Scientia et Technica Ao XV, No 42, Agosto de 2009. Universidad Tecnolgica de Pereira.

ISSN 0122-1701

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REMOCIN DE CROMO DE AGUAS RESIDUALES DE CURTIEMBRES USANDO

QUITOSAN OBTENIDO DE DESECHOS DE CAMARON
Studies of chromium removal from tannery wastewaters by quitosan biosorbents obtained shrimp
(Litopenaus vanamei).
RESUMEN
El cromo es el mayor contaminante en la industria de curtiembres. El mtodo de
precipitacin qumica es empleado para remover cromo pero su uso conduce a la
formacin de precipitados de este metal. El intercambio inico y la separacin
por membrana son tratamientos costosos. En este estudio se emple quitosano
como bioadsorbente para remover cromo de las aguas residuales de la industria
de curtiembres. El quitosano adsorbi 52 mg Cr (III)/g a un pH de 4.0. Modelos
Langmuir and Freundlich fueron aplicados; observndose que un incremento en
la concentracin inicial de cromo trae como consecuencia una disminucin en el
proceso de adsorcin.
PALABRAS CLAVES: Bioadsorcin, Cromo, Curtiembres, Quitosano.
ABSTRACT
Chromium in the effluent is a major concern for tanning industry. Chemical
precipitation methods are commonly employed for the removal of chromium but
this leads to formation of chrome-bearing solid waste. Ion exchange and
membrane separation methods are relatively expensive. In this study a chitosan
bioadsorbent has been employed to remove chromium from tannery effluent.
The effect of pH and chromium concentration showed quitosan to exhibit uptake
of about 52 mg Cr (III)/g at optimum pH of 4.0. Langmuir and Freundlich
models were applied. Increase of initial concentration of Cr resulted to a
decrease in adsorption efficiency.

EDISSON DUARTE R.
Qumico, M. Sc.
Grupo
de
Investigaciones
Agroqumicas.
Grupo de Qumica Ambiental y
Computacional
Universidad de Cartagena.
Reyes311@hotmail.com
JESUS OLIVERO VERBEL
Qumico Farmacetico, Ph.D.
Profesor de planta
Grupo de Qumica Ambiental y
Computacional
Universidad de Cartagena
joliverov@unicartagena.edu.co
BEATRIZ E JARAMILLO C.*
Qumica, Ph.D.
Profesora de planta
Grupo
de
Investigaciones
Agroqumicas.
Universidad de Cartagena.
beatrizjaramilloc@yahoo.com

KEYWORDS: bioadsorbent, chromium, tannery, chitosan

La contaminacin de las aguas es uno de los aspectos

ms preocupantes de la degradacin de los medios
naturales por parte de la civilizacin contempornea [1].
Los estudios sobre aguas residuales confirman que la
contaminacin tiene, generalmente, un origen qumico.
Los principales agentes contaminantes son pesticidas,
hidrocarburos y metales pesados. Los metales pueden
provenir de efluentes urbanos (alimentos, productos
farmacuticos, productos de limpieza, etc.) y de fuentes
industriales (industrias papeleras, curtiembres, pinturas y
pigmentos, etc.).

y la separacin mediante membranas. Pero el mayor

inconveniente de estos tratamientos es la formacin de
lodos que tienen que estar sujetos a restricciones o la baja
eficiencia del proceso en el caso de las membranas. La
adsorcin en carbn activo ha sido ampliamente
estudiada. Se han considerado tambin otros adsorbentes
con el fin de encontrar materiales ms eficientes y menos
costosos. As, se est estudiando la bioadsorcin en
organismos vivos (bacterias, hongos, algas) o por
compuestos extrados de estos organismos [3]. Estos
materiales son abundantes y amigables con el
medioambiente. Entre estos ltimos se encuentran el
quitosano.

La recuperacin de metales de efluentes acuosos puede

llevarse a cabo por diferentes tratamientos [2]. Adems
de los tratamientos mecnicos de las aguas residuales
(sedimentacin) o de los biolgicos (lodos activados), se
utilizan algunos tratamientos qumicos para la
eliminacin de estos metales pesados. Los procesos ms
comunes implican la precipitacin mediante hidrxidos o
sulfuros, la oxidacin-reduccin, intercambio inico,
separacin slido-liquido mediante decantacin-flotacin

El
quitosano,
poli(-1-4)-2-amino-2-deoxi-Dglucopiranosa, se prepara por desacetilacin de los
grupos acetamida de la quitina, que es un polmero
natural extrado de los caparazones de crustceos, tales
como cangrejos, insectos y camarones. La capacidad del
quitosano para formar complejos con distintos iones
metlicos est siendo de gran inters para los
investigadores [4]. La comparacin entre los diferentes
estudios realizados es complicada debido a la gran

1. INTRODUCCIN

Fecha de Recepcin: 8 de junio de 2009

Fecha de Aceptacin: 13 de Agosto de 2009

291

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variabilidad de condiciones experimentales empleadas.

Este polmero se caracteriza por un elevado nmero de
grupos amino libres que son muy reactivos para la
quelacin de cationes metlicos a pH ms o menos
neutros [5].

mantuvo en reflujo, con agitacin en una atmsfera de

aire, durante 180 minutos. El producto se purific por
filtrado en un embudo Buchner, realizando lavados con
agua destilada, hasta lograr eliminar la alcalinidad del
medio [8].

El objetivo de este trabajo fue la sntesis de quitosano a

partir del exoesqueleto del camarn (Litopenaus
vanamei) y su uso como adsorbente de iones Cr (III),
comparando los resultados de adsorcin del quitosano
con una muestra de Cromosal BA y una muestra residual
de una industria de curtiembres.

2.2. Caracterizacin del Quitosano

2. METODOLOGIA
2.1. Bioadsorbente (Quitosano)
Se utilizaron 10 kg de conchas de camarn de cultivo
(Litopenaus vanamei), obtenidas de una planta
procesadora de camarones OCEANOS S.A, ubicada en el
sector industrial de Mamonal 1-504 en la ciudad de
Cartagena (Bolvar), las cuales se dividieron en 3 partes
iguales, realizando todas las experiencias por triplicado.
Obtencin de quitina. Los exoesqueletos de camarn,
molidos y tamizados, se sometieron a un proceso de
despigmentacin qumica [6] con una
mezcla de
solventes: ter de petrleo, agua y acetona en la
proporcin 15/10/75 en un matraz provisto de agitacin
magntica, por dos horas a temperatura ambiente [7].
Posteriormente, se filtr el producto en un embudo
Buchner, se sec en una estufa elctrica a 50C durante 6
horas. El producto obtenido en la fase anterior se somete
a una descalcificacin mediante tratamiento con cido
clorhdrico 1 M durante tres horas a temperatura
ambiente, en un matraz con agitacin constante. La
relacin masa de exoesqueleto molido/volumen de
disolucin cida fue 1/10. Finalmente, se procedi a
filtrar en un embudo Buchner, haciendo lavados con agua
destilada hasta alcanzar la neutralidad del medio. El
tratamiento siguiente fue la desproteinizacin qumica
[7], la cual se llev a cabo en un matraz equipado con
condensador de reflujo, mediante el empleo de hidrxido
de sodio al 4,5%, con una relacin masa/volumen de
disolucin bsica de 1/15. El proceso se realiz durante 3
horas, a 65C y con agitacin constante. El producto
obtenido se purific filtrando en un embudo Buchner y
realizando lavados con agua destilada caliente hasta
lograr la eliminacin del exceso de base.
Obtencin de quitosano. Este es un proceso de
modificacin qumica de la quitina, en el cual las
unidades acetilo son eliminadas, para ello se agregaron
10 g de la quitina obtenida en un matraz de 250 mL de
capacidad, provisto de un refrigerante para reflujo. Una
solucin de hidrxido de sodio al 50% (100 mL) fue
adicionada a una temperatura de 95C. El sistema se

2.2.1. Anlisis por espectroscopia infrarroja. Las

muestras de quitosano fueron preparadas en forma de
pastillas con bromuro de potasio (KBr): 40-60 mg de
quitosano en polvo y 120 mg de KBr fueron mezclados y
triturados en un mortero por 10 min. A 40 mg de esta
mezcla se le realiz un proceso de compactacin usando
un pistn hidrulico con una presin de 8 toneladas por
60 segundos. La pastilla fue dispuesta en un horno a
80C por 16 horas antes de realizar el anlisis [9]. Se
utiliz un espectrofotmetro infrarrojo FTIR-84005. Los
espectros obtenidos se compararon con el de una muestra
de quitosano patrn marca Sigma (C-3646).
2.3. Aguas residuales de la industria de curtiembres
La solucin patrn de Cr2(SO4)3 utilizada en estos
ensayos fue preparada a partir del compuesto Cromosal
BA suministrado por la industria de curtiembres. Es el
mismo compuesto que utilizan en el proceso de curticin.
El rango de concentracin vario en los diferentes ensayos
entre 240 y 260 ppm. El agua de desecho de la industria
de curtiembres fue obtenida a la salida del proceso de
curticin sin ningn tratamiento (ver Tabla 1) excepto
una filtracin a travs de un papel filtro de poro 0.45 m.
Tabla 1. Composicin qumica del agua residual de la industria
de curtiembres
Parmetro

Cantidad

pH

3.3 -3.8

TOC (mg/L)

27000-41000

TKN (mg/L)

160-245

Cr (III) (mg/L)

1000-1300

El contenido de cromo (III) fue determinado por

espectroscopia de absorcin atmica (AAF).
2.4. Instrumentacin
La determinacin del contenido de cromo (III) en las
muestras fue determinada por un espectrmetro de
absorcin atmica de llama (AAF) modelo 969 (Unicam)
a una longitud de onda de 357.9 nm y 15 mA, usando una
llama de aire-acetileno. El grado de desacetilacin del
quitosano se realiz por medio de un espectrofotmetro
infrarrojo por transformada de Fourier (FT- IR 84005)
marca Shimazu.

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2.5. Procedimientos
Digestin de la muestra. Con el fin de determinar el
contenido de Cr en las muestras analizadas, la materia
orgnica fue destruida de acuerdo al siguiente
procedimiento: 25 mL de la muestra fue mezclada con 5
mL de una mezcla de cido H2SO4 concentrado y cido
HNO3 concentrado (1:1). La solucin fue calentada en
plancha de calentamiento a 120 C hasta que un humo
blanco de SO3 apareci. Alcuotas de 5 mL de HNO3
concentrado fueron adicionadas y calentadas hasta que la
solucin estuvo clara y no se observ humo caf. La
solucin fue calentada hasta sequedad y 15 mL de 0.5%
v/v HNO3 fueron adicionados, esta mezcla fue calentada
hasta disolver las sales solubles. Despus la solucin fue
transferida a un baln aforado de 50 mL completado con
0.5% v/v HNO3 [10]. Las curvas de calibracin en un
rango 1.05.0 mg L1 in 0.5% v/v de acido clorhdrico
fueron preparadas. El limite de cuantificacin fue
calculado de la ecuacin LOQ = 10(SBL/b); donde SBL fue
la desviacin estndar de 10 soluciones patrn y b fue la
pendiente de la curva de calibracin.
2.5.1. Efecto del pH en el proceso de adsorcin de
cromo (III). La bioadsorcion de cromo (III) se estudi
por medio de experimentos en discontinuo. El efecto del
pH fue determinado, por triplicado, de la siguiente
manera: 0.2 g de quitosano fueron mezclados con 50 mL
de una solucin 240-260 mg L1 de Cr (III), a esta
mezcla se le agreg una solucin de acetato de sodio a
valores de pH de 2, 3, 4 y 5. Las soluciones fueron
agitadas hasta alcanzar su estado de equilibrio, en un
beaker, por 45 minutos. Despus del tiempo de equilibrio
las mezclas fueron filtradas y la concentracin de cromo
final fue determinada por AAF.
2.5.2. Anlisis de la cintica de adsorcion. La rata de
adsorcin de cromo por quitosano se estudio, por
triplicado, de la siguiente manera: Aproximadamente
0.2 g de quitosano fueron mezclados con 50 mL de
solucin de Cr (III) con una concentracin 240260 mg L1, a este mezcla se le agreg una solucin de
acetato de sodio a pH 4.0, el cual fue el mejor pH de
adsorcin encontrado en el punto 2.5.1. Las mezclas
fueron agitadas a 150 rpm. En intervalos de tiempo de
10 min., fue analizada cada muestra despus de un
proceso de filtracin por AAF.
2.5.3. Isotermas de adsorcin y efecto de la
concentracin de cromo (III). Las isotermas de
adsorcin fueron determinadas en beakers de 100 mL.;
la cantidad de cromo adsorbida (qeq) como funcin de la
concentracin del metal fue determinada, por triplicado,
de la siguiente manera: 0.2 g de quitosan fueron
mezclados con una solucin buffer a pH 4.0 y luego se
adicion 50 mL de una solucin de Cr (III) con un rango
de concentraciones de 20400 mg L1. Cada mezcla fue
agitada por 45 minutos. El resultado de la mezcla fue

292

filtrado y la concentracin de iones Cr (III) (Ceq) del

sobrenadante en equilibrio fue determinada por AAF.
2.5.4. Clculos del porcentaje adsorbido de cromo
(III). La cantidad de Cr (III) adsorbida fue calculada
como la diferencia entre la cantidad presente en la
solucin inicial y la cantidad obtenida en la solucin
final despus del tiempo de equilibrio con el quitosan,
usando la siguiente formula:

Ecuacin (1)
Donde qeq (mg g1) es la cantidad del metal adsorbida, C0
y Ceq son la concentracin del metal en la solucin al
inicio y al final del proceso de adsorcin,
respectivamente, V (en litros) es el volumen de solucin
y M (g) es la masa de quitosan utilizada.
2.5.5. Anlisis estadstico
Se realiz un anlisis de varianza (ANOVA) de una va
donde se relacion la adsorcin de cromo (III) versus el
parmetro a estudiar, comparando las diferencias
significativas entre los procesos de adsorcin con las
diferentes variables utilizadas en los ensayos (P 0.05);
la comparacin entre los diferentes niveles de cada
variable se hizo mediante el test de Tukey.

3 RESULTADOS Y DISCUSION
3.1. Obtencin y caracterizacin de quitosano
El rendimiento obtenido de quitosano
exoesqueleto del camarn fue del 29%.

a partir del

3.1.1. Anlisis de IR. . En los espectros Infrarrojos del

quitosano patrn (Sigma Chemical) y del quitosano
obtenido en el laboratorio se observaron las bandas
caractersticas a 3445 cm-1 (tensin del grupo-OH), 3306
cm-1 (tensin del grupo N-H), 2922 y 2852 cm-1
(tensin del grupo C-H), 1652 cm-1 (Amida I), 1580 cm1 (doblaje del grupo -NH2), 1313 cm-1 (Amida III), 1152
cm-1 (tensin antisimtrica del puente C-O-C), 1077 y
1032 cm-1 (vibraciones del esqueleto propias de su
estructura piransica [11]. Figura 1.
El mtodo IR consisti en correlacionar la relacin de
absorbancias entre dos bandas de absorcin determinadas
con el porcentaje de desacetilacin del quitosano. La
relacin de absorbancias escogidas fue 1550/2878 [12)].
Al analizar 4 muestras de quitosano comercial, por
regresin lineal, se obtuvo la siguiente ecuacin (2) para
determinar el grado de desacetilacin:
y =100 - (A1550/A2878) x 17.12 1.30; r = 0.961
Ecuacin (2)

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293

Cantidad de Cr (III) adsorbida, mg

80

60

40

20

0
0

pH

El grado de desacetilacin del quitosano a 180 minutos

correspondi a 79.3%, el cual se encuentra entre los
parmetros exigidos para el quitosano comercial.
3.2. Adsorcin de cromo (III)
3.2.1. Determinacin del pH optimo de adsorcin. El
pH es un parmetro importante que afecta la bioadsorcion
de metales pesados [13]. El efecto del pH en la
bioadsorcion del Cr (III) fue estudiado en un rango de 2
5. Este rango fue elegido basado en estudios reportados
en la literatura [14] y en anlisis efectuados en el
laboratorio con la muestra cromosal BA utilizada para
estos ensayos, la cual precipit un slido de color verde a
pH superiores a 4.5. Los iones de Cr(III) se unieron
fuertemente a un pH de 4. La dependencia del pH ocurre
cuando los iones metlicos y los protones compiten por
los mismos sitios de unin activos tales como los grupos
hidroxilo y grupos amino en la superficie del quitosano
[15]. Los resultados de los efectos del pH en la solucin
de cromosal BA son mostrados en la Figura. 2. La
capacidad de bioadsorcion incrementa con el pH de 2 a 5.
Teniendo en cuenta que a pH mayores de 4.5 se forma un
precipitado de la sal cromosal BA y que el agua residual
de la industria de curtiembres en promedio presenta un
pH de 4, se decidi utilizar un pH de 4 para realizar los
ensayos.
Los anlisis de varianza de una va donde se relaciona la
adsorcin de cromo (III) versus el pH muestran
diferencias significativas entre los procesos de adsorcin
a los diferentes pH utilizados en este ensayo (P 0.05); la
comparacin entre los diferentes niveles de pH por el test
de Tukey muestra diferencias significativas entre los
diferentes tratamientos.
El Cr(III) existe en solucin como Cr(OH)2+ en un rango
de pH 46 [15] , esto implica que la bioadsorcin
depende de la protonacin y desprotonacin de los
grupos funcionales que componen la estructura del
quitosano, relativo a su pKa [16] . Al incrementar el pH
se reduce la repulsin electrosttica, exponiendo ms
ligandos portadores de carga negativa e incrementando la
capacidad de adsorcin [17].

Figura 2. Efecto del pH en la adsorcin de Cr (III) en quitosan.

La reduccin de la adsorcin de los iones metlicos pH

(>4.5) ha sido atribuida a la formacin de complejos de
hidrxido de cromo los cuales forman un precipitado
dando resultados errneos en la determinacin del
porcentaje de adsorcin del Cr (III) [18].
3.2.2. Isotermas de adsorcin. Los resultados obtenidos
de la bioadsorcion de Cr(III) en quitosano son
representados en la Figura. 3. El Qmax en la Ecuacin (2)
fue 52.2 mg g1. La capacidad de bioadsorcin Cr se
incrementa con el incremento de la concentracin inicial
de Cr. Este incremento es atribuido a la competicin por
los sitios de unin disponibles. Una alta concentracin
provee la fuerza necesaria para superar la resistencia en
la transferencia de masa del in metlico entre la
solucin acuosa y la fase slida [17]. Este efecto fue
claramente demostrado en la Figura 3.
El rendimiento en la remocin del Cr (III) a una baja
concentracin fue alto (>85%) debido a una mayor
cantidad de sitios disponibles para la adsorcin. Una
menor adsorcin a altas concentraciones de Cr (III) puede
ser debido al hecho que los sitios disponibles para la
adsorcin en la superficie del quitosano se encuentran
saturados [14].
60
Cantidad adsorbida de Cr III, mg/g

Figura 1. Espectro infrarrojo del quitosano.

40
2

R = 0 ,9 9 2 3

20

0
0

20

40

60

Concentracin de equilibrio, mg /L

Figura 3. Efecto de la concentracin de Cr III sobre la

adsorcin del quitosano a pH 4.

Los modelos de adsorcin Clsicos como Langmuir y

Freundlich han sido usados para describir el equilibrio
entre los iones del metal adsorbidos en la biomasa (qeq) y

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Ecuacin (3)
Donde Qmax es la cantidad mxima del ion metlico por
unidad de peso de biomasa para formar una monocapa
completa en la superficie (mg g1), Donde b es una
constante relacionada con la afinidad de los sitios de
unin con los iones metlicos. Qmax representa la
capacidad mxima de adsorcin de la superficie del
adsorbente (16). La ecuacin emprica de Freundlich
explica la adsorcin de superficies heterogneas:

La rata de adsorcin del metal fue rpida y el 95% de la

adsorcin total ocurre en 40 min. La fase inicial de
adsorcin es rpida en los primeros 10 min. debido a
procesos de adsorcin fsicos o a intercambio inico con
los grupos funcionales que componen la superficie del
quitosano. El anlisis estadstico de ANOVA de una va
muestra diferencias significativas entre los diferentes
tiempos de adsorcin (P0.05).
60
Cantidad adsorbida de Cr III, mg/g

la concentracin del metal remanente en la solucin (Ceq)

a una temperatura constante.La ecuacin de Langmuir se
refiere a una absorcin de monocapa dentro de una
superficie que contiene un nmero finito de sitios
disponibles:

294

40

20

0
10

20

30

40

50

60

Tiempo, min.

Ecuacin (4)

Figura 4. Cintica de absorcin del cromo por quitosano.

Tabla 2. Parmetros de los isotermas del quitosano.

Freundlich
Kf
8.17
1/n
0.518
R2
0.953

Langmuir
Qmax
b
R2

52
0.084
0.993

3.2.4. Adsorcin de una muestra residual de la

industria de curtiembres. La concentracin de cromo
en los efluentes de la industria de curtiembres es 456
mg L1, estando por encima de los valores permitidos de
cromo en las aguas residuales por las normas ambientales
colombianas en el cual el limite esta por debajo de
0.5 mg L1. El resultado de la bioadsorcin de cromo se
muestra en la Figura 5.
La cantidad adsorbida en las aguas residuales de la
industria de curtiembres fue del 45%. Este porcentaje de
adsorcin fue menor comparado con el obtenido de las
soluciones patrn de cromosal BA.
100

Cantidad de Cr III adsorbido, %

En la Ecuacin 4, KF es un indicador de la capacidad

absorcin y n indica el efecto de la concentracin en la
capacidad de absorcin y representa la intensidad de
absorcin [19]. Todos los otros smbolos tienen el mismo
significado de la
Ecuacin 3. Los parmetros
experimentales de las isotermas de adsorcin (para
Freundlich and Langmuir) y los datos del coeficiente de
correlacin (R2) para Cr (III) obtenido a un valor de pH
optimo, estn dados en la Tabla 2. Las isotermas de
adsorcin obtenidas en la adsorcin de iones Cr (III) por
quitosano se encontr que la de Langmuir predice bien el
estudio de la concentracin del metal cromo en un rango
de (20400 mg L1). Esta observacin implica que las
condiciones
homogneas
predominan
en
los
experimentos. La bioadsorcin de Cromo por quitosano
se produce por una monocapa uniforme, la energa de
adsorcin es constante. Para llegar a este resultado se
analizaron los resultados de correlacin R2 obtenidos
para todas las isotermas.

80

60

1. Agua residual.
2. Cromosal BA
40

20

3.2.3. Tiempo optimo de adsorcin y cintica qumica.

La cintica de adsorcin describe la rata de adsorcin de
un soluto la cual gobierna el tiempo de la reaccin que
define la eficiencia de la adsorcin [20-23]. La cintica
de remocin de Cr(III) por quitosano se obtuvo al
graficar la bioadsorcion como una funcin del tiempo.
Figura. 4.

Figura 5. Resultados obtenidos de los porcentajes de adsorcin

del quitosano en Cromosal BA y Aguas de desecho de
curtiembre.

CONCLUSIONES
Los anlisis de FT-IR revelaron la presencia de grupos
amino e hidroxilos que pueden actuar como sitios de

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295

unin, adems confirmaron que el procedimiento de

obtencin del quitosano fue efectivo, con un rendimiento
del 29%, un grado de desacetilacin alto y un grado de
pureza comparable con el del quitosano comercial. Este
quitosano extrado a partir del exoesqueleto del camarn
(Litopenaus vanamei) obtenido de la industria Ocanos
S.A de la ciudad de Cartagena demostr una alta
capacidad de absorcin de Cr(III) en las soluciones
patrn preparadas con la solucin de cromosal BA en
agua desionizada (85%) y un porcentaje de remocin
aceptable en las aguas residuales de la industria de
curtiembres (45%) diferencias debidas a la complejidad
de la matriz e interferencias en las aguas residuales de la
industria de curtiembres, la cual contiene gran cantidad
de sustancias orgnicas de origen animal y cationes de
otros metales que interfieren con la efectividad de la
unin de los sitios activos en la superficie del quitosano y
dismuye la capacidad de este para adsorber el Cr. Este
estudio demuestra que el pH juega un rol importante en la
capacidad de adsorcin de cromo por quitosano. El pH
ptimo fue de 4.0. Los modelos de adsorcin de
Freundlich y Langmuir confirmaron una adsorcin
homognea y uniforme. La bioadsorcin de cromo fue
rpida (>90% Cr en la solucin inicial) en los primeros
40 min.
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