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Planta piloto cido poli-lctico

Santiago de Cali, 08 de septiembre del 2015


Aldemar Valderrama Vlez
Eustapaaldemar@misena.edu.co

Determinacin de Humedad Karl Fisher.


Introduccin.
El mtodo Karl Fischer se utiliza como mtodo de referencia para numerosas
sustancias. Se trata de un procedimiento de anlisis qumico basado en la oxidacin de
dixido de azufre con yodo en una solucin de hidrxido metlico. En principio, tiene lugar
la siguiente reaccin qumica:

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I


La valoracin se puede realizar de forma volumtrica o coulomtrica.
En el mtodo volumtrico se aade una solucin Karl Fischer que contiene yodo hasta
que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se
determina a partir del volumen en bureta de la solucin Karl Fischer con contenido en
yodo.
En el mtodo coulomtrico, el yodo que toma parte en la reaccin se genera directamente
en la clula de valoracin por oxidacin electroqumica de yoduro hasta que se detecta
una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday para calcular la
cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad consumida.
Mtodo.
Para el mtodo, se tom que el reactivo Karl Fisher deba eliminar la humedad, por ello se
tuvo que esperar un tiempo de alrededor 40 minutos para que la deriva que se encontraba
inicialmente en 2021,9 mg bajase y tuviese un rango menor a 25 mg, por ende al pasar
los 40 mg la derivo se coloc finalmente en 19 mg.
Nota: La Id del mtodo fue U8002

Determinacin de humedad en muestras.

Para la muestra nmero 1 se tom en cuenta que su peso era de 1,350g al


ingresar la muestra el coulometro este tardo alrededor de 5 minutos y el resultado
fue de 12051,9ppm que equivalen a:

ppm=

masadel soluto
mg soluto
6
10 =
masa de la solucin
de la solucin

12051,9 ppm0.100< mg soluto

mg soluto=1205.19

mg0.001 g
=1.205 g H 2 O
1 mg

Para la muestra nmero 2 se tom en cuenta que su peso era de 1,552g al


ingresar la muestra el coulometro este tardo alrededor de 8 minutos y el resultado
fue de 1233,8ppm que equivalen a:

1233,8 ppm0.100< mg soluto


mg soluto=123.8

mg0.001 g
=0.1238 g H 2O
1 mg

Para la muestra nmero 3 se tom en cuenta que su peso era de 1,051g al


ingresar la muestra el coulometro este tardo alrededor de 8 minutos y el resultado
fue de 1233,8ppm que equivalen a:

63118,5 ppm0.100< mg soluto

mg soluto=6311.85

mg0.001 g
=6,3118 g H 2O
1 mg

Nota: Cabe resaltar que para la muestras 1 y 2 no se inyecto el total de las muestra
puesto que son muy densas por ende, se perdi el peso en gramos ya que la jeringa es
supremamente delgada.

Conclusin

Finalmente una vez determinada la determinacin de agua falto determinar el valor


real para la muestra 1 y 2 por ello, se debe volver a realizar y buscar antecedentes
de cido lctico anhidro con su PPm en agua.

Referencia.
Moisture_determination_by_Karl_Fischer_1