BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisa Kualitatif
Kimia analisa adalah suatu ilmu untuk mengukur kuantitas dan merupakan
disiplin ilmu kimia yang menyangkut komposisi suatu bahan. Kimia analisa
umumnya terbagi menjadi dua golongan, yaitu analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif (Gill and Kumari, 2011).
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan
suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsurunsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita
menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu
larutan. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk
zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. (Syafaati, dkk., 2012).
Bila ditinjau dasar analisisnya maka analisis dapat digolongkan menjadi
analisis konvensional (analisis kimia) yang berdasarkan reaksi kimia dan analisis
modern (analisis instrumental) yang berdasarkan pengukuran sifat fisik suatu
spesies. Pada umumnya analisis konvensional relatif lama, langkah rumit,
sensitivitas rendah, berdasar reaksi kimia, jangkauan luas, konsentrasi analit relatif
besar, tepat, teliti, praktis, tidak perlu dilakukan standarisasi. Sebaliknya analisis
modern dapat dilakukan secara lebih cepat, langkah sederhana, sensitivitas tinggi,
berdasar sifat fisika, jangkauan terbatas, konsentrasi mikro, runut, ketepatan dan
ketelitian bergantung metode, distandarisasi berdasar metode klasik. Berdasar
jumlah sampel, analisis dibedakan :
1) Analisis makro : massa sampel > 0,1 g
2) Analisis semimikro : massa sampel 0,1-0,01 g
3) Analisis mikro : massa sampel 0,001-0,01 g

4) Analisis ultramikro/submikro : massa sampel < 0,001 g (Padmaningrum, 2010)

Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua
kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan
sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu
analisis kation dan analisis anion (FPTK, 2004).
2.2

Analisis Kation
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion yang

bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion
mempunyai reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun suatu
senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara
sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion yang
dikandungnya (Hamdani, dkk., 2012).
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan
pereaksi yang spesifik untuk setiap kaiton. Oleh karena itu umumnya dilakukan
terlebih dahulu penggolongan kaiton. Sebelum dilakukan pengendapan golongan
dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan
dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu
secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3
pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3:1) (FPTK, 2004).
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh
dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut (Hamdani, dkk.,
2012).

2.3

Klasifikasi Kation-Kation
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan

dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation
dan ciri-ciri khas golongan golongan ini adalah sebagai berikut:

Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan

perak.
Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam
mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga,
bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V),

timah (II), dan timah (III) (IV).

Golongan III : kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer,
ataupun dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer.
Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam
suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II),
nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan

(II).
Golongan IV : kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan
I, II, III. Kation kation ini membentuk endapan dengan ammonium
karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau
sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan

barium.
Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation
yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium,
amonium, litium, dan hidrogen.

(Vogel, 1990).

2.4

Klasifikasi Anion-Anion

Anion-anion dapat digolongkan menjadi :

1. Anion Kelas A
a. Anion yang melepaskan gas jika ditambah HCl atau H2SO4 encer
- Karbonat, hidrokarbonat, dan bikarbonat
- Sulfit, tiosulfat, dan sulfida
- Nitrit
- Hipoklorit
- Sianida
-

Sianat

b. Anion yang melepaskan gas jika ditambah H2SO4 pekat

-

Flourida, klorida, bromida, dan iodida

- Nitrat
- Klorat dan perklorat
- Permanganat
- Bromat
- Tiosianat
2. Anion Kelas B
a.

Anion yang dapat memberikan reaksi pengendapan

- Sulfat
- Fosfat dan fosfit
- Arsenat dan arsenit
- Kromat dan dikromat

b. Anion yang dapat memberikan reaksi redoks

- Manganat dan permanganat
- Kromat dan dikromat
(Padmaningrum, 2010).

2.5

Aplikasi Analisa Kualitatif Analisis Kesadahan Total (Ca2+ + Mg2+) dan

Analisis Kadar Besi (Fe) Dalam Sampel Air Sumur Daerah Ngestiharjo,
Kasihan, Bantul

Sifat kolonial besi (III) oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan

mengabsorbsi ion yang ada. Karena pengendapan dilakukan dalam keadaan basa,
ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksi, dan ion negatif ini akan
mengadsorbsi ion amonia. Adsorbsi ini tidak mempengaruhi analisis. Endapan
disaring melalui kertas saring, jangan dipercepat dengan hisapan, karena akan
mendorong partikel endapan yang kecil ke dalam pori-pori kertas saring.
Untuk mencegah peptisasi dan pembentukan endapan mirip lendir, yang
digunakan baik digunakan amonium nitrat ini akan menguap waktu dipijarkan.
Amonium klorida tidak cocok karena akan membentuk besi (III) klorida yang
menguap waktu dipijarkan.
Fe2O3 + 6 NH4Cl 2 FeCl3 + 6 NH3 + 3H2O
Untuk membantu penyaringan haruslah digunakan larutan pencuci yang
panas. Besi (III) oksida terhidrasi ketika dipijarkan pada 1000 oC akan
menghasilkan Fe2O3, pada temperatur yang lebih tinggi terbentuk tribesi
tetroksida.
Prinsip analisis, garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasi dengan HNO3,
air brom atau hidrogen peroksida menjadi Fe (III) yang mantap. Kemudian Fe (III)
diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna coklat yang
setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat (Radean, 2012).

Mulai
Sampel air sumur diambil sebanyak 50 ml + 10 ml HCl 1:1
2 ml HNO3 pekat ditambahkan dalam larutan dan dididihkan perlahan-lahan sampai warna
menjadi kuning (3-5 menit)

Larutan diencerkan menjadi 200 ml, dan dipanaskan sampai mendidih dan perlahanlahan ditambahkan larutan HNO3 murni 1 :1 hingga terbentuk endapan berlebih

Larutan dididihkan perlahan-lahan 1 menit

Diturunkan dari kompor listrik, didiamkan agar mengendap
Cairan supematant didekantasikan (Diusahakan sebanyak
mungkin endapan tetap tinggal di beaker glass)
Ditambahkan 100 ml larutan ammonium nitrat 1 % yang mendidih kepada
endapan, diaduk dan dan dibiarkan mengendap
Endapan dicuci 3-4 kali dengan dekantasi ammonium nitrat
1 % yang panas
A
A
Endapan dipindahkan ke dalam kertas saring, dan
dicuci dengan ammonium nitrat hingga bebas ion
Cl-

Apakah terdapat endapan berwarna coklat?

Tidak
Ya
Selesai
Gambar 2.1 Flowchart Analisis Kesadahan Air dan Pengendapan Secara Gravimetri
(Radean, 2012)