PROGRAMA OFICIAL DE POSGRADO

EN INGENIERA DEL AGUA Y DEL

TERRENO
MDULO I.-INSTRUMENTACIN Y MTODOS DE
ANLISIS QUMICO

La Digestin
g
como Mtodo Qumico de
Extraccin de Metales Pesados
Ponente: ngel Faz Cano
Grupo de investigacin: Gestin, Aprovechamiento y Recuperacin de
Suelos y Aguas

UNIVERSIDAD POLITCNICA DE CARTAGENA

Introduccin
-

La determinacin de las concentraciones de metales pesados en suelos

es importante para dar respuesta a cuestiones de muy diferente ndole:
proporciona un conocimiento bsico de los componentes del suelo
con respecto
p
a los cambios p
producidos en su evolucin
informa de episodios de contaminacin que se hayan producido
tanto en el presente como en pocas pasadas
est estrechamente relacionado con el consumo de los mismos por
las plantas, y por lo tanto, su entrada en la cadena trfica

Introduccin
- En los procedimientos de extraccin de metales pesados hay que hacer
una distincin entre los mtodos de anlisis pseudo-total y total.
Los mtodos de anlisis pseudo-total (casi -total) son aquellos que utilizan
para la disolucin y extraccin de los elementos algunos cidos no
d
demasiado
i d fuertes,
f
como por ejemplo,
j
l HCl,
HCl HNO3, HClO4, de
d manera que
slamente los metales pesados retenidos en las fracciones de suelo ms
lbiles como la materia orgnica o carbonatos sern liberados pasando a
la solucin extractante.
-Sin
Sin embargo,
embargo los mtodos de
anlisis total de metales pesados
emplean el HF combinado con
alguno de los cidos anteriores,
incluso con H2O2, consiguiendo la
disolucin total de la muestra de
suelo, puesto que permite la
liberacin de los metales pesados
adsorbidos fuertemente en la red
cristalina de los minerales.

Objetivos
j
La finalidad de la utilizacin de estos procedimientos
qumicos
i
es la
l disolucin
di l i y extraccin
t
i de
d metales
t l pesados
d
retenidos en las diferentes fases que constituyen el suelo.

Diferentes Mtodos de Extraccin de

Metales
A. Mtodo de anlisis pseudo-total
de metales pesados:
-Digestin en bloque metlico
utilizando una
mezcla de
HNO3 y HClO4
B. Mtodo de anlisis total de
metales pesados:
-Digestin
en
microondas
utilizando una mezcla de HF y
HCl
-Fusin alcalina mediante el
empleo
l de
d la
l mufla
fl

Digestin en bloque metlico utilizando una

mezcla de HNO3 y HClO4
Este mtodo de anlisis pseudo-total de
metales pesados se basa en una digestin
f t
fuertemente
t cida
id utilizando
tili
d una mezcla
l all
50% en volumen de HNO3 (65%) y HClO4
((69%)) en bloque
q digestor.
g
El p
procedimiento
es el siguiente:
- 1. La muestra de suelo (1 g) es introducida
en un tubo
t b kjheldal
kjh ld l y se anaden
d 20 mL
L de
d la
l
mezcla de cidos anteriores
- 2. Las muestras se calientan a 210 C en
el bloque digestor durante 90 minutos
- 3. Finalmente, las muestras son filtradas y
enrasadas a un matraz de 100 mL (Risser y
Baker, 1990)

Digestin en bloque metlico utilizando una

mezcla de HNO3 y HClO4
-Ventajas del mtodo:

A.- Los cidos empleados

p
son bastante efectivos p
para
disolver los metales pesados no unidos a las fases silicatadas
-Inconvenientes del mtodo:

A.- Estos cidos no disuelven los silicatos o la slice

A
completamente
B - La digestin con ac.
B.
ac HClO4, normalmente en
combinacin con el ac. HNO3, conlleva el peligro de
explosin que puede desencadenar las muestras con
elevado contenido en materia orgnica

Digestin en microondas utilizando una

mezcla de HF y HCl
Este mtodo de extraccin de metales pesados es
el mtodo establecido por la Environmental
Proteccin Agency para muestras de suelo ricas
en slice y materia orgnica (mtodo EPA 3052).
El procedimiento es el siguiente:
-1. La muestra de suelo (0,3 g) es adicionada en
un vaso de tefln con 3 mL de HF (40%) y 9 mL
de HNO3 (65%)
2. Las muestras se introducen en el horno
-2
microondas y son sometidas al siguiente
programa: 1 etapa.- 5 minutos0-180 C y 700
W; 2
2 etapa.etapa - 10 minutos 180 C
C y 700 W
- 3. Finalmente, las muestras son filtradas y
enrasadas a un matraz de 50 mL con ac. brico

Digestin en microondas utilizando una

mezcla de HF y HCl
-Ventajas
j del mtodo:
A.- La muestra est sometida a una menor contaminacin en el
laboratorio
B.- Se disminuye el proceso de volatilizacin de ciertos metales como
el As, Cd, Pb, Sb, Se y Tl (Bettinelli et al., 1989)
C La
C.L utilizacin
tili
i del
d l HF permite
it liberar
lib
completamente
l t
t los
l elementos
l
t
traza incluidos en la fase de los aluminosilicatos (Snchez et al., 1998)

-Inconvenientes del mtodo:

A.- El uso de HF conlleva a tareas de
trabajo ms largas, tediosas y
peligrosas,
li
y su utilizacin
tili
i
no es
recomendable para anlisis rutinarios

Fusin alcalina mediante el empleo de

la mufla
Este
E
t mtodo
t d consiste
i t en la
l fusin
f i de
d la
l muestra
t
utilizando como fundente una mezcla de
metaborato de litio, usando la mufla a 1000C. El
procedimiento es el siguiente:
-1. La muestra de suelo (0,1 g) es adicionada con
el fundente ((CO3Li+BO3H3) en un crisol de p
platino.
-2. La mezcla anterior se funde sobre la llama de
un mechero hasta que adquiera un color
acaramelado.
- 3.
La
muestra
resultante
se
calienta
posteriormente en la mufla a 1000C durante 20
utos
minutos.
-4. Finalmente, las muestras son diluidas con ClH
(1 1) y se agitan
(1:1)
it
h t su total
hasta
t t l disolucin,
di l i para
poder ser aforadas en un matraz de 50 mL

Fusin alcalina mediante el empleo de

la mufla
-Ventajas del mtodo:
A Esta tcnica es ms rpida que el ataque cido,
A.cido disuelve la
mayora de los minerales minoritarios
B.- Proporciona una solucin clara, lista para su medida
-Inconvenientes del mtodo:
A.- La soluciones resultantes presentan un elevado contenido de
sales que puede influir en los lmites de deteccin

Comparacin de los Mtodos de Extraccin de

Metales Pesados
M ufla
M icroondas
Bloque digestor

70
60
50
40
30
20
10
0
HA
A-

HC
C-

DAC

DAC

HA
ALAM1

HA
ALAM2

HA
ALAM3

HA
AAND

HA
ABAS

HA
ALAM4

H A/ R
R-

C o n cen trraci n (m g /kg )

d e Pb

Concentracin (mg/kg)
C
de Zn

M ufla
M icro o ndas
B lo que digesto r

150
125
100
75
50
25
0
H ADAC

H CDAC

H ALAM1

H ALAM2

H ALAM3

H AAND

H ABAS

H ALAM4

H A/ RLAM4

M ufla
M icroondas
Bloque digestor

750
600
450
300
150
0

LAM4

200
175

900

C o n cen tracci n (m g /kg

g)
d eeC r

C o n c e n t ra c ii n ( m g /k g )
de Cu

80

H A-

H C-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A/ R-

DAC

DAC

LAM1

LAM2

LAM3

AND

BAS

LAM4

LAM4

900
800

M ufla
M icroondas
Bloque digestor

700
600
500
400
300
200
100
0
H A-

H C-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A-

H A/ R-

DAC

DAC

LAM1

LAM2

LAM3

AND

BAS

LAM4

LAM4

Como era esperar, se extrajeron menores concentraciones de metales pesados con

el mtodo del bloque digestor.
digestor En general,
general los contenidos obtenidos de Pb y Cu
fueron mayores con el mtodo del microondas, mientras que las concentraciones de
Cr y Zn resultaron ser mayores cuando se utiliz el mtodo de la mufla.