a a *PeOcEDIMENTO 2: CLORNIDRATO DE MIETFORNINA, Solucidn A, Fase movil, Solucién muestra, Sistema ‘Gomatografice y Aptiod del sistema: brocedar se iarae pues le Lorton de Comsat ce ! ronnie nals Analisis Testa: Sen mortrs : alculsr el porcentaje de cada impureza en la porcén de Tabletaktomada: ' e Resultado = (ulm) x 100 = respuesta det pico de cada impureza de la “Solucion muestra tr = suma de [as respuestas de todos jos picos de Ta Solucién muestra Criterfos de aceptacion {NoTA—No tornar en cuenta tos picos menores de 19,0590 y no tomar en cuenta los pices observados en bianco) Impurezas individuales: No més de 0,19% Impurezas totales: No més de 0,5% QUISITOS ADICIONALES. BVASADO Y ALMACENAMGIENTO: _Conservar en envases im- “1 permeables, resistentes 2 la luz y almacenar a tempera ling ambiente controlada. STANDARES DE REFEAENCIA USP (11) FR Gliburida USP EX Compuesto Relacionado A de Gliburida USP } “L2US'Cloro-2-metoxibenzamido)eti- ) ‘bencenosuifonamida, i &8 Clorhidrato de Metformina USP ER Compuesto Relacionado 8 de Metformina US? m 1 vetibiguanida. CeNs 115,14 EL Compuesto Relacionado C de Metforming USP ‘Dimeulmelamina, o N,N-cimeti-,3,S]trazina- 24,6-tiamina GN, 154,17 2, Pro Micerina lor 92,09 urmicion Cieerina contiene no menes de 99.0% y no més de "bi, 090 de Catad,, cleuiado con respecto a la sustancia OENTIFICACION [Nots—Se determina la conformidad mediante el cumpli- retools requisos dels procs de entieatn 4, 8 a ‘i "1A. apsonciOw ex et tnraasnojo (197F> 8; Lire DE DIsTuSNCLICOL ¥ ETILENGLCOL Solucion estandar:. 20 mg/ml de ER Glicerine USP, 5,050 mgm de ER Etlengiicol USP, 0,050 mg/mL de ER Dietilenglical USP y 0,10 mg/ml. de 2,2,2-tricloroeta- nol (estandar interno} en metanol Solucion muestra: So mg/m de Glceina x 0.10 may ‘mk de 2,2,2-trcloroetanal (esténdar interna) en metancl Sistema cromatografico ‘Wer Cromatogratia (621), Aptitud del Sisterna:) Monografias Oficioles / Glicerina 4051 Modo: Cromatografia de Gases Detector: fonizacion a fa lama Columna: Analiice de slice fundida, de 0,53 mm x 30 vm, recublerca con fase estacionavia G43 de 3,0 um, y Un dispositive de recubrimiento interno del sistema Ge inyecn divide nt er desacevaco con laa de vidio prs roe ba cae Lela able de programs de tempestua aye T Tiempo de matte To) <0 rompers | mange go_| emportre | "rt MEaE”” | xtgplncre | “ERS |B ©. Cmin) | cy (enin). es = fs ni a 2 ta E 120 1 50. 220 Gas transportador:, Helio Volumen de inyeccion:, 7,0 ut Velocidad de flujo: 4,5 eit/mnin ipo de inyeccion: Rélacion de particién, aproximada- mente 10:1 ud del sistema fuestra: Solucién estandar [NoTaLos tiempos de retencién relativos para stilen- ‘licol, 22,2-tricioroetanol, dietienglical y glicerna son Sproximadamente 0,3; 0,5; 0.8 y 1.0, Fespectivamente.} Reguisitos de aptitud WResolucion: No menos de 7,5 entre dietilengiical y Imuestre:,Solucion questa Cilterios de aceptacion: Si se encuentra presente un Go. los tempor de retencion de cetlendicol oe Resgieat eno Solucin must, cociente de respuesta tne cate peo y 2.2,2-ticoroetanel es no, mayor gue eT ccente de respuesta entre e pico de cievlengical o Sulongico y 22.Scricoreetanel en fa Solcton estandor selencucntra ro mas de 6.10% de deilenglcoly de Silengheol + © “Obstna los omatograas abtenidos en in pebe “ie Sdentncocn BE lempo ee retencion para el pico de } obtenido blicerina de la Soluciin muestra corresponé nla Soluci6n esténdor. VALORACION 1» PROCEDIRNENTO: Sokucion de peryodato de sodio: Disolver 60.9 de me- Tapert odio en suciene agus que cosa YEO mt de Scido sulrico 0,1 N para obtener 1000 ml. No calentar para disolver el peryodato, Sila solucién no ts transparente, pasar a aves Ge un filtro de vidrio Sinterizado, Almacenar la solucion en un recipiente con tapon de vidrio y resistente a la fur, Analizor ia aptitud ide esta solucion segun se indica 8 continuacién. Pipe- teary tansterit 10 Mla Un matraz volumetrico de 350 inL,y diluir con agua a Volumen. Agregar, con une pete, Sb mt de a solution de payodsio otis 2 36mg ce’ Glicerina disuelta en 50 mL de agua, Para lun blanco, pipetear y vansferir 50 mL de la solucion & lun matraz que contenga 50 mt de agua. Dejar las solu- clones en repose durante 30 minutos, luego agregar @ cada une S ml de acide clochidrico y 10 mL de yoduro fde potasio SR y mezclar por rotacion. Dejar en reposo = durante 5 minutes, agregar 100 mL de agua, y valorar ‘Con tiosulfato de s0dlo 0,1 N, agitando continuamente4052 Glicerina / Monografias Oficiales agrepande 3m de amin SR hasta que s alcance Er punto final, La relacion entre el volumen de tosulfato e'sodio 0,1 N requerido pata a mezcla de gicerina— peryodato y el requerido para e! bianco debe estér en- fre 0 750,70. 765. Analisis: Transfert 400 mg de Glicerina a un vaso de pprecipiados de 600 mt, aluir con 50 mL de agua, Soregar azul de bromotimol SR, y acidificar con écido Sulferco 0,2 N' hasta un color verde nitido o amarillo, Yerdoso. Neutralizar con hidréxido de sodio 0,05 N hasta un punta final de color azul nitido, exento de ‘color verde. Preparar un bianco que contenga SO mL de Sigua y neuiraizar de la misma manera, Pipetear y iwansferr 50 ml de fa Solucén ce peryodoto de soto a Cada vaso de precipitados, mezclar agiando por rota- ‘ion suave, cubvir con un vidio de felo, y dear en Feposo dufante 30 minutos a temperatura ambiente (sin ‘exceder los 35°) en la oxcuridad 9 bajo luz tenue, Agre- ‘gar 10 mL de uno mezcla de volamenes iguales de et fenglical y agus, y dear en reposo durante 20 minutos. Dil cade satudibn con qa esta 300 my yeloer on hidréxido de sodio OY N SV-a.un pH de 6,1 O7T para la musstra en andlisisy 6,5 2 6,1 para el blarteo, usando un medidor de pH. Cada mt de hides xido de Sodio 0,1 N, después de correair por el blanco, equivale a 9,210 mg de GHsO:, Criterios de Sceptactén: 99,0%)-101,0% con respecto la sustancia andra IMPUREZAS Impurezas norganicas © GLORUROS Y SULFATOS, Cloruros (221): Una porcién de 7,0.9 no presenta mas cloruro que el correspondiente a 16 mt, de acide Clorhidrico 0,020 N (no mas ce 30 ppm). ° 'y suisAv0s, Suifotas (221): Una porcién de YOgne presenin mis sullen ques corefpendiente a 0,20 mL de acido Sulférico 0,020 N (no mas de 20 pom). { | | { i { i i i | Siminar fo siguiente: e baeraues Pssapos (231) Analisis: Mezclar 4,0 9 con 2mt de acido clorhidrico 0,1 Ny diluir con agua hasta 25 mL. riterios de aceptacion: No mas de 5 ppme cesais.ce ‘+ RESIDUO OF INGINERACIGN (281): Calentar 50g en una ‘copsula poco profunda y abierta de 100 mL hasta que se incinere y dejar que se queme sin aplicar més calor en un lugar sin corrientes de aire, Enftiar, humedecer el residuo can 0,5 mL de Acido sulfurico e incinerar hasta peso Constante: el peso del resicua no excede de 5 mg (0,076). Imparezas Organicas + PROCEDIWIENTD 1: COMPUESTOS RELACIONADOS Solucion de antitud del sistema: 0,5 mg/ml de ER Dietlenalicol USP y de ER Giicerina USP Solucion muestra: | 50 mg/ml de Glicerina Sistema cromatogrtica "a (ver Cromatografio (621), Apt istema.) Modo: Cromatogratia de Gases Detector: lonizacién a la llama Columna: Analftica de slice fundida, de 0,53. mm x 30m, recublerts con una fase estacionaria G43 de 3,0 am, ) un dposttivo de recubrimiento interno (in- {et inet) con una estructura de copa invertida © espiral ‘Temperature Inyector: 220° Detector: 250° Columns: Ver la tabla ce programa de temperatura ‘igutente. Temperatura | Rampa de | Temperature Thiciat | Temperatura | Fina} a, ‘elenie) Oo 300 = 100 = 100s 0" 4 Gas transportador: Helio Volumen de inyecci6n: 0,5 ut. Velocidad lineal: 38 cm/s" Tipe de Inyaccidn: Relacién de particién, aproxime- Jamente 10:1 aptitud del sistema, Muestra: Solucidn de optitud del sistema Requisitos de aptitud Resolucion: No menos de 7,0 entre diatilengtoiy jicerina Analisis ‘Muestra: Solucién muestra Calcular el porcentaje de cada imoureze, exciuyendo Tos pices de disalvente y dietilengiical, en Is porcion licerina tomade: Resultado = (Fair) x 100 respuesta del pico de cade impureza individual de \e Solucin muestra sama de las respuestas de todos los pleas de {a Solucion muestre Criterios de aces lusles: No més de 0,19 Impurezas totales: No mas ce 1,0% © PROCEDIWENTS 2: LinaTe De ComPuESTOS CLoRaDos ‘Muestra: 59 de Glicerina Anilisi Transfert a Muestra a un matraz seco de fondo redondo de 100 mL. Agregar 1S mL de moro. Tina y conectar el matraz con una junta esmenilacs 3 un condensador de reflulo. Someter a refiujo suave du- Fante 3 horas. Enjuagar el condensador con 10 mL de '3gUs, recibiendo fos levados en el metraz, y acca, cuidadosamente con dcido nitrico. Transfer ia sluasn Sun tubo para comparacién de color adecuado, are ‘gar 0,50 mi de nltrato de plata SR, y disir con agua asta 30,0 mL. Ctiterios de aceptacién: La turbidez no es mayor que Ta de un blanco’ al que se le han agregado 0,20 mu de Acido cloenidrico 0,020 N, omitiendo le etapa ce r Fiyjo (no mas de 30 ppm de C)). ‘» PROCEDIMIENTO 3: AcIDOS GRASOS Y ESTERS Solucion muestra: Mezclar 50.9 de Giicerina con S0'ml de agus few recentemente $ mi de si xido de codio 0,5 Ni SV. Calantar la mezcle a ebvlicin durante § minuios, enn, ¥ agregar fenolilena sk Analisis: Valorar el exceso de aicai con Sido cot rico 6,5 N SV. Realizar una determinacién con un Blanco (ver Volumeira (541), Valoraciones Volumetess sisal z Criterios de aceptacién: Se consurne no més de 1m ‘de hidréxldo Ge socto 0,5 N. prunes wracinens TREBLE RES ne a oc Bae, Sen ea as ae, fede carean nese bh sgt asta 50 ty ae Qbsenve de mara crm abendenbieneaecrietie BERR ER LD Sonia aITOS ADICIONALES: HSADO Y ALMACENAMIENTO: Conserar en envases permeables. EANDARES DE RESERENCIA USP (11) DDietlenglcol USP lengiicol USP icerina USP 1.23-Propanotrol HO, "92,10 erina, Solucién Oftaimica Solucién Oftalmica de Glicerina es una solu- sstéril de Glicerina anhidra, que contiene no “hos de 98,5 por ciento de glicerina (CsHs0:). "fe contener uno 0 mas conservantes antimi- pianos adecuados. [NOTA—Preparar esta Solu- 1 Oftdlmica con Glicerina de bajo contenido /s9gua, para que la Solucién Oftalmica pueda “Poli con el limite de Agua, usando Glicerina un peso especifico no menor de 1,2607, co- nclente @ una concentracién de 98,5 por Po, No emplear la Solucién Oftélmica si con- 2 cistales, si estd turbia o ha cambiado de r, 0 si contiene un precipitado. _psado y almacenamiento—Conservar en envases im- ables de visio 0 plisico, que contengan no mas de AL Proteger dela uz. Los énvases o cies indviduaes se _ satan Selades contra aferacones intencionales pasa tala estenidad a momento Ge Su panes uso fares de referencia USP (11)— ceria USP jcaclén—Responde a la prueba de identficacion en lida (71): cumple con los requistos, D9l}: entre 4,5 y 7,5, determinado potenciomésica- ‘i hjuna slicidn preparade maanie i aclejon de. que. ice nyeccion de Cloruro de Sodio a S mu de Solucén mcd nea I Método | (921): no més de 1,0%. “acién—Transfetr un volumen de Solucién Oftéimica fio con exactitud, que equlvalge aproximadamente a OM sa, fe gizetina, un matraz volumético de 300 mt, ilir 6: sumen con agua y mezclr, Transfer una poreish de pullin (un matraz Erlenmeyer, agregar 100,0 mL de una s0- ‘inde penyodeto de potasio (esta solucin se prepare lori.” Yeendo 3.9 de peryedato de potasio en aproximaca secag 200m de aqu tbi,entiada 9 teryperatua a néricas uty luego dituida con agua 2 1000 mi) agitar por ro _ Amoderada y delar en repaco a temperature ambiente Je I mare 10 minitos. Agregar 4 q de bicarbonato de sodio y “te yoduro de potasio y valarar con arsenito ce potaso 1, agregando 3 mt de almidon SR af acercarse al {bral Realizar una determinacion con un blanco, utl- p agua en lugar de Soluclon Oftsnica y obsevat le ot ere es volrnenes regu. Cae i de ae, TeoSe. 1 polo 1 N equiva 3,s08mg de gleemra damente ‘Monogratias Oficiales / Glicerina 4053 Glicerina, Solucién Oral » La Solucién Oral de Glicerina contiene no me- nos de 95,0 por ciento y no mas de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de glicerina (CsHs0s), Envasadlo y almacenamiento—Consenar en eniaes i permeate Identilacin-len sis gets on apron mente 300 mg de bissato de pouso-en on Woo de om {ayers prodicen vapors de tccba tom oh ees PH CDIy. ene 58) 75. Valoractén-—Transtr? tn matraz volumévico de 500 mL wien de Sola cli on ache, quiaga aproninagarens e390 slewing coe Sool ‘men con aqua y mezcler Tansfedc ura poreén de 3 mt a Unmatraz fecmeyas agregar 100,01 de una olsen de pervodsto de poe (eda sour se propa seers ae peed de pai en pronsfadarete S00 mt ae squd ti, entiagh a temperate smblentey ego ok dalcon agian 1600 mi, agar por rolacon hostess y fren epoca a temperature abene rere 10 tune tor Agregar dg de beabonats Ge sie 2 de yeaurs te potas yvslorar inmetatamante con aefte de potato On N'Sv,sgraganga'S mL de nidon Sk cece dal ponte fal Reals! cba determnatgn con un big, celanae agus enter de Solu Ovaly cbserar be lescnte se iis voldianesrequertdon Che i de arsenite depot 500. N esuisies 508mg de geedna (Ceo Glicerina, Supositorios » Los Supositorios de Glicerina contienen Glice- fina soldiicada con Estearato de Sodio. [NOTA Si se prefiere, puede prepararse el Estearato de Sodio para Supositorios de Glicerina durante la fabricacién de los Supositorios mediante reaccién directa de Acido Estedrico con Bicarbonato de Sodio, Carbonato de Sodio Hidroxido de So- dio, tomados en la proporcién correcta.] Los Su- positorios de Glicerina contienen no menos de 75,0 por ciento y no mas de 90,0 por ciento, por peso, de glicerina (CsHsO.). Envasado y almacenamiento—Conservar en envases bien cerrades. Estndares de referencia USP (11)— ER Acido Estesrco USP Kdentificacién— ‘A Disolver 1 g de borato de sodio en 100 mL de agua, agregar 25 gotas de fenolftaleina SR y mezclarA un tubo. GE ensayo qs contenga 0,5 ml. de etn slucon, agregar 2ootas de | Supositario que se haya fundido: ia solucion ‘asada se tomna incolora y cuando ve Calenta reaparece el Color rosa, B: Dispersar 12 Supositoris en aproximadamente 125 mL de agua en un v2s0 de predipitados de 250 mL en tna placa de calentamiento. Enflar, agregar 1,5 ml. de 05 clorhidrco y verter fa mezea en unrseparador de 250 ml. Extracr con 75 ml de hexanos, descartando la capa ‘cuosa inferior y recogiendo la capa organica en un vaso de preilados, Evaporar con ayuda de un bana de vapor eae asta sequedads el espectro de absorcon I de una olsper- si6n en aceite mineral del residuo asf obtenido presenta ma