1 Destilacin simple
2 Destilacin
fraccionada
3 Destilacin a vaco
4 Enlaces internos
Residuo de vaco.
Teora de la destilacin
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de
cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el
punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a
mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias
puras, y el grado de separacin producido por una destilacin
individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad
de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla
relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs
Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley
slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura
Aparato de destilacin
Destilacin fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado
vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de
placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador
burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido
interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar
y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin
en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una
columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener
alcohol de 95% en una operacin individual. Adems, introduciendo
gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en
mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol
del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no
se desperdicie nada de alcohol.
Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada,
se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos
componentes (como alcohol y agua en los productos de
fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin
para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el
alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se
usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las
placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos
centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de
burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las
placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a
derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de
derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede
ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de
forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa
superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer
el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones.
Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna
apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos
de barro o trocitos de tuberas de vidrio.
La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran
fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe
volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse
otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el
funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el
destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material
que entra.
Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se
extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de
destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con
al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos
adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para
separar istopos por destilacin.
Destilacin al vaco
Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de
su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique.
Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el
93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la
destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de
vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se
efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama
destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la
industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se
coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se
calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la
Sublimacin
Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase
de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en
ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no
difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el
cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya
el aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo
se purifica por sublimacin.
Destilacin destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada,
descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se
separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se
llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de
este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque,
el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la
madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el
metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por
procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El
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DESTILACIN SIMPLE
MATERIAL NECESARIO:
manta calefactora
aislante (lana)
termmetro
refrigerante
matraz de destilacin
probeta graduada
mezcla de alcoholes
pinzas
pieza en ngulo
PROCEDIMIENTO ESPERIMENTAL:
En esta prctica llevaremos a cabo dos destilaciones diferentes; una de una mezcla de
alcoholes y otra de una mezcla etanol-butanol. Para la mezcla de etanol-butanol lo primero
que destilamos es el componente ms voltil, el que tenga un punto de ebullicin menor, que
en este caso es el etanol.
Pesamos el matraz de destilacin y la probeta vacos:
Baln + tapn + placa porosa = 122.39g.
Probeta(100 ml) =36.82g.
Procedemos al montaje del dispositivo experimental:
Para recoger el destilado utilizaremos una probeta graduada de 100 ml y tenemos que poner el
termmetro hasta que el bulbo llegue a la parte de debajo de la salida del vapor de la pieza en ngulo,
para as medir correctamente las temperaturas a lo largo de toda la destilacin.
PRIMERA DESTILACIN :
Para la destilacin de la mezcla etanol-butanol, mediremos la composicin inicial de la mezcla, la
composicin final de lo que hemos destilado y la composicin de lo que queda en el baln por
refractometra.
A partir de los valores que hemos obtenido de la medida del ndice de refraccin, podemos
encontrar cual es la fraccin molar del etanol:
N = 1.3759 X et =0.61317 (medida inicial de la mezcla)
N=1.3739 X et =0.7459 (medida del destilado que hemos obtenido)
N=1.3884 X et =0.18389 (medida del residuo que queda en el baln)
Para encontrar el valor de las fracciones molares de etanol en los diferentes momentos de la destilacin ,
hemos hecho uso de una tabla que se encuentra en el laboratorio. Hemos medido el ndice de refraccin
y por interpolacin con los valores que tenemos en la tabla encontramos el valor de las fracciones
molares para nuestra destilacin.
Colocamos dentro del baln de destilacin 150 ml, de la mezcla etanol-butanol. Una vez hemos puesto el
baln dentro de la manta calefactora y nos hemos asegurado de que el montaje est bien y seguro,
empezamos la destilacin.
Tomaremos la temperatura cuando veamos que aparece la primera gota de destilado y a partir de ese
momento tomaremos la temperatura cada 5 ml, de destilado recogido en la probeta. Este procedimiento
lo llevaremos a cabo hasta los 90 ml, en ese momento pararemos la destilacin cerrando la manta
calefactora y recogiendo las gotas que quedan aun por caer. En ningn momento apagaremos la
refrigeracin. Una vez el sistema ya se ha enfriado, pesaremos la probeta con el destilado y el baln.
Tambin mediremos los ml, que hay en cada uno de los dos.
Anotamos la temperatura del agua de refrigeracin : T =16 C.
VOLUMEN(ML): TEMPERATURA(C):
1 gota 84
85
86
86
86.5
86.5
87.5
88
89
90
90
91.5
92.5
93.5
96
97
99
101
104
SEGUNDA DESTILACIN:
Para realizar la segunda destilacin, utilizaremos una mezcla de alcoholes. En este caso en lugar de
partir de 150 ml, de mezcla, partimos de 100 ml. En este caso no har falta que midamos por
refractometra el ndice inicial y final.
Depositamos los 100 ml, de mezcla dentro del matraz y encendemos la manta calefactora. Tomamos la
temperatura cuando veamos aparecer la primera gota de destilado y a partir de este momento cada 5 ml
de destilado. Finalizaremos cuando tengamos 80 ml de destilado. En este momento apagaremos la
manta calefactora y recogeremos las ltimas gotas que quedan.
Cuando el sistema ya se haya enfriado, mediremos los ml de destilado y los que quedan en le baln, as
como sus pesos.
VOLUMEN (ml) TEMPERATURA(C)
1 gota 84
84
84
85
85.5
86
86.5
87.5
89
89
90
92
94
96
99
102.5
103.5
DISCUSIN DE RESULTADOS:
Clculo de moles totales.
Vamos a realizar el clculo de los moles totales contenidos en el baln de destilacin antes (Lo) y
despus (L) del proceso.
Para realizar el clculo haremos uso de la siguiente expresin:
M
L= ----------------------X Me + (1-x) Mb
En la que :
M=peso de la mezcla etanol-butanol (122.39g.)
Me=peso molecular del etanol (46.0684g)
Mb=peso molecular del butanol (74.122g.)
X=fraccin molar correspondiente al inicio y al final del proceso.
1-Moles totales en el baln de destilacin antes del proceso:
Lo=2.1502 moles
2-Moles totales en el balon de destilacin al final del proceso:
L= 1.7747 moles
2.Clculo del valor experimental ln (Lo/L):
Con los datos que hemos obtenido del clculo de moles totales en el baln antes y despus del proceso,
procedemos al clculo del valor experimental del ln (Lo/L):
Ln (Lo/L)= 0.1930
3.Tabla de valores en el equilibrio de la mezcla:
Procedemos a la construccin de una tabla de valores, con los datos de las fracciones molares del etanol
en fase lquida y en fase vapor en el equilibrio.
X = fraccin molar de etanol, en fase lquida en el equilibrio
Y = fraccin molar de eatnol, en fase vapor en el equilibrio
Nosotros tomamos el valor inicial y final de X:
Xo =0.613
X =0.184
Para la construccin de la tabla de valores hemos hecho uso de los datos facilitados en el informe:
X
Y-X
1/(Y-X)
0.613
0.894
0.281
3.559
0.58
0.879
0.209
3.344
0.412
0.766
0.354
2.825
0.311
0.674
0.363
2.755
0.24
0.58
0.34
2.941
0.184
0.492
0.308
3.247
0.58
0.879
5.260
0.412
0.766
4.671
0.311
0.674
4.580
0.24
0.58
4.373
experimental: 0.193
Simpson:1.038
Lord Rayleigh:3.845
Vemos que el valor calculado experimentalmente es muy diferente de los tericos debido a que el error
experimental es muy grande, a parte de que podemos cometer errores con los clculos matemticos ya
que vamos perdiendo cifras significativas.
Por otra parte consideraremos que el valor ms exacto es el obtenido con la ecuacin de Lord Rayleigh
ya que solamente hemos utilizado las fracciones molares del etanol y su volatilidad media que hemos
supuesto constante.
Para el clculo por el mtodo de Simpson he utilizado la ecuacin siguiente para cada 3 puntos:
I=((X3-X1)/6)*(f(X1)+4f(X2)+f(X3))
7.Clculo para las dos operaciones de destilado:
Para las dos mezclas encontramos que:
-PUNTO DE EBULLICIN INICIAL:es la temperatura que marca el termmetro en el instante en que se
observa que la primera gota de condensado cae del final del condensador.
-PUNTO DE EBULLICIN FINAL:es la mxima temperatura que se alcanza a lo largo de la destilacin.
_% RECOGIDO:es el porcentaje (en volumen) de producto en el recogedor respecto al inicial.
Alcoholes
84 C
84 C
104 C
103.5 C
% recogido
64.6%
80%
% residuo
33.66 %
19%
% recuperado
98.26%
99%
% prdidas
1.74%
1%
8.Representacin de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado en las dos mezclas:
El tanto por ciento evaporado es la suma del porcentaje recogido y el de prdidas.
MEZCLA ETANOL-BUTANOL:
% evaporado
Temperatura(C)
5.073
85
8.407
86
11.74
86
15.07
86.5
18.41
86.5
21.74
87.5
25.07
88
28.41
89
31.74
90
35.07
90
38.41
91.5
41.74
92.5
45.07
93.5
48.41
96
51.74
97
55.08
99
58.41
101
61.74
104
MEZCLA DE ALCOHOLES:
% evaporado
Temperatura (C)
84
11
84
16
85
21
85.5
26
86
31
86.5
36
87.5
41
89
46
89
51
90
56
92
61
94
66
96
71
99
76
102.5
81
103.5
En las grficas de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado observamos que a medida que la
temperatura va aumentando, el tanto por cien de sustancia evaporada va aumentando.
En la mezcla etanol-butanol, como el etanol es el ms voltil, el vapor formado se va enriqueciendo en el
componente ms voltil, es decir, el etanol.
Viendo la grfica y los valores obtenidos, se ve que en la mezcla de alcoholes el punto de ebullicin es
ms bajo.
9.Clculo de las temperaturas correspondientes al 5, 25 y 60 % evaporado para las dos
mezclas:
Para calcular estas temperaturas tenemos que hacer una interpolacin lineal a partir de las tablas antes
calculadas.
ETANOL-BUTANOL:
% evaporado
T (C)
--------
25
87.99
60
102.4
MEZCLA DE ALCOHOLES:
% EVAPORADO
T (c)
-------
25
85.9
60
93.6
METODO DE McCABE-THIELE
V y = L x + D xD
Despejando:
y = (L/V) x + (D/V) xD
Otra manera alternativa de expresar esta misma
ecuacin es empleando la relacin de reflujo R=L/D.
Sustituyendo se obtiene:
y = (R/R+1) x + (1/R+1)xD
L' x = V' y + B xB
y = (L'/ V') x - (B/ V') xB
Se comprueba que para la seccin de rectificacin la
pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la
seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.
Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo
valor va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.
q = (L'- L)/ F
Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquido
subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El clculo de q se generaliza
con la siguiente expresin:
- para un lquido subenfriado
y (V-V') = (L-L') x + D xD + B xB
D xD + B xB = F zF
F + V' + L = V + L'
Y sustituyendo, se obtiene:
Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio
corresponde al condensador y que la ltima etapa es el hervidor.
Para averiguar el valor del reflujo mnimo el punto de interseccin de las rectas de
alimentacin, rectificacin y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de
equilibrio. En este caso el nmero de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce
del valor de la ordenada en el origen. Tambin es posible hacer el clculo a partir de la
pendiente de la recta de rectificacin (reflujo interno mnimo):
http://www.diquima.upm.es/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUM
NAS/McCabe.htm
2. RECTIFICACIN BINARIA
Con todo esto, las incgnitas a calcular son: D, R, QD, QR, LD, N (nmero de pisos), N
2. RECTIFICACIN BINARIA
La
presin
es
La
constante
columna
Los calores latentes molares de los dos componentes de la mezcla son iguales, lo
composicin
de
Las
variaciones
de
la
entalpa
de
las
dos
fases
lo
largo
de
la
Adems:
Si A es lquido saturado
Si A es vapor saturado
2. RECTIFICACIN B
Grados de libertad = N
K Alimento
Q Producto
R Extracciones o apo
2 Corriente
Nmero d
Calores en conde
Siendo C el nmero de
caudal, temperatura, p
producto de la column
variable ms), por lo q
Sumando el nmero to
Nmero de Variables =
Origen de l
Equil
Balance d
Balance d
Igualdades P
Sumando el nmero to
Nmero de Ecuaciones
Grados de libertad = (K
= K(C+3) + 2Q + N +
subir
En la rectificacin d
laterales(Q = 0) ni extr
Grados de libertad = 1
De esos N + 8 grados d
La corriente de alimen
La posicin del alimen
La presin, que si se m
El nmero de pisos.
En la rectificacin d
laterales (Q = 0) ni ext
Grados de libertad = 2
En comparacin con la
adicionales, que corres
composicin en un com
3. DEDUCCIN DE L
subir
3. DEDUCCIN DE LAS
ECUACIONES
GENERALES
subir
(14)
(15)
(16)
subir
(20)
5. COLUMNAS NO CONVENCIONALES
subir
5.1.1. Rectas operativas para una columna con vapor directo como
de calefaccin
convencional:
(60)
subir
(61)
subir
(1)
(9)
Ejercicio
Sistema acetona - metanol
zF = 0.4
yD = 0.9
xW = 0.1
Tf = 80C
Pf = 1 atm (suponemos presin constante)
Volatilidad relativa de la acetona la suponemos constante e igual a 1.2.
Determinar: Relacin de reflujo, Nmero de etapas tericas y plato de alimentacin
2. Mtodo de Ponchon-Savarit
Este mtodo es ms riguroso que el de McCabe-Thiele, pero requiere de
Sea
(4)
(14)
y (xW, Q). El
F=D+W
(17)
zF F = yD D + xW W
(18)
Actividad
Revisar el ejemplo No. 9.8 de Treybal, 1991.
Sitios de Inters
Sitios de Inters
Lecturas
Lecturas
Presentaciones
Presentaciones
Presentacin
Presentacin
Justificacin
Justificacin
Objetivos
Objetivos
Metodologa
Metodologa
Contenido
Contenido
Evaluacin
Evaluacin
Bibliografa
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Chat
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Foro
Foro
Software
Software
Comunicaciones
Comunicaciones
Diferencial
Diferencial
Instantnea
Instantnea
Conceptos Bsicos
Conceptos Bsicos
Sistemas Binarios
Sistemas Binarios
Sistemas Multicomponentes
Sistemas Multicomponentes
Al Vaco
Al Vaco
Azeotrpica
Azeotrpica
Extractiva
Extractiva
Reactiva
Reactiva
Molecular
Molecular
Bibliografa
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