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Luna Villagmez Enrique

Grupo: 24
Prctica 3 Cristalizacin por par de disolventes
Metodologa
Antes de comenzar a purificar la muestra problema fue preciso identificar el par
de disolventes a utilizar, ste se identific de la siguiente manera:
1. En seis tubos de ensayo se coloc aproximadamente 0.1g de muestra
problema, a cada uno de los tubos se le aadi un mililitro de los
disolventes disponibles (hexano, acetato de etilo, acetona, etanol,
metanol y agua). Aquellos disolventes que consiguieron disolver al
slido quedaron descartados para la segunda prueba.
2. Los disolventes que pasaron la primera prueba fueron el agua y el
hexano, por lo que se calent cada una de las muestras a bao Mara
hasta ebullicin, el slido result ser insoluble en ambos disolventes.
3. Debido a que la sustancia fue muy soluble en etanol e insoluble en
agua se procedi a comprobar que estos disolventes fuesen miscibles
entre s.
4. Una vez que la miscibilidad de los disolventes qued confirmada se
dispuso que stos seran el par de disolventes a usar.
Para la segunda parte se procedi a purificar la muestra problema:
a) Primero se pes el resto de la muestra en un matraz Erlenmeyer, la masa
result ser de 0.40g, posteriormente se calent en otro matraz un poco de
etanol para disolver la muestra por completo.
b) Ya que la muestra contena impurezas coloridas se le aadi celita y se
calent nuevamente a ebullicin por tres minutos con agitacin constante.
c) Se procedi a filtrar en caliente el contenido del matraz calentando
previamente el embudo y el matraz en el que se recibi el filtrado, el
embudo se coloc en el matraz pretendiendo dejar un hueco entre ambos
para que el matraz "respirara".
d) El filtrado se concentr un poco y se agreg, gota a gota, agua hasta que la
solucin permaneci completamente turbia. Entonces se agregaron unas
cuantas gotas de etanol caliente para eliminar la turbidez y as evitar que
hubiese material precipitado.
e) Se dej en bao de hielo la solucin saturada que result del paso anterior
y se indujo la cristalizacin, al final los cristales se separaron de las aguas
f)

madre por filtracin al vaco.


Se permiti que los cristales se secaran para determinar su masa, despus
se utiliz el aparato de Fisher-Johns para medir el punto de fusin de la
muestra problema.

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g) Finalmente, con base en los resultados experimentales se dedujo que la
muestra problema era 7-hydroxy-4-methylcoumarin.

Resultados

Masa inicial de la
muestra
0.40g

Rendimiento=

Masa del papel filtro


0.28g

Masa de la muestra
con papel filtro
0.50g

0.22 g
100=55
0.40 g

Curva de calibracin del aparato de Fisher-Johns


140
120
100

f(x) = 0.98x - 2.68


R = 1

80
p.f. experimental 60
40
20
0
60 70 80 90 100 110 120 130 140
p.f. terico

Masa final de la
muestra
0.22g

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T teo =

T exp +2.6832
0.9847

Punto de fusin Himecromona


p.f. experimental
188-189C
p.f. corregido
194.15C
p.f. terico
194-195C

Anlisis de resultados
La muestra problema result ser himecromona (7-hidroxi-4metilcumarina) pues
una vez que se corrigi el punto de fusin experimental, ste coincidi con el
reportado para tal compuesto.

Figura 1. Estructura de Lewis


himecromona.

La molcula de himecromona es polar debido a que su momento dipolar neto es


diferente de cero, esto concuerda con las observaciones experimentales pues el
compuesto result ser totalmente insoluble en hexano (disolvente no polar) y
soluble en los dems disolventes orgnicos (disolventes polares).Puesto que el
compuesto fue soluble en etanol, acetona, acetato de etilo y metanol a
temperatura ambiente e insoluble en hexano y agua en caliente, no se consigui
hallar al disolvente ideal, por lo que se busc un par de disolventes para realizar
la cristalizacin. Finalmente se eligi el par etanol-agua a consecuencia de la
poca toxicidad de este par y a que son miscibles entre s, la miscibilidad se
explica a partir de las fuerzas intermoleculares presentes en ambos disolventes,

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para este caso esas interacciones al ser dipolodipolo son similares en magnitud, por lo que se
llegan a formar interacciones agua-EtOH de
manera espontnea.
En conclusin, se utiliza la tcnica de par de
disolventes cuando el compuesto a purificar no
tiene disolvente ideal y existen dos disolventes
miscibles entre s, uno en el que la muestra sea sumamente soluble y otro en el
que sea prcticamente insoluble tanto en fro como en caliente.
Conclusiones

Se determin el par de disolventes a usar con base en caractersticas que debe tener ste.
Se aprovech la relacin entre solubilidad, miscibilidad y temperatura que existe en los
compuestos para purificar un slido mediante una cristalizacin por par de disolventes.
Se identific el compuesto a purificar a partir de la determinacin de su punto de fusin.
El rendimiento del proceso de cristalizacin fue del 55%

Referencias
Whitten,K.,Davis,R.,Peck,M.Stanley,G.(2011).Qumica.(8a ed.).Mxico: Cenage Learning.pg.500503.