PROPIEDADES TRMICAS DE ARCILLAS ECUATORIANAS PARA

SER UTILIZADAS COMO MATERIAL REFRACTARIO

Gabriela Tufio, Natalia Vieira, Luis Lascano, Vctor Guerrero
Escuela Politcnica Nacional, Quito, Ecuador

1.

Resumen

En este trabajo se analizaron arcillas de diferentes lugares del Ecuador para utilizarlas como material
refractario. Una vez analizadas las arcillas puras se escogi la que present las mejores propiedades
trmicas y se formul una mezcla refractaria adecuada para el trabajo requerido. Para el anlisis se
realizaron pruebas de: dilatometra, conductividad trmica, choque trmico y densidad. Como paso
previo a la realizacin de las pruebas citadas al material se lo someti a un proceso de sinterizacin. La
finalidad de este proceso es reducir la porosidad y as obtener un material ms denso y tenaz. La
dilatometra se estudi para conocer la variacin continua de longitud de una muestra conformada
como probeta mediante el anlisis trmico diferencial (ATD) que analiza la diferencia de temperaturas
entre una muestra y un material de referencia que estn sometidos a un cambio trmico en condiciones
de trabajo controladas. Con la prueba de conductividad trmica se midi el coeficiente de
conductividad de las muestras en probetas de 25 mm de dimetro y 10 mm de espesor. La resistencia al
choque trmico consisti en exponer al material a ciclos de temperaturas altas de hasta 1400C
seguidos por un enfriamiento lento durante un tiempo determinado. Se estudi la densidad del material
para conocer su porcentaje de porosidad y con esto determinar la calidad de las arcillas para utilizarlas
como material refractario. El anlisis se lo realiz mediante las normas ASTM para analizar la densidad
de las arcillas como material refractario.

2.

Introduccin

La arcilla es una sustancia mineral terrosa compuesta de hidrosilicato de almina que se hace plstica
cuando se humedece y dura cuando se calcina. Esta sustancia es la materia prima fundamental para la
elaboracin de cermicos refractarios debido a la alta temperatura de coccin que exhibe y su
capacidad de no perder solidez.
Las propiedades de las arcillas derivan, principalmente, de su extremadamente pequeo tamao de
partcula (inferior a 2 m), su morfologa laminar (filosilicatos) y las sustituciones isomrficas, que dan
lugar a la aparicin de carga en las lminas y a la presencia de cationes dbilmente ligados en el espacio
interlaminar [1].

2.1. Estructura de los Filosilicatos

Para comprender las propiedades de las arcillas, se requiere conocer la estructura de los filosilicatos.
Los filosilicatos presentan una estructura basada en el apilamiento de planos de iones oxgeno e
hidroxilos. Como se puede ver en la figura 1, los grupos tetradricos (SiO4)4- se unen compartiendo
tres de sus cuatro oxgenos con otros vecinos y formando capas de extensin infinita y frmula
(Si2O5)2-, que constituyen la unidad fundamental de los filosilicatos. En ellos los tetraedros se
distribuyen formando hexgonos. El silicio tetradrico puede estar, en parte, sustituido por Al3+ o Fe3+.
El plano de unin entre ambas capas est formado por los oxgenos de los tetraedros que se
encontraban sin compartir con otros tetraedros (oxgenos apicales), y por grupos (OH)- de la capa
brucitica o gibsitica, de forma que, en este plano, quede un (OH)- en el centro de cada hexgono
formado por 6 oxgenos apicales. El resto de los (OH)- son reemplazados por los oxgenos de los
tetraedros.

Figura 1. Estructura de los Filosilicatos.

Como consecuencia de la morfologa de los filosilicatos, las arcillas presentan una elevada rea
superficial y una gran superficie activa, con enlaces no saturados. Por ello pueden interactuar con
sustancias muy diversas, en especial compuestos polares. Como consecuencia de esto, tienen
comportamiento plstico en mezclas arcilla-agua con elevada proporcin slido/lquido y son capaces
de hincharse en algunos casos.

2.2. Propiedades de la Arcilla

Las propiedades ms importantes de la arcilla son [2]:
Plasticidad: Propiedad por la cual mediante la adicin de una cierta cantidad de agua, la arcilla
adquiere la forma deseada. Esto se debe a la forma de grano, la atraccin qumica entre las partculas, la
materia carbonosa o materia orgnica.
Merma: Propiedad que se produce debido a la evaporacin del agua contenida en la pasta y se
representa con un encogimiento denominado merma durante el secado.
Refractariedad: Todas las arcillas son refractarias, es decir, resisten los aumentos de temperatura sin
sufrir variaciones, aunque cada tipo de arcilla tiene una temperatura de coccin.
Porosidad: El grado de porosidad vara segn el tipo de arcilla. Esta depende de la consistencia ms o
menos compacta que adopta el cuerpo cermico despus de la coccin. Las arcillas que cuecen a baja
temperatura tienen un ndice ms elevado de absorcin puesto que son ms porosas.
Color: Las arcillas presentan coloraciones diversas despus de la coccin debido a la presencia en ellas
de xido de hierro y carbonato clcico.

2.3. Tipos de Arcilla

Las arcillas pueden clasificarse de acuerdo con diversos criterios. As, segn Rodees, existen las
siguientes clasificaciones [3]:
Segn la Naturaleza
Existen dos tipos de arcillas: las primarias y las secundarias. Las arcillas primarias o residuales son
las formadas en el lugar de sus rocas madres y no han sido por tanto transportadas por el agua, el
viento o los glaciares. Estas tienden a ser de grano grueso y relativamente no plsticas. Cuando han
sido limpiadas de fragmentos de roca, son relativamente puras, blancas y libres de contaminacin con
materiales arcillosos. Las arcillas secundarias son las que han sido desplazadas del lugar de las rocas
madres originales. Aunque el agua es el agente ms corriente de transporte, el viento y los glaciares
pueden tambin transportar arcilla.
Segn la Plasticidad
2

De acuerdo con la plasticidad, la arcilla es de dos tipos: arcilla plstica y la antiplstica. Las arcillas
plsticas hacen pasta con el agua y se convierten en modelables. Las arcillas antiplsticas confieren
a la pasta una determinada estructura, que pueden ser qumicamente inertes en la masa o crear una
vitrificacin en altas temperaturas (fundentes).
Segn el Color y Porosidad
En la tabla 1 se puede observar una clasificacin de las arcillas de acuerdo con el color y la porosidad.
Tabla 1. Tipos de arcillas por color y porosidad.
Arcillas porosas coloreadas
Arcillas porosas blancas
Tejares y alfares en bruto, barnizadas, estannferas
Arcillas fusibles
850-1100C
Arcillas impermeables coloreadas
Gres finos, comunes, clinkers
Arcillas vitrificables
1100-1350C

Maylicas finas
Sanitarias y productos refractarios
Arcillas refractarias
1000- 1550C
Arcillas impermeables blancas
Porcelanas duras,
vidriada
Caolines
1250- 1460C

tiernas,

china

Segn Su Fusibilidad
Segn el punto o grado de coccin, existen dos tipos de arcilla: las refractarias y las fusibles. Las
arcillas refractarias son arcillas y caolines cuyo punto de fusin est comprendido entre 1600 y
1750C. Son blancas, grises y poco coloreadas despus de su coccin. Las arcillas fusibles o arcillas
de alfarera son arcilla cuyo punto de fusin se alcanza por encima de los 1100 C. Son de color
castao, ocre, amarillo o marfil tras su coccin y se suelen encontrar cerca de la superficie del suelo.

2.4. Propiedades Fsicas, Trmicas y Conformabilidad de las Arcillas

Una apreciacin de las propiedades trmicas de los materiales es til para comprender los fallos
mecnicos que se observan cuando cambia la temperatura o cuando se seleccionan materiales para una
determinada tasa de transferencia de calor. La evaluacin de las arcillas como refractarios se realiz en
base a la determinacin de sus propiedades fsicas, trmicas y la conformabilidad. Las propiedades
trmicas a evaluar para determinar los materiales ms apropiados para la formulacin de refractarios
son: dilatacin trmica, conductividad trmica y resistencia al choque trmico. Adems se evaluaron la
densidad y la conformabilidad de las arcillas
Los materiales con una alta temperatura de fusin como en el caso de los refractarios poseen bajos
coeficientes de dilatacin trmica. Es este caso se aspira obtener un valor aproximado al de bibliografa
para el caso de refractarios, que es de 5.4 x 10-6 (C)-1. La conductividad trmica en los cermicos es
baja debido a la porosidad que incrementa la dispersin. En este caso se aspira obtener un valor
aproximado al de bibliografa para el caso de refractarios, que es de 0.0016 (Btu.plg/ft2sF).
La conformabilidad es una propiedad importante y depende de la cantidad de poros que tenga la
pieza cermica, cuando sta posee gran cantidad de poros la densidad disminuye, esto permite un
incremento en el coeficiente de conductividad.

2.4.1. Propiedades Trmicas

Dilatacin Trmica
El coeficiente lineal de dilatacin trmica () est dado por el cambio de dimensiones (L) por
unidad de longitud que se observa en un material que experimenta un cambio de temperaturas (T).
Este coeficiente se define como:

l f lo

l (T f To )

l
l o T

[1]

donde To y Tf son la temperatura inicial y final, y lo y lf son las dimensiones iniciales y finales del
material. En la tabla 2 se muestran valores tpicos de para algunos materiales.
Tabla 2. Coeficientes de dilatacin lineal de algunos materiales.
Material
Coeficiente de dilatacin lineal ( C-1)
Porcelana 3 x 10-6
Vidrio
9 x 10-6
Acero
12 x 10-6
Oro
14 x 10-6
Cobre
17 x 10-6
Latn
18 x 10-6
Aluminio 24 x 10-6
Cinc
29 x 10-6
La mayora de los materiales cermicos estn enlazados por fuertes uniones inicas o covalentes y
tienen coeficientes de dilatacin bajos en comparacin con los metales. En los cermicos refractarios,
la alta temperatura de fusin, tambin se origina en las intensas atracciones atmicas que resultan en
bajos coeficientes de dilatacin trmica. Los enlaces entre tomos en los polmeros son covalentes, las
fuerzas intermoleculares, que unen cadenas entre s, son dbiles, lo que propicia altos coeficientes.
Conductividad Trmica
La conductividad trmica relaciona al calor Q transferido por segundo a travs de un plano dado de
rea A en un material sometido a un gradiente de temperatura T/x como se indica:

Q
T
= K
A
x

[2]

donde K representa el coeficiente de conductividad trmica.

Cuando se calienta un extremo de la barra, el calor Q/A fluye hacia el extremo fro a una velocidad que
est determinada por el gradiente de temperatura producido en la barra, como se observa en la figura 2:

Figura 2. Transferencia de calor por conduccin en una barra.

La conductividad trmica de algunos materiales muestra en la tabla 3.

Tabla 3. Conductividad trmica de materiales seleccionados

La energa trmica se transfiere en un material mediante dos mecanismos: la transferencia de

electrones libres y vibraciones en la red o fotones. Los electrones de valencia adquieren energa, se
mueven hacia reas ms fras del material y transfieren su energa a otros tomos. La cantidad de
energa transferida depende del nmero de electrones excitados y de su movilidad: stos a su vez,
dependen del tipo de material, de las imperfecciones de la red y de la temperatura. Las vibraciones de
los tomos, trmicamente inducidas, transfieren energa a travs del material.
La transferencia de calor en los materiales cermicos es causada por vibraciones en la red o fotones.
Debido a que no hay contribucin electrnica, la conductividad trmica de la mayora de los cermicos
es baja. Los materiales con estructura muy compacta producen fotones de alta energa, que propician
conductividades trmicas elevadas. Los efectos de la red y la porosidad incrementan la dispersin
reduciendo la conductividad. As, el mejor tipo de ladrillo aislante contiene un gran porcentaje de
porosidad.
Resistencia al Choque Trmico
Al enfriar con rapidez una pieza, se producen gradientes de temperatura que dan lugar a diferentes
contracciones en zonas distintas. Estas contracciones distintas inducen a su vez esfuerzos mecnicos
en el material, mismos que pueden conducir a su fractura. El choque trmico es la determinacin del
comportamiento de un refractario ante el cambio brusco de temperatura, y est determinado por varios
factores [6]:
Coeficiente de dilatacin trmica: Un coeficiente bajo minimiza los cambios dimensionales,
reduciendo el choque trmico.
Conductividad trmica: la magnitud del gradiente de temperatura est parcialmente determinada por
la conductividad trmica del material. Una conductividad trmica elevada ayuda a la transferencia de
calor y a una rpida reduccin de las diferencias de temperatura dentro del material.
Mdulo de elasticidad: Un bajo mdulo de elasticidad permite grandes deformaciones del material
antes de que la tensin llegue al nivel crtico requerido para causar fractura.
Tensin de rotura: Una elevada tensin de rotura permite deformaciones mayores.
Transformaciones de fase: Se originan cambios dimensionales mediante transformaciones de fase.
La resistencia de inmaterial al choque trmico se evala mediante el parmetro de choque trmico:
5

Parmetro de Choque Trmico =

f K
E

[3]

donde f es la tensin d rotura del material, K es la conductividad trmica del material, E es el mdulo
de elasticidad y el coeficiente lineal de dilatacin trmica.

2.4.2. Conformabilidad
La conformabilidad de las arcillas se defini como la capacidad del material de formar un slido
compacto durante el proceso de sinterizacin. Para evaluar esta caracterstica del material se
sinterizaron diferentes muestras y se observaron los resultados obtenidos.

2.4.3. Densidad
La densidad no es una propiedad trmica de los materiales pero se la ha tomado en cuenta por que
los caracteriza disminuyendo o incrementando sus propiedades. Cuando en un material refractario se
reduce la porosidad, existe un incremento de la densidad. La porosidad incrementa la dispersin
reduciendo la conductividad. La densidad relativa es la relacin entre la densidad de un cuerpo y la
densidad del agua a 4 C, que se toma como unidad.
La densidad puede obtenerse de varias formas. Para objetos macizos de densidad mayor que el agua,
se determina su densidad a travs del principio de Arqumedes. Este principio establece que cuando un
objeto se sumerge total o parcialmente en un lquido, ste experimenta un empuje hacia arriba igual al
peso del lquido desalojado. La mayora de las veces se aplica al comportamiento de los objetos en
agua, y explica porqu los objetos flotan y se hunden y porqu parecen ser ms ligeros en este medio.
En la figura 3 se ilustra el principio en el caso de un bloque de aluminio y uno de madera. El peso
aparente de un bloque de aluminio sumergido en agua se ve reducido en una cantidad igual al peso del
agua desplazada. Si un bloque de madera est completamente sumergido en agua, el empuje es mayor
que el peso de la madera (esto se debe a que la madera es menos densa que el agua, por lo que el peso
de la madera es menor que el peso del mismo volumen de agua). Por tanto, el bloque asciende y
emerge del agua parcialmente desplazando as menos agua hasta que el empuje iguala exactamente el
peso del bloque.
Utilizando el principio de Arqumedes [8], la densidad se determina utilizando la siguiente expresin:

d Arqumides =

msec a
d agua
mhmeda msumergida

Donde la densidad del agua a 20C se considera a 1 g/cm3.

Figura 3. Demostracin del Principio de Arqumedes.

[4]

Los materiales refractarios deben cumplir ciertos requerimientos como ser qumicamente inertes, es
decir que no reaccionen durante su utilizacin a elevadas temperaturas, que no se ablande o derrita, y
que su punto de fusin est comprendido entre 1600C y 1750C.
Debido a que la arcilla cumple con el requerimiento de los refractarios de resistir altas temperaturas,
se la ha escogido en este proyecto para ser utilizada como recubrimiento aislante de un horno
incinerador. El objetivo del proyecto consiste en encontrar la arcilla que presente las mejores
propiedades para ser empleada en la formulacin de materiales refractarios. Para esto se evaluaron
diversas propiedades fscas y trmicas, as como su conformabilidad. Las propiedades fsicas estudiadas
incluyeron la densidad del material sinterizado en seco y la densidad del material sumergido en agua.
Las propiedades trmicas incluyeron la conductividad, el coeficiente de dilatacin y la resistencia al
choque trmico. Desde el punto de vista de la conformabilidad, se evalu la capacidad de las arcillas de
conformar un slido homogneo y compacto durante la sinterizacin.
Durante la evaluacin se consider que una arcilla constituira un buen material refractario cuando su
conductividad trmica y su coeficiente de dilatacin son bajos. Adems se buscaron arcillas con una
relativamente baja porosidad, y consecuentemente relativamente alta densidad, de modo que se
obtenga un material que no se resquebraje y una buena resistencia al choque trmico. Esto a pesar de
que un incremento de la densidad resulta en el incremento de la conductividad.

3.

Materiales y Mtodos

3.1. Materiales
Utilizando como nomenclatura el lugar de su extraccin, los materiales estudiados son: (1) Arcilla de
la Formacin Tosagua: 529897, 9790530, fraccin menor a 0.053 mm, (2) Arcilla de la Formacin
Tosagua: 554683, 9744610, fraccin menor a 0.053 mm, (3) Arcilla Limn-Azuay, (4) Arcilla Engabao
1, (5) Arcilla Engabao 2, (6) Arcilla Pajn, (7) Arcilla Socorro, (8) Arena Quilotoa, (9) Slice Nacional,
(10) Arcilla Loja-Pajn, (11) Arcilla Loja y (12) Arcilla Colimes del Balsar. Utilizando esta
nomenclatura, en la figura 4 se muestra la ubicacin geogrfica de los lugares de extraccin de los
materiales utilizados en este trabajo.

Figura 4. Ubicacin geogrfica de los lugares de extraccin de los materiales estudiados.

En la tabla 5 se resumen las caractersticas fsicas de los materiales estudiados.
7

Tabla 5. Caractersticas fsicas y codificacin de los materiales estudiados.

Arcillas/Arenas
Codificacin Caractersticas fsicas
1. Arcilla de la Formacin ATos1
Tosagua 529897, 9790530
Fraccin < 0.053mm
2. Arcilla de la Formacin ATos2
Tosagua 554683, 9744610
Fraccin < 0.053mm
3. Arcilla Limn-Azuay

ALim-Az

4. Arcilla Engabao 1

AEng1

5. Arcilla Engabao 2

AEng2

6. Arcilla Pajn

APaj

7. Arcilla Socorro

ASoc

8. Arena Quilotoa

Aren-Quil

9. Slice Nacional

Sil-N

10. Arcilla Loja-Pajn

ALoj-Paj

11. Arcilla Loja

ALoj

12. Arcilla Colimes del ACol-Bal

Balzar

En estado puro presenta una coloracin amarilla

terrosa, despus de la coccin adquiere una coloracin
caf. Alta plasticidad. No se disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin amarilla ms
intensa que la anterior, despus de la coccin adquiere
una coloracin caf oscura. Alta plasticidad. No se
disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin blanco hueso,
despus de la coccin adquiere una coloracin amarilla
de baja intensidad. Baja plasticidad. Se disgrega con
facilidad.
En estado puro presenta una coloracin ocre, despus
de la coccin adquiere una coloracin caf cobrizo.
Baja plasticidad. Se disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin griscea y
retiene su color durante la coccin. Baja plasticidad. Se
disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin amarilla
intensa, despus de la coccin adquiere una coloracin
caf. Alta plasticidad. No se disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin caf, despus
de la coccin adquiere una coloracin cobriza. Baja
plasticidad. Se disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin blanca hueso
y retiene su color durante la coccin. Se disgrega con
facilidad.
En estado puro presenta una coloracin blanca
absoluta y retiene su color durante la coccin. Se
disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin caf y
despus de la coccin adquiere una coloracin
terracota. Baja plasticidad. Se disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin griscea y
retiene su color durante la coccin. Baja plasticidad. Se
disgrega con facilidad.
En estado puro presenta una coloracin negraplomiza y retiene su color durante la coccin. Baja
plasticidad. Se disgrega con facilidad.

Otro material utilizado es la carboximetilcelulosa, que se emplea como aglomerante para las arcillas
que se disgregan con facilidad. El aglomerante permite granular y compactar por va hmeda a la arcilla
y as obtener probetas de mejor acabado.

3.2. Mtodos
Para la construccin de un horno incinerador, los materiales refractarios deben cumplir ciertos
requerimientos como resistir altas temperaturas, que sean qumicamente inertes, es decir que no
reaccionen bajo temperaturas de uso, y que no se ablanden o derritan, es decir que no pierdan solidez.
Un material refractario resistir altas temperaturas cuando su conductividad trmica y su coeficiente de
dilatacin sean bajos, de esta manera se pueden utilizar como aislante en un horno.
8

En un material refractario cuando la porosidad se reduce la densidad aumenta, esto incrementa la

resistencia al choque trmico y a que el material refractario se resquebraje, pero disminuye las
caractersticas de aislamiento. Para evaluar estos requerimientos se utiliz como mtodo la
determinacin de las propiedades trmicas y la conformabilidad de las arcillas. Se realizaron las
siguientes pruebas: dilatometra, conductividad trmica, choque trmico, densidad.

3.2.1. Preparacin de la materia prima

Para la preparacin de las materia prima, las arcillas hmedas se secaron a 40C en una estufa. Una
vez seca la materia prima, esta se moli en un mortero con pistilo con el fin de disminuir el tamao de
grano. Finalmente se tamiz utilizando un tamiz con malla 200.

Figura 8. Trituracin manual de la arcilla en mortero.

Al slice nacional se le dio un tratamiento diferente debido a su dureza. Este slice fue molido durante
48 h en un molino de bolas hasta conseguir que pase la malla 200. Una vez lista la materia prima se dio
paso a la elaboracin de las probetas que se utilizaron en las pruebas de dilatometra, conductividad
trmica y densidad. Para las pruebas de dilatometra se elaboraron probetas prismticas mientras que
para las pruebas de conductividad y densidad se usaron probetas cilndricas.

3.2.2. Elaboracin de las probetas

Durante la realizacin de este trabajo se elaboraron probetas prismticas y cilndricas. Las probetas
prismticas tienen las siguientes dimensiones 5 x 5 x 50 mm3, las probetas cilndricas tienen 25 mm de
dimetro y 10 mm de espesor. Para las probetas prismticas se pesaron 3 g de muestra (arcilla o arena)
en una balanza analtica, mientras que para las probetas circulares (pastillas) se pesaron 10 g. Para las
arcillas que se disgregan fcilmente, se elabor una solucin al 3% de aglomerante hecho a base de
carboximetilcelulosa, que permite granular y compactar por va hmeda a la arcilla para obtener
probetas de mejor acabado.
Para las probetas prismticas se obtuvo una mezcla homognea en un mortero agregando 3 g de
muestra y 0.75 ml de solucin aglomerante. Para las probetas cilndricas se mezclaron 10 g de arcilla o
arena y 1 ml de solucin. Las mezclas obtenidas se introdujeron en troqueles de acero inoxidable. Para
elaborar las barras se utilizaron los troqueles rectangulares que se muestran en la figura 6. Para las
pastillas se utiliz el troquel mostrado en la figura 7. Los troqueles fueron colocados en una prensa y se
conformaron probetas en forma de barras y pastillas a presiones de 2000, 3000 y 4000 psi. Las figuras 9
y 10 muestran ejemplos de las probetas obtenidas. Las probetas fueron finalmente sometidas a un
proceso de secado en una estufa a 30 C durante 4 horas.

Figura 2. Troqueles rectangulares.

Figura 7. Troquel circular: = 25 mm, h = 50 mm.

Figura 9. Probetas cilndricas.

Figura 10. Probetas prismticas.

3.2.3. Proceso de sinterizacin

El proceso de sinterizacin en un paso previo para el desarrollo de las pruebas de densidad,
conductividad y choque trmico. El proceso de sinterizacin de las arcillas empieza en forma de polvo
mezclado con un lubricante para mejorar la compactacin y se aplica presin para darles forma. Para
sinterizar las probetas, estas fueron calentadas en un horno a una tasa de 5 C/min hasta alcanzar los
1250 C, posteriormente se mantuvo la temperatura durante 2 horas, y finalmente se dej enfriar las
probetas en el horno.
Durante el proceso de sinterizado los iones se difunden a lo largo de los bordes de grano y de la
superficie, hacia los puntos de contacto entre partculas, generando puentes y conexiones entre granos
individuales. Una difusin adicional de los bordes de grano reduce los poros, incrementando la
densidad y formndose poros ms redondos. Partculas inicialmente ms finas y temperaturas ms altas
aceleran la velocidad de reduccin de poros, incluso despus de largos tiempos de sinterizacin todava
podra quedar porosidad en la cermica. En este proceso los poros se achican, resultando un producto
ms denso y fuerte, desarrollndose la microestructura y propiedades requeridas.

3.2.4. Determinacin de las propiedades trmicas del material refractario

Para la determinacin de las propiedades trmicas se ensayaron las probetas de cada una de las
arcillas y arenas, conformadas diferentes presiones. Para diferenciar las probetas conformadas a
diferentes presiones se aadi a su codificacin un subndice que indica el valor de la presin a la que
corresponde, de tal forma para el caso de la arcilla Limn Azuay se tienen las codificaciones
mostradas en la tabla 6.
Tabla 6. Codificacin empleada para una arcilla conformada a diferentes presiones.
Presin
Nomenclatura
1 = Presin de 2000 psi
ALim-Az1
2 = Presin de 3000 psi
ALim-Az2
3 = Presin de 4000 psi.
ALim-Az3

Coeficiente de dilatacin de los materiales estudiados

Las probetas prismticas conformadas a diferentes presiones fueron utilizadas para determinar el
coeficiente de dilatacin trmica de los materiales seleccionados, pero sin ser sinterizados. Para
determinar el coeficiente de dilatacin trmica de una probeta en particular, esta fue colocada dentro
del dilatmetro 402 E/3/6 Netzsch que se muestra en la figura 11. Una vez en el equipo, y cuidando
que no se destruyan las aristas de la barra, esta fue sometida a un proceso de calentamiento desde la
temperatura ambiente hasta los 800C, seguido de un enfriamiento hasta 120C durante 6 horas.
Durante el proceso trmico, el equipo registra en papel el cambio en las dimensiones de la probeta
analizada. De este modo, finalizado el proceso se obtiene un dilatograma del material ensayado y del
estndar para comparacin. Como ltimo paso se procede al clculo del coeficiente.

10

Figura 11. Dilatmetro 402 E/3/6 Netzsch.

Las condiciones de operacin del dilatmetro dependen del tipo de arcilla o arena a tratar. Estas
condiciones se listan en la tabla 7. El sistema de medicin empleado es el correspondiente a un tubo de
Al2O3W2.5. El rango de temperaturas es 20-800-20C.
Tabla 7. Condiciones de Operacin del Dilatmetro.
Material
Sensibilidad Velocidad del
Tasa de
Papel (mm/h) Calentamiento (K/min)
(m)
Arcilla de la formacin
500
60
5
Tosagua 529897, 9790530
Arcilla de la formacin
5000
60
10
Tosagua 554683, 9744610
2500
Arcilla Limon-Azuay
2500
60
10
Arcilla Engabao 1
2500
60
10
Arcilla Engabao 2
Arcilla Pajn
Arcilla Socorro
Arena Quilotoa
Slice Nacional
Arcilla Loja-Pajn
Arcilla Loja
Arcilla Colimes del Balsar

2500
2500
2500
2500
2500
2500
2500
2500

60
60
60
60
60
60
60
60

10
10
10
10
10
10
10
10

En la figura 12 se muestra un ejemplo de los dilatogramas que se obtienen empleando el dilatmetro

402 E/3/6 Netzsch. El anlisis del dilatograma parte de los primeros puntos de la curva a partir de los
cuales se traza la lnea base D. Se toma valores de temperatura representativos a lo largo de toda la
curva a los que se va a determinar el coeficiente de dilatacin. Se marca los valores de temperatura en la
lnea T. Se traza lneas perpendiculares al plano de tal forma que intersequen tanto la lnea base como
la curva dilatomtrica. Se mide las distancias desde la lnea base hasta la curva dilatomtrica de tal
forma que se obtenga datos de temperatura (C) vs. longitud (mm). Cuando la curva dilatomtrica D
se encuentra debajo de la lnea base, las longitudes son negativas, caso contrario son positivas. Se
multiplica las longitudes medidas por el factor de sensibilidad correspondiente a cada muestra a la
razn entre la sensibilidad de trabajo en micrmetros y 250 milmetros para obtener unidades de
micrmetros.

11

Figura 12. Ejemplo de dilatograma obtenido empleando el dilatmetro 402 E/3/6 Netzsch.
La determinacin del coeficiente de dilatacin se lo realiza utilizando la siguiente expresin:

l(m) = l(mm) * f

[10]
Donde l (m) es el valor de dilatacin de la muestra en m, l (mm) es el valor de dilatacin de la
muestra, en milmetros, que se obtiene del dilatograma, y f es el factor de sensibilidad.
Para determinar el valor de la dilatacin estndar lk en funcin de la temperatura, se parte de la
evaluacin de resultados dilatomtricos del estndar de vacromiun, cuyo dilatograma se muestra en la
figura 13. Se calcula la longitud efectiva le para cada temperatura mediante una suma algebraica de la
dilatacin de la muestra y la dilatacin del estndar utilizando el factor de sensibilidad para lk y tener en
unidades de micrmetros
le(m) = l(m) + lk * 2
[11]
Donde lk, es el valor de la dilatacin del estndar.
Se calcula el intervalo de longitud len micrmetros
l= (le n + le n +1 )
[12]
Se calcula la relacin:

l`
lo

[13]

Donde lo es la longitud inicial de la barra dilatomtrica.

Se calcula el intervalo de temperaturas

T = (Tn Tn +1 )

Se calcula el coeficiente de dilatacin en

[14]

[K-1]:

= ( l/ l 0 ) / T

[15]

12

Figura 13. Dilatograma estndar de Vacromiun.

Determinacin del Coeficiente de Conductividad Trmica

Las probetas cilndricas conformadas a diferentes presiones y sinterizadas fueron utilizadas para
determinar el coeficiente de conductividad trmica de los materiales seleccionados. Para estos ensayos
se emple el equipo de medicin de conductividad trmica Cussons P5687, que se muestra en la figura
14. Este equipo consiste de un calormetro base, un ensamble de muestras autosujetables con una
fuente de calentamiento elctrico, un aislamiento tipo vaso Dejar para asegurar que las prdidas de
calor sean despreciables, un tanque de suministro de agua de enfriamiento y una caja de acero en la que
se encuentra montado un selector de 4 termocuplas multipuntos, cuyas lecturas de temperatura se
registran en un contabilizador.
Para realizar el ensayo se mont la muestra entre el bloque calefactor y el calormetro del equipo,
insertando las termocuplas dentro de los agujeros de las barras. Posteriormente se coloc el frasco
Dejar en posicin sobre las muestras y se suministr agua ajustando el caudal por medio de la vlvula
de la lnea de salida. Se conect el suministro de calor a la muestra, entregando la mxima corriente al
calefactor hasta que la temperatura de la termocupla 4, que corresponde a la parte superior de la
muestra, se aproxime a 200C. Una vez que las temperaturas de las 4 termocuplas se estabilizaron se
registra las lecturas del equipo a intervalos de cinco minutos durante media hora. Los datos registrados
incluyen: temperatura de entrada y salida del agua, temperatura de las cuatro termocuplas, masa de agua
recolectada y tiempo que se requiere en recolectar la masa de agua. El caudal de agua se determin
cronometrando la recoleccin de 100 cm3 de agua.

Figura 14. Equipo de medicin de conductividad trmica.

Para determinar la conductividad trmica de las muestras se considera que el calor se entrega en la
parte superior de las muestras mediante el contacto con el bloque calefactor protegido
termostticamente, y se colecta en la base mediante contacto con el agua de enfriamiento. El calor
13

transmitido a travs de las muestras puede ser calculado a partir de las medicines del caudal y de la
elevacin de la temperatura del agua. Las prdidas de calor debidas a radiacin y conduccin desde el
bloque calefactor hacia otros receptores que no sean las muestras se consideran despreciables.
La conductividad trmica se define como la cantidad de calor conducido por unidad de superficie y
por grado de variacin de temperatura a lo largo de la muestra. El calor conducido es igual a:

Q=J

M
(W2 W1 )
t

(W)

[16]

(W/m2K/m)

[17]

y la conductividad trmica:

K=

QL
A(T2 T1 )

Donde W1 es la temperatura del agua a la entrada ( C), W2 es la Temperatura de las termocuplas ( C).
T1-4 es la temperatura del agua a la salida ( C), M es la masa de agua recolectada (kg), t es el tiempo
empleado para recolectar M kg de agua (s), Q es el calor conducido a travs de la muestra, J se toma
igual a 4186 J/kg, K es el coeficiente de conductividad a determinar, L es la distancia entre las
termocuplas (m), y A representa el rea transversal de las muestras (m2).

Determinacion de la densidad de las arcillas [11]

Las probetas cilndricas conformadas a diferentes presiones y sinterizadas fueron utilizadas para
determinar la densidad de los materiales seleccionados. Para calcular el grado de la densificacin de las
muestras se calcul la relacin entre la densidad de Arqumedes y la densidad terica del sistema.
La densidad de Arqumedes se determin a partir de los valores de masa seca, masa hmeda y masa
sumergida de cada pastilla por medio de la ecuacin:

d Arqumides =

msec a
d agua
mhmeda msumergida

[18]

Donde la densidad del agua a 20C se considera a 1 g/cm3. Para esta prueba se sumergieron las
pastillas por 24 horas.
Para la determinacin de la densidad se prepara la balanza de acuerdo a lo mostrado en la figura 15,
colocando en el vaso agua destilada y evitando la presencia de burbujas.

Figura 15. Balanza analtica con cesta.

Se cierra la ventanilla de la balanza y se encera. Posteriormente se retira la pastilla del agua destilada y
despus de secar su superficie exterior se coloca en uno de los dos platillos del pescante. El valor
obtenido corresponde a la masa hmeda. A continuacin se coloca la pastilla en la cesta y se mide el
peso, el valor obtenido corresponde a la diferencia entre la masa hmeda y la masa sumergida; como se
trata de un valor negativo, se considera nicamente la magnitud.

14

4.

Resultados Experimentales

En esta seccin se muestran los resultados experimentales obtenidos durante los ensayos de
dilatometra, conductividad trmica y densidad de los materiales estudiados. Tambin se muestran los
resultados obtenidos durante la sinterizacin de las muestras, mismos que permiten obtener una idea
de la conformabilidad de los materiales estudiados y guiar los ensayos.

4.1.

Coeficiente de Dilatacin

Arcilla Limn-Azuay
En la figura 16 se muestra, a modo de ejemplo, el dilatograma obtenido al ensayar una probeta
prismtica de la arcilla Limn-Azuay, conformada a 2000 psi. La tabla 8 muestra los resultados
obtenidos al procesar el dilatograma para obtener el coeficiente de dilatacin trmica de la muestra
correspondiente. Los dilatogramas obtenidos mediante ensayos de dilatometra con los otros materiales
estudiados, y los datos procesados correspondientes, se muestran en el Anexo 1.

Figura 16. Dilatograma de la arcilla Limn-Azuay conformada a 2000 psi.

Tabla 8. Coeficiente de dilatacin trmica de la arcilla Limn-Azuay conformada a 2000 psi,

T (C) L (mm) Lk (mm) L Le L`

L`/ lo
T
20
0
0
0
0
-40
-8.0E-4
-30.0
2.67E-5
50
0
20
0
40
-8
-1.6E-4
-50.0
3.20E-6
100
-3
39
-30 48
-6
-1.2E-4
-50.0
2.40E-6
150
-5
52
-50 54
-32
-6.4E-4
-50.0
1.28E-5
200
-5
68
-50 86
-48
-9.6E-4
-50.0
1.92E-5
250
-3
82
-30 134 -44
-8.8E-4
-50.0
1.76E-5
300
-2
99
-20 178 -56
-1.1E-3
-50.0
2.24E-5
350
0
117
0
234 -42
-8.4E-4
-50.0
1.68E-5
400
1
133
10 276 -70
-1.4E-3
-50.0
2.80E-5
450
4
153
40 346 -84
-1.7E-3
-50.0
3.36E-5
500
8
175
80 430 -118
-2.4E-3
-50.0
4.72E-5
550
16
194
160 548 -156
-3.1E-3
-50.0
6.24E-5
600
28
212
280 704 -60
-1.2E-3
-50.0
2.40E-5
650
30
232
300 764 -30
-6.0E-4
-50.0
1.20E-5
15

700
750
800
750
700
650
600
550
500
450
400
350
300
250
200

29
28
27
28
30
32
33
34
32
32
33
32
31
31
31

252
273
298
273
252
232
212
194
175
153
133
117
99
82
68

290
280
270
280
300
320
330
340
320
320
330
320
310
310
310

794
826
866
826
804
784
754
728
670
626
596
554
508
474
446

-32
-40
40
22
20
30
26
58
44
30
42
46
34
28
446

-6.4E-4
-8.0E-4
8.0E-4
4.4E-4
4.0E-4
6.0E-4
5.2E-4
1.2E-3
8.8E-4
6.0E-4
8.4E-4
9.2E-4
6.8E-4
5.6E-4
8.9E-3

-50.0
-50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
200.0

1.28E-5
1.60E-5
1.60E-5
8.80E-6
8.00E-6
1.20E-5
1.04E-5
2.32E-5
1.76E-5
1.20E-5
1.68E-5
1.84E-5
1.36E-5
1.12E-5
4.46E-5

Tabla 9. Coeficiente de dilatacin trmica ( , C-1) de los materiales seleccionados para el estudio,
conformados a diferentes presiones.
Arcillas/Arenas
Presin (psi)
Arcilla de la formacin Tosagua: 529897,
9790530, Fraccin < 0.053mm
Arcilla de la formacin Tosagua: 554683,
9744610, Fraccin < 0.053mm
Arcilla Limn-Azuay
Arcilla Engabao 1
Arcilla Engabao 2
Arcilla Pajn
Arcilla Socorro
Arena Quilotoa
Slice Nacional
Arcilla Loja-Pajn
Arcilla Loja
Arcilla Colimes del Balsar

4.2.

2000

3000

4000

1.32E-5

1.54E-6

1.21E-6

1.96E-5
7.09E-6
1.47E-5
1.19E-5
1.53E-5
1.51E-5

1.93E-5
5.06E-6
1.47E-5
1.20E-5
1.52E-5
1.47E-5

1.92E-5
5.14E-6
1.45E-5
1.20E-5
1.52E-5
1.49E-5

Sinterizacin

Al realizar la sinterizacin de las muestras a 1200C se observ que solo cinco arcillas: Engabao 2,
Socorro, Limn-Azuay, Loja, Pajn y la slice nacional, no presentaron alteraciones en su forma y
mostraron baja porosidad.

16

Figura 17. Muestras que no presentan alteraciones de forma despus de la sinterizacin.

Las arcillas Engabao 1, Tosagua 2 y Loja-Pajn, despus de la sinterizacin se cuartearon, y alteraron
su forma. Adems, se observa que a mayor presin utilizada, mayor es la deformacin que sufre la
probeta.

Figura 18. Arcillas que presentaron alteraciones en su forma despus de sinterizarlas.

Las muestras de la Arena del Quilotoa y Tosagua 1 despus de la sinterizacin se cristalizaron. Adems
la muestra Tosagua 1 presenta alto grado de porosidad con respecto a las otras arcillas (Figura 19).

(a)
(b)
Figura 19. Muestras cristalizadas despus de la sinterizacin. (a) Arena del Quilotoa y Tosagua 1, (b)
Detalle de la porosidad observada en las muestras de la Arcilla Tosagua 1.
La sinterizacin a 1100C, se la realiz con una tasa de calentamiento de 10C/min y se observ que
los resultados fueron semejantes a los obtenidos a la sinterizacin descrita enteriormente. Adems, las
17

muestras sinterizadas a 1100C presentaron un alto grado de porosidad, puesto que absorban agua
rpidamente.
Para las pruebas de conductividad trmica y densidad nicamente se consideraron las muestras
obtenidas a partir de los siguientes materiales: arcilla Limn-Azuay, Engabao 2, Pajn, Socorrom Slice
nacional y Loja. Los otros materiales considerados para el estudio no fue considerados por cuanto no
permitan obtener probetas apropiadas para los ensayos.

4.3.

Coeficiente de Conductividad Trmica

En la tabla 10 se muestra, a manera de ejemplo, los resultados del ensayo de conductividad trmica
realizado con una probeta cilndrica de arcilla Limn-Azuay conformada a 3000 psi y posteriormente
sinterizada. Los datos experimentales recolectados durante los ensayos realizados con los otros
materiales estudiados se muestran en el Anexo 2.
Tabla 10. Datos experimentales recopilados durante el ensayo de conductividad trmica de la arcilla
Limn-Azuay, conformada a 3000 psi y sinterizada.
Temperatura de las termocuplas (C)
Lectura
T salida (agua) C
T entrada (agua) C
T1
T2
T3
T4
1
18.4
18
26
40
188
199
2
18.6
18.1
27
40
188
199
3
18.4
18
28
41
188
198
4
18.4
18
28
41
187
198
5
18.4
18
28
42
187
197
6
18.4
17.8
29
42
186
193
Promedio
18.43
17.98
27.67 41.00 187.33
197.33
En la tabla 10 se resumen los coeficientes de conductividad trmica de las muestras que luego de la
sinterizacin no alteraron su forma.
Tabla 10. Coeficiente de conductividad trmica (K, W/mK) de los materiales seleccionados para el
estudio, conformados a diferentes presiones.
Arcillas/Arenas
Presin (psi)
Arcilla Limn-Azuay
Arcilla Engabao 2
Arcilla Pajn
Arcilla Socorro
Slice Nacional
Arcilla Loja

4.4.

2000
3.32
4.10

3000
4.2014
3.49

4000
3.60

5.03

4.6435

4.45

21.0146

4.9966

4.39

Densidad

Tabla 11. Densidad( , g/cm3) de los materiales seleccionados para el estudio, conformados a
diferentes presiones y sinterizados.
Arcillas/Arenas
Presin (psi)
Arcilla Limn-Azuay
Arcilla Engabao 2
Arcilla Pajn
Arcilla Socorro
Slice Nacional
Arcilla Loja
18

2000
1.9
1.6
2.1

3000
1.9
1.4
2.1

4000
2.1
1.4
2.1

1.4
2.3

1.5
2.3

1.5
2.3

Tabla 12. Densidad ( 24 h , g/cm3) medida luego de sumergir durante 24 h y en agua los materiales
seleccionados para el estudio. Los materiales fueron conformados a diferentes presiones y sinterizados.
Presin (psi)
Arcillas/Arenas
2000
2.39
1.74
2.21
1.41
1.86
2.29

Arcilla Limn-Azuay
Arcilla Engabao 2
Arcilla Pajn
Arcilla Socorro
Slice Nacional
Arcilla Loja

19

3000
2.32
1.60
2.19

4000
2.37
1.48
2.17

1.90
2.51

1.90
2.41