QUIMICA ANALITICA

CLASE 1

QF EDWIN POMATANTA PLASENCIA

La Qumica Analtica es una Ciencia de medicin basada en

un conjunto de ideas y mtodos que son tiles en todos los
campos de la Ciencia y la Farmacia .
La Qumica Analtica requiere de informacin tanto Cualitativa
como Cuantitativa.
El Anlisis Cualitativo revela la identidad de los elementos y
compuestos de una muestra.
En cambio, el Anlisis Cuantitativo indica la cantidad de cada
sustancia en una muestra.
Otro concepto relacionado son los Analitos. Este corresponde a los
componentes de una muestra que se pretende determinar.

Funcin de la Qumica Analtica

La Qumica Analtica se aplica en la Industria, la Medicina y todas las
Ciencias.
Consideraremos algunos ejemplos:
El Anlisis del Acero durante su produccin permite ajustar las
concentraciones de elementos como el Carbono, Nquel y Cromo, para
lograr la fuerza.
Las concentraciones de Oxgeno y Dixido de Carbono se
determinan todos los das en millones de muestras sanguneas para el
diagnstico y tratamiento de enfermedades.
Las cantidades de Hidrocarburos, xidos de Nitrgeno y Monxido
de Carbono presentes en los gases del escape de motores
automovilsticos se miden para evaluar la efectividad de los
dispositivos de control de la contaminacin atmosfrica.

Funcin de la Qumica Analtica

Las mediciones cuantitativas de Calcio Ionizado en el suero
sanguneo ayudan a diagnosticar las enfermedades de las
Glndulas Paratiroides en seres humanos.
La determinacin cuantitativa de Nitrgeno en los alimentos
establece su contenido de protenas y, por tanto, su valor
nutricional.
El contenido de Mercaptano del gas para uso domstico se vigila
continuamente con el fin de garantizar que dicho gas tenga un aroma
fcilmente distinguible desagradable para que las personas adviertan
posibles fugas de riesgo
Los agricultores modifican sus programas de fertilizacin e irrigacin para
satisfacer en cada caso las necesidades variables de las plantas durante
su fase de crecimiento, para lo cual evalan esas necesidades a partir de
anlisis cuantitativos de las mismas plantas y del suelo donde crecen.

Las medidas Analticas Cuantitativas tambin desempean una funcin

vital en muchas reas de investigacin de la Qumica, farmacia ,
Bioqumica, Biologa, Geologa, Fsica y otras ciencias. Por ejemplo:
Las medidas cuantitativas de los Iones Potasio, Calcio y Sodio
en los lquidos corporales de animales permiten que los fisilogos
estudien la funcin que esos iones tienen en la conduccin de impulsos
nerviosos y en la contraccin y relajacin musculares.
Los qumicos estudian los mecanismos de las reacciones
qumicas mediante estudios de porcentajes o estimaciones de
reaccin. El porcentaje de consumo de los reactivos o de
formacin de los productos en una reaccin qumica puede
calcularse a partir de mediciones cuantitativas efectuadas a
intervalos de tiempo iguales.

Muchos qumicos, bioqumicos y qumicos mdicos dedican mucho

tiempo en los laboratorios, recopilando informacin cuantitativa acerca
de sistemas que les revisten importancia e inters.
La naturaleza multidisciplinaria del anlisis qumico convierte a ste en
una herramienta vital para Laboratorios Mdicos, Industrias, Entidades
Gubernamentales y Acadmicas en todo el mundo.

Descripcin del curso

La asignatura QUMICA ANALTICA es imprescindible para la formacin
integral del futuro graduado en Farmacia y Bioqumica.
Uno de los objetivos de la asignatura es la adquisicin por parte de los
estudiantes de las competencias necesarias acerca de los principios y la
metodologa de trabajo en el rea de Qumica Analtica.
El anlisis cuantitativo ocupa una parte importante de la asignatura.
El fundamento de los denominados mtodos clsicos de anlisis
cuantitativo es la aplicacin de las leyes de la estequiometria.
La forma de proceder es tomar una cantidad perfectamente
determinada de muestra (en peso o el volumen) y someterla a
reacciones qumicas que tengan lugar de forma prcticamente completa
y en las que intervenga el componente a determinar (analito),
deducindose la cantidad buscada del peso del producto de reaccin
(mtodos gravimtricos) o del volumen de reactivo consumido
(mtodos volumtricos).
Para una buena comprensin de estos mtodos se incluyen unos temas en
los que se tratan las cuestiones bsicas de los equilibrios qumicos
correspondientes. Adems, como los resultados de un anlisis cuantitativo
se expresan con nmeros, es necesario indicar tambin la precisin con
que se han obtenido dichos resultados. Por ello se incluye un tema en el que
se tratan estas cuestiones. Finalmente, para que el alumno obtenga una

Qumica Analtica y el Anlisis Cuantitativo

Los resultados de un Anlisis Cuantitativo tpico se calculan a
partir de dos medidas:
Una es la masa o volumen de la muestra que se analiza.
La segunda es la medida de alguna cantidad proporcional a la
del Analito en la muestra, como la masa o volumen. Esta
segunda medida, generalmente, completa el anlisis, y su naturaleza
sirve de base para clasificar los mtodos analticos.

Algunos mtodos que siguen este tipo de anlisis cuantitativo son:

Los mtodos gravimtricos determinan la masa del Analito o de
algn compuesto relacionado qumicamente con l.

En los mtodos volumtricos se cuantifica el volumen de una

solucin que contiene reactivo suficiente para reaccionar por
completo con el Analito.

Los mtodos electroanalticos comprenden la medicin de

propiedades elctricas tales como el potencial, corriente,
resistencia y cantidad de carga elctrica.

Los mtodos espectroscpicos se basan en la medida de la

interaccin de la radiacin electromagntica con los tomos o
molculas del Analito o en determinar la produccin de tal
radiacin por el Analito mismo.

El Anlisis
Cuantitativo Tpico
Un Anlisis cuantitativo
tpico incluye la
secuencia de pasos que
se muestra en el
diagrama de flujo de la
figura.

Eleccin del mtodo

El primer paso esencial de todo
anlisis cuantitativo es la
eleccin de un mtodo.esta
decisin a veces es muy difcil y
que requiere experiencia al igual
que intuicin.
Uno de los primeros factores que
se considera en el proceso de
eleccin es el grado de
exactitud necesario.
Desgraciadamente, la alta fia
bilidad casi siempre requiere
invertir mucho tiempo.
El mtodo elegido suele ser un
trmino medio entre la
exactitud necesaria, por un
lado, y el tiempo y dinero
disponibles para el anlisis,
por el otro.

Obtencin de la muestra
El paso siguiente del
anlisis cuantitativo es la
obtencin de la muestra.
A fin de tener informacin
significativa, debe efectuarse
el anlisis de una muestra
que tenga la misma
composicin que el resto
del material del cual se
obtuvo.

El muestreo es el proceso para

obtener una pequea masa de un
material cuya composicin
represente con exactitud a todo el
material muestreado.
La adquisicin de muestras de origen
biolgico representa un tipo de
problema de muestreo.
El muestreo de la sangre humana
para la determinacin de los gases
sanguneos ilustra la dificultad de
obtener una muestra representativa de un
sistema biolgico complejo. La
concentracin de oxgeno y dixido de
carbono en la sangre depende de diversas
variables fisiolgicas y ambientales. Por
ejemplo, la aplicacin incorrecta del
torniquete o la flexin de la mano por el
paciente puede hacer que flucte la
concentracin sangunea de oxgeno. Los
mdicos toman decisiones de vida o
muerte basadas en las mediciones de los
gases sanguneos, por lo que se han
desarrollado procedimientos estrictos de
muestreo y transporte de muestras a los

Si el muestreo es
sencillo como si es
complejo, el analista
debe cerciorarse de que
la muestra en el
laboratorio sea
representativa antes de
proceder al anlisis.
El muestreo es
frecuentemente el paso
ms difcil y la fuente de
mayores errores.
La fiabilidad de los
resultados finales del
anlisis no puede ser
mayor que la del paso de
muestreo.

Preparacin de la muestra
El tercer paso del anlisis es la
preparacin de la muestra.
En ciertos casos no se requiere
preparacin de la muestra
antes del paso de medida.
Por ejemplo, una vez obtenida una
muestra de agua de un ro, lago u
ocano, es posible medir
directamente su pH.
En muchos casos, debe
prepararse la muestra de distintas
maneras.
El primer paso suele ser la
preparacin de una muestra
de laboratorio.

Preparacin de muestras de
laboratorio
Una muestra de laboratorio
slida se tritura para disminuir
el tamao de partcula, se
mezcla para garantizar su
homogeneidad y se almacena
durante diferentes periodos
antes de proceder a su
anlisis. La absorcin de agua
es posible en cada paso, segn la
humedad ambiental. La prdida o
ganancia de agua modifica la
composicin qumica de los
slidos, por lo que es conveniente
desecar las muestras justo
antes de iniciar el anlisis.
Tambin, el contenido de humedad
de la muestra puede determinarse

Preparacin de muestras de
laboratorio
Las muestras lquidas presentan
una leve diferencia a la vez que
relacionada con los problemas en
el paso de preparacin. Si se
permite que estn en recipientes
abiertos. el disolvente podra
evaporarse y, con ello, se
modificara la concentracin
del analito.

Definicin de rplicas de
muestras
Muchos anlisis se llevan a
cabo con rplicas de
muestras, cuya masa o
volumen se determinan con
mediciones cuidadosas en las
que se usa una balanza
analtica o un dispositivo
volumtrico preciso.
La realizacin de rplicas
mejora la calidad de los
resultados y constituye
una medida de fiabilidad.
Las medidas cuantitativas
de replicas de muestras
suelen promediarse y
luego se aplican diversas

Preparacin de disoluciones: cambios fsicos y qumicos

La mayora de los anlisis se llevan a cabo en disoluciones de la
muestra preparadas con un disolvente adecuado.
En teora el disolvente debe disolver toda la muestra, incluido el
analito, de manera rpida y completa.
Las condiciones de disolucin deben ser tales que resulten
imposibles las prdidas del analito.

Preparacin de disoluciones: cambios fsicos y qumicos

En el diagrama se plantea la pregunta.
Si la muestra es soluble en el disolvente elegido.
Desgraciadamente, numerosos materiales que deben analizarse son
insolubles en disolventes comunes. Ejemplos de ello son los minerales de
silicatos, polmeros de alto peso molecular y especmenes de tejidos
animales. En tales circunstancias, debe seguirse el diagrama continuando
por el cuadro de la derecha y llevar a cabo su modificacin qumica. La
conversin del analito en esos materiales en una forma soluble suele ser la
tarea ms difcil y larga del proceso analtico. Podra requerirse el
calentamiento de la muestra con disoluciones acuosas de cidos fuertes,
bases fuertes. agentes oxidantes, agentes reductores o una combinacin
de estos reactivos. Tambin podra ser necesaria su ignicin al aire o con
oxgeno, o la fusin de la muestra a alta temperatura en presencia de
diversos flujos. Aun cuando el analito se ha disuelto, cabe preguntarse si la
muestra tiene una propiedad que es proporcional a la concentracin del
analito y que sea mensurable. En caso de no serlo, pueden ser necesarios
otros pasos qumicos para la conversin del analito en una forma
susceptible de medida.

Eliminacin de interferencias
Una vez que la muestra est en
disolucin y se ha convertido el
analito en una forma apropiada
para su medida el paso siguiente
es eliminar sustancias de la
muestra que interfieran en su
medida.Pocas propiedades
qumicas o fsicas de importancia en
el anlisis qumico son exclusivas
de una especie qumica. Por el
contrario. las reacciones utilizadas y
las propiedades medidas son
caractersticas de un grupo de
elementos o compuestos. Las
especies ajenas al analito con efecto
en la medida final se llaman
interferencias o interferentes.
Debe idearse un plan para aislar los
analitos de las interferencias antes
de emprender la medida final.No se
cuenta con reglas generales para

Calibracin y medida de la concentracin

Todos los resultados analticos dependen de una medicin final X
de una propiedad fsica o qumica de un analito.Esta propiedad
vara de manera conocida y reproducible con la concentracin, (C a) del
analito. En teora, la medida de la propiedad es directamente
proporcional a la concentracin, es decir:

donde k es una constante

de proporcionalidad. Salvo
dos excepciones, los
mtodos analticos que
requieren la determinacin
emprica de A con
estndares o patrones
qumicos cuya Caes
conocida, As el proceso de
determinacin de k es un
paso importante en la
mayora de los anlisis,

Clculo de los resultados

Calcular las concentraciones
de analitos a partir de datos
experimentales suele ser
relativamente sencillo, en
particular con las calculadoras
modernas y computadores. Se
basa en datos experimentales
iniciales obtenidos en el paso
de medida, las caractersticas
de los instrumentos de medida
y la estequiometria de la
reaccin analtica.

Evaluacin de resultados
por estimacin de su
fiabilidad
Los resultados analticos
estn incompletos sin una
estimacin de su habilidad. El
experimentador debe
proporcionar alguna medida
de la incertidumbre
relacionada con los clculos
obtenidos si se pretende que
los datos revistan valor.

Introduccin
Los mtodos que utiliza la Qumica Analtica para la
caracterizacin de la materia suelen clasificarse en :
Qumicos e Instrumentales.
Los mtodos qumicos estn basados en interacciones materia
materia, esto es, en reacciones qumicas:
El analto se determina por medidas gravimtricas o volumtricas
Los mtodos instrumentales, basados en interacciones materia
energa, : utilizan un instrumento ms o menos complejo para
evaluar una propiedad fsica o fsico-qumica del sistema objeto
de anlisis.
Un mtodo analtico se considera fsico cuando no incluye
reaccin qumica alguna y la operacin de medida no modifica la
composicin qumica del sistema

Clasificacin Mtodos de Anlisis

Cualitativos los que de la medida de una propiedad se puede
indicar la presencia de un analito en una matriz.
Cuantitativos la magnitud de la propiedad medida es
proporcional a la concentracin del analito en la matriz

Reactivos
Clasificacin

Reactivos
La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud que se
obtiene en cualquier anlisis. En el laboratorio se dispone de
distintos tipos de reactivos (slidos, lquidos o disoluciones
preparadas) tal y como se comercializan.

En general, las casas

comerciales ofrecen un
mismo producto con
varias calidades. Es
importante que cuando
seleccionemos un
reactivo su calidad est
en concordancia con el
uso que se le va a dar.

Clasificacin

En el laboratorio de anlisis se utilizan reactivos de calidad analtica

que se producen comercialmente con un alto grado de pureza. En las
etiquetas de los frascos se relacionan los lmites mximos de
impurezas permitidas por las especificaciones para la calidad del
reactivo o los resultados del anlisis para las distintas impurezas.
Dentro de los reactivos analticos pueden distinguirse tres calidades
distintas:
Reactivos para anlisis (PA):Son aquellos cuyo contenido en
impurezas no rebasa el nmero mnimo de sustancias
determinables por el mtodo que se utilice.
Reactivos pursimos:Son reactivos con un mayor grado de
pureza que los reactivos para anlisis .
Reactivos especiales:Son reactivos concalidades especficas
para algunas tcnicas analticas, como cromatografa lquida
(HPLC), espectrofotometra (UV)
Hay reactivos que tienen caractersticas y usos especficos como

Etiquetado de los Reactivos

Todo envase de reactivos debe llevar obligatoriamente, de manera
legible e indeleble, una etiqueta bien visible que contenga las
distintas indicaciones que se muestran en las siguientes figuras:

Lospictogramas, lasfrases Rde RIESGO y lasfrases Sde

SEGURIDAD aparecen en las etiquetas del producto informando
sobre la peligrosidad del mismo.

Frases R.Riesgos especficos

atribuidos a las sustancias peligrosas
R1. Explosivo en estado seco
R10. Inflamable
R23. Txico por inhalacin
R38. Irrita la piel
.
Frases S.Consejos de prudencia
relativos a las sustancias peligrosas
S3. Consrvese en lugar fresco
S22. No respirar el polvo
S29. No tirar los residuos por el
desage
S50. No mezclar con (especificar
producto)

Manejo de Reactivos
Al trabajar con cualquier reactivo se deben tomar todas las
precauciones necesarias para evitar la contaminacin accidental del
mismo. Para ello han de seguirse las siguientesreglas:
1.-Escogerel grado del reactivo apropiado para el trabajo a realizar, y
siempre que sea posible, utilizar el frasco de menor tamao.
2.-Tapar inmediatamente el frasco una vez extrado el reactivo,
paraevitar posibles confusiones con otros frascos.
3.-Sujetar el tapn del frasco con los dedos; el tapn nunca debe
dejarse sobre el puesto de trabajo.
4.-Evitar colocar los frascos destapados en lugares en que puedan ser
salpicados por agua u otros lquidos.
5.-Nunca devolver al frasco original cualquier exceso de reactivo o de
disolucin.
6.-Mantener limpios y ordenados los estantes de reactivos y las
balanzas. Limpiar inmediatamente cualquier salpicadura.
7.-Rotular cualquier disolucin o frasco de reactivo cuya etiqueta
original se haya deteriorado.

Material de Uso Frecuente

Descripcin
En el laboratorio se puede encontrar material muy diverso y es
importante conocer su funcin puesto que de su correcto uso
depende la calidad de los resultados obtenidos.

El material habitualmente utilizado en el laboratorio analtico se

puede clasificar en:

1.Material para la medida de volmenes aproximados

2.Material volumtrico, para la medida de volmenes con gran
precisin.
3.Otro materialde uso frecuente

terial para la medida de volmenes aproximados

La medida de un volumen de forma aproximada se puede realizar

mediante vasos de precipitados,Probetasymatraces Erlenmyer.
Vasos de precipitados
La precisin que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean
para contener lquidos, realizar tratamiento de muestra y
precipitaciones.
Los hay de distintos tamaos (50, 100, 250 y 1000 mL) y pueden ser
de vidrio o de plstico.

Probetas
Permiten medir volmenes de forma aproximada, o transvasar y
recoger lquidos. Se fabrican de distintos tamaos y materiales (vidrio y
plstico), siendo las capacidades ms frecuentes son 5, 10, 25, 50, 100,
250, 500 y 1000 mL.

Matraces Erlenmeyer

ste tipo de matraces se emplean principalmente en lasvaloraciones.

Material volumtrico
Este tipo de material permite la medida precisa de volmenes. En
este grupo se incluyenburetas,pipetas graduadas,pipetas
aforadas,micropipetasy matraces aforados. En funcin de su
calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de
clase B. La clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse en
Qumica Analtica.
Buretas Se emplean para
la medida precisa de
volmenes variables y por
lo tanto estn divididas en
muchas divisiones
pequeas.
Se usan principalmente
envaloraciones.
El tamao comn es de 25
y 50 mL, graduados cada
0,1 mL.

Pipetas aforadas
Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido de
disoluciones patrn o de muestra
En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina lnea
de enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha lnea y se descarga
adecuadamente se vierte el volumen que indique la pipeta.

Se fabrican en diferentes tamaos y pueden tener una o dos marcas de

enrase (pipetas de doble enrase).

Pipetas graduadas
Se emplean para la para la medida de un volumen variable de lquido
que se vierte.
Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en
el caso de las de 1 y 2 mL.

Micropipetas
Transfieren volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros
de lquido.
Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire
de la punta desechable de plstico haciendo un uso adecuado de las
mismas.

Matraces aforados
Un matraz volumtrico o aforado es un recipiente de fondo plano
con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado. La lnea
delgada, lnea de enrase, grabada alrededor del cuello indica el
volumen de lquido contenido a una temperatura definida y se
denomina lnea de enrase.
Los matraces aforados deben
llevar tapones bien ajustados. Los
tamaos ms comunes son 25,
50, 100, 250, 500 y 1000 mL.
Se utilizan para la preparacin
dedisoluciones de concentracin
conocida.

Otro material
Balanza
Instrumento que se utiliza para medir la masa de un cuerpo en
comparacin con la de otros cuerpos de masas definidas.
Fundamentalmente existen dos tipos:
Analtica:precisin comprendida entre 0,1 y 0,05 mg y carga mxima
entre 50 y 200 g.
Granatario:precisin comprendida entre 0,1 y 0,001 g y carga
mxima de hasta 8000 g.

Desecador
Recipiente de vidrio cerrado, con
una tapa de bordes esmerilados,
que se engrasan con silicona, de
forma que el cierre sea hermtico.
En su interior suele ponerse un
agente desecante para que la
atmosfera interna se mantenga
libre de humedad.
Se utiliza para guardar objetos y
sustancias en atmsfera seca.

Estufa
Armario metlico, aislado trmicamente, que se calienta mediante
resistencias elctricas reguladas por un termostato. Se utiliza para el
secado de slidos y de objetos

opipeta

positivo que se utiliza para succionar y verter lquidos a travs de una pipeta.

Pinza
Soporte de metal formado por dos piezas que sirven para sujetar
distinto material de laboratorio.

Otro material

Limpieza del material

Para que los resultados obtenidos en el laboratorio sean fiables se

ha de mantener la mesa de trabajo perfectamente limpia y se debe
limpiar el material de laboratorio de forma adecuada. Y una vez
utilizado el material, es aconsejable proceder a su limpieza lo antes
posible.

Todo el material de vidrio se lava primero conaguayjabny se

enjuaga con agua del grifo. A continuacin, se lava el material (por
arrastre) con agua destilada/desionizada realizando un mnimo de
cuatro enjuagues.
El material limpio se deja boca arriba sobre la mesa o boca abajo
sobre el papel de filtro.

Cuando se requiere material seco, por ejemplo para pesar sobre un

vaso, una vez limpio se introduce en laEstufa, teniendo en cuenta
que nunca se debe de poner en la estufa elmaterial
volumtrico(pipetas, buretas, matraces aforados). Si debe estar
seco pude enjuagarse con etanol o acetona para acelerar el secado.

Cuandose usan pipetas y buretas(material volumtrico)se ha de

tener la precaucin de ENJUAGARLAS ("ensuciarlas") CON LA
DISOLUCIN QUE SE VA A MEDIR al menos cuatro veces.

En algunos casos la limpieza anterior no resulta adecuada, y deben emplearse

agentes limpiadores ms especficos o ms enrgicos.

Jabones especiales:se trata de tensioactivos que se comercializan en forma

de polvo o de disolucin. Presentan las ventajas de no producir espuma y de
no dejar residuos. Para limpiar el material, basta con sumergirlo durante
varias horas en una disolucin de este tipo de jabn y seguidamente
enjuagarlo con agua. Son especialmente adecuados para la limpieza de
material de vidrio en general.

cidos:habitualmente se utiliza una disolucin de cido ntrico al 10%. El

material se llena con esta disolucin (o se sumerge en ella) durante el tiempo
necesario, y a continuacin se enjuaga con agua desionizada.

Mezcla crmica:disolucin de dicromato sdico o potsico en cido sulfrico

muy concentrado. Esta mezcla es especialmente adecuada para la limpieza y
desengrasado del material de vidrio. La disolucin se vierte en el recipiente a
limpiar y se deja actuar durante la noche. Al da siguiente se vuelve a recoger
la mezcla en una botella de vidrio, que se debe mantener bien cerrada, conde
se conserva para nuevos usos. Esta disolucin puede utilizarse repetidas
veces hasta el momento que adquiera un color verdoso en que se desecha.

Esta disolucin es muy efectiva pero se adhiere fuertemente a las superficies

de vidrio y porcelana, por lo que es necesario realizar un enjuague muy
exhaustivo del material despus de su limpieza con mezcla crmica para

CLASE 2
OPERACIONES BSICAS
DEL LABORATORIO
ANALTICO

4.- En el laboratoriopurezahay una serie de operaciones que se

realizan con mucha frecuencia:
4.1La pesada de un slido
4.2La medida de un volumen
4.3La preparacin de disoluciones
La correcta realizacin de dichas operaciones asegura que los
resultados obtenidos a partir de las experiencias realizadas en el
laboratorio sean fiables.
Esimportante, por tanto, tener en cuenta cuales son
loserroresms comunes que se comenten alrealizar la
pesaday al realizar una disolucin, para evitarlos.

4.1. Pesada
En el laboratorio qumico se efectan medidas de masa de
compuestos slidos y, algunas veces, tambin de lquidos.
Para ello existen dos tipos fundamentales de balanzas que se
clasifican en funcin de la precisin de la pesada:

Granatario:balanza de precisin media

Balanzas analticas o de precisin

4.1.1. El granatario
Descripcin
Los granatarios son balanzas de precisin media, con una
sensibilidad de 0,1 g o 0,01 g. Se suele emplear en los siguientes
casos:
- Para la preparacin dedisoluciones de concentracin
aproximada.
- Para aquellas sustancias que pudieran daar labalanza
analtica.
- Para pesar una cantidad grande de compuesto, mayores de 10 g.
Manejo
La pesada en un granatario electrnico es muy sencilla, slo hay que
seguir los siguientes pasos:
Encender el granatario.
Poner unvaso de precipitadosde tamao y volumen adecuados para
lacantidad que se va a pesar y poner a "0" (tarar).
Aadir la cantidad de sustancia necesaria hasta el peso previsto.
Apagar el granatario y limpiar si es necesario.

4.1.2. La balanza analtica

Descripcin
Se utilizan para pesar slidos con gran exactitud, ya que tienen una
precisin mnima del 0,1 mg.
Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que
seanpatrones primariosy para pesar las muestras.
Existe unprotocolo de pesadapara cometer el menor error posible al
realizar una pesada en una balanzas analtica.

4.2. Medida de volumen

El volumen puede medirse de diferentes formas: para medir un
volumen de forma aproximada usaremos probetas y vasos de
precipitados; para medir el volumen con precisin emplearemos pipetas
o buretas.
El material empleado en la medida del volumen debe estarlimpio.
4.2.1Medida del volumen con pipeta graduada
4.2.2Medida del volumen con pipeta aforada
4.2.3Medida del volumen con probeta
4.2.4Lectura del volumen
4.2.1 Medida del volumen con pipeta graduada
4.2.2 Medida del volumen con pipeta aforada

4.2.3 Medida del volumen con probetaLa medida del volumen en

unaprobetaes muy sencillo. Slo hay que asegurarse de que la probeta
est limpia y aadir la cantidad de disolucin que deseemos medir. La
lectura del volumense realiza tal y como se explica en el siguiente
apartado, teniendo en cuenta que una probeta se encuentra graduada.
4.2.4 Lectura del volumen
La lectura de un volumen se realiza de la misma manera en todos los
instrumentos: se ha de tener en cuenta el menisco que forma el lquido
en contacto con las paredes del instrumento, como se muestra en las
fotografas de abajo.
A veces el material graduado, como las buretas, tienen una lnea azul
que nos ayuda a leer el volumen con mayor precisin.

Menisco aforado
bureta

Enrase

4.3. Preparacin de disoluciones

En el laboratorio qumico se preparan dos tipos de disoluciones, en
funcin de la precisin del material empleado:
Disoluciones aproximadas
A partir de un slido
A partir de un lquido
Disoluciones exactas
A partir de un slido
A partir de un lquido
Y en ambos casos se puede preparar la disolucin a partir de un
reactivo slido o a partir de un reactivo lquido o una disolucin. El
paso previo a la preparacin de toda disolucin es la realizacin de
unosclculos previos, que son diferentes en funcin de la
naturaleza del compuesto de partida.

4.3.1. Disoluciones de concentracin aproximada

Preparacin de una disolucin concentrada a partir de un
slido
Se pone en el granatario un vaso de precipitados de tamao y volumen
adecuados, se tara y se aade la sustancia hasta alcanzar el peso
deseado.
Se disuelve el slido en el vaso utilizando la mnima cantidad de
disolvente, para evitar salpicaduras durante el proceso de agitacin.
Finalmente se diluye con el disolvente empleado hasta el volumen
requerido y se agita la disolucin.

eparacin de una disolucin de concentracin aproximada a partir de un

echa en una probeta limpia el volumen de deseado.
trasvasa de la probeta a un vaso de precipitados limpio y seco de volumen adec
almente se diluye con el disolvente hasta el volumen requerido y se agita la diso
3.2. Disoluciones de concentracin exacta
ores en la preparacin de disoluciones

5. VOLUMETRAS
5.1. Introduccin
En lasVOLUMETRASse incluye un grupo de mtodos analticos que
se basan en la medida del volumen de una disolucin de
concentracin conocida (valorante, prepara a partir de unpatrnu
otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada
previamente)necesario para reaccionar completamente con
elanalito.
Se basan en una reaccin qumica(REACCIN DE VALORACIN):
Analito (a)+ valorante(v) <-> producto (p)

Lasreacciones de valoracinms habituales son:

- cido-base (Ej: determinacin de CO32-con HCl )
- Formacin de complejos (Ej: determinacin de la dureza del
agua)
- Oxidacin-reduccin (Ej: determinacin de Fe con Cr 2O72-)
- Precipitacin (Ej: Mtodo de Mohr )

En unaVOLUMETRAse aade lentamente la

disolucinvalorante(patrn) desde una bureta a una disolucin
deanalito, situada en el erlenmyer, hasta que se completa la
reaccin entre los dos.

A partir de la cantidad (VOLUMEN) de valorante necesaria para

completar la reaccin se puede calcular la cantidad de analito
presente.
Cundo finaliza la reaccin?
La reaccin finaliza cuando la cantidad de valorante aadida es
exactamente la cantidad necesaria para que se complete
estequiomtricamente la reaccin con el analito. Entonces decimos
que se ha alcanzado elPUNTO DE EQUIVALENCIA.
El volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia
(volumen necesario para completar la reaccin) se llamaVOLUMEN
DE EQUIVALENCIA.

ElPUNTO DE EQUIVALENCIAes un punto terico imposible de

determinar experimentalmente. En la prctica estimamos donde est
el punto de equivalencia al observar un cambio fsico provocado por
la desaparicin del analito o aparicin de exceso de valorante. A este
punto se le llamaPUNTO FINAL.

El cambio fsico que observamos suele ser un cambio de color,

aparicin o desaparicin de turbidez, etc y nos lo proporciona
elINDICADOR.

DISOLUCIONES PATRN
En una DISOLUCIN PATRN es un reactivo de concentracin conocida
con exactitud. Estas disoluciones desempean una funcin principal en
todos los mtodos volumtricos.

Para establecer la concentracin hay dos opciones: prepararlas por un

mtodo directoo por unmtodo indirectoo normalizacin.
Mtodo directo:
Se prepara la disolucin utilizando un patrn primario (compuesto de
elevada pureza). Se pesa cuidadosamente (enbalanza analtica) una
cantidad del patrn primario (m), se disuelve en el disolvente apropiado
y se diluye hasta un volumen (V) conocido con exactitud en un
matraz aforado. La concentracin se calcula como:
c: concentracin (moles/L)
m: masa (g)
Mr: masa molecular (g/mol)
V: volumen (L)

Mtodo indirecto(normalizacin):
Si no se dispone de un patrn primario apropiado se prepara una
disolucin de concentracin aproximadadel valorante y posteriormente
se determina su concentracin mediante normalizacin.
En la normalizacin se determina la concentracin de la disolucin patrn
mediantevaloracinfrente a una cantidad medida cuidadosamente de un
patrn primario, o frente a un volumen conocido con exactitud de otra
disolucin patrn. Elclculode la concentracin de la disolucin patrn
se realiza como en cualquier otra valoracin.

5.3. Clculos
Vamos a ver ahora cmo calcular la concentracin de un analito a partir
de los datos obtenidos en una valoracin, para lo cual necesitamos partir
de la reaccin que tiene lugar entre el valorante y el analito.
Si la reaccin de valoracin es la siguiente:
aAnalito +vValoranteDpProducto
1. Establecemos la relacin estequiomtrica:

2. Relacionamos los moles de analito con los de valorante empleando

la relacin estequiomtrica

xpresamos los moles de Analito y de Valorante en funcin de su concentracin m

4. Despejamos la concentracin de analito:

onde:
Vanalito= volumen de muestra valorado
Vvalorante= volumen de valorante consumido (medido con la bureta)
Cvalorante= concentracin de la disolucin de valorante

Debemos, por tanto, conocer la concentracin de valorante con exactitud

para poder obtener la concentracin de analito en la muestra. El
valorante debe ser unadisolucin patrn.

Clase 3
Calibracion

6. CALIBRACIN
6.1. Introduccin
La medida de la concentracin mediante unmtodo
instrumentalse basa en la existencia de una relacin proporcional
entre dicha concentracin y la seal analtica o respuesta que
genera un instrumento.
Generalmente esta relacin es lineal, de modo que puede
expresarse como
y=a+bCA

dondeCAes la concentracin del analito,yla seal medida,ala

ordenada en el origen ybla pendiente de la recta.
La ecuacin de la recta se obtiene mediante calibracin con
disoluciones de concentracin perfectamente conocida (
disoluciones patrn) a partir de la medida de la seal analtica
proporcionada por stas. Los pares de valoresconcentracin-sealse
ajustan a una recta, a partir de la cual pueden obtenerse la
concentracin del analito en muestras desconocidas.

6.2. Preparacin de la recta de calibrado

En general, la etapa de calibracin y la obtencin de la
concentracin de analito en una muestra consta de los siguientes
pasos:
Paso 1:Preparacin de los patrones
Paso 2:Obtencin de la relacin seal-concentracin
Paso 3:Uso de la recta de calibrado

Paso 1: Preparacin de los patrones

Se preparanpatronesdel analito que cubran un intervalo adecuado de
concentraciones, y se mide la seal analtica proporcionada por los
mismos

Disoluciones del analito de concentracin conocida y creciente

Paso 2: Obtencin de la relacin seal-concentracin

Se traza un grfico con las seales frente a la concentracin de analito
y se calcula la recta que "mejor" se ajusta a los datos mediante
unajuste por mnimos cuadrados. De esta forma se obtiene la
pendiente (b) y la ordenada (a) en el origen que definen la recta.

Grficoseal-concentraciny recta ajustada por mnimos cuadrados

En la actualidad las calculadoras cientficas realizan el ajuste por

mnimos cuadrados y, dicho ajuste, tambin puede realizarse en el
ordenador mediante la hoja de clculo EXCEL.
A continuacin se os da una plantilla para el ajuste por mnimos
cuadrados mediante la hoja de clculo EXCEL y dos tutoriales que os
ayudarn a utilizar dicha plantilla y la herramienta de grficos de
dicho programa.
Pantilla EXCELpara el ajuste por mnimos cuadrados.
Tutorial 1 que explica como utilizar laplantilla de EXCEL.
Tutorial 2que explica como utilizar la herramientagrficos de
EXCELpara obtener unarecta ajustada por mnimos cuadrados.

PATRONES CALIBRACION
x

Informe calibrado

np

X^2
(Conc.)

(Seal)

Y^2

XY

Sxx

2.08E-10

0.074
0.000
Regresin Lineal

Syy

5.18E-01

0.0000046

0.27172

0.000

0.0000091

0.49287

Sxy

1.04E-05

0.0000137

0.72537

pendiente

4.99E+04

0.0000182

0.95306

ord. origen

4.16E-02

0.0000228

1.17990

0.000
0.243
0.000
1.40000
1.20000
0.000
0.526
0.000
1.00000
0.80000
0.000
0.908
0.000
0.60000
0.40000
0.20000
0.000
1.392
0.000
0.00000
0.0000000 0.0000200 0.0000400
0.000
0.000
0.000

Sy

2.81E-03

s(pdte)

1.95E+02

0.000

0.000

0.000

s(o.o.)

Lmites
2.95E-03superior

0.000

0.000

0.000

t(95%)*s(pdte)

6.21E+02

5.05E+04

4.93E+04 1.32E-07

0.000

0.000

0.000

t(95%)*s(o.o.)

9.39E-03

5.10E-02

3.22E-02 7.72E-04

0.000

0.000

0.000

1.000E+00

0.000

0.000

0.000

r2

0.99995418

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Interpolacin muestras (individualmente):

Lmite
inferior

Probabilid
ad

ESTADISTICA BASICA
x
x1

1,241.8800000

x2

1,260.0000000

x3

1,000.0000000

1,400.0000000

x4

1,200.0000000

x5

1,000.0000000
800.0000000

x6

600.0000000

x7

400.0000000

Media
s
sr%
n

1167.29333
145.16328
12.43589
3

200.0000000
0.0000000
1

Paso 3: Uso de la curva de calibrado

Se mide la seal analtica para las muestras desconocidas y se interpola
en la recta de calibrado para obtener valores de concentracin de
analito.

cin de la concentracin de analito en las muestras a partir de la grfic

Finalmente, para obtener laconcentracin de analito en la
muestrahay que tener en cuenta en los clculos las posiblesdilucionesa
las que se ha sometido la muestra para obtener las disoluciones M1, M2 y

Tutorial para la obtencin de una curva de calibrado por regresin por

mnimos cuadrados empleando una plantilla de EXCEL

http://mmedia.uv.es/buildhtml?
lang=es_ES&user=martiny&name=tutorial_excel_plantilla.swf&path=
/&id=6534

Tutorial para la obtencin de una curva de calibrado por regresin por

mnimos cuadrados empleando la herramienta de grficos de EXCEL

http://mmedia.uv.es/buildhtml?
lang=es_ES&user=martiny&name=tutorial_excel_graficos.swf&path=/
&id=6530