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PRCTICA N 2

Ao de la Promocin de la Industria Responsable y del


Compromiso Climtico
Universidad Nacional Federico Villareal
Facultad de Oceanografa, Pesquera y Ciencias Alimentarias

Tema:

Ensayo por va seca


Docente: Ing. Alejandrina B. Mallqui Acosta
Alumno:

ANLIS
IS
QUMIC
O

Carretero Rojas, Franklin Martn (2014233982)


Collazos Mendoza, Omar (201400
Hinostroza Solano, Reissig (2014233955)
Len Bautista, Ronald (2014002579)

PRCTICA N 2

PRCTICA N 2

OBJETIVOS:

Conocer los mtodos de anlisis cualitativo por va seca.


Aprender a manejar y usar el mechero de bunsen.
Reconocer la coloracin propia de cada catin, en el anlisis por coloracin a la llama.
Investigar las reacciones caractersticas que presentan las sustancias slidas cuando son
sometidas apruebas de tipo organolpticas, fsicas y a la accin del calor, para obtener
informacin de naturaleza cualitativa.

FUNDAMENTO:
En el ensayo de coloracin a la llama sta acta como fuente energtica. De esta forma, la
energa de la llama posibilita la excitacin energtica de algunos tomos (en estado normal se
hallan en estado fundamental). Cuando estos tomos excitados regresan al estado fundamental
emiten radiacin de longitudes de onda caractersticas para cada elemento. Esta energa emitida
por los elementos, en este caso en la regin visible del espectro electromagntico, es lo que se
conoce como espectro de emisin, y es la base no slo para los ensayos cualitativos a la llama,
sino tambin para tcnicas de anlisis cuantitativo como la espectroscopa atmica de emisin.
La longitud de onda de la radiacin emitida depender, concretamente, de la diferencia de
energa entre los estados excitado y fundamental segn la frmula de Planck para las
transiciones electrnicas (E = hv, donde E es la energa de la transicin, h la constante de
Planck y v la frecuencia).
Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energtica, slo es capaz de excitar
tomos que exijan poca energa para ser excitados (que presenten transiciones electrnicas poco
energticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo, alcalinos y
alcalinotrreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante, que el berilio y el
magnesio, dos alcalinotrreos, no dan color a la llama).

PRCTICA N 2

MARCO TERICO:
ENSAYOS PREVIOS SOBRE LA MUESTRA SOLIDA
Estos ensayos se realizan sobre muy poca cantidad de muestra slida (o residuo procedente de
evaporacin a sequedad) y en un corto espacio de tiempo. A veces, el problema queda
identificado con estos ensayos y, casi siempre, de ellos se deducen consecuencias importantes
acerca de la presencia o ausencia de determinadas especies.
Los ensayos previos pueden clasificarse en: ensayos por va seca, ensayos por va hmeda y
ensayos topo qumicos.
Ensayos por va seca
Estos ensayos, tambin llamados ensayos pirognsticos, son importantes en el anlisis de
minerales. Se dividen en:

Ensayos sobre carbn.


Ensayos de coloracin a la llama.
Ensayos en tubos.

Ensayos de coloracin a la llama.


En los ensayos por va seca se utiliza generalmente una llama de gas del alumbrado o de butano
obtenida, por ejemplo, con un mechero Bunsen.
En toda llama hay que considerar primeramente su poder calorfico y luminoso; pero, por otra
parte, acta tambin como reactivo qumico poseyendo poder oxidante y poder reductor.
Cuando la combustin se produce con exceso de aire (oxigeno) se queman todos los
componentes del gas (H, CH4, CO e hidrocarburos de diferentes tipos) y la llama resultante ser
muy calorfica y oxidante, porque sobra oxigeno, tiene alta temperatura y es incolora. Por el
contrario, con defecto de aire la combustin es incompleta y queda carbono incandescente muy
subdividido y CO sin quemar; la llama ser entonces brillante, poco calorfica, reductora y
txica.
Estos ensayos se realizan tomando un poco de la sustancia problema humedecido con HCl
(mayor volatilidad de los cloruros) con el extremo de un hilo de platino e introducindolo en la
base de la llama de un mechero de gas.
Pueden observarse las coloraciones siguientes:

Li: rojo carmn, muy persistente.


Na: amarillo, muy sensible. Invisible a
travs de un vidrio azul.
K: violeta, poco sensible. Visible a travs de
un vidrio azul.

Ca: rojo-anaranjado. Verde a travs de un


vidrio azul.
Sr: rojo-escarlata, fugaz.
Ba: verde-amarillento, poco sensible.
Cu: azul bordeado de verde (compuestos
halogenados).

Fuente: Burriel Mart, Lucena Conde, Arribas Jimeno. Qumica Analtica Cualitativa.
2008

PRCTICA N 2

PARTE EXPERIMENTAL
Reactivos utilizados en la prctica:

Cloruro de Sodio Q.P.


Cloruro de Estroncio slido
Carbonato de Calcio slido
Sulfato de Cobre Anhidro
Sulfato de Cobre Pentahidratado
Cloruro de Bario
cido Clorhdrico concentrado
Cloruro de Amonio

Materiales utilizados en la prctica:

Papel Tornasol rojo


Mechero Bunsen
Asa de Koll
Beackers de 50ml
Pisceta
Esptula
Placa Petri
Trpode
Malla de asbesto
Cpsula de Porcelana

COLORACIN DE LA LLAMA
Experimento N1: Determinacin Cualitativa de Sodio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 1)

Fig. 1
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Sodio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de sodio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 2). Mostrando un color Amarillo ligeramente
anaranjado.

Fig. 2
Experimento N2: Determinacin Cualitativa de Estroncio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 3)

Fig. 3
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Estroncio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de estroncio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 4). Mostrando un color rojo carmn.

Fig. 4
Experimento N3: Determinacin Cualitativa de Calcio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 5)

Fig. 5
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Carbonato de Calcio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena Carbonato de Calcio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 6). Mostrando un color rojo ladrillo.

Fig. 6
Experimento N4: Determinacin Cualitativa de Cobre Anhidro
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 7)

Fig. 7
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre anhidro.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena sulfato de cobre anhidro, en la
base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 8). Mostrando un color verde metlico.

Fig. 8

Experimento N5: Determinacin Cualitativa de Cobre Pentahidratado


1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 9)

Fig. 9
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre pentahidratado.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena sulfato de cobre pentahidratado,
en la base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 10). Mostrando un color Verde
amarillento.

Fig. 10
Experimento N6: Determinacin Cualitativa de Bario

1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 11)

Fig. 11
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Bario.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de bario, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 12). Mostrando un color verde amarillento.

Fig.12
Experimento N7: Determinacin Cualitativa de Potasio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 13)

Fig. 13
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Potasio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de potasio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 14). Mostrando un color lila.

Fig. 14
CALENTAMIENTO EN TUBO
Experimento N8: Determinacin Cualitativa de Sulfato de Cobre Pentahidratado

1. Se coloc una pequea cantidad de muestra en una cpsula de porcelana.(Fig. 15)

Fig. 15
2. .Se prepar un papel tornasolo rojo humedecido con agua destilada y se coloc sobre la
cpsula sin hacer contacto, con ayuda de una pinza.(Fig.16)

Fig. 16
3. Se procedi a calentar la cpsula.(Fig. 17-18)

Fig.

17
Fig. 18

4. Se observ el cambio de color en la muestra y el papel indicador no cambio de color.


(Fig. 19)

Fig. 19
Fig. 20
5. Posteriormente, para cerciorarse que efectivamente era sulfato de cobre pentahidratado,
se verti unas gotas de agua sobre la sustancia que minutos antes haba sido calentada.
(Fig. 21)

Fig. 21
Experimento N9: Determinacin Cualitativa de Cloruro de Amonio
1. Se destap el frasco que contena cloruro de amonio.
2. .Se acerc una tira de papel tornasol rojo humedecido con agua destilada a la boca del
frasco (Fig. 22), en donde el papel tornasol cambio de color.

Fig. 22
Posteriormente se cerr el frasco que contena el cloruro de amonio, y teniendo como muestra el
cambio de color del papel tornasol, que hubo un desprendimiento de un cido, en forma de gas.

RESULTADOS
COLORACIN DE LA LLAMA

N de
Experimento

SUSTANCIA
UTILIZADA

ION
RECONOCIDO

NaCl

Na+

SrCl2

Sr+2

COLOR DE
LLAMA
AmarilloAnaranjado
Rojo Carmn

CaCO3

Ca+2

Rojo Ladrillo

CuSO4

Cu+2

Verde Metlico

CuSO4.5H2O

Cu+2

Verde Amarillento

BaCl2

Ba+2

Verde Amarillento

KCl

K+1

Lila

Tabla N 1

CALENTAMIENTO EN TUBO
Experimento N 8
Al momento de calentar CuSO4.5H2O, su color cambio a una tonalidad blanca; se puso
un papel tornasol rojo en la parte superior, el cual no cambio de color, teniendo como
conclusin que lo que se desprenda en forma gaseosa era un compuesto con pH neutro
(AGUA). Esto se demostr al momento de rehidratar el CuSO4 previamente deshidratado.
Experimento N 9
Se destap el frasco que contena el ClNH 4, y se puso en la parte superior del frasco un tira de
papel tornasol rojo; el cual cambio de color a una tonalidad azul; esto se debi a que el gas que
se desprendi del frasco era un compuesto con pH cido.

DISCUSIONES

Efectuados los ensayos se debe limpiar el alambre de platino con cido clorhdrico
concentrado. Es buen hbito conservar el alambre permanentemente en el cido.
(Vogel, 1959)
Segn lo que el autor mencion, concordamos, porque en la prctica se utiliz el cido
clorhdrico para hacer la limpieza del alambre de platino y para humedecerlo para la
extraccin de la muestra.

Considerar el ensayo a la llama, los compuestos de ciertos metales se volatizan en la


llama no luminosa de bunsen y le imparten colores caractersticos. Los cloruros se
encuentran entre los compuestos ms voltiles y se los prepara in situ mezclando el
compuesto con un poco de cido clorhdrico concentrado antes de efectuar los ensayos.
(Vogel, 1959)
En la prctica al colocar en la llama no luminosa, se observ los colores caractersticos
de las muestras, tambin los cloruros como NaCl, Cl2Sr, Cl2Ba se volatizaron muy
rpido. Verificando con lo expuesto por el autor se confirm en nuestra prctica de
laboratorio.

CONCLUSIONES

Se concluy que los mtodos usados en laboratorio son los ms sencillos para realizar
un anlisis cualitativo.
En el ensayo a la llama se concluy que las diferentes coloraciones en la llama era
causada por un cambio en los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de
los elementos.

RECOMENDACIONES
Existen diferentes mtodos con la cual tambin se pueden realizar un anlisis cualitativo como
separaciones y ensayos por ejemplo:
Separacin por precipitaciones: Un ejemplo clsico y bien conocido es la marcha
sistemtica del sulfhdrico, cuyo objetivo es separar, en grupos ms reducidos, a los
cationes presentes en una muestra inorgnica por precipitaciones sucesivas, para luego
identificar todos los iones metlicos presentes en la muestra.
Separacin por volatilizacin: en este caso la muestra es tratada con un reactivo que
transforma al analito en una especie voltil que se desprende al calentar. Los vapores se
hacen reaccionar con un reactivo para la deteccin del analito. Por ejemplo, para detectar la
presencia de amonio la muestra es alcalinizada con NaOH y se calienta; en la boca del tubo
de ensayos se coloca una tira de papel impregnada en nitrato mercurioso. La formacin de
una mancha negra de Hg metlico en el papel, producido en la dismutacin del Hg2 +2 por
accin del amonaco, indica la existencia de amonio en la muestra.
Ensayo con Perlas: consiste en un trozo de alambre de platino bien limpio y sujeto a un
porta asa metlico, se calienta ligeramente en la llama del mechero, despus con la punta
libre del alambre del platino se impregna una pequea cantidad de brax (Na 2B4O7.10H2O)
o de sal de fsforo (NaNH4 HPO4) y de nuevo se introduce en la llama girando
constantemente hasta que la sal se funda, esta operacin se repite tantas veces hasta q se
forme una pequea muestra transparente, el color de las perlas variara segn la sustancia
que se agreguen y segn el carcter oxidante o reductor de la llama empleado.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. & Hernndez, J. (2008) Qumica analtica cualitativa. (18
ediciones). Espaa: editorial Thomson.
Chiesa, A. (1994) Lecciones de qumica industrial.Espaa
Vogel, A. (1991) Qumica analtica cualitativa. Espaa: Kapelusz
Skoog, S. (2002) Introduccin a la qumica analtica. Vol. 1. Espaa: editorial Revert.

CUESTIONARIO
1. Realizar las ecuaciones para cada prctica realizada.
Coloracin de la llama:

4NaCl + HCl
2SrCl2 + HCl
CaCO3(s) + 2 HCl
CuSO4 + HCl
2CuSO4 + 4HCl
Ba + 2HCl
Calentamiento en tubo:

O2
O2

2Na2O + HCl + 2Cl2


2SrO + HCl + 2Cl2
H2O + CO2 + CaCl2
CuCl2 + SO2 + H2O
2CuCl + Cl2 + H2SO4
BaCl2 +H2

Cu ( SO 4 ) . 5 H 2 O(S) CuSO 4 +5 H 2 O(g)

(S)

2. Cundo se calienta el sulfato de cobre pentahidratado que se desprende?


Al calentar el sulfato de cobre pentahidratado se desprende 5 molculas de H 2O, en forma de
vapor de agua.
3. Diga en que zonas de la llama del mechero se realizan los ensayos por va seca.

- Zona de fusin (sustancias menos voltiles)

- En la llama oxidante inferior

4. Diga si necesariamente las muestras deben estar al estado slido para realizar los
ensayos por va seca por coloracin de la llama.
No es necesario que se encuentren en estado slido, porque tambin pueden encontrase en
solucin y de igual manera el ensayo se va realizar; porque de igual manera los iones se
encuentran presentes.

5. Realice un comentario de la practica y como lo aplicara en alimentos.


La prctica sirvi para recordar el uso del mechero y el conocimiento referente al tipo de llama
que se usa y sus partes. En la practica desarrollada se reconoci el aspecto fsico de las muestras
usadas encontrando desde polvos hasta cristales con diferentes caractersticas cada una siendo la
vista el sentido que nos ayudo a percibir esta caracterstica. Para poder identificar el catin
presente en la muestra se aprendi el mtodo de reconocimiento en la llama, el cual el cambio
de coloracin de esta nos permitir acercarnos ms a la identidad del catin, siendo til para
tener datos en un anlisis preliminar. Siendo positiva la experiencia obtenida en la prctica
elaborada.
La misma tcnica de ensayo a la llama en muestras se puede realizar en alimentos al llevarlos a
secado en estufa, para reducir el agua presente, de esta manera las muestras secas podran ser
llevadas a la llama para realizar un anlisis preliminar si presentan alguno de los cationes
trabajados. Los anlisis cualitativos se pueden aplicar tambin de la siguiente manera:
La mayora de los mtodos espectroscpicos para la determinacin de metales traza requieren
de una mineralizacin de la muestra para remover la materia orgnica de los alimentos. El
mtodo ms frecuentemente utilizado para la mineralizacin de las muestras de alimentos es la

calcinacin ya sea por va seca o , por va hmeda con agentes oxidantes. La va hmeda puede
realizarse en vasos abiertos o sistemas cerrados bajo presin.
La calcinacin va seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o slo se
requiere una pequea cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se requiere slo
instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-550C en crisoles de
slica o de platino (5). La tcnica no es adecuada para elementos voltiles (por ejemplo Se, Hg)
los cuales se pierden durante la calcinacin. Generalmente, la tcnica puede utilizarse para el
anlisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente prdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados
para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o comparando con una
tcnica establecida de calcinacin por va hmeda.
Las tcnicas convencionales de calcinacin por va hmeda en vasos abiertos involucran el
calentamiento de la muestras en cido por perodos largos. Las mezclas ms comnmente
utilizadas son HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4/HC1O4 y HNO3/HC1O4. Para muchas aplicaciones
pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles comercialmente. Para propsitos
especiales, se puede preparar cidos ultra puros mediante subebullicin. La va hmeda puede
utilizarse tambin para elementos voltiles como Se si se seleccionan las condiciones
apropiadas de oxidacin. Bock ha revisado en detalle los diferentes procedimientos. Sin
embargo, los sistemas abiertos de calcinacin va hmeda tambin tienen una serie de
desventajas. Se requieren largos perodos de calentamiento y grandes cantidades de cidos y
existe un riesgo de contaminacin y prdidas durante la mineralizacin.
Adems, los cidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del cido perclrico requiere de
precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.
Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados donde la descomposicin puede
realizarse bajo temperatura y presin elevadas. Se reduce significativamente el tiempo de
digestin, se necesitan slo cantidades pequeas de cidos y se elimina el riesgo de prdida de
elementos voltiles o contaminacin area. En la actualidad, se encuentran disponibles diversos
sistemas que utilizan bombas calentadas con microondas las cuales permiten una rpida
digestin (10-20 min) de la mayora de los alimentos usando slo HNO3 y H2O2 (Grfico 3)
(6,7). Pequeas cantidades de compuestos solubles de carbono permanecen en el digerido
especialmente si se utilizan bombas de baja presin (presin mxima <14 bar). En la mayora de
los casos, estos compuestos solubles no son un problema para las determinaciones de metales
que utilizan mtodos espectroqumicos.
Fuente: http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm