7. DETERMINACION DE POTASIO 7.A. METODO DE OLSEN 7.A.1. Definicién El potasio disponible define los grados de @eficiencia, suficiencia 0 exceso de este elemento en relacién a su disponibilidad para los cultivos. 7.8.2. Principio Determinacién por fotometrfia de llama del potasio extraido mediante una solucién de Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) 0.5 a pH 8.5. 7.8.3. Equipos y Materiales - Botellas pl&sticas para la obtencién del extracto. - Balanzas - Dispensadores de soluci6n = Agitador de vai-ven (reciproco) - Fotometro de llama = Botellas pldsticas con tapa para agitacién - Papel filtro Whatman # 1 6 equivalente. - Beakers de 50 ml para recibir filtrado. - Pipetas graduadas de varios volumenes. - Materiales pyrex para desarrollo de curvas de calibra- cién.7.8.4. Reactivos Para Extracci6én: = Solucién 0,5 M de Bicarbonato de Sodio: Agregue 42,01 g de Na # CO, a aproximadamente 600 ml de agua destilada. Mezcle bien hasta disolucién completa. Ajustar el pH de esta soluci6n hasta pH 8.5 con Na OH Aforar a volumen de 1 litro con agua destilada. Guardar la soluci6n en frasco de polietileno. Chequear el pH en caso de que la solucién, se mantuviese por un perfodo largo. Para preparaci6n de curvas patrones Soluci6n estandar de 100 ppm K: Pesar 0,1907 g de KCl, seco en estufa a 105°C por 2 horas y aforar a un litro con solucién de NAHCO3 a pH 8.5 con NaOH. Solucién de HC] _al 4% v/v. (Volumen por _volumen) Para Desarrollo Color ~ Solucién de alcoholes (metilico-isopropilico) mezclar ). volumenes iguales de cada uno de los alcoholes ( - Solucién de cobalti-nitrito de sodio Tomar 5 ml de agua destilada, disolver allf 1,5 g de cobalti-nitrito de sodio y luego adicionar 0.125 ml de Acido acetico glacial. Mezclar bien. 7.A.5. Procedimiento 7.8.5.1. Calibraci6én de _estandares para Potasio En balones de 100 ml, agregar 1-2-4-6-8 y 10 ml de la solucién estandar de 100 ppm K. Agregar soluci6én de NaHCO3 para cubrir la diferencia de 50 (50-49-48-46-44-42 y 40). Llevar a volumen con solucién de HCL al 4%, agregando el Scido lentamente y con agitacién suave para evitar proyecciones. Leer en fotémetro de llama o desarrollar colorimetria con cobalti-nitrito de sodio. iM.En balones de 100. ml ml de sol ml de ml de conc. conc. K 100 ppm sol HCL K en K Olsen 48 en solucién _—suelo ° 50 50 ° ° 1 49 50 - 20 2 48 50 - 40 4 46 50 - 80 6 44 50 - 120 8 42 50 - 160 10 40 50 - 180 Trazar grafico si es necesario.7.8.5.2. Procedimiento propiamente dicho Pesar 1g de suelo y agregar 20 ml soluci6n extractora. Relaci6n suelo: Soluci6n Extrac. 1:20 7.4.5.2.1. Determinaci6n por via de _fotome- tria de llama Colocar el cero del aparato con una solucién de Na-HCO3 0.5 M y pH 8.5 diluida por mitad con HCl 4%. Tomar 5 ml de extracto de suelo, agregar 5 ml de la solucién de HC1 4% agitar con corriente de aire y leer en fotémetro de llama. Lecturas directas de la concentraci6n de potasio en el fotometro de llama 7.A.5.2.2. Determinaci6én por via colorime- trica La concentraci6én del contenido del potasio en el extracto, también puede lograrse por via colorimetrica, con el uso de cobalti-nitrito de sodio. Para ello, tomar 2 ml de extracto. Afiadirle 2 ml de alcohol (metilico-isopropil ico). Afiadir 4 gotas de solucién de cobalti-nitrito de sodio. Agitar los reactivos y meter la muestra en nevera por 10-15' a fin de enfriarla. Leer inmediatamente después de sacar las muestras de la nevera. Con esta modalidad se desarrolla un color amarillo-na- ranja, cuya intensidad es proporcional al contenido de potasio de los suelos. Se lee en espectro fotdmetro a 650 fen.7.4.5.3. Rango__y Sensibilidad El potasio en el suelo, por este método, puede ser determinado normalmente dentro del rango entre 0 y 120 ppm de K. Para mayores concentraciones, es preciso diluir. 7.4.5.4. Observaciones Se destaca la necesidad de hacer mediciones perfodicas del pH de la solucién de extracci6én de Olsen (pH 8,5) en caso de que esta se mantenga por perfodos prolongados de tiempo. 7.0.6. C&lculos PPM Keuezo = Ppm K en el extracto x 20 7.a.7. Forma de Expresi6n de Resultados Expresado en ppm de "K" como nGmero enteros. 7.4.8. Interpretaciones POTASIO - OLSEN ppm CATEGORIAS GRUPOS MUY BAJO BAJO MEDIO ALTO MUY ALTO TEXTURALES GRUESAS 0-17 18-35 36-70 71-210 + 210 MEDIAS 0-25 26-50 51-100 101-300 = +: 300 FINAS 0-40 41-80 81-160 161-480 + 480 GRUPOS CLASES TEXTURALES AGRUPADOS TEXTURALES GRUESAS a, aF, Fa MEDIAS PAa, P, PL, FA, Aa y L FINAS A, AL, PAL.7.8.9. Comentarios La modalidad de la determinaci6n de 1a concentraci6n del potasio por via colorimetrica, es utilizada por el laboratorio del FONAIAP-Mérida y por el Laboratorio del Centro de Investigaciones Lacteas Rafael Rangel (CILARR) en Trujillo. Ee preciso mantener estrictamente las condiciones de trabajo, especialmente el tiempo de enfriado en nevera y la ejecuci6n inmediata de la lectura, debido a la estabilidad del color. Ver también 7.8.9( (3er. y 4° p&rrafo) 7.8.10 Referencias 1) GILABERT DE BRITO, J. y CHIRINOS, A.V. 1982. Interpre- cién de andlisis de suelo mediante ensayos de in- vernadero. II. Establecimiento de niveles criticos tentativos en funcién de la capacidad de intercan- bio de los suelos. Agronomfa Tropical. Vol. XXXIII (1 al 6): 459-481. 2) HANDBOOK ON REFERENCE METHODS FOR SOIL TESTING. 1980. Determination of potassium, calcium and Sodium by normal ammonium acetate extraction. pp. 58-63. 3) PRATT, P.F. 1951. Potasium removal from Iowa soils by greenhouse and Laboratory Procedures. $.S. Vol. 72(2)2107-117. 4) SOLTANPOUR, P.N. y P. SCHWAB. 1977. A new rapid test for simultaneons extraction de macro, micro-nutrien- ts in alcali soils. . Comms Soil Sci. Plant Analysis. 8(B):125-207.7.B. METODO DE EXTRACCION CON ACETATO DE AMONIO 7.B.1. Definici6n La arcilla y la materia orgaénica del suelo estén cargadas negativamente y son capaces de adsorber cationes de la solucién del suelo. Estos cationes adsorbidos se conocen como cationes intercambiables o de cambio, ya que pueden ser cuantitativamente reemplazados por otros, sin @estruir los coloides del suelo. Los principales cationes intercambiables son potasio, calcio y magnesio aunque hay otros presentes en cantidades apreciables como hidr6geno, sodio, amonio y aluminio. 7.B.2. Principio del Método Este método usa una solucién normal de acetato de amonio, ajustado a pH 7,0, para reemplazar los cationes presentes en el complejo de intercambio, por lo que en suelos no calc&reos se determina cationes “intercambiables" mientras que en suelos calcéreos, se hace referencia a cationes “intercambiables més solubles”. 7.B.3. Equipos y Materiales Balanza analftica Balanza con sensibilidad 0,01 gramos Fotémetro de llama y/o espectrofotémetro de absorcién atémica, con las lémparas de K, Ca y Mg- Agitador mecénico Papel filtro No. 1 (o el equivalente) Embudos de vidrio Porta embudos Fiolas de 125 ml o botella para la extraccién Frasco volumétrico y pipetas Dispensadores autom&ticos7.3.4. Reactivos Solucién extractora de acetato de amonio 1N, ajustada a_pH 7,0. Disolver 77 gramos de acetato de amonio (NH, C, Hy 0,)en aproximadamente 800 ml de agua destilada. Mezclar y ajustar el pi a 7,0 usando Scido acético 3N o hidr6éxido de amonio 3N. Afiadir agua destilada hasta completar el volumen final de 1000 ml. Esta solucién también puede ser preparada de la siguiente manera: diluir 57 ml de Acido acético glacial (95%) conc. aproximadamente, 500 ml de agua destilada. Afiada 69 ml de hidr6xido de amonio (NH,0H) concentrado y complete con agua destilada hasta un volumen aproximado de 990 ml mezcle bien y ajuste el pi a 7,0 usando NH,OH o Acido acético, segGn sea el caso. Diluir a volumen final de 1000 ml con agua destilada. Soluci6n madre de potasio (1000 ppm). Para preparar la solucién madre se recomienda utilizar "ampollas" o "titrisoles", pero en caso de no tener en existencia, proceda de la siguiente manera: disolver 1,908 gramos de cloruro de potasio (KCl) seco en estufa a 100°c en aproximadamente 900 ml de agua destilada. Llevar a volumen final de 1000 ml con la soluci6n extractora de acetato. 7.B.5. Procedimiento 7.B.5.1. Calibraci6én de esténdares Se deben preparar soluciones de trabajo por dilucién de alicuotas de la solucién madre, de acuerdo al rango de concentracién que se espera encontrar en los suelos analizados. En general, trabajar con soluciones de trabajo de 5 a 100 ppm K deberfa ser suficiente para la mayorfa de los suelos. A partir de la solucién de 1000 ppm K+, prepare una solucién de 100 ppm y proceda asf:En balones de 100 ml Concentracién Soluci6én de 100 conc. de K en el patr6én (ppm K ) ppm K suelo (ppm) 10 10-0 100 a 7,5 100 5,0 540 100 25 2.5 100 ° ° 100 Llevar a volumen con sol. extractora. 7.B.5.2. Procedimiento en si Modalidad de relaci6én suelo-solucién 1:10 tiempo de agitacion 30'. = Obtencién del extracto: coloque 5 gramos de suelo en un erlenmeyer de 125 0 en otro envase apropiado. Afiada 50 ml de solucién de acetato de amonio, tape bien el envase y lieve al agitador mecénico por 30 minutos. Filtre la suspensién sobre el papel filtro No. 1 colecte el filtrado. = Determinacién analitica del elemento: el potasio puede ser determinado en el filtrado anterior mediante fotometria de llamao en el espectrofot6metro. Previo a la lectura, debe proceder a calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones de cada equipo en particular. Para tomar la lectura de la muestra problema, pase una alicuota del extracto a un envase adecuado y tome la lectura, cuyas unidades van a depender de las unidades en que se prepararon los estandares. 7.8.5.3. Rango y sensibilidad El rango de lectura va a depender de las caracteristi- cas particulares de cada equipo: sin embargo, el mismo puede ser ampliado mediante diluci6n del extracto de suelo obtenido.La sensibilidad varia con el tipo de equipo, la longitud de onda seleccionada y el método de excitaci6n. 7.B.5.4. Observaciones al_procedimient: La relacién suelo: soluci6én extractora debe ser mantenida en 1:10. En consecuencia, puede usar menor o mayor cantidad de suelo, pero manteniendo la relacién suelo: solucién extractora. Si no se van a efectuar las determinaciones de inmediato, se debe guardar bajo refrigeracién el filtrado que contiene los cationes intercambiables. 7.B.6. CAlculos me/100 g (Ca, Mg, K) en el suelo = me/100 g curva x fa fd = factor de dilucién, que estaré en funci6én del peso de suelo usado, volumen de solucién extractora utilizada y diluci6én en caso de ser necesario. En general, se emplea la férmula: fd = vol. sol. extractora x volumen final peso suelo vol. alfcuota me/100 g K en suelo = me/100 g K en curva _50 5 Donde fd = factor de diluci6n.7. me/100 g K en suelo = me/100 g K en curva x 10 ppm K en suelo = me/100 g x en suelo x 390 7.B.%. Formas de Expresién de Resultados Usualmente, los cationes intercambiables se reportan en me/100 g de suelo (algunos laboratorios lo reportan en ppm) y se expresan en nGmeros enteros y con un cifra decimal. Expresado en ppm se reportan solo enteros. 7.8.8. Interpretacién POTASIO DISPONIBLE EXTRAIDO CON ACETADO DE AMONIO BAJO MEDIO ALTO ppm K (4) UCLA-Barquisimeto?8 78-156 +156 (1) FowataP-zulia £75 75-120 +120 7.B.9. Comentarios Si se repite la determinaci6n de K, Ca y Mg para una misma muestra de suelo, se aceptan coeficientes de variacién entre 5 y 10%. En caso de ser mayores, esto se relaciona con la homogeneidad de la muestra de suelo més que con la extracci6n o el método de andlisis. Se recomienda calibrar los equipos, por lo menos, cada 10-15 muestras a fin de reducir la variabilidad en los resultados. con fines de caracterizaci6én de suelos, esta es la determinacién m&s comunmente solicitada y se debe expresar en me/100 g de suelo. Sin embargo, algunos laboratorios y con fines de fertilidad, hacen la transformacién correspondiente a ppm.7.12. Si en el suelo est4n presentes las sales solubles, se debe hacer una correcci6én, restando las sales solubles determinadas en el extracto de saturaci6n. En suelos calc&reos, no se debe reportar el calcio. En los proyectos de calibracién conducidos por personal adscrito al FONAIAP, la relacién suelo: solucién extractora usada para la determinaci6én de potasio ha sido de 1:5 y 5’de agitacién. Esta modalidad fue sugerida por Pratt (1965) y posteriormente adoptada por el Ing. Angel V. Chirinos, investigador del FONAIAP-Maracay. De las modalidades utilizadas actualmente en los laboratorios de suelos (rutina) la modalidad 1 relaci6n 1:10 y 30' de agitacién es utilizada por la UCLA, el MARNR y FONAIAP del Zulia. 7.8.10. Referencias 1) CUENCA LUIS. 1989. Metodologia para la determinaci6n de bases combinables e interpretacién. Mecanogra- fiado. Maracaibo. sp. 1989. 2) DOLL, E.C. y LUCAS, R.E. 1973. Testing soils for po- tassium, calcium and magnesium. En: L.M. Walsh and J.D. Beaton (ed), Soil Testing and Plant Analysis. Soil Sci. Soc. Amer. Madison, Wis. pp. 133-152. 3) HESSE, P.R. 1972. A textbook of soil chemical analy- sis. Chemical Publishing Co; Inc. First American. Edition. 4) INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO (ICA). 1981. Ferti- lizaci6n de diversos cultivos. Cuarta aproxima- cién Manual de Asistencia Técnica No. 25. Bogot&, C.B. Tabaitaté. 56 p. 5) PEREZ DE ROBERTI, R. 1983. Metodologfa para anflisis de suelos y aguas. Departamento de Suelos Escuela de Agronomfa. UCLA. Serie Monografia No. 5. Bar- quisimeto.ele) 6) PRATT, P.F. 1965. Potasium. In C.A. Black(ed) Methods of Soil analysis, part 2, Agronomy 9. Am. Soc. Agron. Madison, Wis. pp 1020-1030. 7) SOIL CONSERVATION SERVICE. 1972. Soil survey labora- tory methods and procedures for collecting soil samples. Soil Survey Investigations Report 1. (Re- vised) Wash, D.C. U.S. Govt. Printing office.7.14. 7.C. DETERMINACION DE POTASIO. METODO BRAY No. 1 7.C.1. Concepto El potasio disponible, define los grados de deficiencia, suficiencia o exceso de este elemento en relacién a su disponibilidad para los cultivos. 7.C.2. Principio Determinacién por fotometria de llama o por espectrofotometro de absorcién (en emisién), del potasio extraido mediante una solucién de Bray 1 (Fluoruro de Amonio - HCl a pH 2,6 ). 7.C.3. Equipos y Materiales - Botellas plasticas para la obtenci6én del extracto. - Balanzas ~ Dispensadores de solucién ~ Agitador de vai-ven (reciproco) - Fotometro de llama - Pipetas y otras. 7.C.4. Reactivos Eloruro de amonio, solucién madre, aprox. 1.0 N Disuelva 37 g de fluoruro de amonio en un litro de agua destilada. Conserve a solucién en un frasco de polietileno. Acido Clorhidrico N Diluya 40,4 ml de HCl concentrado a un volumen de 1000 ml con agua destilada. Soluci6én Extractora En bal6n aforado de 1000 ml, afiada 30 ml de la solucién de fluoruro y 50 ml de la soluci6n de Acido 0,5 N. Llevar7.15. @ volumen con agua destilada. La solucién resultante es 0.3 N de fluoruro de amonio y 0,025 N de HCl. Esta soluci6n puede conservarse en frasco de vidrio por m&s de un afio. Ajustar pH a 2,6 + 0,05 con HCl 6 NaOH diluido. Soluci6n de 100 ppm de Kk Disolver 0.1907 g de KCi seco en ostufa por 2 horas a 100% en un litro de soluci6én extractora de Bray. 1. 7.C.5. Procedimiento 7.C.5.1. Calibraci6én de los estandares En balones de 100 ml ml sol ml de conc. de K conc. de K 100 ppm sol Bray 1 en soluc. en el suelo K ppm ppm ° 100 ° ° 1 99 1 10 2 98 2) 20 4 96 4 40 6 94 6 60 8 92 8 80 10 90 10 100 Trazargréfico si es necesario en papel milfmetrado. 7.0.5.2. Procedimiento propiamente dicho A 2.0 g de suelo agregar 20.0 ml de soluci6n extractora Bray. 1. Agitar por un minuto y filtar répidamente en papel filtro Whatman N.1 u otro de calidad similar. Se debe chequear cada nuevo lote de papel de filtro por contaminacién de As o P corriendo un blanco. : Solucién 1:10 un minuto de Relacién suel agitaci6n. Potasio: Leer extractos directamente de un fotometro de llama después de haber calibrado el aparato con las soluciones patrén de K.7.16. 7.C.5.4, Observaciones al Método En caso necesario para P 6 K diluir extractos de suelo con solucién extractora Bray y proseguir an4lisis como usualmente. Para los c&lculos tomar en consideraci6én el factor de diluci6én. 7.C.6. C&lculos PPM Keio = PPM K extracto x 10 7.C.7. Forma de Expresién de Resultados La concentraci6én de K se expresaré en ppm de K en el suelo, en enteros. 7.C.8. Interpretaciones (Ref. 1) POTASIO DISPONIBLE EXTRAIDO CON BRAY 1. MB B M A POTASIO 20 21-50 51-100 100 ppm 7.C.9. Ver 7.B.9. Parrafo 1 y 2.eli 7.C.10. Referencias 1) CARRERO, L. y col. 1986. Instructivo general de fertili- zacién de cultivos. Cereales. Ministerio de Agricul- tura y Cria. Fondo Nacional de Investigaciones Agro- pecuarias. Caracas, Ven. pp. 13. 2. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO. 1981. Fertilizaci6n de diversos cultivos. Cuarta aproximaci6n. Manual de Asistencia Técnica No. 25. Bogota, C.E. Tibaitaté. 56 p. 3) SANCHEZ, CARLOS F. 1972. Aspectos relacionados con la fertilidad de suelos. Ministerio de Obras PGblicas. Direcci6n de Informaci6n Basica. Divisién de Edafo- logia. Caracas, Ven. pp. 27.