UNIVERSIDAD NA

ACIONAL EX
XPERIMENTA
AL
FRANCIS
SCO DE MIRA
ANDA
REA DE
D TECNOLO
OGA
CO
OMPLEJO AC
CADMICO E
EL SABINO
DEPARTAMEN
NTO DE ENE
ERGTICA
ATORIO DE OPERACION
O
AS II
LABORA
ES UNITARIA

PRCTIC
CA 4: DES
STILACIN
N POR CAR
RGAS
1
1. OBJETIVO GENERAL
G
Evaluar las
s principales variables que
e controlan el
proceso de destilacin bin
naria por cargas.

1
1.1 OBJETIVO
OS ESPECFICOS
Aplicar los fundamentos de
d destilacin por carga con
n
n (reflujo cons
stante y a co
omposicin del
rectificacin
destilado co
onstante).
Determinar la cantidad to
otal y composiicin promedio
o
del produc
cto de tope a reflujo co
onstante y a
composicin de destilado constante.
Calcular la eficiencia de la
a torre de destilacin.
Determinar el calor disipado durante la operacin
o
de la
a
columna.
2
2. EQUIPOS NECESARIOS
N
Unidad de destilacin por carga (CE602
2 GUNT).
Unidad de destilacin mu
ultifuncional IC18DV/92
Mezcla eta
anol- agua (20 30% molar etanol)
e
Cronmetrro.
Cilindros graduados
g
de 1000 ml.
Tubos de ensayo
e
con tap
pa.
Pinzas.
Goteros
Refractmetro.
Acetona
Algodn

3
3. DATOS EXP
PERIMENTALE
ES
ndice de refraccin.
r
Tiempo de
e inicio y fin del proceso de de
estilacin.
Temperatu
uras de: entrada y salida de agua.
a
Temperatu
ura de cada pla
ato, tope y fond
do de la torre.
Caudal de agua de enfria
amiento.
Nmero de
e platos
Relacin de
d reflujo.
Cada de presin
p
en la co
olumna
Potencia de
d las resistenc
cias trmicas.
4
4. MARCO TE
RICO
D
Destilacin po
or carga
L
La destilacin por lotes es una
u
operacin que no ocurre
e
e
en estado esta
able, debido a que la composicin de la
a
m
materia prima cargada vara con el tiempo
o. Las primeras
s
ttrazas obtenida
as son ricas en
e el compues
sto ms voltil,
p
pero a medida
a que procede la vaporizaci
n el contenido
o
d
de este compu
uesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
e
rreflejado en el
e aumento de
e la temperatu
ura de todo el
ssistema de des
stilacin, debid
do a que en el
e recipiente se
e
cconcentran los componentes menos voltile
es.
U
Una operacin en discontinuo
o es benfica s:
s

La cantidad de materia prima a destilar es

pequea com
mo para rea
alizar una
demasiado p
operacin en ccontinuo.
Las principale
es limitacioness se dan en lo
os equipos
que requieran
n una capacida
ad mnima de operacin
como las b
bombas, interccambiadores de calor,
tuberas e insttrumentacin.
Los requerimie
acin de la planta oscilan
entos de opera
en gran mediida debido a las caracterstticas de la
alimentacin y el volumen a manejar. Lo
os equipos
para destilaci
n por lotes o
ofrecen mayor flexibilidad
operacional que los equ
uipos que tra
abajan en
continuo.
Se desea uttilizar el equipo de destila
acin para
aplicar a diverrsas recuperacciones de produ
uctos.
El producto prrincipal posee pequeas can
ntidades de
impurezas.

acin de Rayle
eigh
Ecua
El va
apor que se de
esprende en una destilacin diferencial
verda
adera esta en cualquier mom
mento en equilibrio con el
lquid
do del cual se forma, pero ca
ambia continua
amente de
comp
posicin. Por lo tanto, la aproximacin m
matemtica
debe
e ser diferencia
al. El anlisis m
matemtico de u
un proceso
estilacin por carga simple, se puede rep
de de
presentar a
trav
s de la ecuacin de Rayleig
gh, la cual es vvlida bajo
las siiguientes suposiciones:
La fase lquida y la fase de vvapor se encu
uentran en
equiliibrio.
No hay reflujo.
No hay retencin de lquido en la
a columna.
La o
operacin se inicia introducciendo en el destilador
(figurra 1) una carga
a de Wo moles de compone
entes A y B
con una composiccin xWo fracccin mol de A. En un
mom
mento dado, ha
abr Wf moless de lquido re
emanentes
en e
el destilador con una co
omposicin xW
y la
Wf
comp
posicin del va
apor que se de
esprende en eq
quilibrio es
y. Se
e ha vaporiza
ado entonces una cantidad diferencial
dW.

Figurra 1. Destiladorr por carga

L
La composicin del recipientte vara con el
e tiempo. Para
a
d
determinar la ecuacin
e
de este proceso, se
s supone que
e
sse vaporiza un
na cantidad pe
equea dW. La composicin
n
d
del lquido vara de x a (x dx)
d y la cantidad de lquido de
e
W a (W dW
W). Se hace un
n balance de materiales
m
con
n
rrespecto al com
mponente ms voltil, donde:
la cantidad oriiginal = cantida
ad remanente en el lquido +
ccantidad de vap
por.

(1)

nuo. Si la columna no es
eficaccia de un desttilador discontin
dema
asiado grande
e, se puede instalar sobre
e la parte
supe rior del ca
aldern, o b
bien puede acoplarse
pendientementte por medio d
de tuberas de
e conexin
indep
para las corrientes de lquido y va
apor.
operacin de u
un caldern discontinuo con
n columna
La o
pued
de analizarse utilizando un diagrama de
e McCabema ecuacin d
de la lnea de operacin
Thiel e, con la mism
n de rectificaccin de una
que sse ha utilizado para la secci
colum
mna discontinu
ua:

(2)
1
D
Debido a que no
n se considerre retencin en
n la columna el
ttrmino dx*dW
W se desprecia
a. Reordenand
do la ecuacin
n
a
anterior:

(3)

(4)

(5)

(6)

Las ccolumnas de destilacin por ccarga con reflu

ujo pueden
ser o
operadas de do
os maneras:
- Re
ectificacin c
con reflujo constante: ccuando la
relaccin de reflujo e
es un parmetrro establecido,, el cambio
en la
a composicin d
del rehervidor har que la co
omposicin
destilado vare en el tiempo. L
La rectificacin
n utilizando
del d
refluj o constante funciona de forma anlo
oga a la
usar el reflujo h
hace que la
destillacin simple; no obstante, u
dismiinucin en la composicin del destilado sea ms
lenta . La representtacin de este caso sobre el diagrama
de M
McCabe -Thiele
e fue descrito por Smoker y Rose, se
prese
enta en la figurra 3

D
Dnde:
: Moles originales cargados
s.
: Moles rema
anentes en el destilador.
d
: Fraccin molar
m
original del
d lquido.
Fraccin molar
m
final del lquido.
L
La integracin de la ecuacin 4 se puede lle
evar a cabo porr
m
medios grfico
os, graficando
o (1/y-x) en funcin
f
de xW
((figura 2) y determinando el rea

bajo la curva entre xWo y

xWf. La curva de equilibrio pro
oporciona la rellacin entre y y
xx. A la ecuacin
n 4 se le llama ecuacin de Rayleigh.

gura 3. Diagram
ma Mc- Cabe T
Thiele para ope
eracin a
Fig
Reflujo consttante

xWf

xWo
W

Figura 2. Re
epresentacin de
d la integraci
n numrica.
D
Destilacin po
or carga con re
eflujo
L
La destilacin discontinua co
on un destilad
dor sencillo no
o
cconduce a una
a buena separa
acin, salvo qu
ue la volatilidad
d
rrelativa sea mu
uy grande. En muchos casos
s se utiliza una
a
ccolumna de rectificacin
r
con reflujo pa
ara mejorar la
a

arga inicial de
el equipo se ca
aracteriza por tener una
La ca
comp
posicin de xF y para d
dos etapas te
ericas la
comp
posicin del de
estilado ser xD, el corte de la lnea de
opera
acin con el e
eje y ser: xD/(R+1). Despu
us de un
tiemp
po la composiicin en el reh
hervidor caer
a XW1 y,
mantteniendo consstante el reflu
ujo, la compo
osicin de
cabe za disminuir h
hasta alcanzarr un valor de xDD1. El corte
de la
a lnea de opera
acin con el eje y para este iinstante de
tiemp
po ser: xD1/(R+1).
- Re
ectificacin c
con reflujo v
variable: utilizzando una
relaccin de reflujo
o variable se
e puede evita
ar que la
posicin de la cima de la co
olumna disminu
uya con el
comp

ttiempo, pero a un costo enerrgtico extra de

ebido a que se
e
incrementan lo
os requerimientos de calor y el tiempo de
e
o
operacin de la
a torre.
R
Realizando un
n paralelo con
n el ejemplo cualitativo de
e
rrectificacin con reflujo consta
ante, se ve en la figura 4 que
e
p
para el mismo nmero de eta
apas la compo
osicin de tope
e
sse mantiene co
onstante si el reflujo
r
se incrementa. Para el
ttiempo cero, el corte de la ln
nea de operaci
n con el eje y
sser: xD/(R0+1) y para el tiempo siguien
nte, cuando la
a
rrelacin aumenta: xD/(R1+1).
+
Para es
ste caso, la
a
ccomposicin qu
ue vara con el tiempo es la del
d producto de
e
ffondo.

6.
7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

agrama Mc- Ca
abe Thiele para
a operacin a
Figura 4. Dia
Reflujo variable
v
B
Balance de ma
ateria

14.
15.
16.

5
5. EXPERIMEN
NTACIN
P
Para el estudio de la destillacin binaria por carga del
ssistema etanol agua, se rea
alizaran tres ex
xperiencias en
n
d
dos unidades de destilacin
n por carga. En la primera
a
e
experiencia se
e operar la columna
c
reflujjo total, en la
a
ssegunda a reflu
ujo constante y en la tercera a composicin
n
d
del destilado constante.
c
Para
a los tres caso
os se tomarn
n
m
muestras de to
ope y fondo y mediciones
m
de temperatura a
lo largo de la co
olumna.
5
5.1 PROCEDIM
MIENTO EXPE
ERIMENTAL
1
1. Preparar la
a mezcla etano
ol agua y med
dir su ndice de
e
refraccin e introducirla en
e el caldern.
2
2. Abrir la v
lvula para pe
ermitir el flujo de agua a los
s
condensad
dores instalado
os en el equip
po y regular el
caudal a 150 l/h 200 l/h
h
3
3. Abrir la vllvula de alivio de
d la columna
4
4. Encender el equipo de
d destilacin y activar el
cronmetro
o para medir el tiempo de ope
eracin.
5
5. Activar el calentamiento
c
de la solucin de manera de
e
obtener un
na temperatura de tope y fond
do estable.

C
Cerrar la vlvu
ula de reflujo de manera qu
ue la torre
o
opere a reflujo total.
E
Esperar que la torre se estabilice y co
omience el
p
proceso de de
estilacin, esto se evidencia porque no
h
hay cambios en la temperratura de tope
e y fondo.
A
Anotar las tem
mperaturas de ffondo y tope a la entrada
y salida del agu
ua de enfriamie
ento.
C
Cuando se alcancen las condiciones estables,
e
esperar cinco minutos y tom
mar simultneam
mente una
m
muestra en el ttope y en el fo
ondo a reflujo to
otal.
A
Ajustar la elecctro-vlvula de reflujo para q
que abra y
ccierre a tiempo
os iguales perm
mitiendo a la to
orre operar
rreflujo constante.
muestras de destilado y residuo
T
Tomar las m
ssimultneamen
nte cada 5 min hasta completar cinco
m
muestras y me
edir su ndice de refraccin.
A
Anotar las tem
mperaturas de lo
os platos de to
ope, fondo,
e
entrada y salid
da del agua de
e enfriamiento para cada
m
muestra de desstilado y residu
uo tomada.
A
Ajustar la elecctro vlvula de reflujo para au
umentar la
rrelacin de re
eflujo cada cin
nco minutos. Tomar las
m
muestras de destilado y re
esiduo simult
neamente
ccada 5 min ha
asta completarr cinco muestra
as y medir
ssu ndice de re
efraccin.
A
Anotar las temperaturas de lo
os platos, de to
ope, fondo
d
de la column
na, entrada y salida del agua de
e
enfriamiento p
para cada m
muestra de destilado y
rresiduo tomada
a
A
Apagar el cal entamiento y detener el crronmetro.
A
Anotar el tiemp
po de operacin experimental.
E
Esperar que se
escargar el
e enfre el ressiduo para de
e
ebullidor y med
dir el volumen d
de residuo.
P
Parar el flujo de agua de rrefrigeracin 15 minutos
d
despus de ap
pagar el calenta
ador.

6. TR
RABAJO A RE
EALIZAR
- De
eterminar el nm
mero mnimo d
de etapas.
- De
eterminar el n
mero de platos tericos de lla columna
a rreflujo constantte y reflujo variable.
- Re
ealizar los balan
nces de materiia.
- De
eterminar el callor disipado en el proceso.
- De
eterminar el tiem
mpo de operaccin.
- De
eterminar la efiiciencia global
- Gra
aficar
tempe
eratura en fu
uncin del tiempo y la
ubiicacin del platto
- Gra
aficar 1/ xD-xW vs x para re
eflujo constantte y reflujo
varriable
7. PR
RE-LABORATO
ORIO
Invesstigar:
1. Defina el pro
oceso de destilacin por lote.
a de ebullicin.
2. Temperatura
3. Explique en que consiste la destilacin p
por carga a
ante.
reflujo consta
por carga a
4. Explique en que consiste la destilacin p
n constante.
composicin
a destilacin po
or carga?
5. En que cassos se utiliza la
e Rayleigh parra destilacin ssimple por
6. Ecuacin de
carga y para
a destilacin po
or etapas.
etapas tericas a reflujo con
nstante y a
7. Nmero de e
composicin
n del destilado cconstante.

Fig
gura 5. Diagram
ma de la Unidad
d de destilacin
n por carga (CE602 GUNT)
L
Leyenda: Unid
dad de destilacin por carga (CE602
G
GUNT).

I
II
III
IV
V
V
VI
V
VII
V
VIII
IX

Recipiente
e de producto de
d cabeza
Rehervido
or
Condensad
dor
Divisor de reflujo
Recipiente
e e producto de
e cabeza
Bomba de vaco
Vlvula so
olenoide norma
almente abierta
a
Vlvula so
olenoide normalmente cerrada
a
Medidor de
e flujo para agu
ua de enfriamie
ento

Punttos de medida
a

T1
Temperatura del calderin
T2-T9 Temperatura en los platos
T10 Temperatura del producto de tope (Reflujo
o)
T11 Temperatura a la entrada del fluido de enffriamiento
amiento
T12 Temperatura a la salida del fluido de enfria
T13 Temperatura del tope de la ccolumna
mna
P1 Cada de pressin de la colum
P2
Presin relatiiva del sistema
a

Fig
gura 6. Diagram
ma de la Unidad
d de destilaci n multifunciona
al IC18DV/92
Leyenda: Unidad de destilacin multifuncional
IC18DV/92
2
1
1.- Seccin de Rectificacin
2
2.- Seccin de Agotamiento
3
3.- Evaporadorr de circulacin
n natural con resistencias de
e
ccalentamiento
4
4.- Enfriador de
e productos de fondo
5
5.- Recipiente para
p
producto de
d fondo
6
6.- Seccin inte
ermedia de la columna para alimentacin y
ttoma de muesttra y temperatu
ura

7.- C abeza para reffuljo con conde

ensador
lvula para con
ntrol de reflujo
8.- V
9.- E
Enfriador de de
estilado
10.- R
Receptor interm
medio graduad
do
11.- R
Recipiente para
a destilado
12.- T
Tanque para alimentacin
13.- V
Vlvula y tuberra para alimen
ntacin
14.- P
Precalentador de alimentaci
n con resistencia

REPORTE DE DATOS
Unidad de destilacin por carga (CE602 GUNT)

Tabla N 1: Condiciones de operacin

V sol (ml)

IR SOLUCIN

xF

T inicio

T estab

T tope (C)

T fondo (C)

Q H20 (L/h)

IR H20

P
mm H20

Tfin
Te H2O
(C)

Ts
H2O(C)

Tabla N 2. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s)

VD (ml)

IRD

XD

VB (ml)

IRW

P
mm H20

XW

Volumen Destilado ____ Tiempo: _____

Tabla N 3. Datos a reflujo constante:
T
(min)

VD
(ml)

% Reflujo = ________
VW
(ml)

XD

IRD

T1
fondo

XW

IRW

T4

T5

T6

T7

T8

T9

plato 3

plato 4

plato 5

plato 6

plato 7

Plato 8

T11
entrada
H20

T13
tope

T12
salida
H20

T2

T3

plato 1

plato 2

T10

P
mm H20

reflujo

Tabla N 4. Datos de proceso a composicin constante.

%
Reflujo

T5
plato 4

T
(min)

VD
(ml)

T6
plato 5

IRD

T7
plato 6

XD

T8
plato 7

VB
(ml)

IRB

T9

T10

Plato 8

reflujo

XB

T1
fondo

T11

T12

entrada
H20

salida
H20

T2

T3

T4

plato 1

plato 2

plato 3

T13
tope

P
mm H20

Unidad de destilacin multifuncional IC18DV/92

Tabla N 5: Condiciones de operacin

V sol (ml)

IR SOLUCIN

xF

t inicio

t estab

tfin

T tope (C)

T fondo (C)

Q H20 (L/h)

IR H20

Te H2O (C)

Ts H2O(C)

Tabla N 6. Datos de proceso a reflujo total

VD (ml)

Tiempo (s)

IRD

XD

VW (ml)

IRW

XW

Volumen Destilado ____ Tiempo:_____

Tabla N 7. Datos a reflujo constante:
T
(min)

VD
(ml)

T4
centro
columna

T5
plato 6

Relacin de Reflujo = ________

VW
(ml)

XD

IRD

T6

IRW

T7

plato 8

plato 10

XW

T8

T9

salida
H20

entrada
H20

T1

T2

T3

plato 1

plato 3

plato 5

T 10

T11

TOPE

FONDO

Tabla N 8. Datos de proceso a composicin constante.

Relacin
Reflujo

T
(min)

VD
(ml)

T4
centro
columna

VW
(ml)

XD

IRD

T5

T6

T7

plato 6

plato 8

plato 10

Seccin: _______

Grupo: _______

IRW

XW

T8

T9

salida
H20

entrada
H20

Integrantes:

T1

T2

T3

plato 1

plato 3

plato 5

T 10

T11

TOPE

FONDO

______________________
______________________
______________________