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Qumica Analtica I

UNIDAD VI

VOLUMETRA REDOX

1.

FUNDAMENTO DE LA VOLUMETRA REDOX

1.1

REACCIONES REDOX
Las reacciones de oxidacin-reduccin, xido-reduccin o simplemente
redox ocurren cuando hay transferencia de electrones en una reaccin
qumica. El proceso de oxidacin involucra la prdida de electrones,
mientras la reduccin involucra ganancia de electrones por las especies
qumicas en consideracin.
Una reaccin redox puede ser separada en 2 componentes, las cuales son
denominadas semi-reacciones. Cuando las semi-reacciones son sumadas,
los eltrons en ellas simbolizadas deben cancelarse. Para ejemplificar,
considrese la siguiente reaccin: [1]

Las semi-reacciones a ser consideradas seran:

Oxidacin del Zn

Reduccin de los iones Cu2+

Los reactivos oxidantes poseen una afinidad fuerte por electrones y ellos
pueden hacer con que otras sustancias sean oxidadas, retirando de ellas
los electrones que necesitan para ser reducidos. Por otro lado, los
agentes reductores donan fcilmente electrones a las especies oxidantes,
reducindolas.
1.2

VOLUMETRA REDOX
Los mtodos volumtricos que usan reacciones de oxidacin y reduccin
dependen de los potenciales de las semi-reacciones envueltas pero,
adems de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores
deben ser estables en la solucin y la sustancia a ser determinada debe
colocarse bajo un determinado estado de oxidacin, definido y estable,
antes de comenzarse la titulacin.
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En esta unidad desarrollaremos:

Permanganometra.
Yodometra.
Dicromatometra.
1.3

REQUISITOS QUE DEBE CUMPLIR EL OXIDANTE EN VOLUMETRA

REDOX
Debe ser lo bastante fuerte para que la reaccin con la sustancia que
se valora sea prcticamente completa, esto significa que el potencial,
E, de la semirreaccin correspondiente al oxidante (valorante) ha de
ser por lo menos 0,2 V ms que el E de la semirreaccin
correspondiente a la sustancia que se valora.
El oxidante no ha de ser tan enrgico que pueda reaccionar con
cualquiera de los componentes de la solucin que se valora, salva la
especie deseada.
El oxidante ha de reaccionar rpidamente con la sustancia que debe
determinarse
(o
sea,
aunque
resulte
conveniente
termodinmicamente, el mecanismo del proceso redox quiz fuera tan
complicado que la reaccin no ocurrira a velocidad conveniente. Esto
ocurre cuando hay transferencia mltiple de electrones por formacin
o rotura de enlaces qumicos).

2.

PERMANGANIMETRA
2.1

PERMANGANATO DE POTASIO COMO VALORANTE

MnO4-1 + 8 H + + 5 e Mn+2 + 4 H2O E = + 1,51 V
MnO4-1 + 4 H + + 3 e MnO2 + 2 H2O E = + 1,68 V
Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que una sola gota
de solucin 0,02 N da color perceptible a 100 ml de agua.
El KMnO4 es su propio indicador.
El KMnO4 es inestable, es capaz de oxidar espontneamente al agua,
adems del hecho de que la materia orgnica lo reduce.
4 MnO4-1 + 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-1 E = 0,187 V
La velocidad de esta reaccin es muy lenta, est catalizada por luz,
calor, cidos, bases, sales de Mn++ y por el propio MnO2. Por lo
tanto, todo el MnO2 deber ser eliminado.

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Antes de estandarizar la solucin, deber dejarse que transcurra la

reaccin del KMnO4 con la materia orgnica del agua (calentando para
acelerar la reaccin de descomposicin y dejando en reposo para que
coagule el MnO2 inicialmente coloidal); luego se separar de la
solucin el MnO2 por filtracin a travs de un tapn de asbesto en un
crisol de Gooch o en un embudo Buchner con filtro de lana de vidrio o
a travs de un embudo filtrante de vidrio sinterizado, pero NUNCA POR
PAPEL DE FILTRO, que puede ser causa de ms descomposicin del
KMnO4.
Las soluciones de KMnO4 deben permanecer en frascos oscuros,
mantenerse lejos de la luz o contaminacin de polvo.
Las soluciones de KMnO4 de concentraciones mayores a 0,02 N,
cuando se preparan y conservan como se acaba de describir, son
estables durante muchos meses.
El Manganeso existe en varios estados de oxidacin estables, los ms
importantes son: Mn+7, Mn+4, Mn+2.
2.2

ESTNDARES PRIMARIOS
xido Arsenioso: As2O3.
Oxalato de sodio: Na2C2O4.
Alambre de hierro puro.
Esto es, soluciones de estndares
cuantitativamente con el KMnO4.

reductores

que

reaccionan

xido Arsenioso: As2O3

Se dispone comercialmente como slido, de grado estndar primario. Se
disuelve en soluciones de NaOH:

Esta reaccin no transcurre rpidamente sin un catalizador. Se explica

porque el MnO4 -1 se reduce parcialmente a Mn+3 y MnO2 que ese
estabiliza como complejos arsenatos. El catalizador excelente aqu es el
MONOCLORURO DE YODO, que en solucin de Hcl existe como ICl2 -1 y
que acta segn:

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Este valor indica que la oxidacin de Yodo por KMnO4 es

cuantitativamente completa en medio HCl. Juntando las dos reacciones
precedentes se observa que se efecta la reaccin de valoracin.
Oxalato de Sodio: Na2C2O4
Se dispone de este reactivo comercialmente en estado muy puro, se
disuelve en medio cido sulfrico, formndose cido oxlico no disociado.

El mecanismo por el cual transcurre esta reaccin es extraordinariamente

complicado, y slo se obtienen resultados analticos reproducibles y
estequiomtricos cuando se satisfacen ciertas condiciones empricas:
Debe valorarse a unos 70 C para favorecer la velocidad de reaccin.
A medida que avanza la reaccin, el valorante reacciona cada vez con
mayor rapidez, hasta que la reaccin se vuelve prcticamente
instantnea, constituyendo un proceso autocataltico, en el cual uno de
los productos de la reaccin funciona como un catalizador, se forman
complejos de oxalato de Mn(III).

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Estos complejos de Mn(III) se descomponen en varios pasos,

formando Mn+2 y CO2:

La serie de reacciones es an ms complicada porque las especies MnO2

y Mn(IV) se cree intervienen como intermedios transitorios.
El resultado neto de todas estas reacciones es que el H2C2O4 se oxida a
CO2, el KMnO4 se reduce a Mn+2 y se obedece la estequiometra de
reaccin deseada.
TCNICA: (Resumimos conceptos y aplicamos el mtodo)
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE PERMANGANATO DE
POTASIO 0,1 N
PM KMnO4: 158 g/mol

Tomar 3,2 g de KMnO4 y llevar a 1000 ml para lograr una solucin 0,1 N.
Tomar 3,2 g de KMnO4 slido (sobre vidrio de reloj), pasar a erlenmeyer
de 2 litros adicionando agua hasta 1000 ml. Tapar con vidrio de reloj,
hervir suavemente de 15 a 20 minutos. Enfriar, completar el agua
evaporada.
Filtrar por lana de vidrio o crisol de porcelana, NUNCA PAPEL, se retendr
el MnO2 (producto de la reduccin por la materia orgnica), tambin
puede decantarse cuidadosamente. El lquido filtrado se pasa a frasco
oscuro (bien limpio y excento de materia orgnica).
ESTANDARIZACIN
Utilizaremos Oxalato de sodio.

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Los 0,134 g de Na2C2O4 se pesan y se pasan a erlenmeyer de 500 ml, se

adicionan 250 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 concentrado (con
cuidado). Se agita y calienta suavemente, hasta unos 60C. Se titula
desde bureta color caramelo con el KMnO4 reduciendo la velocidad gota a
gota hasta llegar al punto final en que la solucin se torna color rosado
permanente.

Lavar el instrumental sucio de KMnO4 (debido al MnO2 que se forma) con

HCl al 20-30 %. Si se utiliza solucin de KMnO4 muy diluda, por ejemplo
0,001 N, se puede emplear como indicador: tris (1,10-fenantrolina) Fe (II)
(o ferrona) u otros similares (rojo en forma reducida, azul plido en
forma oxidada, E = 1,06 V)
APLICACIONES
DETERMINACIN DE HIERRO
Se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analtico industrial.
Su determinacin exacta tiene inters prctico y pedaggico.
Algunos factores que intervienen aqu son comunes a otras
valoraciones redox.
La determinacin consiste en cuatro pasos:
1. Disolucin de la muestra de hierro.
2. Reduccin cuantitativa del Fe+3 a Fe+2 con un reductor adecuado,
seguida de eliminacin del exceso del agente reductor.

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3. Adicin de reactivos especiales, si es necesario, para tener la

seguridad que ocurrir la reaccin apropiada durante la valoracin
subsiguiente.
4. Valoracin de la solucin de Fe+2 con soluciones estandarizadas de
KMnO4, K2Cr2O7 Ce+4. Algunos pormenores de estos pasos
difieren segn el valorante que se use.
DISOLUCIN DE LA MUESTRA
Si se trata de una sal de hierro acuosoluble no hay inconvenientes.
El Fe metlico es soluble en HNO3, HCl H2SO4 disolviendo la
mayora de las aleaciones metlicas de Fe.
Los minerales de hierro ms importantes como hematita, Fe2O3,
limonita, 2Fe2O3.3H2O y magnetita, Fe3O4, se disuelven bien en HCl
caliente, pero el HNO3 y el H2SO4 no son satisfactorios como
disolventes aqu.
Siempre es conveniente lo ms pulverizada posible.
Durante la disolucin con HCl ste hervir fuertemente no debiendo
dejar que la solucin se evapore a sequedad.
Una pequea cantidad de SnCl2 acelera el proceso de disolucin.
Si es muy refractario el mineral puede resultar la utilizacin de un
fundente de Na2CO3 KHSO4 para volver el mineral soluble.
El H3PO4 disuelve la mayora de los minerales de Fe, pero puede
formar fosfato de hierro de composicin indefinida insoluble.
Una mezcla uno a uno de cidos fosfrico y perclrico es un excelente
disolvente para minerales de hierro, se calienta suavemente cerca del
punto de ebullicin y en 15 minutos aproximadamente se completa la
disolucin.
El HClO4 caliente es un oxidante enrgico y ocurre una reaccin
violenta, explosiva, habiendo materia orgnica.
Si el mineral de hierro contiene SiO2 sta no se disolver con el HCl en
caliente, no molestando sta en la determinacin de hierro.
Una vez disuelta la muestra de hierro, existirn iones Fe+2 a Fe+3.
REDUCCIN DE Fe+3 a Fe+2
El reductor reunir las siguientes condiciones generales:
1. Ha de convertir al hierro en el estado de oxidacin deseado.

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2. Ha de ser posible y cmodo eliminarlo (al reductor o al oxidante) en

exceso para que no reaccione luego con el valorante.
3. El reductor u oxidante ha de tener cierto grado de selectividad.
Ejemplo: El reductor de Ag reduce selectivamente slo al Fe+3.
EJEMPLOS DE REDUCTORES
El H2S gaseoso y el SO2 gaseoso reducen bien al Fe+3 a Fe+2 en
medio HCl, pero con SO2 la reaccin es algo lenta y con H2S se forma
S coloidal que reacciona con oxidantes fuertes.
Se suelen usar reductores slidos como por ejemplo el Zn.

Figura 1

As consideramos el reductor de JONES: El Zn debe ser puro (verificar

ausencia de Fe). La ausencia de hierro se verifica disolviendo
aproximadamente 10 g en 100 ml de cido sulfrico 1:5 + 2 gotas de
KMnO4 0,1 N, la solucin deber colorearse en forma neta. A menudo se
suele usar Cd o Al en lugar de Zn, pero el Al suele contener vestigios de
Fe, siendo no recomendable.

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La presencia de vestigios de otros metales como cobre y plomo aceleran

marcadamente la reaccin de Zn o Cd con los cidos perdindose grandes
cantidades de los mismos por disolucin. Tratando Cd o Zn con una
solucin diluda de sal mercrica, el metal se cubre con una capa de
amalgama ya que el mercurio est ms abajo en la serie electroqumica
evitndose as este problema.
La reduccin con Zn amalgamado se lleva a cabo en el reductor de Jones,
que consiste de una columna de Zn granulado amalgamado contenida en
un tubo de vidrio provisto con una llave, a travs de la cual pasa a la
solucin a reducir.
La longitud de la columna es de 25 a 30 cm con un dimetro de 2 cm. El
Zn amalgamado se encuentra sobre un tapn de lana de vidrio soportada
sobre una placa de porcelana porosa.
El tubo de salida se conecta a un frasco de succin de 500 ml.
Para verificar si todo el Fe+3 se ha reducido a Fe+2 agregar una gota de
la solucin reducida a una gota de KSCN en placa de toque. Si la
reduccin es completa no se obtendr el color rojo caractersticos de los
complejos de tiocianato y Fe+3.
Un mtodo simple y efectivo para reducir el Fe+3 a Fe+2 supone la
adicin de un exceso muy pequeo de SnCl2 a la solucin caliente de
la muestra de Fe en HCl seguida de la destruccin del exceso de Sn+2
con Hg+2 (cloruro mercrico). Las reacciones son:

Esto hecha a perder la determinacin de Fe porque el Hg metlico en

estado coloidal finamente dividido reacciona con el oxidante
estandarizado en la subsiguiente valoracin.
El cloruro mercurioso slido no interfiere en el xito de la valoracin.
Como el Fe+3 como Cl-1 tiene color amarillo (medio clorhdrico) puede
agregarse gota a gota la solucin de Sn+2 hasta desaparicin total del
color amarillo, se adiciona entonces slo una o dos gotas ms de la
solucin de SnCl2 para tener seguridad que hay un ligero exceso de
Sn+2, luego cuando se introduce el cloruro mercrico aparece un
precipitado blanco sedoso de cloruro mercurioso (Hg2Cl2).

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Si hubiramos adicionado demasiado SnCl2 por la ltima reaccin

obtendramos Hg metlico.
Finamente dividido o sea el precipitado sera gris o negro, si ocurre este
error se deber desechar la muestra.
Cuando valoramos Fe+2 con HCl a travs de valorantes oxidantes fuertes
como KMnO4, K2Cr2O7 Ce+4 pueden ocurrir dos procesos de
oxidacin:
1. Oxidacin deseada del Fe+2.
2. Oxidacin de cloruro a cloro
Por ejemplo: El K2Cr2O7 es lo bastante fuerte para oxidar el Fe+3
cuantitativamente, pero la reaccin entre el Cr2O7

De aqu podemos deducir que no interferira en la valoracin de Fe. Pero

el dicromato de potasio oxida al cloruro en soluciones cidas muy fuertes.
Esto se debe a que la constante de equilibrio de la reaccin depende de la
concentracin de protones, [H+1]14.
En la estandarizacin de soluciones de Ce + 4 como valorante frente a As
+ 3 en un medio cido clorhdrico, el Ce+4 no oxida rpidamente al Cl-1.
Anlogamente la estandarizacin de solucin valorante de KMnO4 frente a
soluciones de As+3 en medio HCl es un mtodo confiable, no ocurre
oxidacin apreciable de cloruros an cuando el KMnO4 es un oxidante lo
bastante enrgico para reaccionar hasta cierto grado con el Cl-1.
Sin embargo cuando se valora Fe+2 con KMnO4 en HCl se oxida el Cl-1,
esto se explica por la reaccin entre el permanganato y Fe (II) que
INDUCE LA OXIDACIN del cloruro a cido hipocloroso. El mecanismo de
esta reaccin inducida parece entraar la formacin de un estado de
oxidacin superior inestable del Fe, por ejemplo Fe (IV) o Fe(VI), con la
consiguiente reduccin a Mn (III) o Mn (IV) que pueden todos ellos
oxidar subsiguientemente al Cloruro.

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Como la muestra casi siempre se disuelve en HCl, en especial si son

minerales de Fe, existe posibilidad de error considerable en la
determinacin de Fe con KMnO4.
Se idearon dos mtodos para eliminar este error:
Separar el HCl antes de la valoracin por evaporacin con cido
sulfrico, como ste tiene punto de ebullicin alto (360C) se va
desprendiendo HCl cuando se evaporaparcialmente una solucin que
contiene los dos cidos, cuando aparecen humos densos de SO3,
significa que ha desaparecido todo el HCl de la solucin.
Evitar la oxidacin inducida del cloruro a travs del uso del reactivo de
ZIMMERMANN - REINHARDT, seguido de valoracin en presencia de
HCl.
El reactivo de Zimmermann-Reinhardt (Z-R) consiste en sulfato
manganoso, cido fosfrico y cido sulfrico.
La presencia del Mn+2 evita la acumulacin de excesos locales de la
solucin de KMnO4 valorante al igual que de otros estados de oxidacin
intermedios del Mn, en particular Mn(IV), Mn(V) y Mn(VI). El MnSO4
disminuye el potencial de reduccin del permanganato de potasio, por lo
que resulta un OXIDANTE ms dbil y es mucho menos la accin oxidante
del KMnO4 para los cloruros. El Mn+2 acta adems como un catalizador
positivo aumentando la velocidad de reduccin del KMnO4 y como
catalizador negativo para disminuir la oxidacin del cloruro.
El H3PO4 debilita la fuerza del agente oxidante activo Mn(III) por
formarse complejos con l, de modo que el cloruro ya no puede oxidarse.
Adems el cido fosfrico se combina con los iones Fe+3 amarillos para
dar complejos inicos incoloros, haciendo as ms ntido el punto final.
Tambin disminuye el potencial de reduccin del sistema frrico/ferroso
aumentando el poder reductor del ferroso.
3.

YODOMETRA
La yodometra es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones
yoduro son adicionados a una solucin conteniendo el agente oxidante, que
reaccionar produciendo una cantidad equivalente de yodo que ser titulado con
una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio.
Los oxidantes ms fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores
fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los mtodos volumtricos
involucrando el yodo se dividen en dos grupos:
a) Los mtodos indirectos (yodometra), en que los oxidantes son determinados
hacindolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el
yodo liberado con un reductor estndar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.:
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determinacin de halgenos, determinacin de ozono, determinacin de crio

(Ce4+), determinacin de hierro (Fe3+), etc).
b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de
yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o
ligeramente cido (p. ej.: determinacin de agua por el mtodo de Karl
Fisher, determinacin de hidrazina, determinacin de estao (Sn2+),
determinacin de arsenico (As (III), etc).
Estos mtodos volumtricos son fundamentados en la semi-reaccin:
E = 0,535 Volts
Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes fuertes,
cuantitativamente. Los iones no son usados directamente como titulante por
varias razones, entre ellas por la falta de un indicador visual apropiado y por
lenta la velocidad de reaccin.
Las principales fuentes de errores en titulaciones yodomtricas (y yodimtricas)
son la oxidacin de la solucin de yoduro por el aire y la prdida de yodo por
volatilizacin. En el primer caso, los iones yoduro en medio cido son oxidados
lentamente por el oxgeno atmosfrico, segn:
Esta reaccin es lenta en medio neutro, pero su velocidad aumenta con a
disminuio del pH y realmente es acelerada por la intensa exposicin a la luz.
Ella tambin es afectada por la reaccin de los iones yoduro con otras sustancias
oxidantes presentes en el medio y por la presencia de sustancias que presentan
efectos catalticos.
En la titulacin yodomtrica de agentes oxidantes, donde un exceso de yoduro se
est presente en la solucin, no se debe demorar mucho para empezar la
titulacin del yodo. Si es necesario un periodo ms grande de tiempo para
completarse la reaccin, el aire debe ser evacuado de la solucin y la atmsfera
en contacto con ella debe ser inerte (p. ej.: argn, nitrgeno o dixido de
carbono). Esto puede hacerse adicionndose, consecutivamente, tres o cuatro
porciones de algunos miligramos de bicarbonato de sodio, despus de la adicin
del cido usado para ajustar el medio reaccional. Poco despus a est operacin,
un exceso de yoduro de potasio es adicionado, en su forma slida, y el frasco de
titulacin es inmediatamente cerrado. Esta operacin reducir la cantidad de aire
disuelta en la solucin y generar una atmsfera (local) con exceso de CO2.
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0,001 mol L-1,a la temperatura
ambiente, pero su solubilidad es aumentada en la presencia de iones yoduro. As,
la prdida de yodo por volatilizacin es evitada por la adicin de un gran exceso
de iones yoduro, los cuales reaccionan con el yodo para formar iones triyoduro,
segn la ecuacin:
K = 7,68 X 102

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En titulaciones a una temperatura de aproximadamente 25C, las prdidas de

yodo por volatilizacin son despreciables si la solucin contiene
aproximadamente 4% m/v de yoduro de potasio. En das calientes, o cuando sea
necesario, puede reducirse las prdidas de yodo por volatilizacin titulandose la
solucin en un bao de hielo.
La formacin de la espcie I3- no altera ni introduce errores mensurables en el
mtodo yodomtrico, porque los potenciales-estndar de electrodo de las semireacciones
E = 0,535 Volts
E = 0,536 Volts
Son casi idnticos y, como consecuencia, la formacin de los iones I3- afecta
muy poco al par I2/I-.
3.1

REACCIN ENTRE TIOSULFATO Y YODO

Los iones tiosulfato son oxidados a tetrationato por el yodo.

Los agentes oxidantes fuertes como los iones bromato y los iones
hipoclorito oxidan cuantitativamente los iones tiosulfato a tetrationato,
mientras otros agentes oxidantes, como por ejemplo, permanganato de
potasio, dicromato de potasio y sulfato crico, provocan una oxidacin
incompleta formando sulfato. As, para evitarse la accin indeseable de
estos oxidantes en los resultados del anlisis, tenemos que garantizar sus
ausencias en solucin antes de la titulacin del yodo liberado con la
solucin de tiosulfato. Esto se hace adicionndose un gran exceso de
yoduro de potasio a la solucin, antes de la cuantificacin del yodo.
3.2

DETERMINACIN DEL PUNTO FINAL

El yodo presente en una solucin acuosa de yoduro tiene una intenso
color amarillo-castao, que incluso es visible con gran dilucin (una gota
de una solucin de yodo 0,1 mol L-1 en 100 mL de agua presenta un
color amarillo-plido). Cuando se titula soluciones incolores con una
solucin-estndar de yodo (yodimetra), el propio yodo sirve como
indicador, aunque el uso de un indicador auxiliar (p. ej.: almidn)
proporciona una deteccin ms sensible del punto final. En yodometra es
comn el uso de indicadores porque el viraje es menos perceptible,
debido a la fatiga visual al que el analista es sometido. El indicador
generalmente usado tambin es una solucin acuosa de almidn, con el
cual puede determinarse concentraciones de yodo en solucin de hasta 2
X 10-7 mol L-1.

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El almidn es una sustancia formada por 2 constituyentes

macromoleculares lineales, llamados amilosa (- amilosa) y amilopectina
(- amilosa). Estas sustancias forman complejos de adsorcin (complejos
de transferencia de carga) con el yodo. En el caso de la amilosa, que
posee conformacin helicoidal, se cree que el intenso color azul sea
resultante de la adsorcin del yodo (en la forma I5- ) en estas cadenas.
Ya el complejo yodo-amilopectina produce un color violceo, de forma
irreversible. De esta forma, el almidn soluble comercializado para el uso
como indicador debe consistir bsicamente de amilosa, separada de la
amilopectina.
La solucin de almidn, si no es convenientemente conservada, se
descompone en pocos das, principalmente debido a acciones bacterianas
y los productos de su descomposicin pueden consumir yodo y tambin
interferir en las propiedades indicadores del almidn. La sensibilidad de la
reaccin del almidn con el yodo disminuye con el aumento de la
temperatura y en la presencia de alcohol etlico y/o metlico.

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BIBLIOGRAFA

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Kapeluz.
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