Calidad

TEMA 1.
INTRODUCCIN AL ANLSIS INSTRUMENTAL
TEMA 1. INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL
Introduccin
Componentes de un instrumento de medida para el anlisis
Clasificacin de las tcnicas analticas
Eleccin de un mtodo analtico: propiedades analticas
Medida de la propiedad observable: calibrado
TEMA 1. INTRODUCCIN AL ANLSIS INSTRUMENTAL
IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALTICA
MATERIALES
ALIMENTOS
INDUSTRIA
AGUAS NATURALES
INFORMACIN SOBRE
LA COMPOSICIN DE
LAS SUSTANCIAS
AGUAS
RESIDUALES
AIRE
SUELOS
MEDICINA
METODOLOGA DE LA QUIMICA ANALTICA

9Definir el problema correctamente
9Asegurar la representatividad del problema a travs de las
muestras
9Definir el tiempo y las exigencias requeridas por el cliente
9Desarrollar un plan analtico
9Realizar el trabajo con el ms alto nivel de calidad, experiencia y
buen conocimiento qumico
9Comunicar la respuesta, no los datos, incluyendo la precisin y
exactitud, especificando los peligros o limitaciones en la
utilizacin de los datos
9Interpretar la informacin y los resultados en un informe claro,
consistente y significativo

PROCESO ANALITICO TOTAL (PAT)
Conjunto de Operaciones que separan el Problema planteado
por el cliente de la informacin suministrada por el laboratorio
de anlisis
Problema
Proceso
Analtico Total
(PAT)
Informacin

PROCESO DE MEDIDA QUIMICO (PMQ)
Conjunto de etapas sistematizadas que van a permitir resolver
el problema analtico
Muestra
Operaciones
previas
PROCESO DE
MEDIDA
QUMICO
Medicin y
transduccin de
la seal analtica
Adquisicin y
tratamiento de
datos (seales)
Resultados

Otras definiciones de algunos trminos que utilizaremos:
Tcnica: Principio cientfico genrico que se utiliza para extraer informacin
Por ejemplo: espectrofotometra UV-visible, o potenciometra.
Mtodo: Aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin de un
analito o mezcla en una muestra definida.
Por ejemplo: determinacin de nitratos (NO3-) en aguas mediante
espectrofotometra de absorcin UV-visible.
Procedimiento: Descripcin detallada del mtodo analtico.
Protocolo: conjunto de normas definitivas que deben seguirse sin ningn tipo de
excepcin cuando se pretende que los resultados analticos puedan utilizarse con
un propsito especfico. Son preescritos por un organismo oficial para su uso en
una situacin dada. Por ejemplo: un proceso de regulacin alimenticia (acidez de un
aceite) o en dictamines legales (determinacin de alcohol en sangre).
Tcnica Mtodo Procedimiento Protocolo
ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO TOTAL

1. Planteamiento general del problema tcnico-cientfico o socio-econmico
2. Planteamiento especfico del problema analtico y definicin del objetivo
3. Seleccin del mtodo
4. Toma de muestra o muestreo
5. Tratamiento y preparacin de la muestra
6. Etapa de medida
7. Tratamiento y evaluacin de los datos
8. Interpretacin de los resultados: Conclusiones
9. Realizacin del Informe

1. Planteamiento general del problema tcnico-cientfico o socio-econmico
Etapa caracterizada por la informacin (bio)qumica de una muestra solicitada por
el cliente. A partir de la informacin solicitada, el cliente pretende conocer
alguna caracterstica bio(qumica) latente de la muestra en estudio; con la
finalidad de tomar decisiones fundamentales, eficaces y dentro de un tiempo
razonable.
2. Planteamiento especfico del problema analtico y definicin del objetivo
En colaboracin estrecha con el cliente hay que situar el problema en su contexto y
recabar la mxima informacin posible acerca de naturaleza de la muestra,
especies que deben ser analizadas, uso final que se pretende de los resultados
analticos, evaluacin de costes, etc.

3. Seleccin del mtodo
Una seleccin correcta consiste en buscar una solucin de compromiso entre los
siguientes cuatro grupo de propiedades caractersticas:
9 Exactitud, precisin, sensibilidad, selectividad requeridas
9 Rapidez requerida (operaciones previas + tiempo de anlisis)
9 Coste (nmero de muestras + reactivos + instrumentacin + formacin de
personal)
9 Facilidad (seguridad + comodidad del personal)
Busqueda bibliogrfica: solucin a nuestro problema con algn mtodo previamente
establecido.
Si la bibliografa no ofrece solucin a nuestro problema, ser necesaria la
adaptacin de un mtodo ya existente o el desarrollo de un mtodo nuevo
10
4. Toma de muestra
En general podemos decir, que un buen muestreo es aquel en que la
muestra seleccionada para el laboratorio sea representativa de la
poblacin que se va a investigar. Un resultado exacto pero no
representativo del problema planteado es de mala calidad, de ah la
trascendencia del muestreo.
Para ello hay que seguir un plan de muestreo
11
5. Tratamiento de la muestra
Adecuacin de la muestra a la medicin propiamente dicha. Son el
nexo de unin entre la muestra y el empleo del instrumento principal
de medida. Son procesos multietapa lentos con un alto grado de
participacin humana
Muestra
bruta
OPERACIONES
INSTRUMENTO
PREVIAS
12

Muestra
bruta
Muestreo
Medida de
Masa/Volumen
Homogeneizacin
Secado
Destruccin
materia
orgnica
Disolucin
Disgregacin
Conservacin
Triturado
Tamizado
Reacciones
analticas
Medida de
volumen
(masa)
Transporte
Introduccin
al instrumento
Tcnicas de
separacin
Reacciones
no analticas
INSTRUMENTO
13

6. Etapa de medida
Se basa en la observacin y/o determinacin de una propiedad de la
especie que se quiere analizar mediante la utilizacin de un
instrumento de medida. Se obtiene una seal analtica que se traduce
en informacin qumica
14

pticos
Electroqumicos
Msicos
Trmicos
Magnticos
Naturaleza de
Otros
las seales
Cuantitativos
Cualitativos
Mixtos
Estructurales
Finalidad
analtica
Primarios
Relativos
Naturaleza
1
TIPOS DE
INSTRUMENTOS
En relacin con
la calibracin
Sentidos
humanos
2
3
Instrumentos
propiamente
dichos
En relacin
con otras etapas
del PMQ
Independientes
(fuera de lnea)
Integrados (en lnea)
15

7. Adquisicin, tratamiento y evaluacin de datos
Es el nexo de unin entre el instrumento y los resultados, expresados
segn los requerimientos solicitados. Para lo cual se realizan clculos
empleando procedimientos quimiomtricos
Fuera de lnea
I
N
S
T
R
U
M
E
N
T
O
Salida
Adquisicin de
datos
En lnea
Interfase
pasiva
Impresora
ORDENADOR
Resultados
En lnea
Interfase
activa
Funcionamiento
Tratamiento
de datos
16

8. Interpretacin de resultados: conclusiones
El PMQ comienza con el planteamiento de un problema y ha de terminar
por lo tanto con su resolucin. Para lo cual los datos obtenidos han de
relacionarse con la finalidad perseguida en el anlisis. La interpretacin
de los datos puede ser una operacin simple en algunos casos y muy
compleja en otros. As, en ocasiones puede resolverse mediante la
ayuda de los mtodos estadsticos clsicos, o puede necesitar de la
aplicacin de tcnicas quimiomtricas muy sofisticadas.
17

9. Informe
La misin bsica de un laboratorio analtico consiste en la generacin de
informes analticos de calidad en el tiempo requerido y dentro del precio
establecido. En el informe final el laboratorio analtico proporciona al
cliente la informacin inicialmente solicitada de una forma precisa, y
exenta de ambigedad.
18
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS
1. Mtodos clsicos: Se basan en interacciones materiamateria, esto es, en reacciones qumicas.

2. Mtodos Instrumentales: pticos, electroqumicos y otros. Se
basan
en
interacciones
materia-energa,
utilizan
un
instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad

fsica o fsico-qumica del sistema objeto de estudio. No es
esencial el concurso de una reaccin qumica.
19
MTODOS CLSICOS DE ANLISIS

1. SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LA MEZCLA:
(Preciptacin, extraccin y destilacin)
Anlisis cualitativo:
Los componentes separados se tratan
con reactivos originndose productos que
se pueden identificar por su:
-Olor
-Color
-Punto ebullicin o fusin
Anlisis cuantitativo:
La cantidad de analito se determina
mediante medidas:
- gravimtricas.
- volumtricas.
20
MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS

ESQUEMA GENERAL DE UNA MEDIDA INSTRUMENTAL
10
21
COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO ANALTICO

EJEMPLOS
Medida del pH
Generador de
seales
Seal analtica
Detector
Seal de entrada
Procesador de
seales
Medida del color

Lmpara
Monocromador
Muestra
Muestra
Actividad iones H+
Radiacin electromagntica
Electrodos
(vidrio y referencia)
Fotomultiplicador
Potencial elctrico
Corriente elctrica
Amplificador
Digitalizador
Seal de salida
Dispositivo de
lectura
Medidor de escala
Unidad digital
Medidor de escala
Unidad digital
22
CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS
TCNICAS PTICAS
TCNICAS ELECTROANALTICAS
OTRAS TCNICAS INSTRUMENTALES
11
23

TCNICAS ESPECTROSCPICAS
MOLECULARES
Absorcin
Espectrofotometra ultravioleta visible
Espectrofotometra de infrarrojo
Espectroscopa de microondas
Emisin
Espectrofotometra de fluorescencia
Espectrofotometra de fosforescencia
ATMICAS
Absorcin
Espectrofotometra de absorcin atmica
Espestroscopa de absorcin de rayos X
Emisin
Espectroscopa de emisin atmica (llama, arco, chispa, plasma)
Espectroscopa de fluorescencia atmica
Espectroscopa de fluorescencia de rayos X
Espectroscopa de rayos gamma
24

TCNICAS NO ESPECTROSCPICAS
BASADAS EN LA DISPERSIN DE LA RADIACIN
Turbidimetra
Nefelometra
Espectroscopa Raman
BASADAS EN LA MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN
Refractometra
Interferometra
BASADAS EN LA DIFRACCIN
Difraccin de rayos X
Difraccin de neutrones
Difraccin de electrones
BASADAS EN LA MEDIDA DE LA ACTIVIDAD PTICA
Polarimetra
Espectropolarimetra
Espectrometra de dicroismo circular
12
25

Tcnicas electroanalticas
a.
Potenciometra
b.
Tcnicas Voltamperomtricas
i.
ii.
iii.
a.
Voltamperometra de barrido lineal

Voltamperometra de redisolucin
Voltamperometra cclica
Culombimetra
i.
ii.
iii.
Culombimetra a potencial constante

Culombimetra a intensidad constante
Electrogravimetra
26
Los mtodos Instrumentales son usados para:

ANLISIS CUALITATIVO: Identificacin de especies qumicas
ANLISIS CUANTITATIVO: Determinacin de la cantidad de una especie o grupo de especies.
CLASIFICACIN: TAMAO DE MUESTRA

Mtodo
Peso de
muestra (mg)
Volumen de
muestra (mL)
Macroanlisis
100
10
Semimicroanlisis
10 -100
1 - 10
Microanlisis
1 - 10
0.1 - 1
Ultramicroanlisis
0.1
PREFIJO
FACTOR
SMBOLO
yocto
10-24
zepto
10-21
atto
10-18
femto
10-15
pico
10-12
nano
10-9
micro
10-6
mili
10-3
centi
10-2
deci
10-1
13
27
MUESTRA: porcin del material, o poblacin de la que se requiere informacin analtica, de la cual
partimos para iniciar el anlisis.
MUESTRA ANALTICA: indica la porcin de la muestra que se presenta al instrumento de anlisis.

ANALITO: especie o especies a determinarse en la muestra analtica.
MATRIZ: conjunto de todos los constituyentes en la muestra. Esta incluye al analito y a todos lo dems
constituyentes, que son llamados concomitantes.
MATRIZ ANALTICA: se refiere especficamente a la matriz de la muestra analtica.

CONCENTRACIN DEL ANALTO EN LA MUESTRA
En funcin de la concentracin de un analito en una muestra estos pueden

clasificarse en:
Constituyentes mayoritarios (presentes en la muestra entre 1-100 % p/p)
Componentes minoritarios (presentes en la muestra entre 0.01-1% p/p)
Constituyentes traza (presentes en la muestra entre < 0.01 % p/p).
28
MEDIDA ANALTICA
Cada medida analtica consta de dos componentes:
-Seal: lleva la informacin relativa al analito de inters.
-Ruido: compuesto por informacin no deseada que degrada la exactitud y la precisin del
anlisis y aumenta el lmite inferior de la cantidad de analito detectable.
Representacin
terica de la misma
corriente en
ausencia de ruido
Seal de corriente continua
Su origen puede ser qumico (variables incontroladas relacionadas con la qumica

del sistema) o instrumental (relacionado con los componentes del instrumento
utilizado: generador de seales, detector).
14
29
SEALES
SEAL: puede definirse como la salida de un detector que est respondiendo al sistema qumico de
inters.
SEAL TOTAL (St): seal de salida no modificada obtenida de la medida de una muestra analtica o de
un patrn. St = Sa + Sb
SEAL BLANCO (Sb): seal de salida obtenida de la medida de un blanco. Esta incluye la SEAL DE
FONDO, debida a las seales que provienen del medio/clula de medida y de los concomitantes en el
blanco.
SEAL ANALTICA: est relacionada directamente con la concentracin del analito, y se obtiene
restando la seal blanco de la seal total.
Sa = St - Sb
Blanco: disolucin (slido o vapor) de
composicin parecida a la muestra, que no
contiene al analito y sirve para medir/estimar
la sea fondo (sirve para ajustar el cero del
instrumento.
30
MTODOS QUMICOS CUANTITATIVOS:

Carcter absoluto
Magnitud de
propiedad
medida
Sa=KC
Concentracin o
cantidad
Constante nica, tiene un valor

perfectamente definido deducible de
las leyes estequiomticas.
MTODOS INSTRUMENTALES CUANTITATIVOS:

Carcter relativo
Sa=KC
Concentracin o
Magnitud de
cantidad
propiedad
medida
Constante NO nica, depende
de condiciones experimentales
15
31
CALIBRACIN
La calibracin consiste en comparar el valor de la magnitud medida (o

representada) por el sistema de medicin, con los valores que, bajo condiciones
estrictamente definidas, producen patrones conocidos o materiales de referencia.
MTODOS DE CALIBRACIN
Calibracin externa
Adicin estndar
Patrn interno
32
TIPOS DE CALIBRADOS
1. CALIBRACIN EXTERNA
Las disoluciones patrn deben:

- Cubrir el intervalo de concentraciones de inters: desde cero (corresponde al blanco) hasta
una concentracin por encima de la concentracin esperada para la muestra.
- Tener una matriz tan parecida a la muestra analtica como sea necesario.
16
33
TIPOS DE CALIBRADOS
1. CALIBRACIN EXTERNA
Y = mx + a
La pendiente m es la sensibilidad
Las medidas de seales de las muestras se deben obtener siempre junto
con las de los patrones y en las mismas condiciones instrumentales.
34
TIPOS DE CALIBRADOS
MTODO DE PATRN EXTERNO
(Ejercicio 2-hoja 2)
Se pretende determinar el contenido en cadmio en un zumo de fruta comercial, eligindose como tcnica
de medida la Espectroscopa de Absorcin Atmica con un atomizador de llama a una longitud de onda de
228.8 nm. El procedimiento seguido fue el siguiente: se homogeniz el zumo mediante agitacin y se
tomaron 5.00 ml que se filtraron para retiran la pulpa. De la disolucin filtrada se tomaron 2.50 ml que se
enrasaron a 25.0 ml en un matraz aforado con HCl 1:1 (muestra analtica).
Para la calibracin, se prepararon 5 disoluciones patrn de cadmio partiendo de una disolucin estndar de
990 mg ml-1 en cadmio tomando 20, 30, 40, 50 y 60 ml de dicho estndar y enrasando a 25.0 ml con HCl
1:1. Las seales de absorbancia obtenidas se muestran en la siguiente tabla:
Vpatron Cd (l)
Absorbancia (U.A)
0.007
20
0.171
30
0.287
40
0.389
50
0.485
60
0.586
Muestra analtica
0.228
Qu concentracin de cadmio expresada en ng/ml hay en el zumo de fruta?
17
35
36
MTODO DE PATRN EXTERNO

(Ejercicio 2-hoja 2)
Absorbancia corregida (U.A)
CCd (g mL-1)
0
0.000
0.79
0.164
1.2
0.280
1.6
0.382
2.0
0.478
2.4
0.579
Muestra analtica
0.221
0.7
0.6
A (U.A.)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.5
1.5
2.5
C (microgramos/mL)
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIN ESTNDAR
En ocasiones la interaccin del analito con otros componentes de la muestra puede
producir un aumento o una disminucin de la sensibilidad del analito. El mtodo
de adicin estndar permite eliminar los errores de matriz sin necesidad de efectuar
la equiparacin de matriz en la preparacin de patrones.
Adicin nica:
Se registran dos seales: la seal de la muestra y la de la muestra ms la adicin
de un volumen conocido de una disolucin patrn concentrada:
La seal correspondiente a la disolucin de la muestra: S1 = kCm
Y la seal correspondiente a la muestra con adicin:
C V
Cp Vp
S2 = k m m +
V +V
Vm + Vp
p
m
18
37
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIN ESTNDAR (adicin nica) (Ejercicio 3-hoja 2)
Para analizar el contenido de estao en un mineral, se fundi una muestra de 0.3000g del
mineral, se disolvi y se llev a 250.0 ml. De esta disolucin se tomaron 25.0 mL para un anlisis
polarogrfico y se observ una intensidad de corriente de 24.9 A. A continuacin se agregaron 5.00
ml de una disolucin patrn de estao 6.01 x 10-3M y la intensidad de corriente aument hasta 28.3
A. Calcular el porcentaje de estao en el mineral.
38
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIN ESTNDAR (adicin mltiple)
Y= a + b Cx; cuando Y=0
Cx= a / b
0 ,0 6
Absorbancia
(u. A.)
Seal
0 ,0 5
Adicin 5
Adicin 4
Adicin 3
0 ,0 4
0 ,0 3
Adicin 2
y = 0 ,0 4 1 1 x + 0 ,0 1 0 1
15
2 = 0 ,9 9 9
RAdicin
0 ,0 2
0 ,0 1
Muestra original (Cx)
0
- 0 ,4
- 0 ,2
-Cx
0 ,2
0 ,4
0 ,6
0 ,8
1 ,2
CConcentracin
r o m o ( m g /l) de patrn aadida
Extrapolacin
a seal cero
19
39
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIN ESTNDAR (adicin mltiple)
INCONVENIENTES:
-Al ser un mtodo de extrapolacin es menos preciso que la recta de calibrado
(interpolacin).
- Requiere ms cantidad de muestra y reactivos.
- Hay que realizar una recta de calibrado para cada determinacin.
40
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRN INTERNO
Se emplea en aquellas tcnicas en las que la seal depende de factores poco
reproducibles y que pueden variar en el curso del anlisis. La variable
analtica es el cociente de seales del analito y del patrn interno.
El patrn interno es una sustancia que no est presente en la muestra a analizar,
con un comportamiento similar al del analito y que no interfiere en la determinacin
de ste.
Patrn interno simple
AM
AP.I.
k1 . CM
DISOLUCIN PATRN: se conoce CM y CP.I.
k2 . CP.I.
F= factor de respuesta del detector para el ANALITO
usando un patrn interno
AM
AP.I.
= F
CM
CP.I.
MUESTRA: se conoce CP.I.
Calculamos CM
20
41
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRN INTERNO
Ejercicio 8-Hoja2
En la determinacin de vitamina C en un refresco mediante HPLC, se us cafena como patrn interno.

El procedimiento usado fue el siguiente:
1.se prepar una solucin patrn de todos los compuestos que contena vitamina C 250 g/ml
cafena 150 g/ml.
2.Por otro lado, se pipetearon 20.0 ml de refresco a un matraz aforado de 100.0 ml y se le
aadieron 5.00 mg de cafena pura. Se disolvi el compuesto y se llev a enrase. Porciones
iguales de estas dos disoluciones se inyectaron dentro del cromatgrafo, se registr sus
cromatogramas y se midieron las seales obteniendo los siguientes resultados:
Altura de pico, cm
Compuesto
Patrn
Vitamina C
15.15
Muestra
6.95
Cafena
12.25
8.30
42
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRN INTERNO MLTIPLE
P/p
4
3
PM
pP.I.
1
CM
Concentracin analito
C1, C2, C3, C4 concentraciones de analito

c concentracin constante patrn interno
P seales analticas del analito
p seales analticas de patrn interno
21
43
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRN INTERNO MLTIPLE
El patrn interno debe ser una sustancia que:
- No debe aparecer en la muestra
- Similar al analito qumicamente
- Con una seal fcilmente medible que no interfiera con el analito.
- Debe responder de una manera similar a l, para cualquiera de las
variables que puedan afectar al detector.
- Su concentracin debe ser del mismo orden de magnitud que la del
analito.
44
CALIDAD Y PROPIEDADES ANALTICAS

CALIDAD INTERNA DEL
LABORATORIO ANALITICO
PROPIEDADES SUPREMAS
PROPIEDADES
BSICAS
22
45

ANLISIS QUMICO
Basado en
MEDIDAS EXPERIMENTALES
Toda medida experimental
tiene asociada alguna
incertidumbre
NO EXISTEN RESULTADOS CUANTITATIVOS VLIDOS SI NO

VAN ACOMPAADOS DE LA ESTIMACIN DE LOS ERRORES
INHERENTES A ELLOS
46
EXACTITUD
Expresa el grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el
valor de referencia aceptado comoverdadero
Cuando se desconoce el valor verdadero se evala mediante:

1.
Anlisis de estndares de referencia: Materiales que contienen uno o ms analitos en

concentracin conocida.
2.
Comparacin con otros mtodos analticos, preferiblemente vlidos y fiables.
3.
Anlisis de muestras blanco
4.
Comparacin entre varios laboratorios (INTERLABORATORIO):

1.
Todos los laboratorios utilizan la misma muestra- MATERIAL DE REFERENCIA.
2.
Es mejor que haya un laboratorio vlido.
9El error absoluto
E = x xv
i
9El error relativo
Er =
x -xv
i
x 100%
xv
23
47
PRECISIN
Expresa el grado de concordancia, entre s, de un conjunto de resultados
obtenidos al efectuar varias veces la determinacin de un analito
Se evala mediante:
9Desviacin estndar s =
(xi - x)2
n -1
9Desviacin estndar relativa ( RSD,%) = CV ,% = xs100

9Varianza: es el cuadrado de la desviacin estndar (s2)
Precisin en patrones o una muestra analtica: REPETITIVIDAD
Se parte de una misma muestra de la que se hacen varias determinaciones.
Precisin en muestras: REPRODUCIBILIDAD
Se parte de varias muestras y se desarrolla todo el mtodo con cada una de ellas.
48
24
49

ERRORES
ALEATORIOS
(Indeterminados)
ERRORES
SISTEMTICOS
(Determinados)
TIENEN VALOR DEFINIDO
TIENE CAUSA ASIGNABLE
TIENEN IGUAL SIGNO Y MAGNITUD
AFECTAN A LA EXACTITUD
9 Errores de instrumento
9 Errores del mtodo
9Errores personales
NO TIENEN SIGNO CONCRETO

NO PUEDEN CORREGIRSE
AFECTAN A LA PRECISIN
9 Variables no controladas:
Parte inevitable de toda medicin
fsica o qumica
ERRORES CRASOS
(Espordicos)
RESULTADOS DISPARATADOS
50

LMITE DE DETECCIN:
LD =
3
B
m
LMITE DE CUANTIFICACIN:
LC =
N 10
10
B
m
INTERVALO DE LINEALIDAD:
Es el intervalo de concentraciones donde la relacin seal-concentracin es lineal.
Seal, S
Concentracin, C
25
51

SENSIBILIDAD
Se define SENSIBILIDAD (s) como la razn del cambio en la seal de salida del instrumento, S, al
cambio correspondiente en el estmulo, en este caso la concentracin del analito, C.
s = dS / dC
Las pendientes de las curvas de calibrado se usan para determinar los valores de sensibilidad.
Qu nos indica la sensibilidad de un mtodo analtico?

La capacidad de discriminar entre pequeas diferencias en la concentracin del analito. A mayor
sensibilidad, ms fcil discriminar estas pequeas variaciones en la concentracin del analito y se
obtienen menores Lmites de Deteccin (LOD).
52

SELECTIVIDAD
Hace referencia al grado de interferencia de unas especies sobre la
identificacin de otras. El coeficiente de selectividad para una sustancia
potencialmente interferente B sobre un determinado analito A viene dado por
la relacin entre las pendientes de calibrado
KB,A= mB/mA
ROBUSTED
Expresa la capacidad del mtodo para permanecer invariable a pequeas
modificaciones ambientales o de procedimiento.
Se mide mediante la reproducibilidad
RELACIN SEAL/RUIDO
Para describir la calidad de un mtodo analtico o el funcionamiento de un
instrumento, se utiliza la relacin seal/ruido (S/N). Las condiciones ms
favorables se obtendran para altas relaciones:
S/N = x /s siendo x la media de la seal analtica medida y s la desviacin
estndar.
26

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ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO TOTAL

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ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO TOTAL

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ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO TOTAL

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CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS

1. Mtodos clsicos: Se basan en interacciones materiamateria, esto es, en reacciones qumicas.

instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad

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MTODOS CLSICOS DE ANLISIS

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MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS

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COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO ANALTICO

Medida del color

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CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS

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CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS

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CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS

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CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS

Voltamperometra de barrido lineal

Culombimetra a potencial constante

TEMA 1. INTRODUCCIN AL ANLSIS INSTRUMENTAL

Los mtodos Instrumentales son usados para:

CLASIFICACIN: TAMAO DE MUESTRA

TEMA 1. INTRODUCCIN AL ANLSIS INSTRUMENTAL

MUESTRA ANALTICA: indica la porcin de la muestra que se presenta al instrumento de anlisis.

MATRIZ ANALTICA: se refiere especficamente a la matriz de la muestra analtica.

En funcin de la concentracin de un analito en una muestra estos pueden

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