Separacion de los componentes de las mezclas:
destilacion simple
Gloria Ivonne Cubillos
2. INTRODUCCION
Dentro de las técnicas de separacién frecuentemente empleadas en la separacién de mezclas
tanto a nivel industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalizacién para la
purificacién de sélidos; la centrifugacién en la separacién de sélidos y liquidos y la destilacién
enla separacién mezclas de liquidos, 0 separacién de un liquido de sus impurezas no volatiles
La destilacién es un método de purificacién empleado principalmente para separar mezclas de
liquidos volatiles con diferente punto de ebullicién, Esta sencilla operacién permite purificar un
solvente pero no permite separar completamente dos o mas liquidos volatiles. Se emplean
diferentes tipos de destilacién de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y ala
estabilidad térmica de sus componentes.
Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilacién se clasifica
como: simple, al vacio (presién reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimacién y
microdestilacién. La primera se emplea como método de separacién inicial en muchos de los
procesos quimicos que requieren una separacién répida de una mezcla de liquidos o de una
separacién del liquido de sus impurezas no volatiles, sin embargo, no es un proceso muy
eficiente.
La destilacidn al vacio se emplea, cuando las sustancias a separar son labiles al calor y por tanto
se hace necesario disminuir la presién del sistema para llevar a cabo la separacién a una
temperatura de ebullicién inferior, En la destilacién fraccionada, mediante la introduccién de
una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo
que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separacién de las
fracciones del petréleo y en la industria de solventes, La microdestilacién se emplea para
separar liquidos muy viscosos con altos puntos de ebullicién
4 2. OBJETIVOS
+ Familiarizarse con el método de destilacién como proceso fisico de separacién
‘#Manejar la técnica de destilacién simple para separar parcialmente una mezcla de liquidos con
diferentes temperaturas de ebullicién
+ Emplear la destilacién simple para separer un liquido de sus impurezas no volatiles.
*Determinar el grado alcohdlico de una bebidaa partir de la densidad del destilado.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:
Presién de vapor, temperatura de ebullicién, escalas de temperatura, propiedades de los
liquidos, destilacién simple, fraccionada, a presién reducida, por arrastre con vapor.
4 MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guia de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para
manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegers sus
manos). PAPEL ALUMINIO,
250 mL de una bebida alcohélica comercial. Se recomienda emplear una bebida de bajo valor
comercial, preferiblemente con un contenido de alcohol es alto. La bebida es de uso exclusivo
para la prictica de laboratorio, lleve solo la cantidad necesaria. Para ello puede envasar los 250
mL en un recipiente limpio y seco y tomar una foto de la etiqueta de la bebida original en
donde se aprecie la composicién y el grado alcohélico de la misma. Una vez finalizada la
practica de laboratorio, la bebida sobrante se recolecta en un recipiente de residuos para ser
destilada y empleada en practicas adicionales. NO SE PUEDE CONSUMIR.
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
* Matraz de destilacién de 250 6 soomL
* Refrigerante recto
* Alargadera
* Balin aforado de 200 mL.
* Termémetro
45 * Picnémetro
* Tapones de caucho (3)
© Mangueras (2)
* Plancha de calentamiento con agitacién
* Agitador magnético
* Soporte universal
* Pinzas para refrigerante (2)
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
‘A medida que se calienta un liquido la energia cinética de las moléculas incrementa hasta
causar la ruptura de las fuerzas de atraccién intermoleculares favoreciendo el proceso de
evaporacién’, El incremento de la temperatura aumenta la presién de vapor del liquido hasta
que iguala la presién atmosférica, en este momento el liquido entra en ebullicién. Sustancias
quimicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesién, difieren en su presién de vapor y por
tanto entran en ebullicién a diferente temperatura. Si se continua calentando un liquido en
ebullicién, la temperatura se mantiene constante por que la energia calérica suministrada se
consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo
en vapor’.
Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullicién permanece constante
durante toda la evaporacién, para una solucién de dos 0 mas sustancias volatiles, la
temperatura a la cual la presién de vapor alcance el valor de la presidn exterior, dependera de
la composicién de la mezcla. Normalmente, es el compuesto mas volatil el que se evapora mas
rapido y el liquido se enriquece con el compuesto menos volatil. La T® de ebullicién entonces
aumenta progresivamente
Cuando una mezcla de liquidos volitiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio liquido-vapor a una determinada temperatura, la presién total
del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla, Para
liquidos volatiles y miscibles, la presién de vapor de cada liquido es proporcional a la fraccién
molar del liquido en la mezcla, Esta relacién se conoce como ley de Raoult y se expresa
como:
P=PoX Temperatura constante.
En donde,
P= presidn total de la mezcla
46 Po = presién de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fraccién molar de la sustancia en la mezcla.
La relacién lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presién de vapor
para una mezcla de liquidos se desvia de la linea recta, siendo mas frecuente esta desviacién si
se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrégeno, como es el caso de
la mezcla etanol-agua.
En el proceso de destilacién se aprovecha las propiedades de los liquidos como evaporacién,
condensacién, presién de vapor y temperatura de ebullicién para separar los componentes de
una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporacién- condensacién la primera porcién del
destilado sera mas rica en el componente més volatil (el de menor punto de ebullicién y mayor
presién de vapor) y a medida que avanza la destilacién el producto evaporado se va
empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos volatil.
En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo
que se denomina azedtropos. Se define un azedtropo como la mezcla liquida de dos o mas
componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido
por la evaporacién parcial del liquido tiene la misma composicién que el iquido. Un azeétropo,
puede ebullir a una temperatura superior, intermedia 0 inferior a la de los constituyentes de la
mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilacién simple. El agua y el etanol a 2,0 atm
de presién, forman un azedtropo con una composicién en peso de 96% de etanol que entra en
ebullicién a 78,2°C.
Figura 2, Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.
La figura 2 ilustra la formacién de un azeétropo para el sistema binario Metanol - Acetato de
Metilo a 580 mmHg, a esta presién el liquido y el vapor presentan la misma composicién
31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullicién es 46,55%
47 6.2 Diagrama de fases
Un diagrama de fases es la representacién grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias quimicas. En un diagrama de presién vs temperatura para una sustancia pura (Fig.
2), se observaran tres regiones: sdlido, liquido y vapor. La linea que separa la zona sélido-
liquido es la linea de equilibrio sélido-liquido y a través de ella se realizaran los procesos de
fusién y congelacién; la linea que separa la regidn liquido gas es la linea de equilibrio liquido-
gas y a través de ella se llevaran a cabo procesos de evaporacién y condensacién y por iltimo
sobre la linea de equilibrio sélido-gas se llevar a cabo la sublimacién y sublimacién inversa,
\
\
\
Tomperatur
Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura
Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presién-
temperatura de cada sustancia en la mezcla_separados por una componente adicional que
indique la variacién de la concentracién de cada sustancia. La figura 3, lustra la representacién
del diagrama de fases para un equilibrio binario liquido-vapor (inicamente se esta
esquematizando la linea de equilibrio liquido-vapor para cada uno de los componentes),
punteada aparece la linea de equilibrio liquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano
cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano
cartesiano presién vs temperatura para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir de
éste diagrama para simplificar las condiciones de operacién en el laboratorio, puede trabajarse
a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un
diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separacién de los dos
liquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables presion y
temperatura.
En la practica resulta mucho més facil trabajar a presién atmosférica; es decir, manteniendo la
presién constante. De manera que sie tiene una mezcla binaria de liquidos miscibles a presién
constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio liquido-vapor
de temperatura en funcién de la composicién’, tal como se observa en la figura 4. En estas
condiciones se realizar la separacién de etanol durante la practica de laboratorio,
4 won ae
wk oe
Q fompain 2
Temperature
Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de liquidos miscibles Q y Z a presién
constante
Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fraccién molar de 2.0 (X2=*
.0) ¥ por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullicién de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fraccién molar de Z es 2.0 (Xo=0.0) y en este punto
aparece la temperatura de ebullicién de Z, que es el componente menos volitil de la mezcla.
Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva
superior Unicamente se tiene vapor (linea punteada), por debajo de la curva inferior se
49 encuentra la zona de liquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases liquido y vapor.
Veamos un ejemplo de lo que sucederia en un proceso de destilacién:
Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la
temperatura hasta el punto de ebullicién a y desplazéndonos sobre la horizontal desde le
punto a hacia la izquierda hasta tocar la linea de vapor en el punto b, se obtendra un vapor de
composicién b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporacién
permite obtener una fase de vapor enriquecida en el solvente més volatil, en éste caso Q. Al
condensar éste vapor, bajando una vertical desde el punto b hasta tocar la linea de liquido se
obtendré un liquido con composicién c.
Si se welve a destilar el liquido obtenido en c, el nuevo destilado tendré la composicién d, 16%
de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un liquido cada vez mas rico en el
solvente mas volatil
6.2 Bebidas alcohélicas
La destilacién de una bebida alcohélica puede aproximarse a la destilacién de una mezcla
etanol-agua a presién constante en la que hay formacién de un azedtropo.
Cada bebida alcohélica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para
consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es
el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificacién, es el organismo nacional de
normalizacién segin el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con
bebidas alcohdlicas aparecen en la tabla a.
Las bebidas alcohdlicas pueden clasificarse segin su proceso de elaboracién en dos grandes
grupos: las que se obtienen mediante fermentacién directa de frutas frescas y sanas
seleccionadas sin ningin tipo de tratamiento adicional 0 las que incluyen destilacién
fraccionada en su proceso de elaboracién. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos
y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin
importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que
recibe el nombre de mosto.
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u
otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol
mediante procesos fisicoquimicos 0 bioquimicos®®. A continuacién se indican algunas de las
caracteristicas que diferencian una bebida alcohélica de otra
50 NORMA TECNICA ULTIMA REVISION BEBIDA ALCOHOLICA
NTC 278 1998 Ron
NTC 293 1998 Vino
NTC 300 1998 Ginebra
NTC 305 1992 Vodka
NTC 420 1998 Aguardiente
NTC 422 1997 ‘Aguardiente de cafia anisado
NTC 634 1997 Brandy
NTC 708 1998 Vinos de frutas
NTC 937, 1996 Whisky
NTC 1035 1998 Cremas
NTC 2245 1998 ‘Aperitivos
NTC 1444 1998 Vino de mesa
NTC 2588 1998 Vinos espumosos
NTC 2972 1998 Sabajon
NTC 2974 1992 Cécteles
NTC 3854 1996 Cerveza
Tabla 2. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohdlicas
Vino: producto obtenido por la fermentacién alcohélica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adicién de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes.
Debe tener un minimo de 6° alcohdlicos*.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhidrido carbénico puro
(CO,) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presién inferior a 4,053X108 Pa.
Vodka: en Europa oriental y biltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene Unicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol
etilico rectificado o filtrado a través de carbén activado, seguido de una destilacién simple o un
tratamiento similar que ayude a atenvar las caracteristicas organolépticas inherentes a las
materias primas empleadas en su elaboracién. Se caracteriza por su sabor suave”®.
Whisky: aguardiente obtenido por destilacién especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado 0 no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°.
Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso
de afiejamiento minimo de tres afios en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor
caracteristicos”,
5a Tequila: bebida alcohélica originaria de la regién de Tequila en el estado de Jalisco (México)
Se obtiene por destilacién de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de
elaboracién parte de una destilacién simple del mosto de agave, obteniéndose el denominado
tequila ordinario; éste destilado posteriormente es rectificado y afiejado en barriles de roble
blanco durante un periodo de tiempo que puede variar desde un minimo de 10 meses, hasta
cinco afios. Se comercializa con graduaciones alcohdlicas de 37° a 55°
Brandy 0 Cognac: bebida que se obtiene mediante destilacién de vino o del mosto de frutas
fermentadas y afiejados en toneles de madera. Los mas conocidos son los de origen francés,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas mas empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromaticos remanentes después de la destilacién del
vino, le confieren al brandy sus caracteristicas organolépticas. El grado alcohdlico de un brandy
se encuentra alrededor de 42°, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los
70°.
6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etilico en una bebida alcohélica
El Grado alcohélico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol
etilico expresado a 20°C,
mL.etanol
Grado.alcohblica == "2°_x 199
mL..solucién
La norma técnica del ICONTEC NTC 5113" establece tres meétodos diferentes para la
determinacién del grado alcoholimétrico de una bebida. El punto de partida de los tres
métodos es una destilacién simple de la bebida, seguida por la determinacién del contenido de
alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholimetro, a partir de la gravedad
especifica o mediante la determinacién del indice de refraccién
En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimétrico a partir de la
gravedad especifica
6.3 Material volumétrico 0 aforado
EI material volumétrico 0 aforado se emplea para medir con exactitud
un volumen determinado de liquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también pueden
ser plasticos. Se calibran a 20°C y por tanto no son aptos para resistir cambios bruscos de
temperatura, ello afecta la calibracién del material. Los balones aforados tienen fondo plano y
52 un cuello estrecho para aumentar la exactitud de la medida, un cambio pequefio en el
volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del liquido de! matraz. El menisco
es la marca de graduacién que rodea todo el cvello de vidrio, por lo cual es facil determinar con
precisién cuando el liquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volmenes es
llevar el lquido hasta que la parte inferior del meniscoy posteriormente con ayuda de una
pipeta pasteur o un frasco lavador enrasar hasta que el menisco del liquido sea tangente a la
marca.
Enrase
|< correcto
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