Porosimetria Mercurio

La porosimetra de mercurio.
Fundamentos fsicos, estado del arte, normativa, descripcin del equipo

y procedimiento experimental
INDICE
1. ANTECEDENTES Y OBJETO................................................................................................. 1
2. INTRODUCCIN ..................................................................................................................... 2
3. FUNDAMENTOS FSICOS ...................................................................................................... 4
3.1 EL MERCURIO ....................................................................................................................... 4
3.2 TENSIN SUPERFICIAL DEL MERCURIO ................................................................................... 4
3.3 NGULO DE CONTACTO......................................................................................................... 5
3.4 MEDIDA DEL NGULO DE CONTACTO O TENSIN SUPERFICIAL DEL MERCURIO ......................... 6
3.4.1 Mtodos de gota pendiente ......................................................................................... 6
3.4.2 Mtodos de gota yacente ............................................................................................ 7
3.5 EL MERCURIO COMO FLUIDO NO HUMECTANTE ....................................................................... 9
3.6 LA ECUACIN DE WASHBURN .............................................................................................. 10
4. ESTADO DEL ARTE Y APLICACIONES DE LA TCNICA ................................................. 12
4.1 ORIGEN DE LA TCNICA ...................................................................................................... 12
4.2 EVOLUCIN EN LA PREPARACIN DE MUESTRAS .................................................................. 12
4.2.1 Secado al aire o en estufa......................................................................................... 12
4.2.2 Secado mediante congelacin o liofilizacin ............................................................. 13
4.2.3 Secado mediante punto crtico .................................................................................. 13
4.3 POSIBLES APLICACIONES .................................................................................................... 14
4.3.1 Relacin con otras tcnicas....................................................................................... 14
4.3.2 Correlacin con otras propiedades de los materiales ............................................... 15
5. NORMATIVA EXISTENTE SOBRE POROSIMETRA DE MERCURIO................................ 17
6. DESCRIPCIN DEL EQUIPO: AUTOPORE IV 9500 SERIES ............................................. 18
6.1 PUERTOS DE BAJA PRESIN ................................................................................................ 18
6.2 PUERTOS DE ALTA PRESIN ................................................................................................ 19
6.3 LOS PORTAMUESTRAS O PENETRMETROS ......................................................................... 19
6.4 LOS SISTEMAS DE SEGURIDAD DEL POROSMETRO DE MERCURIO ......................................... 20
6.5 PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIN ..................................................................................... 21
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La porosimetra de mercurio. Fundamentos fsicos, estado del arte, normativa, descripcin del equipo
6.5.1 General ......................................................................................................................21

6.5.2 Calibracin de la seal de presin .............................................................................21
6.5.3 Calibracin de la medida de volumen ........................................................................21
6.5.4 Calibracin del transductor de vaco..........................................................................21
6.5.5 Verificacin del anlisis del porosmetro....................................................................21
7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................................22
7.1 TOMA DE MUESTRAS Y PORTAMUESTRAS .............................................................................22
7.2 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA ......................................................................................23
7.3 EVACUACIN ......................................................................................................................24
7.4 LLENADO DEL PORTAMUESTRAS CON MERCURIO ..................................................................26
7.5 ANLISIS DE BAJA PRESIN .................................................................................................26
7.6 ANLISIS DE ALTA PRESIN .................................................................................................28
7.7 FASE DE EXTRUSIN ...........................................................................................................29
7.8 BLANCO Y CORRECCIN POR COMPRESIBILIDAD DE LA MUESTRA ..........................................29
7.9 EL FENMENO DE HISTRESIS .............................................................................................30
7.9.1 Histresis debida a variacin del ngulo de contacto ................................................30
7.9.2 Histresis debida al atrapamiento de mercurio en el interior de poros ......................30
8. PARMETROS DETERMINADOS MEDIANTE POROSIMETRA DE INTRUSIN DE
MERCURIO ................................................................................................................................33
8.1 PARMETROS GENERALES DE LA MUESTRA ..........................................................................33
8.2 DESCRIPCIN DE LA ESTRUCTURA POROSA ..........................................................................35
8.3 DIMENSIONES FRACTALES ...................................................................................................38
8.4 COMPRESIBILIDAD DEL MATERIAL.........................................................................................40
8.5 INTERPRETACIN DE LAS CURVAS DE TAMAO DE PORO .......................................................40
8.5.1 Clasificacin de poros de Choquette & Pray (1970) ..................................................41
8.5.2 Clasificacin de poros segn la Norma ISO 15901-1:2005 .......................................41
8.5.3 Clasificacin de poros de Russel (1927)....................................................................41
8.5.4 Clasificacin de poros de Setzer................................................................................42
8.6 FUENTES DE ERROR EN LA POROSIMETRA DE MERCURIO .....................................................42
8.6.1 La preparacin de muestras para eliminar el agua del interior de los poros .............42
8.6.2 El efecto de la presin generada durante el ensayo en la estructura de la muestra .42
8.6.3 Procedimiento de correccin de los datos experimentales considerando la
compresibilidad de la muestra ............................................................................................44
8.6.4 La influencia de la accesibilidad de los poros en la curva de distribucin de poros ..46
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8.6.5 Los poros no son cilindros: el programa Pore-cor..................................................... 47

9. EL INFORME FINAL.............................................................................................................. 48
9.1 CONDICIONES DE ANLISIS ................................................................................................. 48
9.2 PRESENTACIN DE DATOS EXPERIMENTALES....................................................................... 48
9.3 RESUMEN DE LOS DATOS DE INTRUSIN .............................................................................. 49
9.4 GRFICOS DE REPRESENTACIN DE LOS RESULTADOS DEL ANLISIS .................................... 49
10. RESUMEN ........................................................................................................................... 53
ANEXO I: NOCIONES BSICAS SOBRE SEGURIDAD CON EL MERCURIO

ANEXO II: DEFINICIONES Y SMBOLOS
ANEXO III: BIBLIOGRAFA
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1. ANTECEDENTES Y OBJETO
El presente informe se redacta al amparo de la actuacin denominada Revisin y actualizacin
de procedimientos de ensayos geotcnicos, con clave 81-308-0-001 que se viene realizando
en el Laboratorio de Geotecnia del CEDEX.
El objetivo bsico de esta actuacin es hacer una revisin de los procedimientos llevados a
cabo en el laboratorio durante la ejecucin de los ensayos que se pueden desarrollar con los
equipos disponibles. Por una parte, en los ensayos ms convencionales se tratara de
comprobar sistemticamente la estricta aplicacin de la normativa vigente y detectar posibles
deficiencias existentes tanto del procedimiento exigido en la normativa como en el seguimiento
de la misma durante la realizacin de los ensayos en el Laboratorio de Geotecnia. Por otra
parte, el Laboratorio de Geotecnia del CEDEX ha realizado en los ltimos aos un esfuerzo por
complementar los ensayos tradicionales de identificacin de suelos con ensayos ms
especficos de caracterizacin fsico-qumica de los mismos, que, en muchos casos, carecen
de una normativa clara de ejecucin de ensayos. En este caso, se tratara de compilar los
resultados obtenidos para revisarlos crticamente y establecer unas pautas claras de ejecucin
de ensayo.
Dentro de este objetivo general de revisin de procedimientos el presente informe constituye

una introduccin terica a la tcnica de la porosimetra de intrusin de mercurio, tambin
conocida simplemente como porosimetra de mercurio. El informe est estructurado de forma
que desarrolla seis grandes temas relacionados con la tcnica. En primer lugar se resumen en
el captulo 2 los fundamentos fsicos de la tcnica, cuyas aplicaciones dependen
fundamentalmente de las propiedades excepcionales de elemento mercurio como metal fluido
a temperatura ambiente. En segundo lugar, en el captulo 3, se expone un estado del arte,
tanto de los avances tericos y tecnolgicos de desarrollo del equipo, como de sus
aplicaciones. En tercer lugar, en el captulo 4, se enumeran las diferentes normas que afectan
al desarrollo del ensayo. Posteriormente, en el captulo 5, se realiza una descripcin general
del porosmetro de mercurio, detallando a continuacin las partes en las que se estructura. A
continuacin, en el captulo 6, se describe el procedimiento experimental, obtenido a partir de la
normativa existente y de las recomendaciones encontradas en la literatura. En un sptimo
captulo, se enumeran los parmetros determinados mediante porosimetria de intrusin de
mercurio, y por ltimo, en el captulo 8, se enumeran todos los datos que deben recogerse en
el informe final de un anlisis de porosimetra de mercurio.
Acompaan a este informe tres anexos relativos a nociones bsicas sobre seguridad con el
mercurio, definiciones y smbolos enunciados a lo largo del informe y bibliografa relacionada
con el tema.
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2. INTRODUCCIN
Desde un punto de vista fsico, los materiales geolgicos, suelos y rocas, pueden ser
considerados sistemas trifsicos, constituidos por una fase slida (las partculas que definen la
fbrica), una fase lquida (generalmente agua, ya sea gravitacional, o asociada a las partculas
mediante adsorcin) y una fase gaseosa (habitualmente aire con vapor de agua). Con el fin de
cuantificar las proporciones relativas de estas tres fases dentro de ellos, se han establecido
una serie de coeficientes:
Porosidad (n) =
Vh
Vh
e
=
=
Vt Vh + Vs 1 + e
(1)
Vh
n
=
Vs 1 n
(2)
Indice de poros (e) =
El ndice de huecos o ndice de poros (e) es igual a la razn del espacio ocupado por los poros
(Vh) al espacio ocupado por las partculas slidas (Vs). Este parmetro est ntimamente
relacionado con la porosidad (n): la fraccin de volumen de muestra ocupada por los poros,
tanto si stos estn llenos de agua o de aire, o una mezcla de ambos, relativa al volumen total
de muestra (Vt).
La caracterizacin de los materiales porosos implica normalmente la determinacin del
volumen total de poros o porosidad as como de la curva de distribucin de tamao de poro. En
ocasiones, tambin puede ser necesario estudiar la morfologa de los poros y su
interconectividad o determinar su superficie especfica interna y externa.
Los mtodos ms comnmente utilizados son:
La porosimetra de mercurio, donde los poros son llenados con mercurio por efecto de una
presin aplicada. Este mtodo es apropiado para numerosos materiales con poros en el rango
de tamao entre 0,003 360 m.
La adsorcin de gases, mediante la cual los poros, en el rango de tamaos comprendido entre
0,1 m y 410-4 m (4 ) son caracterizados mediante las isotermas de adsorcin de un gas,
como el Nitrgeno, a temperatura de Nitrgeno lquido.
La porosimetra de mercurio es una tcnica destructiva que permite estudiar la red porosa de
los materiales en un rango que oscila entre 0,003 360 m, lo que implica valores que varan
en un rango de cinco ordenes de magnitud. Consiste en la penetracin controlada de mercurio
como respuesta a una presin hidrosttica aplicada, existiendo una relacin matemtica entre
el dimetro de poro intrudo por el mercurio y la presin necesaria para que se produzca tal
intrusin. Esta tcnica es adecuada para muestras slidas que no se humedecen y amalgaman
en presencia de mercurio, como es el caso de la gran mayora de suelos y rocas. Algunos
metales como el oro, la plata, nquel o cobre pueden requerir una pasivacin previa antes de
ponerlos en contacto con mercurio.
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Pero esta tcnica no solo resulta de enorme inters por cubrir un rango de tamao de poro tan
amplio, sino porque los datos que proporciona (volumen de mercurio intrudo en funcin de la
presin aplicada) es indicativo de diversas caractersticas del espacio poroso y puede
correlacionarse con diferentes propiedades fsicas del material.
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3. FUNDAMENTOS FSICOS
3.1 El mercurio
El mercurio es el nico metal lquido a temperatura y presin ordinarias. De aspecto plateado
brillante, presenta una elevada movilidad a pesar de su elevada densidad (13,6 g/cm3
aproximadamente, dependiendo de la temperatura). El punto de fusin se sita a 38,9C y el
de ebullicin a 356,6C. El mercurio es atacado fcilmente por el cido ntrico concentrado o
diluido en caliente, pero no por los cidos clorhdrico y sulfrico. Se alea con la mayora de los
metales (excepto con el hierro, el aluminio, el nquel, el platino y el cobalto) formando
amalgamas. El manejo del mercurio ha de ser cuidadoso debido a que a temperatura ambiente
emite vapores txicos (Ver Anexo I: Nociones bsicas sobre seguridad con el Mercurio). El
mercurio utilizado en esta tcnica debe ser de calidad analtica, con una pureza de 99,4%.
El principio de la tcnica de porosimetra de mercurio se basa en el hecho de que el mercurio
se comporta como un lquido no humectante con la mayora de los materiales geolgicos como
suelos y rocas, as como otros materiales de construccin como el cemento, hormign, ladrillos,
etc. Ello es debido a que el ngulo de contacto del mercurio con estos materiales es mayor de
90 y, en consecuencia, no penetra en los huecos y fisuras del material a menos que se aplique
una determinada presin.
Por el contrario, existe una serie de materiales que s son mojados por el mercurio, es decir, el
ngulo de contacto es menor de 90. Cuando el mercurio entra en contacto con dichos
materiales, generalmente metales como el cinc, el cobre o la plata, forma amalgamas con ellos.
En tales casos, la porosimetra por intrusin de mercurio slo es posible tras recubrir la
superficie del material con un polmero o con cido esterico.
La justificacin de este comportamiento del mercurio se basa fundamentalmente en dos
propiedades del mismo: su tensin superficial y su ngulo de contacto con los slidos.
3.2 Tensin superficial del mercurio
Tanto los gases como los lquidos son fluidos, pero los lquidos tienen una propiedad de la que
carecen los gases: tienen una superficie "libre", es decir, una superficie cuya forma no est
determinada por la forma del recipiente que lo contiene. Esa superficie se forma por una
combinacin de atraccin gravitacional de la Tierra (peso) y de fuerzas entre las molculas del
lquido. Una consecuencia directa de la existencia de esta superficie libre es que sobre ella
acta una fuerza que no est presente en el interior de los lquidos, por eso llamada "tensin
superficial".
Las molculas de un lquido se atraen entre s, de ah que el lquido est "cohesionado". Sin
embargo, las molculas que forman esta superficie libre son objeto de fuerzas en todas las
direcciones excepto en la direccin normal a dicha superficie, donde no existen molculas
adyacentes. El resultado es que las molculas que se encuentran en la superficie son atradas
hacia el interior de ste. Para algunos efectos, esta pelcula de molculas superficiales se
comporta en forma similar a una membrana elstica tirante. La tensin superficial se define en
general como la fuerza que hace la superficie, membrana en tensin, dividida por la longitud
del borde de esa superficie.
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Cabe resaltar que no es fuerza dividida por el rea de la superficie, sino dividida por la longitud
del permetro de esa superficie.
La tensin superficial depende de la naturaleza del lquido, del medio que lo rodea y de la
temperatura, pero no depende del rea de contacto existente entre el mercurio y el material.
As, lquidos cuyas molculas tengan fuerzas de atraccin intermoleculares fuertes tendrn
tensin superficial elevada. Por otro lado, la composicin qumica del material slido en
contacto determina la magnitud de las fuerzas slido-mercurio.
En general, la tensin superficial disminuye con la temperatura, ya que las fuerzas de cohesin
disminuyen al aumentar la agitacin trmica.
La tensin superficial tiene dimensin de fuerza por unidad de longitud y acta tangencialmente
a la interfase. La tensin superficial del mercurio se encuentra entre 0,480 y 0,485 N/m a 25C.
3.3 ngulo de contacto

El ngulo de contacto se refiere al ngulo que forma la superficie de un lquido al entrar en
contacto con un slido.
Suponiendo una gota de un lquido sobre una superficie slida, el ngulo de contacto de la
superficie lquido-vapor con la superficie slido-vapor en un punto de la lnea de contacto
(interfase) lquido-slido-vapor, caracteriza la tensin superficial existente entre lquido, slido y
vapor (Figura 1).
Figura 1: Fuerzas existentes en el vrtice de una gota de

lquido: aire-lquido, slido-aire y lquido-slido.
Fuente: http://citt.ufl.edu/Marcela/Sepulveda/html/angulos.htm
El valor del ngulo de contacto depende principalmente de la relacin que existe entre las
fuerzas adhesivas entre el lquido y el slido y las fuerzas cohesivas del lquido. Cuando las
fuerzas adhesivas con la superficie del slido son muy grandes en relacin a las fuerzas
cohesivas, el ngulo de contacto es menor de 90, teniendo como resultado que el lquido moja
la superficie. Por el contrario, cuando las fuerzas de interaccin lquido-material son menores
que las fuerzas lquido-lquido, la superficie de contacto tender a disminuir, obtenindose un
menisco convexo.
El valor del ngulo de contacto () est relacionado con el de la tensin superficial (), ya que
dicha tensin es una medida de la magnitud de las fuerzas de interaccin lquido-lquido, en
este caso mercurio-mercurio. Cuando estas fuerzas son dbiles ( tiende a cero), el balance de
fuerzas favorecer las fuerzas de interaccin mercurio-material, y el mercurio mojar el material
( < 90). Por el contrario, si las fuerzas mercurio-mercurio son mayores que las fuerzas
mercurio-material, el mercurio actuar como un fluido no humectante ( > 90).
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El ngulo de contacto depende de la naturaleza de la muestra y en todo momento se debe

considerar un valor medio. Se han realizado un gran nmero de ensayos para determinar el
valor del ngulo de contacto existente entre distintos materiales y el mercurio, obtenindose
valores situados dentro del intervalo 115-155. As, en estudios de materiales rocosos se
aceptan valores en torno a 141. El ngulo de contacto con arcillas como la bentonita vara
entre 139 y 147. En general es habitual considerar un valor entre 130-140. Se han
propuesto otros valores en la literatura, como Delage & Lefebvre (1984) que utilizan un ngulo
de contacto de 141 en arcillas naturales, o Griffiths & Joshi (1989) que usan 147 en illita y
caolinita.
3.4 Medida del ngulo de contacto o tensin superficial del mercurio

Existen diversas maneras de medir el ngulo de contacto o la tensin superficial de cualquier
fluido con respecto a un slido. Todas ellas se clasifican en tcnicas de medida sobre gota
yacente o sobre gota pendiente.
La gota que se encuentra sobre una superficie slida se denomina gota yacente. La gota que
pende o cuelga de una punta se denomina gota pendiente. Estas gotas tienen una forma que
viene determinada por la tensin superficial y el balance de fuerzas de gravedad (Shaw, 1970).
La gravedad tiende a hacer las gotas yacentes planas y las gotas pendientes largas. La tensin
superficial hace que las gotas tiendan a ser esfricas. Cuanto menor sea la densidad del
lquido, su gota pendiente tender a ser esfrica. Las gotas pequeas estn muy poco
afectadas por la gravedad y tienden a ser esfricas. Por el contrario, las gotas grandes estn
muy poco afectadas por la tensin superficial. Sin embargo su grosor como gota yacente
depende del ngulo de contacto y la tensin superficial.
3.4.1 Mtodos de gota pendiente

La gota pendiente (Figura 2) ayuda a determinar la tensin superficial del lquido, que puede
ser calculada con la siguiente ecuacin:
ds
de
= gd e2 f
(3)
donde g es la gravedad, es la densidad y f es la presin hidrosttica

sobre la gota colgante. Cuanto mayor es la presin hidrosttica, la
gota pendiente se alarga y esto se puede apreciar en la curvatura de
su pice (Adamson, 1976).
Figura 2: Gota pendiente
Tambin se necesitan conocer dos dimetros de la gota colgante. de es el dimetro ecuatorial,

medido en la parte ms ancha de la gota. ds es el dimetro que se mide en la parte de la gota a
una distancia del pice igual a de (Figura 2).
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3.4.2 Mtodos de gota yacente

El mtodo de Blaisdell
Este mtodo (Figura 3) consiste en medir el radio del ecuador (re) de la gota yacente sobre la
superficie de un slido y su distancia al pice de la gota (h). La relacin entre ambos
parmetros permite calcular la tensin superficial (Blaisdell, 1940).
= re2 g
re
(4)
donde
es la tensin superficial
g es la gravedad
es la densidad
Figura 3: Mtodo de Blaisdell para

medir la tensin superficial
El mtodo de Dorsey
Segn el mtodo propuesto por Dorsey (Figura 4), tras definir el mximo radio de la gota en su
ecuador, se dibuja una tangente a 45 a ambos lados de la gota. En el punto de contacto de
ambas tangentes a la gota, se define un segundo radio (r45). La tensin superficial se determina
mediante la siguiente ecuacin (Dorsey, 1928):
0,052
0,12268 + 0,0481
f
f re2 g
r h45
f = 45
0,41421
re
(5)
Figura 4: Mtodo de Dorsey para

medir la tensin superficial
El mtodo de Padday
Padday (1953) propone medir el ngulo de contacto a partir de la medida de la mxima altura
(h) de una gota yacente sobre una superficie horizontal (Figura 5). Si se trata de medir el
ngulo de contacto con un material granular, Webb (1997) propone fabricar una pastilla o
probeta y depositar una gota de mercurio sobre su superficie lisa.
Aunque el ngulo de contacto se define como el ngulo de la tangente de la interfase airelquido-slido en el lmite de contacto, ubicar esta tangente con precisin es muy complicado.
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Resulta mucho ms exacto y sencillo determinar la altura de la gota (h) sobre la superficie
slida. La relacin entre el ngulo de contacto () y esta altura de gota (h):
Si < 90
Bh 2
cos = 1
Bh 2

3(1 )1
2
(6)
Si > 90
4 2 Bh 2
cos = 1 +
2
3(1 )Bh
(7)
Figura 5: Mtodo de Padday para

medir el ngulo de contacto
En ambas ecuaciones B =
g
2
Donde es la densidad del lquido

g es la aceleracin de la gravedad
es la tensin superficial
es la porosidad de la pastilla o probeta
La porosidad de una pastilla o probeta de material machacado en polvo se determina a partir
de sus dimensiones, su masa y su peso especfico:
donde d es el dimetro de la pastilla o probeta

t es el espesor o altura de la probeta
W es la masa
s es el peso especfico
= 1
W

s
d 2 t
4
(8)
Es importante destacar que la rugosidad de la superficie sobre la que se deposita la gota puede
modificar el ngulo de contacto (Hazlett, 1990). As, un aumento de la rugosidad favorece la
humectabilidad disminuyendo el ngulo de contacto en fluidos que mojan, mientras que en
fluidos que no mojan, como el mercurio, el mismo aumento de rugosidad aumenta el ngulo de
contacto.
En los ltimos aos, se han desarrollado instrumentos precisos de medida del ngulo de
contacto (gonimetros), basados fundamentalmente en la captura y anlisis digital de la imagen
de la gota, yacente o pendiente (Menndez y col., 2004).
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3.5 El mercurio como fluido no humectante

En la figura 6 se observa el ngulo de contacto de una gota de fluido sobre una superficie
slida. Cuando este ngulo de contacto es menor de 90, el fluido es humectante para el slido
con el que se encuentra en contacto. Esto quiere decir que tender a penetrar mojando el
material. Por el contrario, cuando el ngulo de contacto es mayor de 90, el fluido es no
humectante y no penetrar en el slido a no ser que se le aplique una presin.
Figura 6: ngulo de contacto de una gota de

mercurio sobre una superficie slida
(Webb, P.A., 2001a)
La superficie lquido-vapor que se produce en la superficie externa de la gota asume una

curvatura con dos radios: r1 en el plano xz, y r2 en el plano yz, estando la superficie de contacto
con el slido en el plano xy. La tensin superficial contrae la superficie y el volumen de la gota
hasta que las fuerzas internas Fi por unidad de superficie A estn en equilibrio con las fuerzas
externas, tambin por unidad de superficie; es decir, se llega a un equilibrio de presiones. Esta
situacin queda definida perfectamente por la ecuacin de Young y Laplace para superficies
esfricas:
1 1
P P= + = 2
r
r1 r2
Donde:
(9)
P: Presin en el lado cncavo de la superficie esfrica

P: Presin en el lado convexo de la superficie esfrica
: Tensin superficial
r1: Radio de la superficie esfrica en el plano xz
r2: Radio de la superficie esfrica en el plano yz
NOTA: Dado que es una superficie esfrica r1 = r2
La tensin superficial tambin provoca que los fluidos presenten capilaridad: si se introduce un
extremo de un capilar en un fluido, pueden ocurrir dos cosas (Figura 7):
Si se trata de un fluido humectante entrar espontneamente en el capilar y ascender por el
mismo por encima del nivel de la superficie lquido-vapor.
Si se trata de un fluido no humectante se resistir a entrar en el capilar y el nivel descender
por debajo del nivel de la superficie lquido-vapor. Ser necesario aplicar una presin para que
el fluido se introduzca en el capilar.
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El ngulo de contacto puede observarse tambin

en el interior del capilar. La superficie de contacto
lquido-vapor del mercurio como fluido no
humectante es convexa, mientras que en el caso
de un fluido humectante como el agua sera
cncava.
Figura 7: Tipos de meniscos y
capilaridad en fluido humectante (agua)
y no humectante (mercurio)
En ambos casos, el lquido en el tubo subir o bajar una distancia igual a l: l =
2
rg
Donde es la tensin superficial, r es el radio del tubo capilar, g es la constante gravitacional y

es la densidad.
En resumen: Existen tres parmetros fsicos que definen y determinan la intrusin de un lquido
en el interior de un capilar:
1.
2.
3.
La tensin superficial de la superficie lquido-vapor

El ngulo de contacto
La geometra de la lnea de contacto slido-lquido-vapor
3.6 La ecuacin de Washburn

Washburn en 1921 dedujo una ecuacin para describir el equilibrio entre fuerzas internas y
externas en un sistema trifsico slido-lquido-vapor, en funcin de estos tres parmetros:
tensin superficial, ngulo de contacto y geometra de la lnea de contacto slido-lquido-vapor.
La ecuacin de Washburn parte de la premisa de que los poros son cilndricos y, por tanto, los
tamaos de poro se describen como radio o dimetro de la seccin circular de los mismos. En
estas condiciones, la presin requerida para forzar a un fluido no humectante a entrar en un
capilar de seccin circular es inversamente proporcional al dimetro del capilar y directamente
proporcional a la tensin superficial y al ngulo de contacto del fluido con la superficie slida.
Dado que el mercurio, como fluido no humectante, no tiende a penetrar en los poros de los
materiales a no ser que se le aplique una presin (Figura 8), se analizan las fuerzas a favor y
en contra de la penetracin del Hg en el poro:
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Magnitud de la fuerza interna que se opone a que el Hg penetre en el poro:
FI = 2 r cos
Donde:
(10)
r: Radio de la seccin circular del poro cilndrico

: Tensin superficial
: ngulo de contacto
Magnitud de la fuerza externa requerida para que el Hg penetre en el poro:
FE = r 2 P
Donde:
(11)
r2: rea de la seccin circular del poro cilndrico

P: Presin exterior necesaria
Igualando fuerzas internas y externas (Ecuaciones 10 y 11) se llega a las relaciones:
2 r cos = r 2 P
D cos =
D P
Expresado en funcin del radio de poro
(12)
Expresado en funcin del dimetro de poro
(13)
De donde se deduce la relacin entre el mnimo tamao de poro en el que puede penetrar el
mercurio y la presin requerida para ello:
Ecuacin de Washburn
D=
4 cos
P
(14)
Figura 8: Inyeccin de mercurio en un capilar mediante aplicacin de presin externa
Para cada fluido el numerador es constante. Como en esta tcnica el fluido utilizado es el
mercurio debido a que se comporta como fluido no humectante con la mayora de los slidos,
sus constantes ms admitidas son:
: Tensin superficial: 480-485 dinas/cm = 0,480 - 0,485 N/m
: ngulo de contacto: entre 130-140
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4. ESTADO DEL ARTE Y APLICACIONES DE LA TCNICA

4.1 Origen de la tcnica
Ya en 1842, se mencion la posibilidad de forzar la entrada de mercurio, como lquido que no
moja, en la madera para as demostrar su estructura porosa. Sin embargo esta idea no fue
tenida en cuenta hasta que en 1921 Washburn sugiri que se poda obtener la distribucin de
tamao de poros de un slido a partir de la penetracin a presin creciente del mercurio en su
seno, asumiendo como premisa que los poros son cilndricos.
La primera vez que se aplic esta tcnica fue en 1940, gracias a Henderson que determin la
distribucin del tamao de poro en la bauxita, de acuerdo con las sugerencias de Washburn,
empleando presiones de hasta 6 MPa.
El primer artculo dedicado completamente a esta tcnica fue publicado por Ritter & Drake
(1945) y describa la construccin y manejo de un equipo de porosimetra, presentando los
primeros datos experimentales conseguidos. As nace el primer aparato de porosimetra de
inyeccin de mercurio, que constituy el prototipo a partir del cual se han desarrollado todos los
actuales porosmetros.
Posteriormente, Diamond (1970) ofrece una excelente descripcin de la operacin en el
porosmetro de mercurio.
4.2 Evolucin en la preparacin de muestras

Una de las fases ms crticas de cualquier anlisis de una muestra con un cierto contenido de
agua es la eliminacin de sta del interior del material. Si el secado del material no se realiza
con cuidado, puede destruir la fbrica inicial, no siendo representativos los resultados de la
muestra original.
4.2.1 Secado al aire o en estufa

En principio, salvo muestras con una cierta rigidez y estabilidad volumtrica, se parte de la
base de que la microestructura de las muestras se distorsiona y colapsa al secarse en el
interior de una estufa.
Ya Diamond (1970) habla de los grandes cambios microestructurales producidos por el secado
en estufa antes de introducir las muestras en el porosmetro. Este problema resulta de especial
importancia en caso de arcillas u otros materiales volumtricamente sensibles a su contenido
en agua. En estos casos, durante el proceso de secado se produce un reordenamiento de las
partculas reducindose a la vez el volumen de poros por colapso parcial o total de los mismos.
El secado al aire provoca una distorsin menor, dado que la velocidad de secado es inferior,
pero todava este mtodo puede inducir cambios en la fbrica que hagan que los resultados
experimentales no sean representativos de la muestra original.
La causa por la cual las muestras se daan cuando se secan con aire se basa en las fuerzas
de tensin que se crean en cavidades de pequeas dimensiones donde hay una interfase
lquido/gas. En la medida que el tejido se seca, la interfase lquido/gas viaja a travs de la
superficie del material colapsando las cavidades entre estructuras.
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Muestras con una rigidez inherente como los metales, rocas o suelos preconsolidados, se
pueden secar al aire o en un desecador de vaco sin que su estructura sufra alteracin alguna.
Sin embargo, las estructuras blandas con un alto contenido en agua se deformarn si se dejan
secar al aire ya que las fuerzas de tensin superficial asociadas a la salida del agua causarn
daos estructurales.
Dado que la tcnica de la porosimetra de mercurio requiere que los poros se encuentren
vacos de fluidos para ser penetrados por el mercurio, es necesario recurrir a tcnicas como la
liofilizacin (freeze drying) o el secado por punto crtico (critical point drying) que no permiten
que se forme la interfase lquido/gas; de esta forma el material no se expone a las fuerzas de
tensin en la superficie y se evitan los efectos dainos que las fuerzas anteriormente
mencionadas tienen en la estructura durante el proceso de secado.
4.2.2 Secado mediante congelacin o liofilizacin

Se entiende por liofilizacin o secado por congelacin el proceso utilizado para la eliminacin
del agua por sublimacin, mediante desecacin al vaco y a muy bajas temperaturas.
Consiste en dos procesos en serie1: en primer lugar una congelacin del material, seguido de
su introduccin en una cmara de vaco en la que se separa el agua por sublimacin. Mediante
diversos ciclos de congelacin-evaporacin se consigue eliminar prcticamente la totalidad del
agua libre contenida en el producto original.
Es una tcnica bastante costosa y lenta si se compara con los mtodos tradicionales de
secado, pero resulta en productos de una mayor calidad, ya que al no emplear calor, evita los
cambios microestructurales.
4.2.3 Secado mediante punto crtico

El punto crtico es aquel lmite para el cual el volumen de un lquido es igual al de una masa
igual de vapor o, dicho de otro modo, en el cual las densidades del lquido y del vapor son
iguales. Este estado viene determinado por la presin crtica y la temperatura crtica, que
definen el punto crtico de la sustancia. El lquido pasa a la fase gas sin pasar por el lmite de
fases lquido-gas, y la muestra se seca sin los efectos dainos del secado en aire.
El secado de punto crtico es un mtodo para secar muestras sin que colapsen o deformen su
estructura original. Las fuerzas de deformacin se evitan debido a que el proceso de secado
tiene lugar por encima del punto crtico del lquido, donde el lmite entre la fase lquida y la fase
gas no existe, y el lquido que moja la muestra pasa directamente a fase gaseosa.
Segn los valores de presin y temperatura crtica del agua, 228,5 bar y 374 C (Figura 9), si
un espcimen contiene agua no puede ser secado mediante el mtodo del punto crtico ya que
los valores tan altos de presin y temperatura podran destruirlo. Por ello, es habitual
reemplazar el agua, que tiene un punto crtico muy alto, por otro lquido antes de efectuarse el
secado. Si el lquido final no es miscible en agua ser necesaria ms de una sustitucin; por
ejemplo, si el lquido final es dixido de carbono lquido, el agua es primeramente sustituido por
http://www.dantechnique.cl/Nuevos%20Articulos/liofilizacion.pdf
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acetona y posteriormente, la acetona se sustituye por CO2 lquido, cuyos valores de punto
crtico son considerablemente ms ventajosos, 73,8 bar y 31 C.
Figura 9: Punto triple y punto crtico del agua

Fuente: http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_triple
4.3 Posibles aplicaciones

La porosimetra de mercurio ha resultado ser una potente herramienta de descripcin de la red
porosa de diferentes materiales de construccin.
As, Winslow and Diamond (1970) analizaron la variacin de la curva de distribucin de poros
en muestras de cemento en funcin de la edad y de la relacin agua-cemento. Su trabajo
constituye un interesante estudio de cmo disminuye la porosidad y el tamao medio de poro a
medida que evoluciona la hidratacin de las fases cristalinas del cemento.
En 1971, Sridharan et al. publican un completo estudio mediante porosimetra de mercurio de
diferentes tipos de suelos y arcillas, comparando la porosidad resultante de diferentes mtodos
de preparacin: sedimentacin artificial, consolidacin de lodos y compactacin esttica.
Rodrguez y Sebastin (1994) utilizan esta tcnica para describir el sistema poroso de
materiales ptreos ornamentales, como las calizas biomicrticas de la Catedral de Jaen.
Rodrguez y Garca (1995) aplican la porosimetra a la caracterizacin microestructural de
hormigones.
4.3.1 Relacin con otras tcnicas

Dentro de las tcnicas de caracterizacin de suelos y rocas, la microscopa electrnica de
barrido es fundamental para la observacin y descripcin cualitativa de la fbrica y red porosa.
En este sentido, llama la atencin la posibilidad de observar directamente al microscopio los
poros que son medidos mediante porosimetra. Por esta razn, se han realizado numerosos
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estudios correlacionando el tamao de poros determinado por la porosimetra de mercurio y la

fbrica observada mediante microscopa electrnica de barrido. Aunque resulta muy
complicado medir el tamao de los poros al microscopio debido a que no suelen aparecer
aislados sino entrelazados formando una red tridimensional, los estudios hablan en general de
una buena concordancia entre ambas tcnicas, mostrando los resultados de la porosimetra un
tamao medio de poro ligeramente inferior al dimetro medio observado mediante microscopa
(Bartoli et al. 1999).
Otra tcnica frecuentemente asociada a los estudios de porosimetra es la picnometra de
Helio. Faust & Beck (1999) utilizan conjuntamente ambas tcnicas para determinar, mediante
su densidad aparente, su peso especfico y su peso especfico aparente, la porosidad abierta,
cerrada y total de ridos ligeros del hormign.
4.3.2 Correlacin con otras propiedades de los materiales

La curva de distribucin de tamaos de poro resultante de la aplicacin de la porosimetra de
mercurio ha sido utilizado en numerosas ocasiones para interpretar el comportamiento
geotcnico de suelos y rocas.
Como ya se ha mencionado anteriormente, la porosidad puede ser estudiada mediante
diversas tcnicas. Todas ellas se diferencian en el punto de vista desde el cual se considera la
porosidad: visualmente, mediante microscopa, o fsico-qumicamente, mediante isotermas de
adsorcin de nitrgeno o porosimetra de mercurio. Estas dos ltimas se distinguen en el rango
de tamaos susceptibles de ser medidos. Los resultados de ambas tcnicas, combinados,
pueden ser tiles en la deduccin matemtica de fenmenos como la percolacin o la
conductividad hidrulica a travs de medios porosos.
Elzeftawy & Cartwright (1981) compararon valores experimentales con predicciones de la
conductividad hidrulica saturada y no saturada a partir de los datos de porosimetra de
mercurio.
Garca-Bengochea & Lovell (1981) analizaron la variacin de la curva de distribucin de
tamaos de poro en funcin del contenido en agua y del grado de compactacin de diferentes
materiales arcillosos, deduciendo a continuacin la permeabilidad resultante segn los modelos
capilar, de Marshall y del radio hidrulico. Estos autores aplican y comparan dos modelos
diferentes: el modelo del capilar equivalente y el modelo del radio hidrulico equivalente,
ambos derivados de la ecuacin de Hagen-Poiseuille para flujo laminar a travs de un capilar
cilndrico:
q=
S 4
r
8
(15)
Donde q es el volumen de flujo por unidad de tiempo

r es el radio del capilar
S es el gradiente hidrulico
es el peso especfico del fluido
es la viscosidad absoluta del fluido
Otro modelo para calcular la permeabilidad a travs de capilares a partir de la distribucin de
tamao de poro de medios porosos y saturados es el modelo de radio hidrulico de KozenyCarman. La ecuacin de Kozeny-Carman fue propuesta inicialmente por Kozeny en 1927 y
posteriormente modificada por Carman (1937 y 1956). Actualmente es la ms aceptada de
entre las que correlacionan propiedades de un medio poroso y la permeabilidad resultante (k):
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k=
1 e3

k 0 S 2 1 + e
(16)
donde k0 es una constante que depende de la forma del poro y de la tortuosidad (Coeficiente
emprico de Kozeny-Carman),
S es la superficie especfica (cm2/cm3 = 1/cm),
es el peso especfico del fluido,
es la viscosidad del fluido,
e es el ndice de poros
Otros trabajos interesantes correlacionando la fbrica y estructura porosa deducida de la
porosimetra de mercurio con su permeabilidad saturada son los debidos a: GarcaBengoechea et al. (1979), Juang & Holtz (1986) y Lapierre et al. (1990).
La porosimetra de intrusin de mercurio puede resultar til en el estudio de los cambios
volumtricos nicamente si estos cambios tienen lugar como resultado de deformaciones en
poros dentro del rango de medida de esta tcnica. As, Qi et al (1996) y Al-Mukhtar et al.
(1996) demostraron en sus respectivos trabajos que los cambios de volumen producidos por la
accin de esfuerzos comprendidos entre 1 y 10 MPa podran ser atribuidos a la deformacin de
poros dentro del rango susceptible de ser detectado por la porosimetra de mercurio.
Cabe la posibilidad de que existan poros de tamaos superiores, cuyo porcentaje depender
fundamentalmente del grado de compactacin del suelo y del porcentaje y tipo de arcillas
presentes en el mismo. Sin embargo estos poros, en determinaciones de la curva succinhumedad, se secan a succiones muy bajas y por lo tanto no contribuyen a los cambios de
volumen asociados a cambios de succin.
Por otro lado, en los ensayos de compactacin, estos poros de mayor tamao se cierran
inmediatamente por accin de la propia energa de compactacin, mientras los poros de menor
tamao permanecen. Este mismo fenmeno, estudiado por autores como Juang & Holtz (1986)
en suelos compactados mediante el ensayo Proctor normal y modificado, ocurre tambin
durante la consolidacin, donde los poros por encima de 300 m se cierran a presiones
relativamente bajas.
Otros trabajos recomendables sobre la fbrica y distribucin de poros de materiales arcillosos,
como consecuencia de fenmenos de consolidacin o compactacin pueden ser Griffiths &
Joshi (1989), Al-Mukhtar et al. (1996).
En los ltimos aos los estudios se han centrado en correlacionar las curvas de intrusin de
mercurio con las curvas succin-humedad de materiales arcillosos (Prapaharan et al.,1985).
Por su parte, Romero et al. (1998) publican la permeabilidad, la curva succin-humedad y la
microestructura de la Boom Clay no saturada.
Actualmente se estn abordando trabajos de correlacin con la curva succin-humedad
considerando cambios en la distribucin de tamao de poros durante el ensayo succinhumedad. Tambin se correlacionan con conductividad hidrulica de suelos no saturados,
considerando los cambios de tamao en los poros (Simms, 2002, Simms & Yanful, 2001, 2002,
2003, 2004).
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5. NORMATIVA EXISTENTE SOBRE POROSIMETRA DE MERCURIO

Norma ASTM D 4404-84 (reapproved 1992): "Standard Test Method for Determination of Pore
Volume and Pore Volume Distribution of Soil and Rock by Mercury Intrusion Porosimetry"
ISO 15901-1:2005: Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury
porosimetry and gas adsorption - Part 1: Mercury porosimetry
Norma ASTM D 4284-03: Standard Test Meted for Determining Pore Volume Distribution of
Catalysts by Mercury Intrusion Porosimetry
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6. DESCRIPCIN DEL EQUIPO: AUTOPORE IV 9500 SERIES

El porosmetro de mercurio disponible en el
Laboratorio de Geotecnia del CEDEX es el modelo
AUTOPORE IV 9500 de la casa MICROMERITICS
(www.micromeritics.com/), cuya fotografa puede
verse en la figura 10.
Como ya se desarrollar posteriormente, el anlisis
mediante porosimetra de mercurio consiste en dos
medidas secuenciales: anlisis en baja presin y
anlisis en alta presin, hasta la mxima presin
posible del equipo.
Este modelo cuenta con dos puertos de baja presin,

con posibilidad de ampliar a cuatro, as como un
puerto de alta presin, con posibilidad de ampliar a
dos.
Figura 10: Vista general del porosmetro de mercurio
del Laboratorio de Geotecnia del CEDEX
6.1 Puertos de baja presin

En la figura 11 se puede observar una imagen de detalle de los puertos de baja presin, cuyas
especificaciones se detallan a continuacin:
Especificaciones
Rango de presin: 0 a 50 psia (345 kPa)
Rango de dimetro de poro: 360 - 3,6 m
Figura 11: Vista de detalle de los dos puertos

de baja presin del porosmetro
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6.2 Puertos de alta presin

En la Figura 12 se ofrece una vista de detalle del puerto de
alta presin del porosmetro, cuyas especificaciones se
detallan a continuacin:
Especificaciones
Rango de presin:
Desde presin atmosfrica hasta 33.000 psia (228 MPa)
Rango de dimetro de poro: 6 a 0,0055 m
Precisin de los transductores:
+/-0,10% del rango de escala
Histresis de los transductores:
0,05% del rango de escala
Figura 12: Vista de detalle del puerto de
alta presin del porosmetro de mercurio
6.3 Los portamuestras o penetrmetros

Los penetrmetros (Figura 13) son recipientes portamuestras de vidrio con un extremo en
forma de pocillo, donde se introduce la muestra y otro extremo en forma de capilar recubierto
de una pintura metlica conductora. A travs de este tubo capilar la muestra es sometida a un
proceso previo de evacuacin, para eliminar los fluidos existentes en sus poros y
posteriormente, como respuesta a un aumento escalonado de la presin, el mercurio entra en
la muestra a travs de este capilar.
Para que el ensayo sea lo ms preciso posible, la

porosidad de la muestra estudiada debe
encontrarse entre el 20% y el 90% de la capacidad
del capilar. Dado que existe una amplia variedad
de porosidades en los diferentes tipos de
muestras,
ser
necesario
tener
diversos
penetrmetros con diferentes dimetros y
volmenes de capilar y bulbo.
Figura 13: Vista de detalle de un penetrmetro

o portamuestras
El diseo de los penetrmetros para muestras pulverulentas es diferente de los penetrmetros

de muestras slidas. Cuando la muestra est en forma de polvo, el capilar se alarga en el
interior del bulbo para evitar que el polvo entre en el capilar durante la fase de evacuacin, por
accin de la bomba de vaco.
La estructura de los penetrmetros permite medir en todo momento el volumen de mercurio
existente en el capilar y el volumen que va penetrando en la muestra por accin de la presin
aplicada. El tubo capilar adjunto al bulbo portamuestras es de vidrio, aislante elctrico. Antes
de empezar el anlisis, se llena de mercurio, conductor elctrico. Por ltimo, este tubo capilar
est recubierto con una pintura metlica conductora. La combinacin de dos materiales
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conductores separados por una material aislante elctrico genera un condensador, cuya
capacitancia es funcin de las reas de los conductores, la constante dielctrica del material
aislante y otros parmetros fsicos, tal como indica la siguiente expresin:
Capacidad =
Permitividad del material aislante X rea conductores

Separacin entre conductores
(17)
La unidad de medida de la capacitancia es el faradio.

En este condensador la nica variable es el rea del conductor interior, el mercurio. El mercurio
durante la curva de intrusin va introducindose en el bulbo portamuestras y en la red porosa
de la muestra por efecto de la presin, y abandona el tubo capilar, disminuyendo el rea del
conductor y la capacitancia resultante. La capacitancia del tubo capilar es detectada por un
transductor colocado en la tapa, que transforma las seales en seales elctricas
proporcionales. Estos detectores de capacitancia son extremadamente sensibles, permitiendo
detectar variaciones de volumen de mercurio en el capilar de hasta 0,1 L (10-6 Litros).
Las medidas de capacitancia son transformadas a su vez en medidas de volumen de mercurio
conociendo con precisin las dimensiones del tubo capilar y las ecuaciones que gobiernan los
condensadores coaxiales. De hecho, cada penetrmetro adquirido, viene de fbrica con una
constante de calibracin (L/pF) para transformar las variaciones de capacitancia (pF) en
variaciones de volumen de mercurio (mL).
Existen diversos tipos de penetrmetros en funcin de su volmen de intrusin, segn el
tamao de su capilar y del tamao del bulbo donde se aloja la muestra, permitiendo estudiar
diferentes tamaos de muestra. La precisin en la medida del volumen de intrusin es de 1%
del rango de escala
Posibles volmenes de intrusin (capilares): 0,38; 1,1; 1,7; 3,1 y 3,9 cm3
Tamao de muestra mximo: Cilindro de 2,5 cm de dimetro y 2,5 cm de longitud
6.4 Los sistemas de seguridad del porosmetro de mercurio
Este tipo de aparatos que alcanzan tan elevadas presiones deben ir necesariamente equipados
con sistemas mecnicos o electromecnicos de seguridad con el fin de evitar sobrepresiones
inesperadas que generen incidentes no deseados. Los sistemas existentes en el equipo del
Laboratorio de Geotecnia son:
El programa de ordenador que controla el porosmetro no admite que se le ordenen

presiones por encima de los lmites establecidos por el fabricante.
El propio porosmetro es incapaz de generar presiones por encima de las establecidas.
El circuito se paraliza en el momento en que se produce un fallo en el ordenador.
Como medida final de seguridad, los porosmetros contienen un disco de rotura que, en
caso de sobrepresin, proceden a romperse liberando el exceso de presin.
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6.5 Procedimientos de calibracin
6.5.1 General
Tanto la evacuacin de los fluidos de la muestra como el llenado del portamuestras al inicio del
ensayo precisan de un vaco, medido en todo momento por un transductor de vaco.
Para la evaluacin de la porosidad a lo largo del ensayo se requiere la medida de dos seales:
la presin aplicada y el correspondiente cambio de volumen de Hg intrudo a medida que
penetra en los poros de la muestra. La presin se detecta mediante un transductor de
presiones y el volumen de Hg mediante los cambios de capacitancia elctrica en el
portamuestras o penetrmetro.
6.5.2 Calibracin de la seal de presin

La presin se mide normalmente mediante transductores de presin electrnicos que vienen
calibrados de fbrica. La precisin de la medida de presin debera ser la menor de los
siguientes dos valores: 1% de la escala total o 2% de la lectura real. Se recomienda hacer
verificar peridicamente la calibracin de los transductores por una organizacin acreditada.
6.5.3 Calibracin de la medida de volumen

La precisin de la medida de volumen debe ser 1% de la escala total de volumen medido. Se
recomienda hacer verificar peridicamente la calibracin por una organizacin acreditada.
6.5.4 Calibracin del transductor de vaco

La precisin de la medida de vaco normalmente no es tan crtica como la de los dems
parmetros. El sistema de vaco, sin muestra, debera ser capaz de llegar al menos a 3 Pa
(0,023 torr = 0,023 mm Hg = 23 m Hg) y, en caso de ser posible, debera ser calibrado con un
margen de 1 Pa a este nivel.
6.5.5 Verificacin del anlisis del porosmetro

Se recomienda analizar regularmente una muestra de material certificado de referencia, para
verificar el buen funcionamiento del equipo y su calibracin.
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7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
7.1 Toma de muestras y portamuestras
La muestra debe ser representativa del conjunto del material y debe constituir una cantidad
apropiada. Cuando alguna de sus propiedades muestran una orientacin preferente es
necesario tenerlo en cuenta y tener precauciones particulares. Se recomienda tomar cada
muestra por duplicado para usarla en caso de ser necesario repetir el anlisis.
La forma de tomar muestras es diferente en funcin de la naturaleza fsica de la misma:
De un bloque o roca: Se pueden tomar diversas piezas representativas de tamao
aproximadamente 1 cm3 de diferentes zonas del bloque o roca. Las muestras pueden cortarse
con una sierra, una broca o mediante fragmentacin del bloque. Debe tenerse en cuenta que
las marcas generadas durante el corte con sierra o la fragmentacin pueden ser interpretadas
como poros durante el anlisis. Si existen macroporos de inters, se debe pulir la superficie con
un tamao de grano mximo de 10 mm. Si existen poros pequeos de inters, deben ignorarse
los datos correspondientes a tamaos de poros superiores a 125 m (0,125 mm). Las muestras
que hayan sido pulidas deben ser posteriormente lavadas para eliminar las partculas
adheridas, que pueden afectar al peso de la muestra y bloquear la entrada a poros. A
continuacin las muestras deben ser secadas hasta pesada constante. En caso de muestras
susceptibles de hidratacin, se pueden lavar con un lquido diferente del agua.
De un polvo: Las muestras de material granular o pulverulento pueden separarse mediante un
muestreador rotatorio o mediante cuarteo. Para ayudar a distinguir entre poros interpartcula e
intrapartcula, puede ser beneficioso tamizar la muestra por un tamiz que permita aclarar esta
distincin, asegurndose de que ello no hace perder representatividad a la muestra.
De una lmina o capa: De una lmina o capa se puede cortar una escama o recortar un
fragmento que quepa en el portamuestras. La lmina puede enrollarse en el bulbo,
manteniendo espacio entre las diferentes capas.
Como ya se ha descrito, las muestras pueden estudiarse en estado slido inalterado (rocoso),
o pulverizadas. Para tener estas posibilidades debe disponerse de penetrmetros especficos
para muestra inalterada o rocosa y para muestra pulverizada. De cualquier forma, debe
estudiarse a priori la cantidad de muestra que puede introducirse en el penetrmetro o
portamuestras en funcin de las propiedades de ambos.
La cantidad de muestra requerida depende de su naturaleza. Se recomienda tomar la mayor
cantidad de muestra posible que quepa en el bulbo portamuestras. Sin embargo el volumen
total de poros debe estar comprendido dentro de los lmites de medida del capilar especificados
anteriormente, es decir, entre el 25 y el 90% del volumen del capilar. En el caso de muestras
de las que se desconozca la porosidad, se realizar un ensayo preliminar para calcular la
cantidad ptima de muestra.
En la figura 14 se muestra un esquema de un penetrmetro con las dimensiones bsicas que
se utilizan para el clculo del mximo volumen de poros que puede ser medido.
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Figura 14: Esquema de un penetrmetro

Dimensiones del penetrmetro: I, H, y D
D 2
I
4
Mximo volumen que puede ser medido =
(17)
D 2
H
4
Volumen total del capilar =
(18)
El volumen de poros de la muestra no debe ser de menos del 25% del volumen del capilar del
penetrmetro y no debe exceder el 90% del mismo. Conociendo a priori algunas propiedades
del material a estudiar se puede seleccionar el penetrmetro que mejor se ajusta a sus
caractersticas.
Por ejemplo, una muestra que pesa 29 g, tiene una densidad de 8,9 g/cm3 y una porosidad
aproximada del 20%:
Volumen de muestra =
Masa
29 g
=
= 3,26cm 3
g
Densidad 8,9 cm3
Volumen poros aprox. = porosidad volumen muestra = 3,26 cm3 20% = 0,652 cm3
Por lo tanto el penetrmetro ms indicado ser aquel que presenta un capilar de 1,131 cm3. El
porcentaje de capilar que se vaciar en el anlisis ser =
0,652cm 3
= 58%
1,131cm 3
7.2 Pretratamiento de la muestra

En general, las muestras no precisan un pretratamiento antes de ser analizadas mediante
porosimetra de Hg. Sin embargo, en ocasiones es necesario, sobre todo si la muestra es
especialmente porosa o hidroflica.
En general, antes de iniciar el anlisis se realiza un tratamiento previo de evacuacin de los
gases y vapores que se encuentran en el interior de los poros. Esta evacuacin se puede llevar
a cabo ms rpidamente en muestras que previamente hayan sido secadas en estufa. En el
apartado 3.2 de este informe se desarrollan las diferentes tcnicas de secado de muestras.
Adems, dado que las muestras son pesadas antes de introducirlas en el penetrmetro o
portamuestras, si stas estn secas (sin humedad higroscpica), la medida de la masa ser
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mucho ms exacta que las que se introduzcan con un cierto grado de humedad. El
pretratamiento tambin puede eliminar el material adsorbido (agua, molculas orgnicas, etc.)
que pueden obstaculizar la entrada a poros accesibles.
Segn la norma ISO 15901-1:2005, para optimizar el pretratamiento, se recomienda estudiar el
comportamiento trmico del material mediante algn mtodo de anlisis trmico
(termogravimetra, calorimetra de barrido diferencial, etc.) para determinar las temperaturas a
las que las diferentes sustancias se evaporan de la muestra, as como los posibles cambios de
fase que pueden afectar a la misma. En la mayora de los casos, es suficiente con calentar la
muestra a 110C en un horno al vaco a 3 Pa durante 4 horas. De cualquier forma, es
fundamental asegurarse de que el pretratamiento de la muestra no afecta a la porosidad del
material (ISO 15901-1:2005).
Tras realizar un pretratamiento adecuado, la muestra puede ser desgasificada mediante
calentamiento y/o evacuacin o mediante flujo de un gas inerte. Si la muestra presenta una
fuerte tendencia a apelmazarse con el mercurio, ser necesario pasivar la superficie generando
en la misma una fina capa de xido o cubrindola con un polmero. Este no es el caso de los
suelos y rocas.
De cualquier forma, antes de comenzar un anlisis es imprescindible registrar el peso de la
muestra.
7.3 Evacuacin
Antes de empezar a introducir el mercurio en el interior de la red porosa de los materiales,
estos deben ser sometidos a un proceso de evacuacin con el fin de eliminar de los poros los
gases y vapores contaminantes (generalmente de agua).
La evacuacin puede programarse en funcin de la naturaleza de la muestra, para asegurarse
de que la estructura porosa no cambia. Si las muestras han sido previamente secadas en
estufa, el tiempo de evacuacin se puede reducir drsticamente.
Es fundamental realizar esta fase con cuidado y a una velocidad adecuada, ya que una
velocidad de evacuacin demasiado rpida podra destruir la estructura del material o no
extraer correctamente los vapores de la muestra. Por el contrario, una velocidad de evacuacin
demasiado lenta alargara considerablemente el tiempo de anlisis, pero asegurara su
eficacia.
El proceso de evacuacin se realiza mediante cuatro fases (Ver figura 15). Cabe destacar la
necesidad de cambio de unidades de MPa, para describir presiones en el rango comprendido
entre la presin atmosfrica y la mxima presin obtenida en el ensayo (228 MPa), a m de Hg
para describir presiones de vaco, donde la unidad de MPa no es adecuada.
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1.- Evacuacin controlada: Hasta obtener la presin-objetivo 0,0043 MPa

Velocidad de variacin: 0,034 MPa/min
Vlvulas abiertas (1) y (3) + Servovlvula
2.- Evacuacin en dos fases: 0,0043 MPa - 900 m Hg
Vlvulas abiertas (3) y (8)
Cambio de transductor de presin (MPa) a transductor de vaco (m Hg)
3.- Evacuacin sin lmites: Hasta obtener la presin-objetivo de 50 m Hg
Vlvulas abiertas (2), (3) y (8)
4.- Evacuacin por un tiempo especificado: (5 minutos)
Vlvulas abiertas (2), (3) y (8)
Figura 15: Esquema del sistema de baja presin del porosmetro
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7.4 Llenado del portamuestras con mercurio

Tras la fase de evacuacin, es necesario mantener la baja presin programada, para transferir
el mercurio del contenedor al penetrmetro. Si el mercurio es desaireado durante el llenado, se
mantiene el vaco de la muestra y evita el atrapamiento de burbujas de aire.
Ser necesario registrar la presin hidrosttica del mercurio sobre la muestra en condiciones de
vaco para corregir la presin aplicada. Cuando el penetrmetro se encuentra en posicin
vertical, la presin real de llenado ser la presin aplicada ms la presin hidrosttica ejercida
por el mercurio. Esta presin hidrosttica puede ser minimizada si el llenado se realiza en
posicin horizontal, pero debe ser tenida en cuenta cuando posteriormente el penetrmetro se
coloca en posicin vertical. Un valor tpico de presin de llenado sera inferior a 5 kPa.
7.5 Anlisis de baja presin
El anlisis de baja presin se realiza:
En el intervalo comprendido entre (0-345 kPa (50 psia))
Resolucin: 69 Pa (0,01 psi)
Dimetro de Poro: 360 - 36 m
Estando an la muestra sometida a vaco, se procede a introducir mercurio en el
portamuestras. En principio, dado que la presin existente (Presin de llenado) en el sistema
es muy baja, el Hg no debera entrar en la red porosa del material, y se limitara a rodear la
muestra envolvindola. Sin embargo, los poros muy grandes no son considerados poros para
el mercurio, sino superficie externa. Una presin de llenado de 0,5 psia (3,45 kPa) llenara
cavidades de 360 m mientras que una presin de llenado de 1,5 psia (10,35 kPa) llenara
cavidades de 120 m aproximadamente.
El volumen de mercurio que entra en el bulbo del portamuestras durante la presin de llenado,
permite calcular el volumen aparente de la muestra (volumen del bulbo volumen de mercurio
correspondiente a la presin de llenado). A partir de estos datos, se puede calcular la densidad
aparente del fragmento introducido.
A continuacin, se realiza el anlisis de baja presin que consiste en aplicar de una forma
continua o escalonada las presiones mediante un gas seco e inerte (aire, nitrgeno o helio),
para forzar al mercurio a penetrar en los poros (Figura 16), de acuerdo a las condiciones de
equilibrio y de precisin requeridas. Tanto la presin como el volumen de mercurio intruido
quedan registrados. Al llegar a la mxima presin programada, se reduce a la presin
atmosfrica y se transfiere el portamuestras al puerto de alta presin, no sin antes pesar el
conjunto penetrmetro + muestra + Hg.
En la figura 15 se pueden observar las vlvulas que participan en el sistema de presin del
porosmetro de mercurio:
La vlvula (4) se abre permitiendo aplicar la presin desde la bomba de N2 hasta el sistema.
La Servovlvula controla que efectivamente se produzca la presin deseada en el sistema
La vlvula (1) comunica la presin controlada por la servovlvula a los puertos de baja presin.
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El volumen de poros en cada punto de la rampa de presiones se calcula determinando el

volumen de mercurio que continua en el capilar del penetrmetro, que a su vez se determina
mediante la capacitancia elctrica de dicho penetrmetro.
El control de presin real en los puertos se lleva a cabo mediante un transductor de presin
(MPa) o un transductor de vaco, cuando la presin es inferior a 1000 m Hg.
Figura 16: Relacin entre la presin aplicada al mercurio y la porosidad ocupada.

(Webb, 2001b)
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7.6 Anlisis de alta presin

El anlisis de alta presin se realiza:
Entre la presin atmosfrica y 228 MPa (33.000 psia)
Resolucin: 689 Pa (0,1 psi) de 0 a 21 MPa (3000 psia)
1400 Pa (0,2 psi) de 21 MPa a 228 MPa (33000 psia)
Dimetro de Poro: 6 0,005 m
Para realizar el anlisis de alta presin, se introduce el portamuestras en un pozo, rodeado de
aceite que es el medio por el que se le comunican las altas presiones al penetrmetro.
Tras instalar el penetrmetro en el puerto de alta presin, se puede aadir mercurio si se
considera necesario, rellenando de nuevo la totalidad del capilar. Entonces se debe subir la
presin hasta el ltimo valor alcanzado en el puerto de baja presin y registrar el volumen
intruido a esta presin, dado que las siguientes medidas de intrusin se calcularn a partir de
este volumen inicial.
En el puerto de alta presin, sta se va incrementando de forma continua o escalonadamente
mediante un fluido hidrulico (aceite). De igual forma que en el puerto de baja presin, a
medida que el mercurio entra en la red porosa del material, la longitud del mismo en el capilar
disminuye. La variacin proporcional de la capacitancia medida por el capacmetro permite
medir el volumen de mercurio que penetra en la roca correspondiente a cada escaln de
presin. Tambin es posible registrar el volumen de mercurio a medida que disminuye la
presin, durante la curva de extrusin.
Al final del anlisis, los datos de volumen de mercurio, tanto en baja como en alta presin, se
pueden representar en una grfica correlacionndolos con los valores de presiones o sus
correspondientes tamaos de poro, en dimetro o radio de poro, calculados mediante la
ecuacin de Washburn, indicado en el apartado 2.6.
La curva de volumen de intrusin acumulado de mercurio en funcin de la presin, que puede
transformarse en tamao de poro mediante la ecuacin de Washburn, suele presentar una
morfologa similar a la que se muestra en la figura 17.
En el rango de bajas presiones, correspondiente a los tamaos de poro mayores, el mercurio
entra llenando los huecos interagregado e interpartcula . A continuacin, el mercurio penetra
en poros de tamao menor, intrapartcula, debido a la creciente presin aplicada. Finalmente,
en el rango de mximas presiones (100-200 MPa), la muestra se comprime de acuerdo a la
compresibilidad del material. En este ltimo tramo, el volumen de mercurio medido no
corresponde nicamente al volumen de poros sino a la disminucin de volumen de la muestra
por efecto de las altas presiones a las que se encuentra sometida.
Por esta razn, es recomendable corregir las curvas de intrusin de mercurio, como se
explicar ms adelante en el apartado 8.4.
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Figura 17: Curva de intrusin de mercurio. En el eje X presin o tamao de poro.

(Webb, 2001b)
7.7 Fase de extrusin

Despus de llegar a la mxima presin definida en el ensayo, comienza una reduccin
paulatina de la misma, permitiendo al mercurio salir de la red porosa del material. Debido a la
morfologa de los poros y otros fenmenos fsicos, la curva de extrusin no sigue generalmente
la misma trayectoria que la curva de intrusin2. De hecho, la curva de intrusin y la curva de
extrusin contienen informacin diferente sobre la red porosa.
Antes de sacar la muestra del equipo, es importante asegurarse de que la presin en el interior
del puerto de alta presin ha vuelto a la presin atmosfrica.
7.8 Blanco y correccin por compresibilidad de la muestra
El mercurio, la muestra y el portamuestras, as como otros componentes del sistema, sufren
una compresin de mayor o menor magnitud a elevadas presiones. La correccin de la
compresibilidad es justificable cuando la porosidad es baja, la muestra es relativamente
compresible o cuando se requieren resultados fiables a altas presiones. El mercurio sufre
expansin trmica debido al aumento de temperatura originado por el incremento de la presin.
Por otro lado, la muestra tambin tiende a sufrir una expansin trmica por este aumento de la
temperatura, pero este efecto queda anulado por la compresin de la muestra.
Para corregir todos los efectos debidos a las altas presiones, se realiza un blanco, usando el
mismo penetrmetro y las mismas condiciones de anlisis, pero sin muestra. En realidad, lo
ideal sera analizar una muestra de las mismas caractersticas fsico-qumicas y tamao pero
no-porosa. Lamentablemente este tipo de muestras de referencia no existen en suelos y rocas.
Los procesos de transferencia de calor, que tienen lugar en el sistema durante el blanco debido
a la presurizacin y despresurizacin, dan lugar a cambios de volumen y densidad. Cuando
Ver comentarios sobre la histresis en apartado 7.9
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posteriormente se realiza un anlisis en una muestra porosa, es conveniente realizar una

correccin por blanco, restndole as los efectos del mercurio, aceite, portamuestras y el
propio puerto de alta presin.
Un blanco consiste en realizar un anlisis con el portamuestras o penetrmetro vaco, sin
muestra, en las mismas condiciones y la misma rampa de presiones que luego se usarn para
analizar la muestra. De hecho, debe existir un blanco por cada portamuestras y por cada tipo
de condiciones de anlisis. Posteriormente es posible restar a la curva de intrusin de una
muestra analizada, la curva del blanco del penetrmetro utilizado. De esta forma es posible
corregir todos los artefactos introducidos en la curva por efecto de las altas presiones que se
alcanzan durante el anlisis.
7.9 El fenmeno de histresis
Como ya se ha mencionado anteriormente, la curva de extrusin del mercurio no coincide con
la curva de intrusin, dando lugar a una histresis que tiene fundamentalmente dos causas:
Variaciones del ngulo de contacto

Atrapamiento del mercurio durante la extrusin
7.9.1 Histresis debida a variacin del ngulo de contacto

El ngulo de contacto de avance (A) del mercurio es generalmente superior al ngulo de
contacto de retroceso (R). Esta es razn suficiente para justificar el hecho de que la curva de
extrusin sea diferente de la curva de intrusin.
Una de las limitaciones de esta tcnica consiste en que el ngulo de contacto del mercurio
vara a medida que el mercurio penetra en el interior del slido por efecto de la presin. Este
problema se pone ms claramente de manifiesto al salir el mercurio de los poros durante la
rama de extrusin, al producirse la disminucin de la presin. Diversos autores (Lowell &
Schield, 1981; Kloubek, 1983; Huisman, 1983) estudian la variacin existente entre el valor del
ngulo de contacto entre una superficie fresca y otra previamente cubierta con mercurio. Estas
variaciones de ngulo de contacto pueden llegar a ser tan grandes que si se corrigieran, no
existira ciclo de histresis.
Si se realizan sucesivos ciclos de intrusin-extrusin, la primera curva de intrusin ser
diferente del resto de las curvas de penetracin, debido a la diferencia existente entre el ngulo
de contacto de una superficie no ensayada y el de una superficie que ha estado en contacto
con el mercurio previamente.
7.9.2 Histresis debida al atrapamiento de mercurio en el interior de poros

Durante la retirada del mercurio debido a la reduccin de la presin aplicada puede producirse
un atrapamiento de ste en los poros de gran tamao si los poros que le rodean son de menor
tamao y drenan antes. En tal caso, el mercurio queda rodeado de gas y no drenar
(Androutsopoulos & Mann, 1979). Al finalizar el ensayo y alcanzarse de nuevo la presin
atmosfrica, un porcentaje de mercurio queda atrapado en el interior de los poros de la muestra
(Figura 18).
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Figura 18: Atrapamiento de mercurio en los poros
El atrapamiento del mercurio en el interior de los poros se justifica por la presencia de grandes
cavidades conectadas por conexiones de menor tamao, conocidos como poros con cuello de
botella. Aunque los poros grandes se deberan llenar a presiones relativamente bajas segn la
ecuacin de Washburn, un poro de gran tamao conectado por una entrada de tamao menor
no se llenar hasta que la presin sea suficiente para pasar la conexin.
En la figura 19, la presin requerida para forzar a entrar al
mercurio en un poro en forma de cuello de botella de radio
R1 se expresa mediante la ecuacin:
P1 =
2 cos
R1
Posteriormente, durante la extrusin, la conexin de

tamao pequeo se vaca a la misma presin que se llen,
pero el poro de gran tamao permanece lleno. El mercurio
no puede abandonar el poro de radio R2 hasta que la
presin no haya descendido por debajo de un valor P2,
cuya expresin es: P2 =
2 cos
.
R2
Figura 19: Atrapamiento de mercurio en los poros
Por definicin R1 es inferior a R2 y, por tanto, la presin P1 necesaria durante la intrusin ser
superior a la presin P2 necesaria durante la extrusin (Figura 19).
De esta forma el mercurio deja de ser una fase continua en el interior de la red porosa, y deja
volmenes de mercurio aislados en el interior de poros de conexin menor (Poros cuello de
botella)
En resumen: el tamao de la conexin determina la presin a la que entra el mercurio en el
interior del poro durante el proceso de intrusin, pero la conectividad y el tamao de poro
determina la extrusin del mercurio cuando la presin baja.
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A efectos prcticos, la existencia de histresis en la curva resultante de intrusin de mercurio

implica que para un mismo valor de presin, existe una diferencia entre el volumen de poros
ocupado durante la intrusin de mercurio y el ocupado durante la extrusin, que puede llegar a
ser considerablemente mayor.
En la figura 20 se puede observar una histresis tpica de una bentonita.
Cumula tive Intrusion v s P ore size
Extrusion f or Cyc le 1
Cu mulative Intrusion ( mL/g )
Intru si on for Cycle 1
P ore size D iamet er (m)
Figura 20: Histresis tpica de una bentonita
Si durante la extrusin, parte del mercurio es retenido en el interior del sistema poroso, las
curvas obtenidas durante la extrusin no deben ser usadas para establecer la curva de
distribucin de tamaos de poros. La proporcin de mercurio retenido solamente puede ser
usada para un control de calidad de la cantidad de poros con cuello de botella existentes en el
sistema.
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8. PARMETROS DETERMINADOS MEDIANTE POROSIMETRA DE INTRUSIN DE

MERCURIO
La porosimetra de mercurio es una tcnica que permite estudiar la red porosa de los
materiales en un rango que oscila entre 0,003 y 360 m, lo que implica poder estudiar tamaos
en un rango de cinco ordenes de magnitud.
Pero esta tcnica no slo resulta de enorme inters por cubrir un rango de tamao de poro tan
amplio, sino porque los datos que proporciona (volumen de mercurio intrudo en funcin de la
presin aplicada) son indicativos de diversas caractersticas del espacio poroso y pueden
correlacionarse con diferentes propiedades fsicas del material.
8.1 Parmetros generales de la muestra
Volumen total de intrusin: Volumen total de mercurio introducido en la muestra durante el
ensayo, medido en mL/g muestra. El volumen total introducido de mercurio incluye el llenado
interpartcula y los efectos de la compresibilidad del material. Esto implica una sobre-estimacin
del volumen total de poros y del rea total de poros, por lo que son necesarias algunas
correcciones con blancos y sustraccin del volumen interpartculas.
rea total de poros: La tcnica de la porosimetra de mercurio se basa en el modelo de
Washburn, que supone que la geometra de los poros es cilndrica. Partiendo de estas
premisas, es posible calcular el rea de los poros (A) correspondiente a cada incremento de
volumen de poros mediante la ecuacin:
A=
4V
D
(19)
donde:
D es el dimetro de poro correspondiente a la presin aplicada y
V es el volumen de poros deducido del volumen de Hg introducido a dicha presin.
Existe un modelo ms moderno de clculo del rea de poros (A) que parte de la expresin del
trabajo reversible (W) requerido para introducir una unidad de rea de la superficie de un slido
en mercurio. Este es:
W = s v s l = L cos A
(20)
dW = L cos dA
Donde s-v es la tensin superficial de la superficie slido-vaco
s-l es la tensin superficial de la superficie slido-mercurio
L es la tensin superficial del mercurio
es el ngulo de contacto entre la superficie del slido y el mercurio
Como en el porosmetro de mercurio el trabajo es debido a la aplicacin de una presin (P) que
fuerza a un volumen de mercurio a introducirse en la muestra, se puede sustituir W por PdV y
deducir el rea de poros mediante la relacin:
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PdV = L cos dA
dA =
PdV
L cos
A=
PdV
L cos
(21)
Volumen de poros especfico: Es el volumen total de poros por gramo de muestra (mL/g). Es
el mximo volumen de mercurio que penetra como respuesta a la aplicacin de la mxima
presin del ensayo.
Dimetro medio de poro (en funcin del volumen): El dimetro medio de poro (m) se
define como el correspondiente al percentil del 50% del volumen de poros en la curva
acumulada, esto es, el dimetro para el cual el 50% del volumen de poros es mayor y el 50%
restante es menor. Es el dimetro de poro que corresponde al valor medio del volumen
especfico de intrusin.
Dimetro medio de poro (en funcin del rea): Es el dimetro de poro que corresponde al
valor medio del rea total.
Valor medio de dimetro de poro (4V/A): Se calcula a partir del volumen total introducido y
del rea total de poros:
4Volumen total de poros

Area total de poros
(22)
Densidad aparente del clasto o fragmento de muestra a 0,0029 MPa: La densidad de

conjunto se calcula con el volumen de la muestra ms los poros no penetrados a la presin de
inters. Generalmente se calcula al inicio del anlisis, cuando se llena el penetrmetro con Hg.
El equipo reduce la presin del sistema hasta 0,0029 MPa e introduce mercurio en el
portamuestras junto con la muestra. Dado que el mercurio es un fluido no humectante, no
penetrar en la muestra a no ser que se le aplique una presin. Por ello, se considera que a
una presin tan baja, el mercurio no ha penetrado en ningn poro y se ha limitado a rodear la
muestra envolvindola. Entonces es posible determinar el volumen del fragmento introducido a
partir del volumen del portamuestras vaco y el volumen de mercurio que ha penetrado:
Densidad clasto =
Wc
V penetrmetro VHg
Wc
Vc
(23)
donde:
Wc: es el peso del clasto o fragmento introducido en el penetrmetro
Vpenetrmetro: es el volumen del penetrmetro calculado anteriormente
VHg: es el volumen de mercurio introducido en el penetrmetro a 0,0029 MPa
Vc: es el volumen aparente del clasto o fragmento introducido en el penetrmetro
Densidad aparente del esqueleto: La densidad aparente es la calculada a la presin mxima
del ensayo, con el volumen del slido ms los poros que no han sido penetrados a esta presin
mxima. Tambin denominada Peso especfico aparente por algunos autores, este peso
especfico aparente surge de la premisa de que cuando la curva de intrusin de mercurio ha
llegado a su mxima presin (228 MPa) y el mercurio ha penetrado en el mnimo tamao
posible de poro (0,005 m), el volumen restante de clasto es slido. Dado que esta premisa
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rara vez es cierta (siempre existen poros de tamao inferior al tamao mnimo de intrusin del
mercurio o poros aislados, no conectados), el peso especfico calculado por el porosmetro es
siempre menor al real:
Peso especfico aparente s.ap =
Wc
Vc Vtot
(24)
donde:
Wc: es el peso del clasto o fragmento introducido en el penetrmetro
Vc: es el volumen aparente del clasto o fragmento introducido en el penetrmetro
Vtot es el volumen total de poros
Porosidad referida al volumen de clasto:. La porosidad total (n) se define como la relacin
entre el volumen total de poros y el volumen total de la muestra, incluyendo todos los poros.
n=
Vtot
100
Vc
Porcentaje de capilar usado del penetrmetro: Al principio del ensayo, este capilar se llena
de Hg y a medida que va transcurriendo el anlisis, el mercurio abandona este capilar
empujado por la presin aplicada y penetra en los poros de la muestra. La variacin de
volumen de Hg en el interior del capilar provoca una variacin de capacitancia del sistema.
Esta propiedad es muy sensible y permite una resolucin de menos de 0,1 mL. Se considera
un ensayo correcto, con un resultado fiable cuando este porcentaje se encuentra entre 25 y
90%.
8.2 Descripcin de la estructura porosa
Presin umbral (Pt): Es la presin a la cual el fluido empieza a percolar atravesando el medio
poroso. Se considera que el punto de inflexin de la curva de intrusin acumulada corresponde
a la presin a la cual el mercurio comienza a atravesar la muestra, comenzando el proceso de
precolacin (Katz & Thompson, 1986, 1987).
Longitud caracterstica (Lc): Es el dimetro de poro correspondiente a la presin umbral
definida anteriormente (Pt). Se encuentra descrita por Katz & Thompson (1986, 1987).
Distribucin de tamao de partcula: Independientemente de la morfologa real de las
partculas, esta distribucin de tamao de partculas corresponde a esferas. Aplicando el
modelo matemtico de Pospech & Schneider (1989) a partculas esfricas, se busca la curva
de distribucin de tamao de partculas esfricas que mejor reproduce la curva experimental de
intrusin de mercurio. La unidad de tamao ser por tanto un tamao de esfera equivalente.
Relacin entre tamao de poro y tamao de conexin: En ocasiones huecos o canales de
pequeo tamao pueden conectar poros de mayor tamao en el interior del material. A los
primeros se les llama conexiones y a los segundos poros.
En la figura 21 se puede observar una histresis tpica en la curva de extrusin de una
bentonita. Durante el proceso de intrusin, cuando se llega a la presin Px, correspondiente al
tamao de poro Dx, ha penetrado un volumen de Hg Vx, correspondiente a la suma de todos
los poros llenados hasta el momento. Posteriormente, se llega a una presin superior Pz,
(dimetro de poro Dz) y ha entrado un volumen de mercurio Vz. Durante la extrusin, debido a
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la histresis producida por los efectos cuello de botella cuando se pasa por la presin Px, hay
mucho ms volumen de Hg en el interior de los poros que durante la intrusin. Es necesario
reducir hasta una presin muy inferior para llegar al mismo volumen de mercurio (Pw
equivalente a un dimetro Dw). La relacin entre tamao de conexin y tamao de poro se
expresa matemticamente como la relacin entre los tamaos de poro en las curvas de
intrusin y extrusin correspondientes a un mismo volumen de mercurio: Dx/Dw
Es importante resaltar que este clculo no relaciona el tamao de cada tamao de poro con el
de la conexin que accede a l y por el que le ha entrado el mercurio, ms bien relaciona la
fraccin de porosidad que se ha llenado con el tamao que controla este estado durante la
intrusin y la extrusin.
Cumula tive Intrusion v s P ore size

Extrusion f or Cyc le 1
Cu mulative Intrusion ( mL/g )
Intru si on for Cycle 1
P ore size D iamet er (m)
Figura 21: Histresis en la curva de extrusin del mercurio
Factor de formacin de la conductividad ( / 0): Relacin entra la conductancia de la

muestra objeto de estudio para una longitud caracterstica () y la conductancia de la salmuera
en el espacio poroso (0), segn lo establecido por Katz & Thompson (1986, 1987).
Constante de permeabilidad C: Segn el modelo de Katz y Thompson (1986), esta constante
equivale a 1/226 = 0,00442.
Permeabilidad: Existen dos opciones de clculo de la permeabilidad:
a) Conociendo el factor (/0):
k = C L2c 0 =
1
(Lc )2
0
226
(25)
donde k es la permeabilidad absoluta en trminos de conductividad de la roca
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Lc es la longitud caracterstica definida anteriormente

C es la constante de permeabilidad, que por defecto es 1/226 = 0,00442 pero puede ser
modificada por el usuario
(/0): El factor de formacin de la conductividad es la relacin entra la conductancia de la
muestra objeto de estudio para una longitud caracterstica () y la conductancia de la salmuera
en el espacio poroso(0).
b) No conociendo el factor (/0):
( )
=
0 C L2 max
L
L
k = 1 max S (Lmax ) = (1 89 )L2max max V Hg c SLmax
89
Lc
Lc
(26)
Es necesario conocer:
La longitud caracterstica Lc.
La longitud (tamao de poro) Lmax para la cual la conductancia hidrulica es mxima.
La fraccin de la porosidad total () llena de mercurio en las condiciones determinadas por Lmax
(S(Lmax)).
VHg: Volumen total especfico de mercurio penetrado: Es el volumen total de poros por gramo
de muestra, calculado dividiendo el volumen total de Hg introducido entre el peso de la
muestra.
c: Densidad seca aparente del fragmento de muestra estudiado.
Factor de tortuosidad (TF): Definida mediante la ecuacin de Carniglia (1986):
I
TF = 0.92 i
Di
4

S
(27)
Donde:
Ii Es la diferencia de volumen especfico de intrusin de dos puntos adyacentes Ii Ii-1
D es el tamao medio de poro entre dos puntos adyacentes: D =
Di + Di 1
2
S es la superficie especfica del material determinada mediante el mtodo BET3

Ii es el volumen de intrusin especfico correspondiente al punto i
Di es el dimetro de poro correspondiente al punto i
Itot es el volumen especfico total de intrusin
Tortuosidad: Segn la ecuacin propuesta por Hager et al. (1997) y Hager (1998):
Mtodo de clculo de superficie especfica a partir de las isotermas de adsorcin, denominado BET por las
iniciales de sus autores que lo publicaron por primera vez en 1938: S. Brunauer, P. H. Emmett and E. Teller (1938):
Adsorption of gases in multimolecular layers J. Am. Chem. Soc., 60, 309
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=
Donde:
fv(rc ) =
= rc , max
f v ( )d =
24 K (1 + Vtot ) = rc,min
2
Davg
424 K (1 I tot )
(28)
dV (rc )
sacado de la Porosimetra de Hg.
drc
es la densidad seca aparente

Vtot es el volumen total de poros
Itot es el volumen total especfico de intrusin, equivalente al volumen total de poros dividido
entre el peso de la muestra: I tot =
k es la permeabilidad k = C Lc
Vtot
Ws
Vtot es el volumen de intrusin especfico total.

Davg2 es el tamao medio de poro:
1
1
2
Davg
= s I 1 D12 + I i Di2 + I n Dn2
2
2
s es el peso especfico de las partculas

Di es el dimetro de poro correspondiente al punto i
Ii es el volumen especfico de intrusin correspondiente al punto i
8.3 Dimensiones fractales
Si una muestra presenta una red porosa con caractersticas fractales, el volumen de mercurio
que penetra a medida que aumenta la presin tambin ser fractal. Usando una escala de
presiones y restando la presin umbral a la presin capilar:
V = (P Pt )
(29)
log(V ) = (3 D ) log(P Pt )
(30)
( 3 D )
Tomando logaritmos:
Donde (3-D) es la pendiente de la recta en el diagrama log(V) versus log (P-Pt)

D es la dimensin fractal
V es el volumen especfico de intrusin
Para el anlisis fractal de la red porosa es necesario crear un diagrama que represente el
volumen penetrado en escala logartmica frente a la presin tambin en escala logartmica. Si
existe en este grafico alguna zona lineal, la porosidad tiene dimensiones fractales. Segn
Angulo et al. (1992), se distinguen dos posibles dimensiones fractales en funcin de la zona en
la cual se muestra esta linealidad:
Dimensin fractal de altas presiones: Se denomina as cuando esta zona lineal se encuentra en
la regin de altas presiones y ya existe flujo del fluido a travs del medio poroso.
Dimensin fractal de bajas presiones: Esta dimensin fractal corresponde a una relacin lineal
en la regin de bajas presiones, cuando el mercurio est encontrando un camino a travs de la
estructura porosa del material.
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Para el anlisis fractal de la red porosa es necesario crear un diagrama que represente el
volumen penetrado en escala logartmica frente a la presin tambin en escala logartmica. Si
en este diagrama doblemente logartmico existe una zona lineal, sta se ajustar a una
ecuacin de tipo potencial, cuyo exponente da la dimensin fractal de la red porosa en ese
tramo.
dV
P D4
dP
(31)
donde D es la dimensin fractal

P es la presin
V es el volumen especfico de intrusin
es un coeficiente de proporcionalidad
Se construye un grfico doble logartmico, tal y como se recoge en la Figura 22. Si existe una
zona de ajuste lineal, existe fractalidad en la porosidad en ese rango de presiones. La ecuacin
de la lnea de tendencia (de tipo potencial) que mejor se ajuste a esta zona lineal permite
calcular la dimensin fractal.
En este caso: dV
dP
P D 4 D 4 = 1.6681 D = 4 1.6681 = 2.3319
Dimensin fractal
10
dV/dP (mL/gMPa)
1
-1.6681
y = 0.1137x
0.1
R = 0.9985
0.01
0.001
En bruto
0.0001
Corregido
Zona lineal
0.00001
0.000001
0.001
0.01
0.1
10
100
1000
Presin (MPa)
Figura 22: dV/dP (log) versus presin (log).
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8.4 Compresibilidad del material

La necesidad de corregir los datos de las curvas de intrusin de mercurio, surge de la premisa
de que, en el rango de altas presiones, se producen diversos fenmenos que afectan al
proceso de penetracin de mercurio en la red porosa del material. La mayor parte de ellos
pueden ser corregidos si previamente al anlisis se realiza un blanco con los mismos
parmetros de ensayo y el mismo penetrmetro que van a ser utilizados durante el estudio de
la muestra.
Una vez realizado el blanco, es posible corregir los valores de intrusin de mercurio, restndole
a los valores obtenidos en el ensayo, los valores del blanco. Al resultado de esta resta se le
denomina datos corregidos por blanco.
Suponiendo que para una presin determinada (Pn) se produce la intrusin de un volumen de
mercurio, ya corregido por blanco V(Pn), se puede ajustar la siguiente ecuacin de tipo
polinmica:
V ( Pn ) = V0 + B Pn + C Pn2
(32)
donde:
V0: es el volumen exacto de muestra, calculado como la relacin
Wmuestra
muestra
. La densidad de la
muestra puede ser la calculada por el porosmetro previamente al anlisis o puede ser
introducida por el operario, si ha sido previamente determinada con exactitud.
B: Es el coeficiente lineal de compresibilidad volumtrica. Debe ser siempre un nmero real
negativo y sus unidades son
mL
MPa 1
mL
C: Es el coeficiente cuadrtico de compresibilidad volumtrica. Sus unidades son
mL
MPa 2
mL
A continuacin se resuelve la ecuacin polinmica buscando los valores de B y C que

producen el mnimo error por mnimos cuadrados:
[V (P ) (V
n = N max
n =1
+ B Pn + C Pn2
)]
= mnimo
(33)
Los valores de B y C resultantes son referidos a la compresibilidad del mercurio. Para obtener
los valores absolutos habra que sumarles el valor de la compresibilidad del mercurio pero para
efectos comparativos, los valores relativos son vlidos.
8.5 Interpretacin de las curvas de tamao de poro
Existen en la literatura diversas clasificaciones de poros que permiten interpretar la curva de
distribucin de tamao de poro resultante del ensayo de porosimetra de mercurio. En general,
la parte de la curva bajas presiones o tamao de poro mayor, se considera porosidad
interagregado tanto en arcillas compactadas (Delage et al., 1996; Romero et al., 1999),
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consolidadas (Delage & Lefebvre, 1984), como en sedimentos enterrados a cierta profundidad
(Bolton et al., 2000), mientras que la zona de la curva de altas presiones se atribuye a poros
intraagregado o intrapartcula.
Diferentes autores han realizado clasificaciones tratando de agrupar los tipos de poro segn su
tamao. Cada clasificacin ofrece unos lmites diferentes en funcin de los criterios del campo
de aplicacin que le sea de inters a cada autor.
8.5.1 Clasificacin de poros de Choquette & Pray (1970)
Esta clasificacin nace pensada para su aplicacin en estudios de petrologa sedimentaria.
Tabla 1: Clasificacin de Choquette & Pray (1970)
Tamao de poro
Macroporos
Mesoporos
Microporos
Radio
R > 4 mm
4 mm > R > 60 m
R < 60 m
Dimetro
D > 8 mm
8 mm > D > 120 m
D < 120 m
8.5.2 Clasificacin de poros segn la Norma ISO 15901-1:2005

Obviamente, otros autores de perfil profesional alejado de la geologa, establecen la divisin
entre macro-, meso- y microporos en valores muy diferentes.
En estudios de quimisorcin y catlisis, la IUPAC (International Union of Pure and Applied
Chemistry) ha adoptado la clasificacin propuesta por Boucher (1976). La Norma ISO 159011:2005, que es la norma que se propone seguir, acepta esta clasificacin:
Tabla 2: Clasificacin de la Norma ISO 15901-1: 2005
Tamao de poro
Macroporos
Mesoporos
Microporos
Radio
R > 25 nm
25 nm > R > 1 nm
R < 1 nm
Dimetro
D > 50 nm
50 nm > D > 2 nm
D < 2 nm
8.5.3 Clasificacin de poros de Russel (1927)

En estudios de geologa, donde se estudian materiales ptreos, se hace uso con frecuencia de
la clasificacin creada por Russel. Este autor, estudiando la durabilidad de materiales ptreos y
ornamentales, observ que en materiales de elevada durabilidad exista una gran proporcin
de poros de dimetro superior a 5 m. Por el contrario, en materiales de baja durabilidad, con
coeficientes de saturacin muy elevados, predominan los poros ms finos, de tamaos
menores de 5 m.
Tabla 3: Clasificacin de Russel (1927)
Tamao de poro
Macroporos
Radio
R > 2.5 m
Dimetro
D > 5 m
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R < 2.5 m
Microporos
D < 5 m
8.5.4 Clasificacin de poros de Setzer

Setzer (1990) publica la siguiente clasificacin aplicndola a los diferentes poros y huecos
existentes en cementos y hormigones, en funcin de la condicin en la que se encuentra el
agua en el interior de los mismos.
Tabla 4: Clasificacin de Setzer (1990)
Tamao de poro
Macrocapilares
Mesocapilares
Microcapilares
Mesoporos
Microporos
Radio
2 mm
50 m
2 m
50 nm
2 nm
Dimetro
4 mm
100 m
4 m
100 nm
4 nm
Situacin del agua en los poros

Agua libre
Agua condensada
Agua adsorbida en la superficie
8.6 Fuentes de error en la porosimetra de mercurio

Las fuentes de error en la porosimetra de mercurio son fundamentalmente cuatro:
La preparacin de muestras para eliminar el agua del interior de los poros

El efecto de la presin generada durante el ensayo
La influencia de la accesibilidad de los poros en la curva de distribucin de tamaos de poro
Los poros no son cilindros
8.6.1 La preparacin de muestras para eliminar el agua del interior de los poros
Es necesario eliminar por completo el agua del interior de los poros de las muestras antes de
comenzar la intrusin de mercurio. Los dos mtodos habitualmente utilizados para tal fin son
tres: secado en estufa, secado por punto crtico y congelacin, con o sin sublimacin (Delage et
al., 1996; Simms, 2003).
Las tcnicas de congelacin con sublimacin (liofilizacin) y punto crtico son las que producen
los mnimos efectos en la fbrica de la muestra (Ahmed et al. (1974)). Por el contrario, el
secado en estufa modifica significativamente la distribucin de poros en muestras arcillosas
(Delage et al., 1996; Simm & Yanful, 2001, 2002).
8.6.2 El efecto de la presin generada durante el ensayo en la estructura de la muestra
La necesidad de corregir los datos de las curvas de intrusin de mercurio surge de la premisa
de que, en el rango de altas presiones, se producen diversos fenmenos que afectan al
proceso de penetracin de mercurio en la red porosa del material. Estos fenmenos son:
La compresin del bulbo y el capilar del penetrmetro, que se traduce en una disminucin
de sus dimensiones lineal es en torno a un 0,8%, y una disminucin volumtrica de 2,3%
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aproximadamente a 60.000 psia (414 MPa). Si el mercurio fuera incompresible, esta

compresin del penetrmetro podra suponer un aumento del porcentaje de capilar ocupado
por el mercurio de cerca del 30%.
El mercurio se comprime tambin, ligeramente ms que el vidrio, de forma que el efecto total
en el capilar es que el nivel de Hg disminuye a medida que la presin aumenta. Bajo una
presin de 60.000 psia (414 MPa) el volumen de mercurio puede disminuir hasta 150 L, que
junto con la disminucin volumtrica del penetrmetro de vidrio dara una disminucin total de
26 L en el capilar del penetrmetro (un 6% del volumen del capilar aproximadamente).
El aceite de la cmara de alta presin, que rodea al portamuestras transmitindole las
presiones al mercurio, se comprime 10 veces ms que el mercurio y a 60.000 psia llega a
ocupar de su volumen original. La constante dielctrica del aceite aumenta con su densidad.
Ello contribuye a aumentar la capacitancia, efecto que contrarresta en parte la disminucin del
Hg debido a la compresin. Cabe recordar que la forma de medir el Hg en el capilar es la
capacitancia del penetrmetro.
Los aislantes de plstico que se utilizan en torno al bulbo del penetrmetro para evitar
cortocircuitos se comprimen tanto como el aceite pero presentan efectos retardados. Por ello,
sus efectos se hacen evidentes durante la extrusin, dado que el plstico puede estar
aumentando su volumen incluso despus de haber pasado una hora. Este efecto tambin
tiende a aumentar la constante dielctrica del sistema y por tanto la capacitancia a medida que
aumenta la presin.
El pozo de alta presin se expande a medida que aumenta la presin en su interior y, de igual
forma que el plstico, requiere mucho tiempo para estabilizarse volumtricamente. Ello crea
una disminucin de la capacitancia.
En la siguiente tabla se resumen los cinco factores descritos hasta el momento distinguindolos
segn cmo afecta a la capacitancia neta del sistema:
Tabla 5: Efectos derivados de las altas presiones que afectan a la capacitancia
Aumenta la capacitancia
Disminuye capacitancia
Compresibilidad del penetrmetro de vidrio

Compresibilidad del aceite de alta presin
(aumento de su constante dielctrica)
Compresibilidad de los aislantes de plstico
Compresibilidad del Hg
Expansin del pozo de alta presin
Si se realiza un ensayo del penetrmetro sin muestra en las mismas condiciones

experimentales que el anlisis de la misma, la curva resultante puede ser utilizada como blanco
para corregir estos cinco efectos.
Por ltimo, la muestra se comprime disminuyendo su volumen. Por ello, los incrementos de
volumen de mercurio detectados por el equipo (VObs), corresponden a la suma de dos
fenmenos que tienen lugar simultneamente: por un lado el llenado de los poros de la muestra
(Vp) y por el otro, la compresin del esqueleto slido de la misma
(Vc), de tal manera
que se cumple que VObs = Vp + Vc
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El objetivo de los siguientes clculos es determinar el coeficiente de compresibilidad de las

muestras y corregir con ste las curvas de intrusin obtenidas con el porosmetro.
Teniendo en cuenta que la compresibilidad (K) viene definida como:
En
Donde
K=
dV
V 1
=
Vm dP P Vm
M
MPa-1
(34)
K es el mdulo de compresibilidad volumtrica

es una constante; =
V
P
Vm Es el volumen del esqueleto slido de la muestra

8.6.3 Procedimiento de correccin de los datos experimentales considerando la compresibilidad
de la muestra
Existen en la literatura diversos mtodos propuestos para corregir los datos experimentales
teniendo en cuenta la compresibilidad de la muestra debida a las altas presiones generadas
durante el ensayo. Se describe a continuacin el mtodo propuesto por Li et al. (1999).
Paso 1
En primer lugar se construye una grfica (Figura 23) donde:
Eje X: Presin (MPa) en el rango 100-200 MPa
Eje Y: Volumen de intrusin acumulado (mL/g)
Cumulative intrusion vs pressure 3573-2
0.705
Cumulative intrussion (mL/g)
0.7
0.695
y = 0.0002x + 0.661
R2 = 0.9983
0.69
0.685
0.68
0.675
100
150
200
pressure (MPa)
Figura 23: Curva de intrusin acumulativa en el rango 100-200 MPa
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Los datos representados en general mostrarn una tendencia a estar alineados en una recta.
Se busca la lnea (recta) de tendencia que mejor se adapte a estos puntos y se deduce su
ecuacin correspondiente. La pendiente de esta recta ser la constante =
V
P
Paso 2
A continuacin se corrigen los datos del volumen intruido acumulado para todos los puntos
cuya presin Pi sea superior a la presin P0 = 2 MPa:
Volumen acumulado corregido = Volumen acumulado - (Pi P0)
Por debajo de esta presin P0 = 2 MPa, los volmenes se mantienen (se supone que no hay
compresibilidad de la muestra). Se construye la figura 24: Curva de intrusin acumulada
comparando los datos brutos y corregidos:
Eje X: Presin (MPa) en escala lineal (y logartmica si se desea)
Eje Y: Volumen de intrusin acumulado (mL/g) de datos en bruto y corregidos
Curva de intrusion acumulada 3573-2
0.8
0.7
Volumen de poros (cm3/g)
0.6
Datos brutos
Datos corregidos
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
50
100
150
200
250
Presion MPa
Figura 24: Curva de intrusin acumulada de datos brutos y corregidos

(Presin en escala log.)
Paso 3
A partir de los datos de volumen acumulado corregido, se calculan los puntos de volumen
incremental corregido, restando a cada volumen el valor del anterior punto.
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Se construye la figura 25: Curva de distribucin de tamao de poro comparando los datos
brutos y corregidos:
Eje X: Dimetro de poro en escala linear logartmica (m)
Eje Y: Volumen de intrusin incremental (mL/g) de datos en bruto y corregidos
En los grficos de las figuras 24 y 25 se observar el efecto de la compresibilidad de la muestra
en el rango de mximas presiones.
Curva de distribucin tamao poro 3573-2
0.12
Datos brutos
Datos corregidos
0.1
Volumen
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.001
0.01
0.1
10
100
1000
Dimetro de poro
Figura 25: Curva de distribucin de tamao de poro a partir de los datos brutos y corregidos.
(Dimetro de poro en escala logartimica)
De todos modos, la compresibilidad de suelos y rocas como las muestras que se estudian en el
Laboratorio de Geotecnia no tiene por qu ser muy elevada y su correccin, aunque
recomendable no es fundamental ni definitiva, ni cambia en gran medida la forma de la curva ni
los parmetros. De hecho, Lawrence (1978) demostr que los posibles daos producidos a la
fbrica eran despreciables. Para ello, tras un anlisis de porosimetra de mercurio, elimin todo
el mercurio atrapado en los poros calentando la muestra y posteriormente realiz un segundo
anlisis comparando posteriormente los resultados de ambos, descubriendo que coincidan
sustancialmente.
8.6.4 La influencia de la accesibilidad de los poros en la curva de distribucin de poros
Si un poro de gran tamao se encuentra rodeado de poros de menor tamao, el mercurio no
penetrar en ste hasta que la presin aplicada sea suficiente para entrar en los poros
menores. Debido a este fenmeno, la curva de distribucin de tamao de poros tiende a
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sobrevalorar la proporcin de los poros de menor tamao y a infravalorar la proporcin de

poros mayores.
Este fenmeno resulta de mayor importancia en rocas con gran nmero de poros de tipo
cuello de botella (ink-bottle), descrito por numerosos autores en diferentes tipos de muestras
como Wardlaw & McKellar (1981). As, algunos autores como Alonso y col. (1987) propusieron
el uso de una segunda reintrusin de mercurio para obviar este problema, basndose en que
este tipo de poros en cuello de botella retenan el mercurio intrudo al completarse el ciclo de
histresis. Por esta razn, una segunda intrusin tan solo rellenara los poros que no atrapan el
mercurio.
En este sentido Simms & Yanful (2002) realizaron un estudio sobre la variacin de la curva de
distribucin de tamao de poros en funcin del tamao de la muestra. Si la influencia de la
accesibilidad de los poros es determinante, a medida que el tamao de muestra analizada es
menor, la curva debera variar aumentando el volumen de poros mayores y disminuyendo el
volumen de los poros menores. Tal variacin no tiene lugar o es muy sutil, lo que implica que
esta influencia de la accesibilidad a travs de los poros adyacentes no afecta en gran medida.
Ello es debido, al menos en parte, a que la trayectoria de intrusin del mercurio no es lineal a
travs de cilindros, premisa limitante del modelo de Washburn, sino tridimensional y tortuosa,
como es en realidad la red porosa de los materiales.
8.6.5 Los poros no son cilindros: el programa Pore-cor

Una de las mayores limitaciones que presenta este mtodo de estudio de la red porosa es
considerar que los poros son cilindros. En este sentido, cabe destacar la labor realizada por el
Environmental and Fluid Modelling Group de la Universidad de Plymouth (Inglaterra), bajo la
direccin de Peter Matthews, en modelizar matemticamente la microestructura y conductividad
hidrulica de materiales porosos. Para ello, han desarrollado un software denominado PoreCor: http://www.pore-cor.com .
Este software parte de los datos del

porosmetro de mercurio o de la
curva
succin-humedad,
y
reconstruye
una
distribucin
tridimensional
de
poros
en
diferentes estructuras: al azar,
bandeado
vertical,
gradado
horizontal, centro de poros de gran
tamao
rodeados
de
poros
menores y centro de poros
pequeos rodeados de poros de
mayor tamao (Figura 26). Existe
numerosa bibliografa sobre el
programa Pore-Cor, entre la que
destaca: Johnson et al. (2003),
Matthews et al. (1993, 2006), Peat
et al. (2000), Schoelkopf et al.
(2000).
Figura 26: Estructura tridimensional de poros
generada por el programa Pore-Cor
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9. EL INFORME FINAL
El informe final tras un anlisis de porosimetra de mercurio debe contener las condiciones de
anlisis y constantes usadas en los clculos:
9.1 Condiciones de anlisis
Laboratorio, Operador, Fecha
Identificacin de la muestra: Composicin qumica, pureza, distribucin de tamao de
partcula, mtodos de muestreo.
Origen de la muestra
Cantidad de muestra, expresada en gramos.
Instrumento y portamuestras (penetrmetro) utilizados
Pretratamiento
Condiciones de desgasificacin, temperatura y presin de evacuacin.
Presin de llenado de Hg.
Mtodo continuo o escalonado de presiones
Si el mtodo es escalonado, tiempo de equilibrio requerido
Si el mtodo es continuo, velocidad de barrido
Presin y volumen de Hg corregidos a cada escaln de presin.
Constante de calibracin del portamuestras o penetrmetro
ngulo de contacto usado (en grados)
Valor de tensin superficial usado (en Newton/metro)
Densidad del mercurio y temperatura
Especificacin del estado de la muestra: slido o polvo
Curva de intrusin acumulada e incremental. Es posible que otro tipo de figuras
puedan ser de utilidad (histograma, distribuciones log...)
Volumen intruido especfico (expresado en cc/g de muestra)
Superficie especfica (S) expresada en m2/g de muestra, calculada a partir de los datos
de volumen intrudo de mercurio.
Mtodo de correccin de datos aplicado (blanco o cualquier otro).
9.2 Presentacin de datos experimentales
La presin ejercida por el porosmetro es inversamente proporcional a la anchura del poro en el
que entra. Partiendo de la premisa de que los poros pueden considerarse cilindros, la relacin
entre presin y dimetro de poro viene descrita por la ecuacin de Washburn:
dp =
4 cos
p
Donde
dp: es el dimetro del poro cilndrico
P: es la presin aplicada
: Es la tensin superficial, depende del material y de la temperatura. Adems, en
superficies muy curvadas, depende de la temperatura. A temperatura ambiente, son
habituales valores entre 0,470N/m y 0,490 N/m. Si no se conoce el valor, se recomienda
usar 0,480 N/m.
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: Es el ngulo de contacto. En la mayora de los casos se encuentra entre 125 y 150.

En general, es necesario determinar el ngulo de contacto mediante una tcnica
adecuada. Si se desconoce este valor, se recomienda usar = 140.
Todos los datos experimentales registrados se detallan en tablas con diversas columnas, de las
cuales las ms representativas suelen ser:
Escaln de presin aplicada (MPa)

Dimetro de poro (nm m)
Distribucin de volumen de intrusin acumulada de Hg / poros
Distribucin de volumen de intrusin incremental de Hg /poros
Gradiente Volumen de poros / Dimetro de poros
Porcentaje del volumen total de intrusin
Tabla 6. Datos experimentales tras un anlisis de porosimetra de mercurio

Presin
MPa
Dimetro
de poro
(nm)
Volumen de poros Volumen de poros -dV/dD Volumen de % del volumen

incremental
acumulado
poros (cm3/gnm) total de intrusin
3
3
(cm /g)
(cm /g)
9.3 Resumen de los datos de intrusin

Por otro lado, los datos relacionados con la intrusin del mercurio, se resumen en una tabla
como la adjunta (Tabla 7).
Tabla 7. Resumen de los datos de intrusin tras un anlisis de porosimetra de mercurio
Volumen especfico penetrado
cm3/g
Volumen de poros especfico
cm3/g
Superficie especfica
m2/g
Dimetro medio de poro
nm
Promedio del dimetro de poro
nm
ngulo de contacto
Tensin superficial del Hg
N/m
Densidad del Hg
g/cm3
9.4 Grficos de representacin de los resultados del anlisis

El equipo registra los valores de volumen intruido relativo a la masa de muestra, con respecto a
la presin ejercida, una vez se ha corregido la presin hidrosttica ejercida por el propio peso
del mercurio. Este volumen de mercurio se puede representar en una curva acumulada (Figura
27) o diferencial (Figura 28).
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Figura 27: Curva de volumen acumulado respecto a la presin aplicada

Eje X : Presin (MPa), Eje Y: Volumen acumulado (cm3/g)
Figura 28: Curva diferencial de volumen de mercurio respecto a la presin aplicada

Eje X: Presin (MPa), Eje Y: Volumen incremental (cm3/gnm)
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Entonces, se calcula el dimetro de poro a partir de la presin mediante la ecuacin de

Washburn. Al cambiar en el eje de las abcisas la presin por el tamao de poro en escala
logartmica, la curva se transforma en una curva de distribucin de tamao de poro acumulada
(Figura 29) o incremental (Figura 30).
La nica diferencia con las figuras anteriores es la transformacin de los valores de presin del
eje X en valores de dimetro de poro. Como se puede observar, la morfologa de las curvas se
mantiene.
Figura 29: Curva de volumen acumulado respecto al dimetro de poro

Eje X: Dimetro de poro (nm m), Eje Y: Volumen acumulado (cm3/gnm)
Figura 30: Volumen de mercurio incremental respecto al dimetro de poro

Eje X: Dimetro de poro (nm m), Eje Y: Volumen incremental (cm3/gnm)
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Finalmente, partiendo de la premisa de que los poros son cilndricos, es posible calcular el rea
a partir de la curva de distribucin de volumen de poros. Segn el mtodo de Rootare and
Prenzlow (4), es posible calcular la superficie especfica de los poros intruidos a partir de la
curva volumen/presin sin necesidad de usar un modelo de poros. Sin embargo es necesario
que el material no presente poros con cuello de botella y que no se deforme por efecto de la
presin. La ecuacin es la siguiente:
VHg , max
1
S=
dV
cos VHg, 0
(35)
La integral puede ser calculada grficamente o mediante mtodos numricos.

Los resultados no son comparables con los obtenidos mediante isotermas de adsorcin de N2
debido fundamentalmente a dos razones:
No es posible medir la superficie de los poros menores que el tamao correspondiente a la
mxima presin obtenida durante el ensayo.
Los poros de cuello de botella son estimados como cilindros de dimetro mayor que el cuello
de botella.
Figura 31: rea de poros acumulada respecto al dimetro de poro

Eje X: Dimetro de poro (nm m), Eje Y: rea de poros acumulada (m2/g)
En los casos de intrusin en poros cuya entrada es ms estrecha que el cuerpo central del
poro, denominados poros en cuello de botella, la curva de intrusin refleja la distribucin de
tamao de los cuellos y el volumen total de poros llenos. En tales casos, el rea de poro
calculada ser errneo.
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10. RESUMEN Y CONCLUSIONES

El presente informe consiste en una revisin genrica de la tcnica analtica denominada
Porosimetra por Intrusin de Mercurio (MIP). El objetivo que se persigue con la redaccin de
este informe es facilitar de forma resumida los fundamentos fsicos, la normativa existente, el
procedimiento experimental y los parmetros que pueden ser deducidos de los resultados de
esta tcnica.
La porosimetra de mercurio es una tcnica potente de anlisis de materiales porosos que
puede resultar de gran utilidad en el estudio de suelos y rocas objeto de investigacin en el
Laboratorio de Geotecnia del CEDEX correspondientes tanto a convenios con otras
instituciones como a trabajos propios de investigacin, desarrollo e innovacin.
Madrid, 17 de septiembre de 2008
El Director del trabajo,
Examinado y conforme,
Cristina de Santiago Buey
D. Jos Estaire Gepp
Dra. En Ciencias Geolgicas

Jefe de seccin tcnica
Dr. Ingeniero de Caminos, Canales y Puertos

Jefe de rea de Geotecnia Bsica y Experimental
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ANEXO I
NOCIONES BSICAS SOBRE SEGURIDAD CON EL
MERCURIO
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NOCIONES BSICAS SOBRE SEGURIDAD CON EL MERCURIO
EL mercurio es daino por inhalacin, ingestin y contacto. Producto muy irritante para
la piel, ojos y vas respiratorias. Cuando aumenta su temperatura produce vapores
txicos y corrosivos, ms pesados que el aire.
Etiquetado
De acuerdo a la legislacin de la Unin Europea en el etiquetado deben incorporarse
las frases R:
R 23: "Txico por inhalacin"
R 33: Peligro de efectos acumulativos"
Tambin deben incorporarse las frases S:
S : "Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios"
S7: "Mantngase el recipiente bien cerrado"
S45: "En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al mdico (si es
posible, mustrele la etiqueta)"
Efectos en el organismo
Los efectos inmediatos que puede producir por inhalacin son: escozor de garganta,
dolor de cabeza, nuseas, prdida del apetito y debilidad muscular. Por contacto con
ojos y piel: enrojecimiento, irritacin. Por ingestin: vmitos, diarrea, prdida del
apetito y debilidad muscular.
La exposicin prolongada o repetida puede provocar lesiones en riones, cerebro y
sistema nervioso.
En caso de accidente los primeros auxilios a proporcionar son:
En caso de inhalacin: trasladar a la vctima al aire fresco. Buscar atencin mdica.
En caso de contacto con la piel: quitar la ropa contaminada. Lavar el rea afectada con
agua y jabn. Buscar atencin mdica.
En caso de contacto con los ojos: lavar los ojos inmediatamente con agua. Buscar
atencin mdica.
En caso de ingestin: enjuagar la boca con agua. Buscar atencin mdica.
Las enfermedades o lesiones asociadas al mercurio se llaman hidrargirismo o
mercurialismo e hidrargiria.
La ingestin prolongada de alimentos contaminados con mercurio provoca la
enfermedad conocida como de Minamata. En algunos casos puede provocar prdida
de la vista.
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Se ofrecen a continuacin las fichas de informacin bsica relativa al mercurio y su

seguridad, extradas del portal del Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el
Trabajo (http://www.mtas.es/insht/riskquim/index.htm).
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FICHAS INTERNACIONALES DE SEGURIDAD QUMICA
MERCURIO
ICSC: 0056
MERCURIO
Azogue
Hidrargirio
Hg
Masa atmica: 200.6
N CAS 7439-97-6
N RTECS OV4550000
N ICSC 0056
N NU 2809
N CE 080-001-00-0
TIPOS DE
PELIGROS/
PELIGRO/
SINTOMAS AGUDOS
EXPOSICION
PREVENCION
PRIMEROS
AUXILIOS/
LUCHA CONTRA
INCENDIOS
No combustible. En caso de NO poner en contacto con En caso de incendio en el

entorno: estn permitidos
(o gases) txicos e irritantes.
todos los agentes extintores.
INCENDIO incendio se despreden humos sustancias inflamables.

Riesgo
de
incendio
y
explosin en contacto con
EXPLOSION sustancias
incompatibles(vanse Peligros
qumicos).
EXPOSICION
INHALACION
En caso de incendio: mantener

fros los bidones y dems
instalaciones rociando con
agua.
HIGIENE
ESTRICTA! CONSULTAR AL MEDICO
EVITAR LA EXPOSICION EN TODOS LOS CASOS!
DE
MUJERES
(EMBARAZADAS)!
EVITAR LA EXPOSICION
DE ADOLESCENTES Y
NIOS!
Dolor abdominal, tos, diarrea, Extraccin
localizada
jadeo, vmitos.
proteccin respiratoria.
o Aire
limpio,
reposo.
Respiracin
artificial
si
estuviera
indicada
y
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proporcionar
mdica.
PUEDE ABSORBERSE!
asistencia
PIEL
Guantes protectores y traje de Quitar las ropas contaminadas.

proteccin.
Aclarar y lavar la piel con
agua y jabn y proporcionar
asistencia mdica.
OJOS
Pantalla facial o proteccin Enjuagar con agua abundante

ocular combinada con la durante varios minutos (quitar
proteccin respiratoria.
las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad) y
proporcionar
asistencia
mdica.
INGESTION
No comer, ni beber, ni fumar Proporcionar

durante el trabajo. Lavarse las mdica.
manos antes de comer.
DERRAMAS Y FUGAS
ALMACENAMIENTO
Evacuar la zona de peligro.

Consultar a un experto. Ventilar.
Recoger, en la medida de lo posible,
el lquido que se derrama y el ya
derramado en recipientes hermticos
no metlicos. NO verterlo al
alcantarillado. NO permitir que este
producto qumico se incorpore al
ambiente. (Proteccin personal
adicional: traje de proteccin
completo
incluyendo
equipo
autnomo de respiracin).
asistencia
ENVASADO Y
ETIQUETADO
Medidas para contener el efluente

de extincin de incendios.
Separado de azidas, acetileno,
amonaco, alimentos y piensos.
Mantener
bien
cerrado.
Ventilacin a ras del suelo.
Hermtico. Material especial. No
transportar con alimentos y piensos.
smbolo T
smbolo N
R: 23-33-50/53
S: (1/2-)7-45-60-61
Clasificacin de Peligros NU: 8
Grupo de Envasado NU: III
IMO: Contaminante marino.
CE:
VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE
ICSC: 0056
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Preparada en el Contexto de Cooperacin entre el IPCS y la Comisin de las Comunidades Eurpoeas

CCE, IPCS, 1994
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FICHAS INTERNACIONALES DE SEGURIDAD QUMICA

ICSC: 0056
MERCURIO
ESTADO FISICO; ASPECTO
Lquido argnteo, pesado e inodoro.
VIAS DE EXPOSICION
La sustancia se puede absorber por
inhalacin, a travs de la piel. Tambin
como vapor!
PELIGROS FISICOS
D
A
T
O
S
I
M
P
O
R
T
A
N
T
E
S
PELIGROS QUIMICOS
Por calentamiento intenso se producen humos
txicos. Reacciona violentamente con
metales alcalinos, acetileno, azidas,
amonaco, cloro, dixido de cloro, carburo
sdico y xido de etileno. Ataca al cobre y a
otros muchos metales formando amalgamas.
LIMITES DE EXPOSICION
TLV (como TWA): 0.025 mg/m3 A4 (piel)
(ACGIH 1998).
EFECTOS DE EXPOSICION DE
CORTA DURACION
La inhalacin del vapor puede originar
neumonitis. La sustancia puede causar
efectos en el rin y en el sistema nervioso
central. Los efectos pueden aparecer de
forma no inmediata. Se recomienda
vigilancia mdica.
EFECTOS DE EXPOSICION
PROLONGADA O REPETIDA
La sustancia puede afectar al sistema
nervioso central y al rin, dando lugar a
inestabilidad emocional y psquica, temblor
mercurialis, alteraciones cognitivas y del
habla. Peligro de efectos acumulativos. La
experimentacin animal muestra que esta
sustancia posiblemente cause efectos txicos
en la reproduccin humana.
Punto de ebullicin: 357C

PROPIEDADES Punto de fusin: -39C
Densidad relativa (agua = 1): 13.5
FISICAS
Solubilidad en agua: Ninguna.
DATOS
AMBIENTALES
RIESGO DE INHALACION
Por evaporacin de esta sustancia a 20C se
puede alcanzar muy rpidamente una
concentracin nociva en el aire.
Presin de vapor, Pa a 20C: 0.26

Densidad relativa de vapor (aire = 1): 6.93
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C
(aire = 1): 1.009
La sustancia es muy txica para los organismos acuticos. En la cadena

alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulacin,
concretamente en los peces.
NOTAS
Est indicado examen mdico peridico dependiendo del grado de exposicin. A

concentraciones txicas no hay alerta por el olor. NO llevar a casa la ropa de trabajo.
INFORMACION ADICIONAL
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FISQ: 5-121 MERCURIO
ICSC: 0056
MERCURIO
CCE, IPCS, 1994
NOTA LEGAL
IMPORTANTE:
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Ni la CCE ni la IPCS ni sus representantes son responsables del posible uso de esta
informacin. Esta ficha contiene la opinin colectiva del Comit Internacional de Expertos
del IPCS y es independiente de requisitos legales. La versin espaola incluye el
etiquetado asignado por la clasificacin europea, actualizado a la vigsima adaptacin de la
Directiva 67/548/CEE traspuesta a la legislacin espaola por el Real Decreto 363/95
(BOE 5.6.95).
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NTP4 184: MERCURIO. CONTROL AMBIENTAL Y BIOLGICO

Mercury. Environmental and biological control
Mercure. Contrle atmospherique et biologique
ANLISIS DE LA VIGENCIA
Vigencia
Actualizada por NTP
Observaciones
Consultar RD 374/2001 y LEP INSHT
Vlida
ANLISIS
Criterios legales
Derogados:
Criterios tcnicos
Vigentes:
Desfasados:
Operativos: S
Redactor:
Enrique Gadea Carrera
Ldo. en Ciencias Qumicas
CENTRO NACIONAL DE CONDICIONES DE TRABAJO BARCELONA
Introduccin
El mercurio es un metal muy utilizado desde la antigedad, siendo su toxicidad ampliamente
conocida y estudiada. Sus efectos txicos afectan al sistema nervioso central y perifrico,
adems de cierta actividad corrosiva en otros rganos.
El mercurio se halla presente adems de en la minera e industria directamente relacionada
con l, en una amplia gama de procesos. Entre stos cabe citar, la produccin de cloro
(electrolisis clorolcali), fabricacin de aparatos de control (termmetros, barmetros, etc...),
pinturas, lmparas, etc... En forma de compuestos orgnicos es tambin utilizado en la
composicin de pesticidas.
El mercurio inorgnico (vapores de mercurio elemental) constituye la fuente de riesgo ms
frecuente en ambientes laborales, mientras que la presencia de mercurio orgnico, en forma de
compuestos de alquilmercurio (Metilmercurio), va adquiriendo da a da ms importancia en
contaminacin ambiental, debido a su utilizacin en pesticidas.
Esta amplia presencia del mercurio, unida a sus especiales propiedades fsicas y su elevada
toxicidad hacen que la prevencin laboral de riesgo por mercurio haya adquirido mucha
relevancia.
Objetivo
En ausencia por el momento de una reglamentacin especfica para los trabajos con
exposicin a mercurio, en la presente Nota Tcnica se indican algunos datos relativos a valores
lmites ambientales y biolgicos, as como valores de normalidad en fluidos biolgicos. Se
exponen tambin algunas metodologas de toma de muestras y anlisis al objeto de poder
efectuar un control ambiental y biolgico.
4
Nota Tcnica de Prevencin, extrada de la pgina web del Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el
Trabajo: http://www.mtas.es/insht/
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Valores lmites ambientales

Hay varios pases que han establecido concentraciones lmites ambientales de mercurio para el
ambiente laboral. En la tabla I se exponen algunos de los ms comnmente utilizados.
Tabla I: Valores lmites ambientales
Se observa que en la mayora de los casos se hace una diferenciacin entre mercurio,
compuestos inorgnicos y compuestos orgnicos, particularizndose en algunos casos en
compuestos concretos. Las concentraciones se refieren siempre a mercurio elemental.
Todos los valores indicados en la tabla son valores promedio de una jornada laboral (TWA:
para 8 horas diarias y 40 semanales) de duracin variable segn los distintos pases, excepto
para la Unin Sovitica en donde son valores techo, salvo que se indique lo contrario.
Otras adscripciones:
ACGIH: American Conference of Governmental Industrial Hygienists.
TLV/TWA: Threshold Limit Values/Time Weighted Average.
TLV/STEL: Threshold Limit Values/Short Term Exposure Limit
NIOSH: National Institute for Occupational Safety and Health.
OSHA: Ocupational Safety and Health Administration U.S. Department of Labor.
R.F.A.: Repblica Federal de Alemania.
MAK: Maximale Arbeitsplatzkonzentrationen.
LLV: Level Limit Value.
GOST: URSS State Committee for Standards.
Valores lmites biolgicos
Pocos pases y organismos internacionales han adoptado ndices biolgicos para evaluar el
grado de exposicin a mercurio. En la tabla II se exponen algunos de estos valores y los
propuestos por algunos autores.
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Tabla II: Valores lmites biolgicos
Los valores lmites biolgicos hacen comnmente referencia a la concentracin de mercurio en

orina y en sangre, por ser stos los parmetros biolgicos ms utilizados para el control de
trabajadores expuestos. (9). Se admite una buena correlacin entre mercurio en orina y
mercurio ambiental (10) aunque algunos autores indican que es mejor la existente entre
mercurio en aire y mercurio en sangre (14).
El mercurio tambin puede cuantificarse en otros medios biolgicos (pelo, saliva, uas, etc.),
presentando inters en estudios epidemiolgicos retrospectivos los valores de mercurio en
pelo. En la tabla III se indican algunos valores de concentraciones normales de mercurio
citados en la bibliografa.
Tabla III: Valores normales
Otras adscripciones:
ACGIH: American Conference of Governmental Industrial Hygienists.
R.F.A.: Repblica Federal de Alemania
BEI: Biological Exposures Indices
BAT-Werte: Biologische Arbeitsstofftoleranzwerte
OMS: Organizacin Mundial de la Salud
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CONTROL AMBIENTAL Y BIOLGICO DE MERCURIO. METODOLOGAS DE

TOMA DE MUESTRAS Y ANLISIS
Control ambiental
Existen varios procedimientos para la determinacin ambiental de mercurio, pudindose utilizar
sistemas activos o pasivos. La utilizacin de uno u otro sistema depender del tipo de
evaluacin que se desea realizar, de las condiciones instrumentales y tcnicas disponibles y de
la forma en que se encuentre el contaminante. Si se desea medir una concentracin puntual
pueden utilizarse aparatos de lectura directa.
El caso ms frecuente es la captacin de mercurio en estado vapor, para lo cual se pueden
utilizar tubos adsorbentes (hopcalita, bixido de manganeso, carbn activo, etc.) o monitores
pasivos (placas de oro, plata, etc.) que amalgaman el mercurio. Si se ha captado en tubos
adsorbentes, lo ms frecuente es determinar el mercurio mediante Espectrofotometra de
Absorcin Atmica y si se han utilizado monitores pasivos se acostumbran a medir variaciones
de conductividad elctrica. Si el mercurio se encuentra en forma de materia particulada (polvo)
su captacin se realizar en filtros y su anlisis (5) por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica. Para la determinacin analtica tambin se pueden utilizar tcnicas electroqumicas
(Polarografa, Potenciometra de redisolucin qumica).
En la tabla IV se exponen las condiciones de toma de muestra y los parmetros analticos para
anlisis de mercurio elemental, captado en tubos adsorbentes de hopcalita y analizado por
Espectrofotometra de Absorcin Atmica mediante el sistema de vapor fro. El mtodo consiste
en hacer pasar un volumen conocido de aire a travs de un tubo adsorbente que contiene
grnulos de hopcalita. Los grnulos son digeridos mediante una mezcla cida, diluyndose
posteriormente las muestras. Se toman alcuotas de las disoluciones anteriores y se introducen
en el sistema de generacin y arrastre de mercurio donde el mercurio es reducido. El mercurio
vapor generado es ledo por Absorcin Atmica a 253,7 nm.
Tabla IV: Condiciones de toma de muestras y anlisis de mercurio ambiental. Captacin en tubos
de hopcalita. Sistema del vapor fro. (Norma INSHT HA-2117) (4)
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Control biolgico
Como ya se indic anteriormente los parmetros biolgicos utilizados comnmente son la
concentracin de mercurio en sangre y en orina.
En las tablas V y VI se describen brevemente las condiciones analticas y de toma de muestra
para la determinacin de mercurio en sangre y orina mediante Espectrofotometra de Absorcin
Atmica utilizando el sistema de vapor fro, el cual ya se ha descrito anteriormente.
Tabla V: Condiciones de toma de muestras y anlisis de mercurio en sangre mediante
Espectrofotometra de Absorcin Atmica. Sistema del vapor fro (Norma INSHT HA-212)
(7)
Tabla VI: Condiciones de toma de muestras y anlisis de mercurio en orina mediante

Espectrometra de Absorcin Atmica. Sistema del vapor fro (Norma INSHT HA-214) (6)
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Bibliografa
(1) NIOSH Criteria for a Recommended Standard... Occupational exposure to Inorganic
Mercury, U.S. Departament of Health, Education and Welfare, Publ. (NIOSH) 73-11024. 1973
(2) NIOSH Manual of Analytical Methods 2nd. ed. V. 1. Method P 8 CAM 165. U. S.
Departament of Health, Education and WeItare, PubL (NIOSH) 1977
(3)
BASELT,
R.
Biological
Monitoring
Biomedical Pub. Davis, California. 1980
Methods
for
Industrial
Chemicals
(4) INSHT. Captacin de mercurio en hopcalita y determinacin por Espectrofotometra de

Absorcin
Atmica
(Sistema
del
Vapor
fro).
INSHT. Norma HA-2117 B. 1980
(5)
INST.
Determinacin
ambiental
INSHT. Norma HA-2117 C. 1980
de
mercurio
en
polvos
de
semillas
(6) INST. Determinacin espectrofotomtrica de mercurio en orina (Sistema del vapor fro)
INSHT. Norma HA-214 1980
(7) INST. Revisin y actualizacin de la norma "HA-212. Mercurio en sangre" ITB/3007.80.
1980
(8) O.M.S. Lmites de exposicin profesional a los metales pesados que se recomiendan por
razones de salud Serie Informes Tcnicos. 647, 110-125 1980
(9) ARCE, R., MAZARRASA, 0., MOYA, SILVA, J.V., y BREOSA, A.
Valores ambientales y biolgicos en trabajadores expuestos a vapores de mercurio.
Contribucin
al
esclarecimiento
de
la
relacin
aire/orina.
IV Simposium de Higiene Industrial. Fundacin MAPFRE. Majadahonda (MADRID). Diciembre
1981
(10) LAUWERYS, R. Toxicologie Industrielle et intoxacations professionelles Ed. Masson
PARIS, 1982
(11) STONARD, M.D., et al. An evaluation of renal function in workers occupationally exposed
to mercury vapor Int. Arch. Occup. Environ. Health 52, 177-189, 1983
(12) TSALEV, D.L. Atomic Absortion Spectrometry in occupational and environmental Health
Practice C.R.C. Press. Boca Ratn. FLORIDA 1983
(13) NIOSH Manual of Analytical Methods 3nd. ed. V.I. Method U. S. Departament of Health
and Human Services, Publ. (NIOSH). 1984
(14) GOTHE. C. et al. Biological monitoring of exposure to metallic mercury Clinical
Toxicology. 23. (4-6), 381-389. 1985.
(15) ACGIH. Threshold Limit Values and Biological Exposure ndices for 1986-1987 ACGIH.
ISBN: 0-936712-69-4. 1986
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(16) D.F.G. Maximum Concentrations of the Work place and Biological Tolerance Values for
Working Materials 1986 VCH Verlagsgesellschaft m BH, D-6940 Weinheim. Federal Republic of
Germany 1986
(17) I.N.R.S. Valeurs limites pour les concentrations des sustances dangereuses dans l'air des
lieux de travail Cahiers de notes documentaires 125, 549-585. 1986
(18) MERIAN, E. Metalle in der Umwelt. Ed. Velag Chemie. 1987.
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ANEXO II
DEFINICIONES Y SMBOLOS
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DEFINICIONES
ngulo de contacto (Contact angle): ngulo entre el fluido no humectante (que no moja) y el
material slido.
rea superficial (Surface area): Extensin de superficie accesible, calculada segn un mtodo
dado bajo unas condiciones determinadas.
Densidad aparente (Apparent density): Masa de un polvo dividida entre su volumen total,
incluyendo poros cerrados e inaccesibles, tal como viene determinado por el mtodo.
Densidad aparente o de conjunto (Bulk density): Densidad de la muestra (polvo) bajo unas
determinadas condiciones.
Densidad del esqueleto (Skeletal density): Masa de un polvo dividida entre el volumen total de
muestra, incluyendo poros cerrados pero excluyendo poros abiertos.
Densidad del polvo (Powder density): Masa de un polvo dividida entre su volumen aparente,
que es el volumen total del material slido, incluyendo los poros abiertos y cerrados y los
intersticios.
Densidad real (True density, true particle density): Masa de la partcula dividida entre su
volumen, excluyendo los poros, tanto abiertos como cerrados.
Hueco (Void): Espacio entre partculas (similar a poro interpartcula).
Poro abierto (Open pore): Cavidad o abertura con acceso a la superficie externa.
Poro cerrado (Closed pore): Cavidad no conectada con la superficie externa (no cubiertos por
esta tcnica).
Poro ciego (Blind pore, dead-end-pore): Poro abierto que tiene una sola conexin con la
superficie exterior.
Poro interconectado (Interconnected pore): Poro conectado con otro/s poro/s.
Poro transversal (Through pore): Poro que atraviesa toda la muestra.
Poros de cuello de botella (Ink bottle pore): Poro abierto con entrada estrecha.
Porosidad (Porosity): Relacin entre el volumen total de poros y el volumen aparente de la
partcula o el polvo.
Porosidad abierta (Open porosity): Relacin entre el volumen de poros y huecos abiertos y el
volumen total ocupado por el slido.
Porosidad interpartcula (Interparticle porosity): Relacin entre el volumen de poros entre las
partculas de un polvo o agregado, y el volumen aparente de las partculas o polvo.
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Porosidad intrapartcula (Intraparticle porosity): Relacin entre el volumen de poros en el

interior de una partcula y el volumen total ocupado por el la partcula.
Porosidad total (Total porosity): Relacin entre el volumen de huecos, poros abiertos y
cerrados y el volumen total ocupado por el slido.
Porosimetra (Porosimetry): Mtodos para la estimacin de la porosidad y la distribucin de
tamaos de poro.
Porosmetro (Porosimeter): Instrumento para medir la porosidad y la distribucin de tamao de
poro.
Slido poroso (Porous solid): Slido con cavidades ms profundas que anchas.
Superficie externa (External surface area): rea de la superficie externa, incluyendo la
rugosidad, pero fuera de las paredes de los poros.
Superficie interna (Internal surface area): rea de las paredes internas de poros.
Tamao de poro (Pore size): Anchura de poro (Por ejemplo, el dimetro de un poro cilndrico o
la distancia entre las paredes opuestas de una rendija) que es un valor representativo de los
diferentes tamaos de huecos que hay dentro de un material poroso5.
Tensin superficial (Surface tensin): Fuerza requerida para una pelcula de lquido de un
material slido o de otra pelcula del mismo lquido.
Volumen de poro (Pore volume): Volumen de poros determinados mediante un mtodo
determinado.
Uno de los mtodos para determinar tamaos de poro es la porosimetra de mercurio.
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SMBOLOS
En la siguiente Tabla se resumen los parmetros utilizados en porosimetra.
Smbolo
Trmino
Unidades
SI
Unidad derivada
Factores de conversin
Presin
Pa
Mpa, psia
Torr, mm Hg
1 Torr = 1 mm Hg =
1 psia = 6.894 Pa
= 133,32 Pa
1 nm = 10-9 m
1 m = 10-6 m
1 = 10-10 m
1 h = 3600 s
103 mm3 = 1 cm3 = 10-6 m3
dp
Dimetro de poro
T
S
VHg
Tiempo
Superficie especfica
Volumen de Hg intrudo
inicial
final (mximo)
Volumen de poros
especfico
Tensin superficial del Hg
Densidad del Hg
(13.534 a 25C)
ngulo de contacto del Hg
con la muestra
s
m2/Kg
m3
Nm
m
h
m2/g
cm3, mm3
m3
cm3, mm3
103 mm3 = 1 cm3 = 10-6 m3
m3
cm3, mm3
103 mm3 = 1 cm3 = 10-6 m3
m3/kg
103 mm3/g
N/m
dina/cm
1000 dina/cm = Newton/m
kg/ m3
g/cm3, 103 Kg/ m3
103 Kg/m3 = 1 g/c m3
rad
1 = (/180) rad
VHg,0
VHg,max
Vp
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ANEXO III
BIBLIOGRAFA
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La porosimetra de mercurio.

Fundamentos fsicos, estado del arte, normativa, descripcin del equipo

6.5.1 General ......................................................................................................................21

8.6.5 Los poros no son cilindros: el programa Pore-cor..................................................... 47

ANEXO I: NOCIONES BSICAS SOBRE SEGURIDAD CON EL MERCURIO

Dentro de este objetivo general de revisin de procedimientos el presente informe constituye

Indice de poros (e) =

3.3 ngulo de contacto

Figura 1: Fuerzas existentes en el vrtice de una gota de

El ngulo de contacto depende de la naturaleza de la muestra y en todo momento se debe

3.4 Medida del ngulo de contacto o tensin superficial del mercurio

3.4.1 Mtodos de gota pendiente

donde g es la gravedad, es la densidad y f es la presin hidrosttica

Tambin se necesitan conocer dos dimetros de la gota colgante. de es el dimetro ecuatorial,

3.4.2 Mtodos de gota yacente

Figura 3: Mtodo de Blaisdell para

Figura 4: Mtodo de Dorsey para

Figura 5: Mtodo de Padday para

Donde es la densidad del lquido

donde d es el dimetro de la pastilla o probeta

3.5 El mercurio como fluido no humectante

Figura 6: ngulo de contacto de una gota de

La superficie lquido-vapor que se produce en la superficie externa de la gota asume una

P: Presin en el lado cncavo de la superficie esfrica

El ngulo de contacto puede observarse tambin

En ambos casos, el lquido en el tubo subir o bajar una distancia igual a l: l =

Donde es la tensin superficial, r es el radio del tubo capilar, g es la constante gravitacional y

La tensin superficial de la superficie lquido-vapor

3.6 La ecuacin de Washburn

Magnitud de la fuerza interna que se opone a que el Hg penetre en el poro:

r: Radio de la seccin circular del poro cilndrico

Magnitud de la fuerza externa requerida para que el Hg penetre en el poro:

r2: rea de la seccin circular del poro cilndrico

Igualando fuerzas internas y externas (Ecuaciones 10 y 11) se llega a las relaciones:

Expresado en funcin del radio de poro

Expresado en funcin del dimetro de poro

Figura 8: Inyeccin de mercurio en un capilar mediante aplicacin de presin externa

4. ESTADO DEL ARTE Y APLICACIONES DE LA TCNICA

4.2 Evolucin en la preparacin de muestras

4.2.1 Secado al aire o en estufa

4.2.2 Secado mediante congelacin o liofilizacin

4.2.3 Secado mediante punto crtico

Figura 9: Punto triple y punto crtico del agua

4.3 Posibles aplicaciones

4.3.1 Relacin con otras tcnicas

estudios correlacionando el tamao de poros determinado por la porosimetra de mercurio y la

4.3.2 Correlacin con otras propiedades de los materiales

Donde q es el volumen de flujo por unidad de tiempo

5. NORMATIVA EXISTENTE SOBRE POROSIMETRA DE MERCURIO

6. DESCRIPCIN DEL EQUIPO: AUTOPORE IV 9500 SERIES

Este modelo cuenta con dos puertos de baja presin,

6.1 Puertos de baja presin

Figura 11: Vista de detalle de los dos puertos

6.2 Puertos de alta presin

6.3 Los portamuestras o penetrmetros

Para que el ensayo sea lo ms preciso posible, la

Figura 13: Vista de detalle de un penetrmetro

El diseo de los penetrmetros para muestras pulverulentas es diferente de los penetrmetros

Permitividad del material aislante X rea conductores

La unidad de medida de la capacitancia es el faradio.

El programa de ordenador que controla el porosmetro no admite que se le ordenen

El propio porosmetro es incapaz de generar presiones por encima de las establecidas.

El circuito se paraliza en el momento en que se produce un fallo en el ordenador.