Metodologa Cromatografa Cafena

Primero se comenz con la determinacin de la cafena en el caf, en donde se

pes 250 mg de caf y se disolvi con 10 ml de metanol, despus con la ayudo del
papel filtro se inici la filtracin de la cafena, de ah se procedi a inyectar 20 L
de la muestra en el equipo HPLC. Para la calibracin se efectu la curva de
calibracin con soluciones de 50, 100 y 150 ppm de cafena.

CROMATOGRAFA DE GASES DETECTOR MSD

Para esta prctica se procedi a conectar la columna, despus se abri la llave
que contiene el acarreador, de ah se ajust la presin del manmetro del tanque
a 4 kg/cm2 y se regulo la presin de gas a la entrada de la columna en 10 psig,
despus de fijo el flujo de Split en 100 ml/min. Despus se cerr el horno y se fij
la temperatura del bloque de inyeccin a 250C, despus de ajusto la temperatura
de la columna a 140C y tambin se ajust el vaco para el detector MSD. Para el
anlisis cuantitativo se prepar una solucin de la sustancia elegida de 10mg/mL
en acetona, despus se inyecto 1 L en el cromatografo, en ah se obtuvo el

cromatograma de la sustancia y su espectro de masas, de ah se comprob que

la masa reportada por el equipo corresponde con el peso molecular de la
sustancia, de ah se interpretaron las posibles fragmentaciones de la sustancia
a partir del espectro de masas obtenido.