SULFATO DE HIERRRO (II) HEPTAHIDRATADO Fe + H2SOqay —> FeSOz.7H.0 + He Introduceién Las caracterfsticas de los sulfatos estén. en gran parte determinadas por el ‘tamafio relativamente grande del anién SOs*, Es frecuente In formacién de suifatos hidratodos, salvo en los sulfatos de cationes voluminosos, que suelen ser menos zolubles en agua. Entre los sulfatos simples de metales bivelentes, que cristalizan Frecuentemente con 7 moléculas de agua, MSO,7H,0. se encuentra el derivado de Fe. El FeSO7H,0 no se puede deshidrator por calentamiento sin que 3¢ produzca hidrdlisis de la sal en el agua de cristalizacién. Reactivos ~ Hierro Fe. ~ Acido sulfiinice HeSO4 1M Peligrosidad: Ver ctiquetado y concultar fichas de seguridad. Experimental En un matraz de 250 om? se ponen 5g de Fe y se afiaden 125 en® de He50 |M, Se calienta al boo maria hasta que no se produzca desprendimiento de gases, afiadiendo més HeS0s IM si fuese necesorio. A continuacién se filtra en ploca filtrante sobre lana de vidro y el liquido fittrado se evapora en un vaso de precipitados hasta que enpiece.a formarse.una pelicula cristalina. Se deja reposar hasta que clcance la temperotura ambiente, se filtra a vacio y se lava el sélido répidanente con 6 cm® de agua fria y 5 cm” de alcohol. Se seco con papel de filtro Encayoz complementarios Foner un clavo de hierro en un tubo de ensayo, adicionarle en frio unos 2 on? de HeS0s concentrads y dejerlo en reposo un roto, cobservas alain fendmenc? Deserbelo y compdralo con la reaccifn realizada en la preperacién de FeSOs.7H20. ‘A 2 cm de una disoluctén de FeSO, ofadie gota a got un exceso de NaOH 1M. Formulae la reaccién 3. Separa por decantacién el precipitedo cbterido en 2) y exporerlo al aire durante olgén tiempo, Tnterpreta los cambios observados. 4, Tratar en un tubo de ensayo ura disolucin de la sol de hierro (II) con NHs diluido, gota. gota, hasta exceso de reactivo, Formular la reaccién, 5. Teatar en un tubo de ensayo la disolucién de hiervo (ET) con NH4Cl sblido y luego afadir NHS ac., en ligero exceso. Explicar el diferente comportamiento de 4) y5) 6. Avunos am® de disolucién de FeSOs afadi 1 cn® de disolucién de Ke[Fe(CN}e} Interpretar lo observado y consulter en un libro de texto la estructura de los compuestos formados.ACETATO DE COBRE (IT) MONOHIDRATADO Cu(OH)2 + CHsCOOH —> [Cu(COCCH:)e.H-O]e Introduceién El Cu(TT) es el estado de oxidaciin més importante del cobre, Forma sales ssencillas con la mayoria de los aniones. generalmente solubles en agua. y el color ‘azul de las disoluciones se debe al idn [Cu(H20).J*. Dichas soles frecuentemente cristalizan como hideatos. El [Cu(OOCCH:),H2O]: forma ceistoles verdes azulados ssolubles en agua. Contiene una molécula de agua de cristalizacidn que pierde por calentaniento a 100°C en vacto para dar el acetate anhidre. Recetives y peligrosidad ~ Hidréxido de cabre (IT) Cu(OH)z ~ Acido acético CHsCOOH al 8% Poligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de segurided. Los compuestos de cobre no son especialmente tixicos. No obstante, tanto su manejo como furdamentalmente al operar con dcides concentrados, élealia. ete. deben mantenerse todas las precauciones. Experimental Se trotan 2 g de Cu(OH)e con dcido acético al 8% hasta su disclucidn. Se concentra la disolucién hasta que cristalice el acetato de cobre (II). Se separan los cristales por filtracién en placa filtrantey se secon al aire o en desecador. Encayos complementarioz Disolver un poco de producto en 4 cm® de agua y afiadin unas gotes de NaOH 2M. Repartir en dos tubos de ensayo la suspensién obtenida anteriormente. Uno de ellos calentenlo o ebulicién y en el otro afadin NaOH concentrado y calentar suavenente. Interpretar lo observade. 2. Disolver un poco de producto en agua y afadir disolucién de KL‘SULFATO DE HEXAACUACROMO (III) ¥ POTASIO HEXAHIDRATADO (Alumbre de Crome) KeCreOr + 4 He804 + 3 CHsCHLOH + 17 He —> 2 KCr(SO.)2.12 HO + +3 CHCHO Introduceién Los clumbres son compuestos de coordinacién que conston de un metal trivalerte y otro monovalent con 12 moléculas de agua de cristalizacién. Hay 6 moléculas de agua alrededor de cada ién metélico. Séi tienen existencia en estado sdlido y se disuelven en egua comporténdose las diseluciones come mezclas de los sulfatos comespondientes. Reactivos ido sulférico concentrade Ha504 - Dicromato potésico KeCraOr ~ Etanol EtOH Poligrosidad: Ver tiquetado y consultar fiches de seguridad. Los compuestos de cromo, en general, tienen una toxicidad media, los de Cr(VE) son muy oxidantes y en algunos casos se sospecha incluso aecién cancerigena, Procede recordar que se monejan reactives téxicos y agresivos. aparte. del rigor con que. siempre. se ha de ‘operar en el laboratorio en el manejo de reactivos. Experimental ‘Afadir. poco a poco, 6 cm? de HeSOs corcentrado sobre 50 em’ de agua y posteriormente afadir sobre In disolucién 5 g de KeCreOr hasta su total disolucién, Enfriar la disolucién en un bafio de hielo y afadin, goto a gota con ura bureta, 3 om de-eterol ebsoluto, egitande constantemente. La temperatura de la disokicidn no debe pasar nunca de 40°C. Se deja cristalizar In disolucién y una vez que crezcan los cristales se filtran con succién, se lavan con un poco de agua y se secan sobre papel de filtro. Finalmente se calcula el Rendimiento.Ensayos complementarios Preparer une diselucién con una purta de espétula del alumbre de creme en 10 ‘em’ de agua, Tomar porciones de 2.cm* y: «) afadir lentamente unos gotas de disoluciin de NoOH y después 2 cm* de H:02 6%, colentondo seguidamente: b) aftadir lentamente un exceso deNHs (ac) 4 M. 6) ofiadir exceso de una disolucién de NozCOs. Comentar lo observado en cada uno de ls ensayos. 2. Poner 3.em? de disoluetén de olumbre de crema en un tubo de ensayo y afadin 5 6 6 gotas de HCl concentrado y « continuacién un poco de Zn en polo. Ezeribir las reacciones quimicas que on este momento :¢ pueden preducin. Adicionar a continuacidn unas gotes de una disolucién de NaHCO: (que tiene por objeto produce una atmésfera de COe sobre la disolucién) Cerrar inmediatamente e! tubo con un tapén atravesado por un tubo. Dejar un par de minutos y agregar esta disolucidn répidamente por decartacién (que no pase el Zn sélido que haya podido queder) a otra disolucién saturada de acerato sédtco. Interpretar los cambios observados. Consular en la biblicgrafia, la estructura del compuesto formado,SULFATO DE HEXAACUAHTERRO (IT) ¥ AMONTO (Sal de Mohr) FeSOs.7H:0 + (NH4)260, —> (NHi)-Fe(S0x)e. 6H:O + HzO Introduceién Las sales dobles sélo tienen existencia en estado sélide, Forman cristales, por lo general grondes, bien constituidos. Al disolverse en agua quedan sus constituyentes independientes, de modo que las disoluciones se comportan como mezclas de los sulfatos correspondiertes. El compuesto es estable a la pérdida de ‘aqua ya la oxidacién, Reactiver = Sultato de hierro (II) heptchidratado FeSO47H20 ~ Sulfato oménizo (NH4):5O4 ~ Acido sulftirice concentrado H25O+ Poligresided: Ver etiquetade y consultar fichas do seguridad. Procede recocdor {que se manejan reactivos t6xicos y agresivos. Especial cuidado en la utilizacién del 4cido sulfirico, oparte del rigor con que siempre se ha de operar en el laboratorio en el manejo de reactives, Experimental En un vaso de 250 cm’ se disuelven 5 g de FeSOs.7H20 en la minima cantidad de agua. Sobre esto disclucién se afade otra, también saturoda y calentada a 70°C, conteniendo la cantided estequométrica de (NHA)eSO. y 2 em? de H:SO« concentrado. Se deja cristalizar. Cuando aparecen cristales se fiftran en Biichrer y ‘se lavan con 4 om? de agua Fria, secéndose sobre papel de filtro. En el caso de que ro eristalizase, 0 para obtener una segunde coseche de eristales, 26 concentra y 2¢ deja enfricr pora que cristalice. Calcubar el rendimiento. © Encayos complementario: 1. AB em? de disoluci6n de sal de Mohr en ogua acidulada, afadir unas gotas de H2O2 6%. Hervir y una vez Fria ensoyor afiadiendo Ks[Fe(CN)s]. Interpretar lo observado ¢ indicar si el resultado habria sido el mismo operando con FeS0s,SULFATO DE HEXAACUANIQUEL (IT) Y AMONIO Ni(SO4).6H:0 + (NH.)s504 —> (NH4)}:Ni(SO,)2.6H20 Introduccion En una sal doble existen los mismos iones que en las sales separedas, pero ‘organizados en proporciones determinadas. La formacién de la scl doble se deberd a ‘que la energia de formacién de sus cristales es mayor que la suma de las energias libres de formactén de las acles componentes. Reactivos - Sulfato de niquel (II) hexchidratado Ni(SO,).6H-0 ~ Sulfato américo (NHs}eSO+ Poligresidad: Ver stiqutace y conzultar fichas de seguridad. Los sales de niquel ‘son venenosas si se ingieren, iritan los ojos y. a veces, la piel. Muchos compuestos de niquel figuran en la lista de sustarcias posiblemente cancerigenas. La precoucién recesaria de no tomar contacto con compuestos de niquel debe ser complementado con el cuidado de la naturaleza no tirando sus disoluciones por la pileta, sino Precipitande el NIT) que contengan las cizoluciones de desecho, fltrando y 2Fe(OMs + 2H:C.0, SKeC204 + 2FE(OH)s + BHzC.04.2H.0 —+ 2K[Fo(C20,):].3H:0 + 6H,0 Introduceién El Fe(IIL) forma mayoritariamente complejos cctaédrices y muestra la maxima afinidad por los ligondos que coordinan por el oxigeno: por ejemplo, el KifFe(C201)s] 3H20. El Fe(III) es isolectrénico con el Ma(IT) d®. y en ausencia de ‘otras causes que. produzcan calor. los complejos de Fe(TIT) deben tener. como las soles de Mnr(ZI). un color débil o son casi incoloros. (el Ki[Fe(C20.)s]3H.0 es ligeramente verdoso). Reactivos - Oxalato de hierro (II) dihidratado FeCe0..2H20 ~ Perdido de hidrgeno H202 ~ Onalato pordsico KxC2Oy ~ Acido oxdlice dihidratado H;Cz042H-0 yresidad: Ver etiquetade y consultar fiches de seguridad. Frocede recordar ‘que se marejan reactivos +8xicos y agresivos, cparte del rigor con que siempre se he de operar ene! laboratorio en el manejo de reactivos. Experimental Se parte de 25 9 de oxalate de Fe (IT). Se coloca en un vase de 100 em? y se fade una disolucién caliente de 3.5 g de oxalato potdsico en 10 em? de agua, Se fade, lentamente con una bureta, & om? de perdxido de hidrégeno de 20 velimenes, agitendo el liquido continuamente y wanteniendo la temperatura préxina a 40°C, Una vez terminada la adicién. se calienta la disolucién a ebuliciSn y se disuehe el precipitado de hideéxido Férrice, afadiendo 20 cm’ de una disolucién de deido oxélico que contiene 1g en 30 om? de agua. Afadin gota a gota desde una bureto, més disolucién de dcido oxdlico hasta que todo el hidrSxido Férvico se haya disuelto, Durante esta odicién, mantener ln disolucién casi a ebullicida. Filtrar la Cy disoluciin caliente y afiadir al filtrado 30 cm? de etanol. Redisolver los cristales formads colentando suavemente y dejar la disolicién toda la noche en una taquila para que cristalice. Filtrar y lavar los eristales con una mezcla etanol:agua (1:1) y Finalmente con acetora. Calcula el rendiniento Final de la reaccin. El complejo es sensible a la luz y la superficie de los eristoles se recubre pronto de oxalato de hierro amarillo a menos que se guarde en la oscuridad. Ensayo: complementarios 1. Disolver un poco de! producto en 3 cm? de agua. Afiodin gotas de HzSO, 2 M. Afadir gotas de KMn0s 1M. Observar lo que pasa. Calentar y seguir afadiéndole gotas de KMnO« 1 M. Escribir la reaccién.TRISACETILACETONATO DE ALUMINIO (III) AUNO3)3.9H20 + SCHsCOCH>COCHs + SNHs(ac) > [AI(CHsCOCHCOCH:)s] + + BNHsNOs + 9H.0 Introduccién El aluminio puede hacer uso de orbitales d.ademds de los s y p que completan el cctete. El catién [Al(H.0).}* es un ejemplo. pero los complejos octaédricos mds importantes del aluminio se Forman con ligandos polidentados (quelctos) como el ién acetilacetonato. El trisacetilacetorato es un compuesto reutro que no se disuelve en agua y sien los disolventes ongénicos. Funde a menos de 200°C y pasa a estodo de vapor sin descomponer: Reactives y peligrosidad = Nitrato de aluninio (ITZ) nonahidratado Al(NO;)s.9H20 ~ 24-pentarodiona CHsCOCHsCOCHs ~ Ameniaco NHs Los compuestos de aluminio no tienen una toxicidad especial. aunque la ecetilacetons requiere le utlizacién de vitrina pera su manejo, eparte del rigor con {que siempre se ha de operar en el laboratorio en el manejo de reactivos. (Consultar las fichas de seguridod), Experimental A 3 ade AI(NOs)s.9H20 disueltos en la minima cantidad de. agua. se afiade 1 com’ de 2.4-pentanodiona (CHsCOCHsCOCHS}. La operacién se realiza en la vitrina, pues la 24-pentanodione, © acetilacetona, invita la piel y las mucosas y es inflamable, Se agita la disolucién y se. afade:lentomente. NHs (oc) 2 M. exactamente hasta que la disolucién sea alcalina. Enfrior la disolucién en bofio de hielo, filtrar a vacio y secar en estufa (70°C). El compuesto obtenido puede estar impurificado por algiin hidrdxido de alumini. Pena purificarlo se puede recristalizar en cloroformo, filtrar. Calcular el rerdimient, Ensayos complementario: 1. Determirar el punto de fusiin. Ensayar la solublidad del complejo en alcohol, étery acetone, Comentar los resultados obtenidos. 2. En das tubos de ensayo poren 2 em? de HCl 4 My disolver en cada uno una pequefia cantidad del compleje. Hervir una de las disoluciones y ofadir después NHs (ac) 2 M. a ambes tubos haste que la disoluciin sea bésica, Interpretar lo observado. Calculer la relacién molar en que se hace la reaccién de Al[NO:}s.9H20 con acetilacetona y comentarla,