Tcnicas de caracterizacin

de polmeros

Tcnicas de caracterizacin de polmeros

1.

Mtodos simples de Caracterizacin

Densidad
Solubilidad
Pirlisis
Prueba de llama

2.

Anlisis Qumico, molecular y Estructural

Espectroscopa IR, FTIR, RMN, ESCA (XPS), Raman, UVvisible,
i ibl de
d masas
Cromatografa GPC, GC, HPLC
Difraccin de rayos X (XRD)

3.

Anlisis trmico
(
)
Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC)
Anlisis Dinmico Mecnico (DMA)
Anlisis termogravimtrico (TGA)

Tcnicas de caracterizacin de polmeros

4.

Caracterizacin de superficies
Microscopa
Mi
electrnica
l
i de
d barrido
b id (SEM)
Microscopa de fuerza atmica (AFM)

5.

Comportamiento mecnico
Tensin
Compresin
p
Flexin en tres puntos
Impacto (Izod, Charpy, impacto a alta velocidad)
Dureza del material (Shore, Rockwell)

6.

Viscosidad, Melt flow Index (MFI)

1. Mtodos simples de caracterizacin

Densidad

Norma tcnica ASTM D792.

Figura 1. Balanza analtica

1. Mtodos simples de caracterizacin

Solubilidad

Los solventes ms populares son: benceno,

acetona, tetrahidrofurano,
hid f
dietilter,
di il
dimetilformamida y cido frmico

Figura 2. Prueba de solubilidad y solventes

Analysis of Plastics, Solubility Test

Hours, shaken.
Swelling?
Heat.
Filter out
0.1 g in 5-10 mL

Polymer

Solvent

Nonsolvent

PE

P-xylene, trichlorobenzene,
decane.

Acetone, diethyl ether,

lower alcohols

PS

Benzene, toluene, chloroform,

cyclohexanone.

Lower alcohols, diethyl

ether

PVC

THF, cyclohexanone, MEK, DMF.

MeOH, acetone,
heptane

The solubility depends very much in the chemical structure and to some extent
to the MW

1. Mtodos simples de caracterizacin

Pirlisis

Figura 3.
3 Prueba de pirlisis

Prueba de llama

Figura 4. Prueba de flama directa.

Muestra durante la ignicin y despus de
la prueba

Identification of Plastics,
Qualitative
Flammability
y

Appearance
pp

Odors of vapors
p
Material

Does not burn

---

Stings (HF)

Silicones, Polyimides,
Polytetrafluoroethylene

Difficult to ignite,
ignite
extinguishes when
removed from flame

Bright yellow
Bright,

Phenol, Formaldehyde
Phenol
Amines.
HCl
Burnt horn

Phenolic resins
Amino resins
Chlotinated rubber, PVC,
Polycarbonates, silicone
rubber, polyamides

Burns in the flame and

out

Yellow
Yellow-orange
Yellow-blue edge
Yellow-blue center

Phenol, burnt paper

Burnt rubber
Si i
Stinging
Paraffin

Phenolic resin laminates

Polychloroprene
PU
PE, PP

Ignites readily, in and

out

Dark yellow
Light green
green, sparks

Acetic acid
Acetic acid

Polyvinyl acetate
Cellulose acetate

Green edge
Yellow-orange, blue
smoke

Analysis of Plastics, Flame Test

2. Anlisis Qumico, molecular y estructural

Espectroscopa IR, FTIR, RMN, ESCA (XPS), Raman, UVvisible, de masas

FTIR: Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Anlisis de todo tipo de compuestos orgnicos y
muchos tipos de compuestos inorgnicos .
Tipo de muestra:
Lquidos, soluciones, polvos, pastas, pelculas,
fibras, gases, superficies

Nicolet 380FT-IR

FTIR
Aplicaciones:
Cualitativas:

Cuantitativas:

1.
2.
3.
4.
5.
6.

1.

Compuestos
p
orgnicos
g
simples
p
Mezclas
Seguimiento de reacciones
Grupos funcionales
Formas isomricas
Impurezas tan bajas como
1%wt 00.01%wt
01%wt

2.

Anlisis de mezclas
hasta al menos 1%w de
alguno de los
componentes presentes
presentes.
Si se realiza un anlisis
rpido se puede alcanzar
una seguridad del 5%

Carta de correlacin estructura-frecuencia- Polmeros

Cmo comparar?

Bases de datos-Uniandes

Vibraciones moleculares

Vibracin longitudinal:
Estiramiento-tensin

Vibraciones de flexin

FTIR-

Espectro con contribuciones de CO2 y H2O

Espectro FTIR para el Polietileno

Muestra

Comparacin con espectros

base de datos

Espectro FTIR para el Polietileno

Flexin CH2

Tensin CH

Torsin CH2
>4C

Espectro FTIR para el Poliestireno

Muestra

Comparacin con espectros

base de datos

Espectro FTIR para el Poliestireno

Poliestireno

Poliestireno de
alto impacto

Espectro FTIR para el Poliestireno

Poliestireno

Poliestireno de alto
impacto

2. Anlisis Qumico, molecular y estructural

Raman y RMN (Resonancia Magntica Nuclear)

Raman

N
RMN

-Anlisis molecular similar a IR

-Molculas simtricas
-Anlisis compuestos orgnicos, polmeros
e inorgnicos
-Lquidos,
Lquidos slidos o gases no polares
-Posible utilizar solventes incluyendo H2O
-Generalmente cualitativo: Anlisis de
compuestos y mezclas
l de
d estos,
identificacin de grupos funcionales,
identificacin de ismeros

-Anlisis de materiales en solucin o

en estado slido (generalmente
orgnicos)
-Configuraciones y conformaciones de
una molcula
-Identificacin de componentes en
mezclas
-Cinticas
Ci i
y seguimientos
i i
estructurales de reacciones
-Evaluaciones de purezas sin estndar
-Determinacin cuantitativas de
especies absorbidas en una muestra

Raman

RMN

Polipropileno , aa. isotctico

isotctico, bb. Atctico
Atctico, c.
c sindiotctico

Identification of Plastics, RMN application

2. Anlisis Qumico, molecular y estructural

Espectrometra de masas

-Tcnica
Tcnica basada en la posibilidad de separar especies
moleculares (y atmicas) segn su masa.
-Identifica
Id tifi
compuestos
t
d
desconocidos,
id
cuantifica
tifi
compuestos conocidos, encuentra la estructura (grupo
funcional) y propiedades qumicas de molculas.
-Medidas exactas de masas tiles para el clculo de
frmulas empricas
-Detecta abundancias istopicas
Espectrmetro de masas de iones secundarios

Espectro. Un grfico
fi
que recoge y ordena
d
en orden
d
creciente
i
l
los
fragmentos obtenidos, por masas e indicando su abundancia relativa.

Ejemplo- Alcanos

En el espectro, al pico ms alto se le denomina pico base y se le asigna una

abundancia del 100%. La abundancia de los dems p
picos se da como p
porcentaje
j con
relacin al pico base. El in molecular (M+) corresponde a la masa de la primera
molcula

2. Anlisis Qumico, molecular y estructural

Difraccin de rayos X (XRD)

Identificacin
Id ifi i dde ffases cristalinas
i li
(cualitativo y cuantitativo)
Polimorfismo
Transiciones de fase
Soluciones slidas
Medida del tamao de p
partcula
Determinacin de diagramas de fase
Espesor de lamelas cristalinas y
amorfas
Distribucin de densidades

X R Difractometer.
X-Ray
Dif
Ri
Rigaku
k Ultima
Ul i III

DRX-Aplicaciones

Anlisis de estructuras cristalinas

Determinacin de una estructura por cristalografa de rayos X

La cristalinidad se define como:

%Cristalinidad = rea cristalina
rea total

Difractogramas obtenidos en diferentes tipos de materiales

PS 0%cristalinidad
PS-

PP 34%cristalinidad
PP-

PS- 5%cristalinidad
PS

PE pellets
pellets- 27%cristalinidad

3. Anlisis trmico

3. Anlisis trmico

Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC)

-Se
Se miden las temperaturas y los flujos de calor
asociados con la transicin de un material como funcin
del tiempo y la temperatura en una atmsfera controlada
-Da informacin cuantitativa y cualitativa de los
cambios fsicos y qumicos que incluyen procesos
endotrmicos
d t i
o exotrmicos
t i
o cambios
bi en la
l capacidad
id d
calorfica.

DSC Q200, TA Instruments

La tcnica se utiliza para

estudiar las transiciones
trmicas de un polmero
Se compara el flujo de calor
de la muestra con una
referencia como funcin de
la temperatura

Q(T)

Muestrade
polmero

Referencia

Transicin de fase:
Q para T=cte
+T (=10C/min)

T
Transiciones
i i
trmicas
i
Cambios que se dan en un material al calentarlo:
Temperatura de transicin vtrea (Tg)
Temperatura, tiempo, calor de cristalizacin de cristalizacin,
% cristalinidad (Tc,
(Tc Cc)
Temperatura, tiempo y calor de fusin (Tm, Cm)
Adicionalmente:
Adi
i l
t
Compatibilidad de polmeros
Reacciones de polimerizacin, calor de reaccin
Velocidad y grado curado
Capacidades calorficas
Estabilidad oxidativa/trmica
Cintica de la reaccin
Pureza

Temperatura de transicin vtrea (Tg)

Est relacionada con la energa trmica necesaria para permitir
cambios
bi en lla conformacin
f
i de
d las
l molculas
l l
A T>Tg ocurren estos cambios (material ms blando)
La transicin es gradual y no esta bien definida termodinmicamente
Depende de la arquitectura del polmero
Endotrmico

T
Temperatura
d
de cristalizacin
i li i (Tc)
(T )
A temperatura mayor a Tg las cadenas tienen suficiente movilidad
para cristalizar a T<Tm
Proceso exotrmico
-Cristalinidad de la muestra
-Capacidad de cristalizacin
-Cintica
Ci ti dde cristalizacin
i t li i

T
Temperatura
d
de ffusin
i (T
(Tm))
Solo polmeros cristalinos o parcialmente cristalinos (semicristalinos)
Endotrmico
Depende de:
-Fuerzas intermoleculares
-Rigidez
Ri id o fl
flexibilidad
ibilid d de
d la
l cadena
d

P
Preparacin
i de
d la
l muestra

Obtener la muestra

Poner la
muestra en el
porta muestras

Tapar el porta
muestras

M
Muestra
li
lista

Prensar el porta
muestras

V i bl d
Variables
dell experimento
i
o Fluido de enfriamiento
o Tipo
Ti de
d DSC a utilizar
ili
-DSC convencional:
Rampa
Calentamiento/Enfriamiento/Calentamiento
Cclico
Isotrmico
-DSC Modulado (MDSC)
MDSC convencional
MDSC solo calentamiento
MDSC Quasi-Isotrmico

MSDC
-Mayor sensibilidad para detectar las transiciones dbiles
-Aumento
A
dde resolucin
l i sin
i perdida
did de
d resolucin
l i
-Medicin directa de la capacidad calorfica
-Mejor medida de la cristalinidad
-Desventaja: Se aumenta el tiempo de medicin
Una oscilacin sinusoidal de
temperatura se sobrepone en la
rampa de temperatura normal, as se
puede medir simultneamente con
cambios en la capacidad calorfica

Termograma obtenido

PET
Temperatura de transicin vtrea

Mtodo del
valor medio
en la
capacidad
calorfica
l fi

PET
Temperatura y
calor de
cristalizacin

PET

Temperatura y
calor de Fusin

Clculo del % de cristalinidad

La muestra debe ser de un material puro, no de un
copolmero
Procedimiento: Rampa de Temperatura 10C/min
Muestra: 10mg
g
Temperatura inicial: T. ambiente
Temperatura final: T. fusin+30C
Se debe conocer la entalpa de fusin para el material 100% cristalino
((Hmo)
Para muestras estndar
% cristalinidad = 100*Hf / Hmo
Para muestras con cristalizacin
% cristalinidad = 100*(Hf - Hc)/ Hmo

Ejemplo
j p

Polmeros termoestables

En el primer calentamiento se observa un solapamiento de fenmenos.

fenmenos Esto se puede
evitar al utilizar DSC de temperatura modulada.

Otras aplicaciones
1.
2
2.
3.
4.
5
5.
6.
7.

Identificacin de materiales
Historia trmica
Absorcin de agua (efecto de condicionamiento)
Agentes de nucleacin (contaminantes y procesamiento)
E j i i t (fsico
Envejecimiento
(f i o qumico)
i )
Entrecruzamiento de termoplsticos
Anlisis de Mezclas

1. Identificacin de materiales

La temperatura de pico permite distinguir entre miembros de una clase

particular de polmeros

1. Identificacin de materiales

Los termoplsticos amorfos tienen Tg caractersticas que permiten una identificacin nica

2. Historia trmica

Borrar la historia trmica y mecnica del material

Modo: calentamiento, enfriamiento, calentamiento

Primer calentamiento: revela la informacin sobre la historia trmica y mecnica

del material
S
Segundo
d calentamiento:
l
i
S usa para determinar
Se
d
i
l caractersticas
las
i
d l material
del
i l
despus de un enfriamiento controlado

3. Absorcin de agua

Los plsticos,
L
l i
en especial
i l los
l polares
l
como las
l poliamidas,
li id absorben
b b agua de
d los
l
alrededores de manera accidental o deliberada (condicionamiento) y esto afecta
sus propiedades
El agua acta como plastificante en el polmero y disminuye la Tg

4. Agentes de nucleacin

Los agentes de nucleacin, los contaminantes y el procesamiento, pueden

afectar la nucleacin y la cristalizacin, al generar ms ncleos
El nmero de ncleos cristalinos determina el nmero y tamao las
superestructuras cristalinas formadas

5. Envejecimiento

Envejecimiento Fsico

Envejecimiento Qumico

El envejecimiento de los plsticos puede ser fsico o qumico

El fsico
f i cambia
bi la
l morfologa
f l de
d los
l plsticos
l ti
(postcristalizacin,
( t i t li i estructura
t t
cristalina, orientacin, esfuerzos internos, etc.)
El qumico cambia su estructura qumica (entrecruzamientos, oxidacin, etc.)

6. Entrecruzamiento de termoplsticos

Los termoplsticos pueden entrecruzarse en tres dimensiones para mejorar ciertas

propiedades del material. Un proceso comn es con un haz de electrones
Cambia la Tg y los comportamientos de fusin y cristalizacin

7. Anlisis de mezclas

El DSC permite identificar ciertos componentes termoplsticos y estimar sus

fracciones en la mezcla
Dos polmeros amorfos compatibles tienen una Tg media entre la de los
constituyentes individuales, mientras que en las mezclas incompatibles cada
constituyente presenta su Tg original

Aplicaciones del MDSC

1. Separacin de transiciones complejas
Permite la correcta
determinacin de Tg

Mezclas de Policarbonato (PC) y poli-butilenotereftalato (PBT)

2. Mejora la sensibilidad de la seal

Datos obtenidos de un recubrimiento de polmero de 2,2mg

3. Mejora la interpretacin de datos

Muestra de acuosa de sacarosa al 40%

Principales fuentes de error

Calibracin
Contaminacin
Preparacin de la muestra
Solventes residuales
Errores de procesamiento
p
Retraso trmico
-Masa
-Velocidad de calentamiento/enfriamiento

Influencia de la masa en la muestra

Influencia de la velocidad de calentamiento

3. Anlisis trmico

Anlisis Dinmico Mecnico (DMA)

-Escala
Escala supramolecular
-Arroja datos de ingeniera asociados
informacin molecular del material

a
Equipo DMA Q800 TA Instruments

-Identifica
movimientos
moleculares
polmeros-interacciones
l
i t
i
entre
t cadenas
d

en

Naturaleza viscoelstica de los polmeros

Comportamiento mecnico de materiales
Slido elstico
Lquido viscoso
En un polmero este comportamiento depende de:
Temperatura,
T
relacin
l i con la
l Tg
T
Escala de tiempo: an sin esfuerzos, la velocidad de
deformacin puede ser no nula
En general la respuesta mecnica de un polmero ser viscoelstica
Silly
yp
putyy : silicona con baja
j Tg
g
Polidimetil siloxano
Si se lanza al suelo rebotar comportamiento elstico
Si se deja en reposo,
reposo fluir luego de algn tiempo viscoso

La visco elasticidad est ligada a la

aptitud para el procesamiento de
polmeros
La visco elasticidad est ligada a la
aptitud
tit d para ell procesamiento
i t de
d
polmeros

DMA: Mtodo ms comn para:

-Respuesta de esfuerzo a una deformacin senoidal que es funcin del tiempo
-Diversos modos de deformacin
-Amplios
p
rangos
g de frecuencias y temperaturas
p

Principio del DMA:

Deformation
z An oscillatory (sinusoidal)

deformation ((stress or strain))

is applied to a sample.

Response

z The material response

(strain or stress) is measured.

z The phase angle , or phase

shift,
hift between
b t
the
th deformation
d f
ti
and response is measured.

Phase angle d

Principio del DMA:

Rangos de
temperatura y
frecuencia

Resultados

Modos de operacin
p

Modos de operacin
p

Modos de deformacin

Modos de deformacin

Preparacin
p
de la muestra
DMA puede aplicarse a un amplio rango de materiales dependiendo
d la
de
l configuracin
fi
i de
d las
l mordazas
d
y modos
d de
d deformacin
d f
i
Muestras duras o con recubrimiento se sujetan firmemente con
mordazas de dientes afilados
Muestras suaves y ppelculas se sujetan
j
con mordazas planas
p
para
p
evitar penetracin o rasgado
Lmina debe ser homognea

Ejemplos
j p y aplicaciones
p
del DMA

Ejemplos
j p y aplicaciones
p
del DMA

Ejemplos
j p y aplicaciones
p
del DMA

Ejemplos
j p y aplicaciones
p
del DMA

Ejemplos
j p y aplicaciones
p
del DMA

3. Anlisis trmico

Anlisis termogravimtrico (TGA)

E i
Equipo:
a- Balanza analtica sensible
b- Horno (20-1000C)
c- Sistema de gas de purga para proporcionar
una atmosfera inerte ((Argn,
g
N2) o reactiva
(aire)
d- Microprocesador para el control del
instrumento, adquisicin y visualizacin de
datos

Equipo
q p NETZSCH,, Termogravimetra
g

Equipo TGA500, TA Instruments

Muestra

Peso inicial muestra: 5-20 mg

g

Horno

Se mide el peso en
funcin de la
temperatura

Cpsula
p
de material inerte y
resistente al calor (platina, almina)
Cpsula de Almina

Ejemplos:
-Si hay descomposicin con formacin de gas, el peso baja
-Con una oxidacin, el peso aumenta

Los datos de temperatura, de peso y de tiempo son adquiridos y

procesados
d para obtener
bt
los
l termogramas.
t

%TG: perdida de masa

absoluta(g)/masa muestra(g)
%DTG: derivada de TG por el
tiempo.
tiempo

1.No hay perdida de masa por

d
descomposicin,
i i no hay
h fusin,
f i
transformacin o polimerizacin. No hay
productos voltiles.
2. Prdida de masa rpida, caracterstico de
una evaporacin
p
o deshidratacin.
3. Descomposicin de la muestra en una
sola etapa
etapa. Se puede definir el limite de
estabilidad en funcin de la temperatura,
as como la reaccin (cintica,
estequiometria)

4. Descomposicin en varias etapas. Se

pueden realizar estudios estequiomtricos
y cinticos de reacciones.
5. Aumento de masa por reaccin con la
atmsfera (aire).
Caso tpico de la
oxidacin de un metal produciendo un
componente no voltil.
6. Reacciones que dan lugar a un aumento
y una perdida de masa. Ej. Oxidacin y
posterior
t i descomposicin
d
i i del
d l xido
id a una
temperatura ms alta.

94

Prdida de masa:

Prdida de agua, humedad, solventes

P did ddell plastificante
Prdida
l tifi t
Prdida del relleno, fibras
Prdida del polmero
Masa residual
Estabilidad a la oxidacin

Aumento de masa: Oxidacin

Curva DTG:

Comportamiento de descomposicin
Tasa de descomposicin

TGA y DTGA Almidn de yuca

Descomposicin almidn

Prdida de humedad

Temperaturas
p
de
descomposicin- degradacin

Determinacin de las temperaturas de descomposicin de

l componentes de
los
d una mezcla
l
Descomposicin almidn
Descomposicin mezcla y
temp. Ebullicin glicerina

Descomposicin glicerina

TGA de mezlca almidn,

almidn glicerina

Determinacin de la composicin

Qu pasa cuando
cuando?
?

4. Caracterizacin de superficies

Microscopa Electrnica de Barrido (SEM)

-Microscopio
i
i electrnico
l
i de
d barrido,
b id
JEOL, modelo JSM 6490-LV
-Filamento de Tungsteno a un voltaje
de 20kV
-Detectores
1.Electrones
1
Electrones secundarios
2.Electrones retrodispersados
3.Rayos X (para anlisis
elemental por EDS)

 Electrones secundarios
Energa baja (<50 eV)

Dispersin inelstica
Resolucin superficial

Electrones Backscatter (BSE)

Energa alta
Dispersin elstica
Diferenciacin de nmero atmico
Distincin entre varias fases/estructuras

Difraccin rayos-X
y
((EDAX/EDS))
Energa muy alta
Detector adjuntada al SEM
Distinguir localmente composicin qumico

Preparacin de la muestra
Se requiere:
Superficie conductora
Deshidratacin
Nmero atmico maximizado

Diatomea

Capas finas de oro, platino, grafito

Mejora conductividad elctrica y resolucin
espacial (no hay tanta penetracin de la
muestra):
.
Ferrita

Aplicaciones
Biologa (clulas, microorganismos)
Metalurgia (microestructura)
F
Fractografia
fi ((anlisis
li i de
d fracturas)
f
)
Qumica (polmeros)
Ingeniera elctrica (Beam-injection
(Beam injection
anlisis)
SEM ambiental (ESEM)

Bolas de latex

Presin ambiental
Permite mejor anlisis de muestras
biolgicas, transicin de fase, reacciones
qumicas, oxidacin, etc..
Ferrita

Hueso a 270x

5. Comportamiento mecnico

Tensin- compresin
ASTM D638 Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics
ASTM D882 Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting

Elaboracin de probetas
Moldeo p
por compresin
p
Instron 3367

5. Comportamiento mecnico

Flexin en tres puntos

ASTM D790 (Standard Test Methods for Flexural Properties of
Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials)

Mquina universal Instron 3367

5. Comportamiento mecnico

Impacto Izod
Norma ASTM D256 (Standard Test Methods for Determining the Izod
Pend l m Impact Resistance of Plastics)
Pendulum

MquinaTMI

Thermal Analysis of Polymeric Materials, Wunderlich, Bernhard

Handbook of Plastics Analysis, Hubert Lobo, Datapoint Labs
Polymer Reference Book, Crompton TR
Thermal Analysis of Polymers, Fundamentals and Applications, Joseph D. Menczel, R. Bruce Prime
TA instruments
instruments, http://www
http://www.tainstruments.com/
tainstruments com/
University of Cambridge, Teaching Packages, http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/glass-transition/index.php
http://pslc.ws/spanish/dsc.htm
http://webex.tainstruments.com/DSC_QuickStart/2000QS.html
Brown, M.E. (2001) Introduction to Thermal Analysis (1st Ed). Kluwer Academic Publishers.
Ehrenstein, G.W. (2004) Thermal Analysis of Plastics (1st Ed). Hanser.
Groenewoud, W. (2003) Characterisation of Polymers by Thermal Analysis (2nd Ed). Elsevier.
Haines, P.J. (2002) Principles of Thermal Analysis and Calorimetry (1st Ed). RSC Paperbacks.
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Reading, M. (2006) Modulated-Temperature Differential Scanning Calorimetry (1st Ed). Springer.
Wendlandt, W. (1986) Thermal Analysis (3rd Ed). Wiley-Interscience.
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www.atinstruments.com
[1] PANalytical (2006) Theory of XRF, Peter Brower
[2] Rigaku SAXS
[3] Morphological and crystalline studies of isotactic polypropylene
plastically deformed and evaluated by small-angle X-ray scattering,
scanning electron microscopy and X-ray diffraction
Gi
Giovanna
M h d a,b,*,
Machado
b * Eder
Ed J.
J Kinast
Ki t c, Jackson
J k
D Scholten
D.
S h lt b,
b Arthur
A th Thompson
Th
a, Universidade
U i
id d de
d Caxias
C i do
d Sul,
S l Programa
P
d Pos
de
P
Graduao em Materiais, PGMAT,

Thermal Analysis of Polymeric Materials, Wunderlich, Bernhard

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plastically deformed and evaluated by small-angle X-ray scattering,
scanning electron microscopy and X-ray diffraction
Giovanna Machado a,b,*, Eder J. Kinast c, Jackson D. Scholten b, Arthur Thompson a, Universidade de Caxias do Sul, Programa de Pos
Graduao em Materiais, PGMAT,