18. AOAC, MTODO 960.

52, DETERMINACIN MICROQUMICA DE

NITRGENO - POR EL MTODO MICRO-KJELDAHL

AOAC International 1990; Mtodos oficiales de Anlisis de la AOAC

Internacional, 15 ed., La Asociacin, Artington, VA.
Este mtodo NO es conveniente para muestras de materiales que tienen N-N o
enlaces de N-O.

El equipo:
- Digestor DK 20/26 cdigo F30100185, o DK 42/26 cdigo F30100186
- Tubo de ensayo de vidrio de dimetro 26mm x 300 mm, cdigo A00001091
- Adaptador A00000043

- Los accesorios necesarios para DK 20/26:

Mango de cristal con escudos de calor, cdigo A00001110
Taza de la succin, cdigo A00109626
Sistema de soporte, cdigo A00001206

- Los accesorios necesarios para DK 42/26:

Mango de cristal con escudos de calor, cdigo A00001109
Taza de la succin, cdigo A00109326
Sistema de soporte, cdigo A00001204

- Bomba JP, cdigo F30620198. Cuando se usa el digestor DK 42/26, Velp

sugiere para usar 2 JP (para la conexin revise el esquema de abajo) para
garantizar la eficaz remocin de humos:

Limpiador sms, cdigo F307C0199

Destilador de vapor UDK149

Procedimiento:
1) Ejemplo: Pesar de 10 a 30 mg de muestra, pueden usarse recipientes
libres de nitrgeno, cdigo cm0486000, e introduzca en el tubo de
ensayo. utilizar para el anlisis una cantidad necesaria de muestra, 3
10 ml de 0.01 o 0.02 N de HCl (que contiene 0.85-170 mg de nitrgeno).
2) Reactivos para la digestin: Para cada muestra se aaden en el tubo
de ensayo:
pastilla Kjeltabs MT, cdigo CT0006602 (que contiene
aproximadamente 2g de sulfato de potasio, K 2SO4 , y 87 mg
aproximadamente de xido de mercurio, HgO)
2.0 mL de cido sulfrico concentrado, 96-98%
Normalmente, la muestra a analizar es de 15 mg aproximadamente; aadir 0,1
ml de cido ms por cada 10 mg de sustancia orgnica seca > 15 mg.
Reducir a la mitad la cantidad de reactivos anteriormente, si la muestra es <7
mg, excepto cuando se usa los recipientes de pesaje.
3) Digestin: Temperatura a 420 C durante 1 hora, 1 hora y media.
4) Refrigeracin: Enfriar los tubos de ensayo a 50-60 C
5) Destilacin: Colocar la muestra digerida en posicin en la unidad de
destilacin.
Programa:
Seleccionar un mtodo con los siguientes volmenes de los reactivos:
Agua de dilucin, 10 ml
cido brico, 25 ml
Hidrxido de sodio, 35% / w / v), 10 ml

Vapor 100%
Tiempo de destilacin: 3 min

Presionar START para iniciar los anlisis

Valorar el destilado con HCl o H2SO4 0,01 N o 0,02 N programando un punto

final de titulacin a pH 4,7