Tema 9. Materiales calizos y silceos.

Materiales ptreos, refractarios y vidrios.

Materiales cermicos.
Minerales.
Anlisis de una caliza.
Anlisis de cementos.
Anlisis de materiales silceos.
QUIMICA ANALITICA APLICADA
Departamento de Qumica Analtica y
Tecnologa de Alimentos
CALIZAS
Las calizas son rocas sedimentarias formadas por depsito de los productos
de alteracin qumica y fsica de rocas preexistentes, primitivas, como el
feldespato clcico:
Ca(HCO
3
)
2
CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
El contenido en Mg puede variar entre el 0,2% (trazas) y el 21% como MgO
en las dolomitas (CaMg(CO
3
)
2
).
Dependiendo del contenido en arcilla las calizas se clasifican en:
Ordinarias (% CaCO
3
>95%).
Arcillosas (% arcilla<10%).
Margosas (% arcilla 10-25%).
Margas (% arcilla 25-50%).
Las calizas bituminosas (color pardo o negro) contienen materia orgnica y
en ocasiones sulfuros que al tratar con HCl desprenden SH
2
.
MATERIALES CALIZOS : TIPOS Y PROPIEDADES
Aplicaciones de las calizas
En la industria del cemento junto a la arcilla.
En el proceso Solvay para la obtencin de carbonato y bicarbonato sdico
En la obtencin del acetileno:
CaO + 3C CaC
2
+ CO
CaC
2
+ 2H
2
O C
2
H
2
+ Ca(OH)
2
En la industria siderrgica como fundente.
En la industria del vidrio.
Como correctores de la acidez del suelo.
Anlisis de calizas
El anlisis de una caliza incluye
Humedad
Prdida a la calcinacin
SiO
2

Fe
2
O
3

Al
2
O
3

CaO
MgO
MnO
CO
2

MATERIALES CALIZOS : TIPOS Y PROPIEDADES
N
a
O
H

B
r
2

(
N
H
4
)
2
C
2
O
4

Secado a 100C
HCl/Sequedad
N
H
3
/
N
H
4
C
l

Prdida por calcinacin
CALIZA
Humedad
Residuo insoluble
en cidos (SiO
2
)
Disolucin
Fe(OH)
3
Al(OH)
3
Ca
2+
Mg
2+
Mn
2+
Fe(OH)
3
AlO
2
-

MnO
2
Ca
2+
Mg
2+
CaC
2
O
4
Mg
2+
Calcinacin a 1000 C
Determinaciones en una caliza
1.- Perdida por calcinacin
2.- Slice
3.- xidos combinados R
2
O
3
(Fe, Al, y TiO
2
, Mn
3
O
4
, y P
2
O
5
, este
ultimo como fosfato de Al, Fe y Ti)
4.- Oxido de Calcio
5.- xido de Magnesio
6.- Dixido de Carbono

ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
Determinacin del residuo insoluble en cidos.
Los silicatos solubles al tratarlos con HCl se transforman en slice
hidratada y disolucin de iones metlicos originariamente asociados al anin
silicato.
Los silicatos insolubles se transforman en solubles al disgregarse con el
carbonato de las calizas.
La slice hidratada, por su condicin gelatinosa, es necesario llevarla a
sequedad con objeto de deshidratarla.
El cido sulfrico no es recomendable como deshidratante de la slice
dado que origina un abundante precipitado de CaSO
4
.
El cido perclrico no es recomendable como deshidratante de la slice
debido a la dificultad para eliminarlo del papel de filtro (riesgo de
explosin).
Determinacin del hierro, aluminio, titanio, fsforo y manganeso
Hierro: Reductimetra, espectrofotometra UV-VIS con o-fenantrolina o
AAS.
Aluminio: Volumetra (oxina) o AAS.
Titanio: Espectrofotometra UV-VIS (cido cromotrpico) o AAS.
Fsforo: Espectrofotometra UV-VIS (fosfovanadomolbdico).
Manganeso: Espectrofotometra UV-VIS (oxidacin a permanganato) o
AAS.
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
Determinacin del calcio.
La precipitacin como oxalato de calcio se debe producir en medio
homogneo para evitar la precipitacin del magnesio:
(NH
2
)
2
CO + H
2
O 2NH
3
+ CO
2
Despus se disuelve el precipitado con cido sulfrico y se valora el
oxalato con permanganato:
5C
2
O
4
2-
+ 2MnO
4
-
+ 16H
+
10CO
2
+ 2Mn
2+
+ 8H
2
O
Determinacin del magnesio.
La determinacin de magnesio se lleva a cabo mediante tres mtodos:

Precipitacin como (NH
4
)MgPO
4
con fosfato diamnico a pH 6,5 y
posterior calcinacin a 1000C a Mg
2
P
2
O
7
.
Determinacin volumtrica con oxina:
Mg
2+
+ 2C
9
H
6
NOH Mg(C
9
H
6
NO)
2
+ 2H
+
Mg(C
9
H
6
NO)
2
+ 2H
+
Mg
2+
+ 2C
9
H
6
NOH
BrO
3
-
+ 5Br
-
+ 6H
+
3Br
2
+ 3H
2
O
2Br
2
+ C
9
H
6
NOH C
9
H
4
Br
2
NOH + 2Br
-
+ 2H
+
Br
2
+ 2I
-
I
2
+ 2Br
-
I
2
+ 2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-
Determinacin con AEDT a pH 10 con negro de ericromo T
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
Determinacin complexomtrica de calcio
La determinacin de calcio se lleva a cabo a pH 12 (NaOH) empleando
murexida (sal amnica del cido purprico) como indicador:
Reaccin valorante: Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
(pK
d
=10,7)

Reaccin indicadora: CaInH
3
+ Y
4-
CaY
2-
+ InH
3
2-
(pKd=5)

La murexida a pH<9 (InH
4-
) tiene color rojo-violeta y a pH>9 (InH
3
2-
)
tiene color azul-violeta.
El complejo 1:1 que forma con el calcio (CaInH
3
) es de color rosa.
El Magnesio no interfiere porque a pH 12 est precipitado como Mg(OH)
2
.
Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio.
La determinacin conjunta de Ca y Mg se lleva a cabo a pH 10
(NH
3
/NH
4
Cl) empleando negro de ericromo T como indicador:
Reaccines valorantes: Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
(pK
d
=10,7)
Mg
2+
+ Y
4-
MgY
2-
(pK
d
=8,7)

Reaccin indicadora: MgInH + Y
4-
MgY
2-
+ InH
2-
(pK
d
=7)

El negro de ericromo T es un colorante dioxi-azo.
A pH<6 (InH
2
-
) tiene color rojo-vino, a pH 6-12 (InH
2-
) tiene color azul y
a pH>12 (In
3-
) tiene color naranja.
El complejo 1:1 que forma con el magnesio (MgInH) es de color rojo-vino.
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
Anlisis de calizas: Determinacin de CO
2
(1)
La determinacin de CO
2
no tiene inters en cementos pero si en el proceso
Solvay.
Todos los mtodos se basan en la evolucin del CO
2
por accin de un cido
mineral (HCl habitualmente).
En los mtodos indirectos se mide la
prdida de peso del material (ms rpidos
menos exactos) mientras que en los mtodos
directos se mide el CO
2
generado (ms lentos
ms exactos).
Mtodo indirecto
CaCO
3
+ 2HCl CaCl
2
+ CO
2
+ H
2
O
El H
2
SO
4
retiene el vapor de agua
generado.
La diferencia de peso antes y despus de
haber aadido el HCl corresponder al
contenido en CO
2
.
C
a
l
c

m
e
t
r
o

HCl
Muestra
H
2
SO
4
CO
2
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
Anlisis de calizas: Determinaciones de CO
2
(2)
Mtodo gravimtrico.
CO
2
D
A= Muestra.
B= HCl
C= Ascarita
D= Refrigerante
E= H
2
SO
4
F= 1/3 CuSO
4
(H
2
SO
4
y HCl) y 2/3 deshidratante
G= Deshidratante
H e I= 2/3 ascarita y 1/3 deshidratante
J= 1/3 deshidratante y 2/3 ascarita
K= Salida
Mtodo volumtrico.
CO
2
+ 2OH
-
CO
3
2-
+ H
2
O
Con fenolftalena como indicador:
A eq de HCl = eq NaOH + eq de CO
3
2-
Con naranja de metilo como indicador:
B eq de HCl = eq de CO
3
2-
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CALIZAS
CEMENTO
El producto de coccin, bien molido, de una mezcla de caliza y arcilla se conoce
como cemento y tiene la propiedad de fraguar y endurecerse bajo la accin conjunta
del agua y el aire.
El proceso es ms rpido y el producto resultante es resistente a la accin del agua.
CEMENTO PORTLAND
Se obtiene por coccin a 1500C de mezclas de calizas y arcillas en proporcin
adecuada y finamente pulverizadas.
El producto cocido es una especie de escoria (clinquer) que despus de fro se
muele con pequeas adiciones de yeso (regulador de la velocidad de fraguado) para dar
lugar al cemento.
Las reacciones de coccin son:
Primero cada mol de Fe
2
O
3
se combina con un mol de Al
2
O
3
y 4 mol de CaO
para dar aluminoferrito tetraclcico Al
2
O
3
.Fe
2
O
3
.4CaO (AF4C).
Si sobra Al
2
O
3
(proporcin molar Al
2
O
3
/Fe
2
O
3
>1) se forma aluminato triclcico
Al
2
O
3
.3CaO (A3C) Si sobra Fe
2
O
3
(la proporcin molar Al
2
O
3
/Fe
2
O
3
<1) se
forma ferrito diclcico Fe
2
O
3
.2CaO (F2C).
El CaO en exceso se combina con la SiO
2
para dar silicato diclcico SiO
2
.2CaO
(S2C).
Si queda CaO en exceso se combina con el S2C para dar silicato triclcico
SiO
2
.3CaO (S3C). Si an sobra CaO queda como cal libre.
CEMENTOS : TIPOS Y PROPIEDADES
OBTENCIN DEL CEMENTO PORTLAND :
Molienda, dosificacin y mezcla
En ocasiones a la mezcla de arcilla y caliza se aade arena (SiO
2
), bauxita
(Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
) o minerales de hierro (Fe
2
O
3
).
La caliza puede ser sustituida por CaCO
3
obtenida como subproducto de la
fabricacin de la sosa o escorias de acera exentas de azufre.
Todas las materias primas deben estar finamente molidas a fin de facilitar la
reaccin en estado semifundido del SiO
2
con el CaO.
Normas de dosificacin:
En la arcilla el mdulo silceo (% SiO
2
/(% Al
2
O
3
+% Fe
2
O
3
)) debe estar
entre 2 y 3,5.
En la mezcla el mdulo hidrulico o de saturacin de la cal, (% CaO/(%
SiO
2
+% Al
2
O
3
+% Fe
2
O
3
)) debe estar entre 1,8 y 2,3.
El ndice de hidraulicidad (inverso del mdulo hidrulico) esta
inversamente relacionado con el tiempo de fraguado.
Coccin (clinquerizacin)
La coccin se lleva a cabo a 1500C con aire caliente
Se alcanza un estado pastoso prximo a la fusin.
Almacenamiento
Una vez fro, el clinquer se muele para obtener un polvo fino que pueda
hidratarse con facilidad.
CEMENTOS : TIPOS Y PROPIEDADES
CEMENTO PORTLAND PUZOLNICO Y DE ALTO HORNO
Se obtienen aadiendo al clinquer del cemento portland materias puzolnicas
(productos naturales de origen volcnico) o escorias de alto horno respectivamente.
La cal que se genera durante el fraguado (perjudicial para la resistencia qumica del
hormign) se combina con las materias puzolnicas o las escorias del alto horno
formando sustancias hidrulicas (SC, 2SC, SA2C y SA3C) que mejoran la resistencia
mecnica y qumica.
CEMENTO ALUMINOSO : OBTENCIN
Se obtiene fundiendo en hornos elctricos caliza y bauxita (sustitucin parcial o
total del SiO
2
por Al
2
O
3
).
El constituyente principal es Al
2
O
3
.CaO. Durante el fraguado se forma:
2(Al
2
O
3
.CaO)+10H
2
0Al
2
O
3
.2CaO.7H
2
O+Al
2
O
3
.3H
2
O
Entre las caractersticas de este cemento cabe citar:
Buena resistencia qumica a los sulfatos y aguas carbnicas debido a que
durante el fraguado no se forma cal libre. Sin embargo el A2C hidratado que se
forma cristaliza en el sistema hexagonal metaestable que con el tiempo y la
temperatura se transforma en el sistema cbico estable de menor volumen dando
lugar a un hormign de menor resistencia mecnica y qumica (aluminosis).
Buena resistencia a temperaturas elevadas (construcciones refractarias).
Endurecen rpidamente (adecuado para obras urgentes).
CEMENTOS : TIPOS Y PROPIEDADES
Cemento
Humedad
Residuo insoluble
en cidos
Disolucin
Fe(OH)
3
Al(OH)
3
Ca
2+
Mg
2+
Fe(OH)
3
AlO
2
-
(oxina)
CaC
2
O
4
Mg
2+
Secado a 100C
HCl/Sequedad
NH
3
/NH
4
Cl
NaOH (NH
4
)
2
C
2
O
4
Determinacin rpida en alcuotas de:
Ca
2+
(AEGT), Fe
3+
(reductimetra), Al
3+
(AEDT)
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CEMENTOS
Determinacin de Aluminio con AEDT
Adicin de un exceso conocido de AEDT
que compleja al Al
3+
, Ca
2+
y Fe
3+

Valoracin del exceso de AEDT con
disolucin patrn de Zn
2+
empleando naranja
de xilenol como indicador (el reactivo libre
tiene color amarillo a pH<7 y color violeta a
pH>7 mientras que el complejo con el metal
tiene color rojo).
Liberacin del AEDT ligado al Al
3+

aadiendo NaF y valoracin con Zn
2+
y
naranja de xilenol del AEDT liberado (el Fe
3+

no se libera con F
-
)
Determinacin de Calcio con AEGT
Valoracin con AEGT (cido etilenglicol
bis(aminoetilter)-NN-tetraactico) del Ca
2+

(pK
d
10,7) en presencia de Mg
2+
(pK
d
5,4)
complejando el Fe
3+
y el Al
3+
con cido
tartrico y trietanolamina y empleando
murexida como indicador.
Otras determinaciones secundarias : MgO, Na
2
O, K
2
O y SO
3

Determinacin de MgO
La muestra se pone en disolucin con HF-HCl .
Se separan el Al
3+
, Fe
3+
, Mn
2+
y Ca
2+
.
Se valora a pH 10 el Mg
2+
con AHEDT (cido N-
hidroxietiletilenodiamino-triactico) empleando negro de ericromo T
como indicador y deteccin espectrofotomtrica (el indicador cambia del
violeta al azul).
Determinacin de Na
2
O y K
2
O
La muestra se pone en disolucin con HF-HCl .
Se determinan por fotometra de llama.
Determinacin de SO
3

Mtodo de rutina: Puesta en disolucin con HCl y precipitacin del
sulfato como BaSO
4
con BaCl
2
.
Mtodo gravimtrico: Fusin alcalina oxidante (Na
2
O
2
+ Na
2
CO
3
) en
crisol de nquel, extraccin con HCl (separacin de la slice), separacin
de Fe
3+
y Al
3+
como hidrxidos y Ca
2+
como CaC
2
O
4
y finalmente
precipitacin del sulfato como BaSO
4
con BaCl
2
.
ESQUEMA GENERAL PARA EL ANLISIS DE CEMENTOS
Cemento
Humedad
Residuo insoluble
en cidos
Disolucin
(AAS)
Secado a 100C
HCl/Sequedad
Anlisis de cementos por AAS
Manganeso: Aire-acetileno.
Sodio y potasio: Fotometra (CsCl como
supresor de la ionizacin).
Hierro: Aire-acetileno.
Aluminio: Nitroso-acetileno.
Calcio y magnesio: Aire-acetileno.
Interfieren sulfatos, fosfatos, aluminio,
silicio.
Cemento
Humedad
Disolucin
(ICP-AES)
Secado a 100C
HF + Agua Regia
(Bomba PTFE)
cido brico
Fluorescencia de Rayos X
Cemento
Cemento patrn
con matriz similar
Prensado con metaborato de litio
Anlisis de cementos por ICP
Medicin en la misma
disolucin de Si (sistema
purgado), Ti, Al, Fe, Mg, Ca, Na
y K.
La calibracin se hace con
cementos patrn.
El calcio interfiere sobre las
lneas de emisin ms intensas del
aluminio.
Anlisis de cementos por
Fluorescencia de Rayos X
AAS
ICP
OTROS METODOS DE ANLISIS DE CEMENTOS
LOS SILICATOS
La mayora de los minerales presentes en el suelo son silicatos y constituyen los minerales
tpicos de la arcilla. Algo similar ocurre en las rocas, ya que ms del 90 % de las que constituyen
la corteza terrestre son silicatos.
CLASIFICACION
Todos los silicatos presentan un edificio cristalino constituido por tetraedros en cuyo centro
figura un silicio y cuyos vrtices est ocupados por oxgeno y segn al grupo que pertenezcan,
estos tetraedros pueden permanecer aislados o agruparse de diferentes modos
Ortosilicatos. Estn constituidos por tetraedros aislados y enlazados por diferentes
cationes.
Sorosilicatos y Ciclosilicatos. Los primeros estn formados por grupos de dos tetraedros
que comparten uno de sus vrtices y los segundos por grupos de tres, cuatro o seis tetraedros
que comparten dos de sus vrtices. Estos grupos se unen por medio de cationes.
Inosilicatos. Su estructura est constituida por largas cadenas de tetraedros enlazadas
entre s por diferentes cationes entre los que predominan el hierro ferroso y el magnesio.
Tectosilicatos. La estructura general est formada por una red de tetraedros que
comparten todos sus vrtices, creando un edificio tridimensional. La estructura as definida
corresponde al cuarzo y es elctricamente neutra. Cuando se presentan sustituciones de
silicio por aluminio en un 25 % de las posiciones, se crea un dficit de carga positiva que es
compensada por elementos alcalinos. Nace as el grupo de los feldespatos alcalinos
Filosilicatos. A este grupo pertenecen los minerales de la arcilla, en su mayora minerales
secundarios formados en el suelo. Son pues los constituyentes esenciales del complejo de
alteracin y solo las micas aparecen como minerales primarios; salvo en las rocas
sedimentarias, ricas en arcilla, en la que pueden aparecer la totalidad del grupo.
MATERIALES SILICEOS : TIPOS Y PROPIEDADES
ESQUEMA GENERAL PARA ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
ESQUEMA GENERAL
Cualquier material silceo o roca silcea contiene unos 30 constituyentes,
de los cuales algunos como los metales alcalinos, el agua total o la humedad
y el Fe(II) se suelen determinar en porciones separadas, y en algunos casos
tambin Mn, Ti, Fe total y P.
1
3
4
1.- Disgregar con Na
2
CO
3
,
acidificar con HCl y llevar a
sequedad
2.- Precipitar con NH
4
OH
3.- Precipitar con oxalato
4.- Precipitar con fosfato
Residuo
(SiO
2
)
Disolucin
2
R
2
O
3
MnO

PO
4
3-

MgO

Disolucin
Oxalatos
Ca y Sr
TiO
3
Al
2
O
3
P
2
O
5
Fe
2
O
3
CaO

SrO

Disolucin
Disgregar con Na
2
CO
3
,
acidificar con HCl y
llevar a sequedad
Precipitar
con NH
4
OH
Precipitar
con oxalato
Precipitar
con fosfato
SILICATO
Descomposicin de la muestra y determinacin de SiO
2
Una vez secada la muestra , se pesa 1 g y se mezcla con 3-5 g de Na
2
CO
3

se lleva al horno y se mantiene 30 min a 700 C, otros 30 a 1000 C y 10
min. a 1200 C.
El producto de la fusin se acidifica con HCl y la disolucin se lleva a
sequedad , se aade agua y precipita SiO
2
que se filtra, la disolucin se
evapora de nuevo , se aade agua y se filtra de nuevo y el residuo solido
(SiO
2
) se une al anterior (SiO
2
).
La disolucin resultante se guarda para obtener en el siguiente paso la
mezcla de xidos R
2
O
3
.
El peso total de SiO
2
se determina despus de que el residuo se ha tratado
con HF y H
2
SO
4
, ya que todo el SiO
2
se evapora como SiF
4
, la diferencia
de peso entre el peso del residuo inicial y el que queda es el contenido en
SiO
2
.
Precipitacin con oxalato y determinacin de Ca

El Ca se separa del lquido del filtrado , por precipitacin como oxalato
de calcio, se calcina y se pesa como CaO.
Como el contenido en Sr es mnimo en estos materiales , los posibles
errores son insignificantes.
ESQUEMA GENERAL PARA ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
Precipitacin y determinacin de la mezcla de xidos R
2
O
3
En el filtrado de la precipitacin de SiO
2
, al ajustar el pH a 7 con
NH
4
OH, precipitan los hidrxidos de elementos mayoritarios como Fe, Al, Ti
y P (Zr , V , Cr) y de elementos minoritarios como Be , Ga Th , Sc y tierras
raras.
Los xidos totales se determinan gravimtricamente , carbonizando la
mezcla a baja temperatura y despus a 1200 C , obteniendo un residuo que se
pesa como mezcla de xidos u xidos totales.
Precipitacin con fosfato y determinacin de Mg y Mn

Mg y Mn se precipitan como fosfatos, con fosfato amnico.
El Mg se determina gravimtricamente, transformndolo, bien en MgO por
calcinacin o a menor temperatura en pirofosfato.
El Mn se puede determinar de la misma manera o disolviendo ambos
fosfatos en cido sulfrico concentrado y transformando el Mn en MnO
4
-
.
ESQUEMA GENERAL PARA ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
MTODOS RAPIDOS DE ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
1.- Mtodo de Shapiro y Brannock
Se toman dos porciones :
Porcin 1 :
Se funde la muestra con NaOH en un crisol
de Nquel.
Tras disolver el residuo de la fusin se
determinan SiO
2
y Al.
La SiO
2
fotomtricamente formando el
silicomolibdato amnico de color amarillo
El Al fotomtricamente con aluminon,
alizarina S o con 8-hidroxiquinoleina
Porcin 2 :
Se disuelve la muestra evaporando con FH
+ H
2
SO
4
(o HClO
4
) .
En la disolucin resultante se determinan
los dems componentes: Fe total con o-
fenantrolina o --dipiridilo ; Ti con H
2
O
2
o
con tirn; Mn como permanganato; P como
fosfomolibdato ; Na y K por fotometra de
llama y Ca y Mg con AEDT
Fe
2
O
3
(e)
MnO (e)
2
1 = Fusin con NaOH
2 = Disolucin con FH + H
2
SO
4
(o
HClO
4
)
Los mtodos descritos en el esquema general , suelen ser largos y tediosos, por lo que
estn descritos algunos mtodos , que permiten determinar todos los elementos evitando los
inconvenientes del esquema general
Porcin 1
Porcin 2
Na, K
2
O (f)
Ca,MgO (v)
TiO
2
(e)
P
2
O
5
(e)
Al
2
O
3
(e)
SiO
2
(e)
1
2.- Mtodo de Riley ( Saphiro modificado)
El tratamiento de la muestra es similar al de Saphiro con las siguientes
diferencias:
En la determinacin con AEDT de Ca y Mg , antes de su
determinacin se extraen en cloroformo, con 8-hidroxiquinoleina
todos los iones que puedan interferir.
En la determinacin de Na y K por fotometra de llama, se separan a
travs de una resina cambiadora de iones Fe, Al y Ti
3.- Mtodo de Ingamells
Consiste en fundir la muestra con LiBO
2
y disolver el residuo en HNO
3
, en
la disolucin cida resultante se determinan : Si, Al, Fe Ti, Mn y P ,
fotomtricamente (AA) y Na y K por fotometra de llama (EA)
Muestra
Residuo
Si , Al
Fe , Ti
Mn , P
Na , K
MTODOS RAPIDOS DE ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
4.- Mtodo de Abbey
En un crisol de grafito se funde de la muestra a 1000 C con LiBO
2
.
En frio, se aade una mezcla de HF y HBO
3
y se obtiene la disolucin en la
que en diferentes porciones se determinan los componentes segn el esquema.
Todos los elementos se determinan por Absorcin atmica excepto P y Si ,
que se determinan por fotometra
M
u
e
s
t
r
a

P
Si
Al
Mn
Cr
Ni
Fe
Mg
Ca
Na
K
Ba
Sr
Ti
LiBO
2
HF / HBO
3
5 ml
10 ml
10 ml
10 ml
10 ml
50 ml
Sr
Na
Esquemas de Abbey
MTODOS RAPIDOS DE ANLISIS DE MATERIALES SILCEOS
D
i
s
o
l
u
c
i

n

PROCEDIMIENTO DE
DESCOMPOSICIN
ELEMENTOS
DETERMINADOS
HF/HNO
3
/HClO
4
Li , Mg , Zn y Fe
HF/HNO
3
/HClO
4
Li , Mg , Ca y Na
LiBO
2
/HF/H
3
BO
3

Si , Al , Fe , Mg , Ca ,
Na y K
HF/HNO
3
/HClO
4

Ba , Sr , Fe , Mg , Ca ,
Na y K
LiBO
2
/HF/H
3
BO
3

Si , P , Al , Mn , Cr , Ni,
Fe , Mg , Ca , Na , K ,
Ti , Ba y Sr