La sustancia a purificar puede contener distintos tipos de impurezas:
a. Impureza incolora soluble en el solvente frió y en caliente b. Impureza incolora insoluble en caliente c. Impureza soluble coloreada
En el caso (a) la técnica se realiza sin necesidad del filtrado en caliente
pues las impurezas permanecen en las aguas madres. En el caso (b) y (c) se hace necesaria la filtración en caliente para separar las impurezas del compuesto que se encuentra en solución. En particular el caso (c) se hace necesaria la filtración con carbón activado.
Medios filtrantes
Existen diversos tipos de medios filtrantes, el más común de los
cuales es el papel de filtro que puede encontrarse en el comercio con distintos grados de porosidad según el tipo de precipitado a filtrar. Puede utilizarse también lana de vidrio que es útil en el caso de tener cristales grandes suspendidos en un líquido que podría atacar el papel de filtro (por ej. NaOH (c) o Ácidos (c)). Puede usarse en forma similar el asbesto o fibra de amianto que tiene un tamaño de poro menor y permite filtrar cristales más pequeños. Se utilizan crisoles de Gooch ( crisol filtrante) y para filtrar por succión. Ambos métodos se utilizan cuando lo que se desea es el líquido filtrado pues resulta difícil separar los cristales. Otro de los medios de filtración consiste en placas porosas de vidrio fritado o porcelana que se utilizan ajustadas a un embudo especial. Vienen con distintos grados de porosidad y son inertes a reactivos químicos. Lamentablemente no son adecuados para ppdos. gelatinosos pues se utilizan con succión y los poros se obturan. Una desventaja adicional consiste en su difícil limpieza.
Métodos de filtración en caliente
La filtración en caliente se utiliza cuando se desea separar las
impurezas insolubles en el solvente utilizado de la solución de la sustancia a purificar.
Filtración en caliente:
a)Simple para impurezas sólidas filtrables por papel de filtro.
b)Lecho de celite para impurezas que podrían pasar por el papel de filtro (soluciones turbias, impurezas en suspensión, etc.) c)Con carbón decolorante (activado) impurezas coloreadas solubles. El lecho se utiliza para retener el carbón.
Recomendaciones
Para el filtrado en caliente debe tenerse en cuenta la precaución de
calentar el embudo antes de filtrar. Para ello se lo puede sumergir en un baño de agua hirviendo o bien colocarlo en una estufa eléctrica a temperatura adecuada de donde se lo retira en el momento de filtrar. ( Si no se utiliza agua como solvente el embudo debe secarse). Mantener la solución a filtrar caliente durante toda la operación y una vez pasado todo el líquido enjuagar el recipiente con pequeñas porciones del solvente caliente.
b) , c) Filtración por succión. Recomendaciones.
• Puede utilizarse el embudo Buchner o el Hirsch, dependiendo si el
volumen de líquido es grande o chico respectivamente. • Al aplicar succión puede producirse una rápida evaporación del solvente provocando la recristalización del compuesto en el vástago del embudo. Por ello colocar una cantidad adicional de solvente en la solución antes de filtrar. • El filtrado se calienta nuevamente y se redisuelven los cristales; de esta manera entran en solución aquellos que quedaron adheridos en las paredes del recipiente.
¿Cómo se arma el lecho de celite?
1) Armar el equipo de filtración con succión en la forma convencional
(fig. 2). El embudo debe estar caliente. 2) Colocar el papel de filtro verificando que todos los orificios queden cubiertos y que no toque las paredes del embudo. 3) En un vaso de ppdos. preparar una suspensión caliente de celite en el mismo solvente que se utiliza para la recristalización ( la suspensión debe tener el aspecto de crema de leche. Consulte). 4) Sin aplicar succión vuelque la lechada sobre el papel en forma homogénea e inmediatamente aplique succión. El lecho de celite debe tener un espesor de 1-2 mm y ser parejo, no debe dejarse secar pues se resquebraja disminuyendo su eficacia. 5) Filtrar en forma convencional.
Nota: cuando se debe filtrar con carbón el procedimiento es el mismo salvo
que se le agrega a la solución del compuesto no más de 2% en peso (respecto a la cantidad de muestra seca) de carbón activado antes de proceder a la filtración.