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Marcha analtica de cationes

(1 Grupo)

La marcha analtica de cationes es un mtodo
sistemtico de reconocimiento de cationes. El
mtodo ideal para la determinacin de la presencia
de un cierto in en una solucin, consiste en
utilizar reactivos especficos de dicho in, ello
implica disponer de una cierta cantidad de
reactivos, uno para cada in, lo que es bastante
difcil de lograr. Con el fin de utilizar el mnimo
nmero de reactivos y que adems no se
produzcan interferencias, se han desarrollado las
llamadas Marchas Analticas, ya sea de aniones o
cationes.
La Marcha Analtica de Cationes ms empleada,
es la que desarrollara Bunsen en el siglo pasado.
En dicha Marcha, se clasifican los cationes de
cinco grupos. Cada grupo es separado de los
dems, mediante el agregado de reactivos
especficos de cada grupo, los cuales precipitan los
cationes correspondientes en forma especfica, es
decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes
correspondientes a dicho grupo, pero los cationes
de los dems grupos quedan en solucin. Existen
diversos mtodos, los cuales se diferencian en
alguno de los reactivos agregados a la disolucin
para la precipitacin sucesiva de los grupos de
compuestos insolubles correspondientes. El
ensayo sistemtico de cationes se conoce,
entonces, como marcha analtica de cationes.

La ms sencilla y utilizada viene esquematizada a
continuacin,

[pic]

1 Grupo:

El grupo I de cationes est formado por aquellos
cationes cuyos elementos son insolubles en agua y
en cidos diluidos.

Reactivo HCl,
Precipitan los cloruros de
Ag+, Pb++, Hg2++

Precipitacin del Grupo I:

Conviene primero acidificar la solucin con HNO3
por que la muestra normalmente es neutra o
alcalina, el Ag+ puede estar presente como un
complejo (Ag(NH3 )2 ) (argento diamina), y el Pb+2
como HPbO2- (anin plmbico), los que son
difciles de precipitar con Cl- . Al agregar HNO3 se
producirn las siguientes reacciones:
Ag(NH3)2+ + 2 H+ = Ag+ + 2 NH4-
HPbO2- + 3 H+ = Pb+2 + 2 H2O

Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita
los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y PbCl2 . Todos son de
color blanco. Se emplea como precipitante HCl
diluido, para evitar la formacin de los complejos
solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes
reacciones:
AgCl(s) + Cl- = (AgCl)2 (soluble)
PbCl2(s) + 2 Cl- = (PbCl4)= (soluble)

La precipitacin se hace agitando para favorecer la
mezcla de los reactivos. Se realiza en fro pues el
PbCl2 es mucho ms soluble en caliente que en
frio.
Verificando que hay exceso de reactivo, se
centrifuga para separar el precipitado de cloruros
de la solucin, que en principio podra tener el
resto de los grupos. El precipitado se lava para
eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl
para lavar el precipitado, con el fin de evitar
demasiada solubilizacin de los cloruros.

Separacin e Identificacin del Pb+2 :

Como el PbCl2 es mucho ms soluble en agua
caliente que en agua fra, la mezcla de cloruros
precipitados se trata con agua caliente varias
veces, de manera que, si hay PbCl2, ste queda
en solucin en el agua caliente dejando los
cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que
se separa dicha solucin de PbCl2.
El PbCl2 disuelto, se identifica en la solucin
caliente mediante el agregado de una solucin de
K2CrO4, la que provee los ines CrO4= para
precipitar el PbCrO4 de color amarillo (Kps =
1,8x10-14) muy soluble, que se puede separar por
centrifugacin.

Separacin de Ag+ y Hg2 +2 :

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color
blanco, se trata con NH4OH moderadamente
concentrado, que acta disolviendo el AgCl segn
la reaccin:
AgCl(s) (blanco) + 2 NH3 = (Ag(NH3)2)+ + Cl-
Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3 :
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 = Hg(l) (negro) +
HgClNH2(s) (blanco) + NH4+ + Cl-
(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar
un color gris, que indica la presencia de Hg+2
cuando se agrega el NH4OH.
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar
un color gris, que indica la presencia de Hg+2
cuando se agrega el NH4OH.

Identificacin de Ag+:
La solucin que contiene (Ag(NH3 )2 )+ resultante
de la operacin precedente, se trata con unas
gotas de solucin de KI, producindose la
reaccin:
(Ag(NH3)2)+ + I- = AgI(s) (amarillo) + 2 NH3
La precipitacin del AgI amarillo, indica la
presencia de Ag+
Confirmacin de Hg2+2 :
Si bien, la presencia de un residuo gris en el
tratamiento con NH4OH indica la presencia de Hg2
+2 conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el
precipitado con una mezcla 1:3 en volumen de
HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla genera Cl- de
acuerdo a la siguiente reaccin:
2 NO3- + 8 H+ + 6 Cl- = 3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O
La disolucin del precipitado, ocurre de acuerdo a:
3 Hg + 6 Cl- + 2 NO3- + 8 H+ = 3 HgCl2 (soluble) +
2 NO + 4 H2O
HgClNH2(s) (blanco) + NO3- + 2 H+ + Cl- = HgCl2
(soluble) + NO + 2 H2O
a) MATERIALES
1 Gradilla
1 Gotero
1 Pipeta graduada de 10 ml
3 Matraz Erlen Meyer de 250 ml
1 Cola de zorro para Matraz Erlen Meyer
1 Cola de zorro para tubo de ensayo
1 Vidrio de reloj
1 varilla de vidrio
1 Piseta
6 Tubos de ensayo mediano
6 Tubos de ensayo grande
2 Matraz Erlen Meyer de 100 ml
2 Vasos precipitados de 250 ml
1 Vaso precipitado de 400 ml
2 Pinzas para tubos de ensayo
1Espatula curva
1 Hornilla mas asbeto (malla)
b) REACTIVOS
Hg2(NO3)2
AgNO3
PbNO3
Solucin de K2CrO4 1 M
Solucin de KI 1 M
Solucin de NH4OH 3M
Solucin de HNO3 3M
HCl 3 M.
H2O
SnCl2*2H2O
ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO I

I.- OBJETIVO GENERAL
Reconocer e identificar los cationes del grupo I
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Reconocer los cationes aplicando reactivos
especficos para el grupo I de cationes.
Determinar la solubilidad de los reactivos:
Hg2(NO3)2 ;AgNO3; PbNO3
Observar e utilizar tcnicas para acelerar la
velocidad de reaccin

ensayos/Informe-De-Analisis-De-Cationes-De
trabajos73/analisis-cualitativo-cationes/analisis-
cualitativo-cationes.shtml