ANLISIS DE BEBIDAS ALCOHLICAS VINOS ANLISIS DE BEBIDAS ALCOHLICAS VINOS
Segn el Cdigo Alimentario Argentino, se entiende por vinos genuinos, los obtenidos por fermentacin alcohlica de la uva fresca y madura, o del mosto de la uva fresca, elaborados dentro de la misma zona de produccin. Entre las alteraciones ms importantes pueden mencionarse la acetificacin, el torcido y el casse frrico. La adulteracin ms frecuente es el aguado. Preparacin de la muestra. Eliminar el gas trasvasando a un vaso. Filtrar el vino si es necesario, y determinar inmediatamente peso especfico y a!uellos ingredientes su"etos a variacin, como alcohol, azcares y #cidos. Caracteres r!anl"ptics $A%AC, p#g. &&', ()*+, Anotar las siguientes caractersticas- Si el recipiente est# lleno. Apariencia- brillante o turbio y presencia o no de sedimento. Condiciones al abrirlo- si es gaseoso, carbonatado o no contiene gases. Color e intensidad del color. Sabor- si es seco o dulce, tpico del vino o e.tra/o o #cido. 0uestra Apariencia 1rillante, turbio, presencia de sedimentos Condiciones 2aseoso, carbonatado Color e intensidad sabor Seco, dulce, e.tra/o o #cido Pes espec#$ic Se puede determinar con un picnmetro o con balanza hidrost#tica. Con picnmetro- $A%AC, p#g. (34, ()*+,- 5lenar un picnmetro limpio con agua destilada, tapar y sumergir en un ba/o de agua a temperatura ambiente, con el nivel del agua del ba/o por encima de la marca graduada del picnmetro. 5uego de 6' min. Sacar la tapa y enrasar con un tubo capilar. Secar con un hisopo o papel de filtro el interior del cuello del picnmetro, tapar, y sumergir en el ba/o a temperatura ambiente durante (7 min. Sacar el picnmetro, secar, esperar (7 min. y pesar. 8aciar el picnmetro, en"uagar con acetona y secar con aire caliente o a temperatura ambiente. 9e"ar !ue llegue a temperatura ambiente, tapar y pesar. :roceder de igual forma con la muestra. :eso especfico ; peso muestra<peso agua destilada 0ateriales- :icnmetro 1a/o de agua :apel filtro %rad alc&lic $A%AC, p#g. &&', ()*+, modificado, Fundamento. El grado alcohlico de una bebida es el contenido de alcohol etlico e.presado en volumen de alcohol por ('' ml de bebida, o en gramos de alcohol por ('' ml de bebida si se e.presa como grado alcohlico en peso. 5os m=todos de determinacin se basan en la destilacin del alcohol etlico y otros componentes vol#tiles $metanol, alcohol isoproplico, aldehdos, =steres, el enrase a un volumen determinado y la medida de la densidad o el ndice de refraccin. E.perimental. 0edir ('' ml de vino con matraz aforado. Anotar la temperatura. >rasvasar a un baln de 6''?7'' ml, en"uagar el matraz & veces con @7ml de agua destilada por vez trasvasando siempre al baln. Conectarlo a trav=s de una trampa y un tubo acodado a un refrigerante 1 Bromatologa descendente y destilar unos 3' ml. 5a aparicin de espuma se puede evitar con el agregado de un antiespumante $siliconas,. A los vinos !ue contienen cantidades altas de #cido ac=tico se les debe agregar (gr de CaC% 6 para fi"ar los #cidos vol#tiles $no es necesario en vinos de olor y sabor normal,. 5levar a volumen con agua destilada en el mismo matraz original, y a la misma temperatura, y determinar densidad como en el punto anterior. 1uscar en tablas el grado alcohlico correspondiente. 0ateriales. 0atraz aforado (''ml >ermmetro 1aln de 6'' A7'' Aparato de destilacin Solucin CaC% 6 E'tract sec- $Bormas %ficiales del 0inisterio de Cacienda, Fundamento. 5a composicin de las materias no vol#tiles del vino obliga a normalizar el m=todo de determinacin para obtener resultados reproducibles. 5a volatilizacin parcial de la glicerina y la descomposicin por calentamiento de la fructosa son las principales razones para adoptar este criterio. E.perimental. 0edir (' ml de vino con una pipeta de doble aforo, colocarlos en un cristalizador de vidrio de fondo plano tarado, !ue debe tener un di#metro de 4,& a 4,7 cm , una altura de (,* a &,' cm y un espesor de las paredes de (,' a (,7 mm. Colocar el cristalizador en un ba/o de agua hirviendo durante *' min, y llevarlo enseguida a estufa a (''?('7DC, de"#ndolo 6' min. 9e"ar enfriar en desecador y pesar. Cuando se trate de vinos !ue contengan m#s de 4' gr por litro de e.tracto seco se deber#n de"ar en estufa 4' min. 0ateriales y soluciones- :ipeta doble aforo ('ml Cristalizador de vidrio de fondo plano 1a/o de agua hirviendo Estufa ('' a ('7 9esecador A()cares reductres- $Bormas %ficiales del 0inisterio de Cacienda, E.perimental. Agregar a +7 ml de vino medidos en probeta, 7 ml de solucin concentrada de acetato b#sico de plomo &7E y ',7 gr de carbn activado, mezclar bien por agitacin y filtrar por papel recogiendo el l!uido en un recipiente seco. :ara titular los azcares reductores por el m=todo de Fehling?Causse?1onnans, es necesario !ue la concentracin de azcares est= comprendida entre 6 y (' gr por litro. >eniendo en cuenta !ue el e.tracto seco del vino menos el contenido en azcares reductores da un valor apro.imadamente constante, se calcula la dilucin conveniente en base al dato de e.tracto seco. Se puede utilizar para el c#lculo de dilucin la siguiente tabla- E.tracto seco $g<l, Azcar probable $g<l, 9ilucin Casta 6' '?(' ??? 6'?+' ('?&' F +'?3' &'?7' (<7 3'?(&7 7'?('' (<(' (&7?6'' (''?&37 (<&7 5a titulacin se realiza de la manera descripta en la gua de An#lisis de un alimento. Si en la titulacin se gastan m#s de &7 ml de vino, indicar el resultado como- azcares reductores- menos de (,* g<l. 8aloracin por el m=todo de Fehling?Causse?1onnans modificado $A%AC ()47, p. +)7, a, 8aloracin del reactivo- En un erlenmeyer de &7' ml de capacidad se colocan e.actamente (' ml de reactivo FC1, 6' ml de agua destilada y & o 6 trozos de porcelana porosa y se calienta a ebullicin. Gna vez alcanzada =sta, se comienza a agregar desde la bureta la solucin patrn de 2 Bromatologa azcar a una velocidad de goteo controlada $medirla, evitando interrumpir la ebullicin. Cuando la coloracin azul del reactivo disminuye de intensidad o alcanza un tono celeste verdoso, se agregan 6 gotas de la solucin acuosa de azul de metileno y se contina con el agregado de solucin patrn, gota a gota, hasta decoloracin. 5a primera gota !ue torna a amarillo oro parte de la solucin indica el punto final. Se debe realizar esta valoracin por duplicado. 9eben gastarse alrededor de 7?4 ml de la solucin patrn para decolorar (' ml de reactivo de FC1. Si el volumen gastado cae fuera de estos valores hay !ue modificar la velocidad de adicin hasta lograr el valor indicado. 5a velocidad de goteo encontrada como ptima ser# la empleada al valorar las soluciones problema. b, 8aloracin de glcidos solubles reductores- Se titulan (' ml de reactivo FC1 segn el procedimiento seguido en a, pero esta vez cargando la bureta con la solucin de azcares solubles obtenida a partir de la muestra $filtrado,. El gasto de esta valoracin debe estar comprendido entre 6 y * ml, si no es as hay !ue modificar la concentracin de la solucin de azcares. Bota (- Es conveniente !ue el agregado de solucin de azcares $patrn y problema, se haga al principio a razn de ( gota<seg y despu=s del agregado de azul de metileno, a ( gota<6 seg. Bota &- Se debe tener sumo cuidado en la observacin del punto final de la titulacin, pues la coloracin amarilla cambia r#pidamente a parda. C#lculo- 5os glcidos directamente reductores se e.presan comnmente en porcenta"e de glucosa y los no reductores $calculados a partir de la diferencia c?b, son e.presados en porcenta"e del disac#rido mayoritario, multiplicando por el factor correspondiente. Considerar las siguientes e!uivalencias al efectuar los c#lculos- 7' mg glucosa @ 44 mg lactosa anhidra @ 4).7 mg lactosa hidratada Acide( ttal* E.perimental. Eliminar el C% & si est# presente, por alguno de los m=todos siguientes- (, colocar &7 ml de muestra en un pe!ue/o erlenmeyer y conectarlo a una trompa de aspiracin de agua. Agitar ( min con vaco. &, Colocar &7 ml de muestra en un pe!ue/o erlenmeyer, calentar a ebullicin incipiente y mantener 6' seg., agitar y enfriar. El anhdrido carbnico y el anhdrido sulfuroso libre y combinado no est#n comprendidos en la acidez total. :ara la determinacin de acidez, medir (' ml de vino con pipeta de doble aforo y colocarlos en un erlenmeyer de (7'?&'' ml de capacidad. >itular con solucin de Ba%C ',(B. El punto final se apreciar# de la siguiente forma- - Vinos blancos- empleando como indicador 7 gotas de fenolftalena en solucin alcohlica al (E. Se dar# por terminada la titulacin cuando el l!uido ad!uiera un color rosado persistente. - Vinos tintos- se considera terminada la titulacin cuando se observa un enturbiamiento, o cuando el color del vino vire a verde. E.presar la acidez total en gramos de cido tartrico por litro. $:0 >art#rico ; (7', 0ateriales y soluciones Erlenmeyer pe!ue/o >rampa de agua 1a/o de agua a ebullicin :ipeta de doble aforo Solucin de Ba%C '.(B fenolftaleina Acide( $i+a- E.perimental. Colocar en un vaso de precipitado &' ml de vino, medidos con pipeta de doble aforo, evaporar a ba/o 0ara hasta consistencia siruposa, agregar (' ml de agua destilada y volver a evaporar. 9isolver el residuo en unos ('' ml de agua destilada y titular de la misma forma !ue la acidez total. E.presar la acidez fi"a en gramos de cido tartrico por litro. $:0 >art#rico ; (7', 0ateriales y soluciones 8aso de precipitado :ipeta de doble aforo 1a/o de agua 3 Bromatologa Acide( ,l-til- Se obtiene restando el dato de acidez fi"a al de acidez total. Se e.presa el resultado en gramos de cido actico por litro de vino. $:0 AcC ; 4'.'7, Sul$ats- determinacin semicuantitativa. El contenido m#.imo de sulfatos !ue se permite en un vino es de (,& g<litro, e.presado como H & S% + . El ensayo se realiza agregando a un volumen determinado de vino una solucin de 1aCl & !ue alcance para precipitar la cantidad de sulfatos !ue corresponde al m#.imo permitido. 5uego se filtra y se agrega m#s 1aCl & . Si la concentracin de sulfatos e.cede la permitida, se produce un nuevo precipitado. 0ateriales y Ieactivos- ? Solucin de 1aCl & - disolver en caliente 6,64+ gr de 1aCl & .&C & % en +' ml de agua destilada, enfriar y llevar a 7' ml. Agregar &7 ml de CCl conc. 5levar a ( litro en matraz. ? Solucin de H & S% + al (,&E, p<v. ? Solucin de Acido sulfrico ('E. Controlar previamente la solucin de 1aCl & - poner ( ml de solucin de sulfato de potasio en un tubo de ensayo, agregar 7 ml de solucin de 1aCl & y llevar (' min a ba/o de agua hirviendo. 9e"ar decantar y filtrar. >omar ( ml del filtrado y agregar ( ml de #cido sulfrico ('E. >omar nuevamente otro ml del filtrado y agregar ( ml de 1aCl & . Bo debe observarse opalescencia en ninguno de los dos tubos. :ara la determinacin colocar en un tubo de ensayo (' ml de vino y 7 ml de solucin de 1aCl & . 0ezclar bien, calentar (' min en ba/o de agua hirviendo y de"ar reposar. 9ecantar el l!uido lmpido en dos tubos de ensayo. A uno de ellos agregar ( ml de solucin de 1aCl & . Si se produce un enturbiamiento indica !ue el vino contiene sulfatos en mayor cantidad !ue (,&' gr de H & S% + por litro. Al otro tubo agregar ( ml de #cido sulfrico al ('EJ un enturbiamiento indica !ue la muestra contiene sulfatos en menor cantidad !ue la mencionada. >ubo de ensayo 1a/o de agua :apel filtro Di'id de a(u$re* El di.ido de azufre !ue se utiliza en la elaboracin del vino para controlar contaminaciones indeseables, puede encontrarse como tal, como sulfito o bisulfito de sodio $di.ido de azufre libre, o bien formando compuestos con los aldehdos del vino $di.ido de azufre combinado,. Di'id de a(u$re li.re- En un erlenmeyer de ('' ml colocar 7' ml de vino, !ue se de"ar#n caer desde una pipeta de doble aforo cuya e.tremidad se mantiene muy cerca del fondo. Agregar 7 ml de #cido sulfrico diluido $(-6, y 6 ml de engrudo de almidn &E. >itular enseguida por medio de una bureta y agitando continuamente una solucin de yodo ','&B, procurando !ue la operacin sea r#pida, hasta obtener una coloracin azul persistente a la agitacin. mg S% & libre<litro de vino ; ml solucin de yodo ','&B gastados en la titulacin . (&,*. 0ateriales y soluciones Erlenmeyer (''ml :ipeta de doble aforo 1ureta Kcido sulfrico diluido $(-6, Engrudo de almidn &E Solucin de yodo '.'&B Di'id de a(u$re ttal- en un erlenmeyer de &7' ml introducir &7 ml de solucin de H%C (B y 7' ml de vino, =ste ltimo con pipeta de doble aforo, cuya e.tremidad debe estar sumergida en la solucin alcalina. 9e"ar reaccionar (7 min, agregar (' ml de #cido sulfrico diluido $(-6, y 6 ml de 4 Bromatologa engrudo de almidn al &E. >itular con solucin de yodo ','&B en la forma indicada en la determinacin anterior. 5os c#lculos se realizan de la misma manera. Cuando se trata de vinos tintos o claretes, en los !ue es algo difcil apreciar el punto final, se puede usar una piedra de to!ue, colocando en las concavidades de la misma una gota de la solucin de almidn y sacando del l!uido, despu=s de cada agregado, una gota con una varilla, hasta !ue aparezca la coloracin azul viol#cea. 0ateriales y soluciones Erlenmeyer de &7'ml :ipeta de doble aforo Solucin H%C (B Kcido sulfrico diluido $(-6, Engrudo de almidn &E Solucin de yodo '.'&B Di'id de a(u$re cm.inad- se obtiene restando al di.ido de azufre total el valor correspondiente al di.ido de azufre libre. Clrantes- 8er el traba"o pr#ctico de colorantes. O.ser,acin micrscpica* E.traer con una pipeta del fondo de la botella un poco de vino y colocarlo en un tubo de centrfuga. Centrifugar a no m#s de ('' rpm durante 6 min y observar el sedimento al microscopio. 0ateriales y solucin :ipeta >ubos de centrfuga Centrfuga 0icroscopio Fuente- 2ua :r#ctica de An#lisis 1romatolgicos, 9r. %. 8alenciano, Ed. Casa $()+4, 5