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Edgar Martnez Reyes Prctica # 5: obtencin de la anilina 28 de Marzo de 2014

Inicio
En un matraz de baln de 500 ml. Se
agrega 35 g de granalla de Sn o limadura
de Fe desengrasada y 50 ml de H
2
O
Calentar la suspensin a 85 C, y
aadir 2.5 ml. De HCl
[c]

Colocar un refrigerante a reflujo y
por el aadir una porcin de 4 ml.
Del total de Nitrobenceno que se
va a reducir.
Calentar la mezcla de 2 a 3 min.
Usando la parrilla de calentamiento
con agitacin magntica.
Despus aadir 16 ml de
Nitrobenceno en porciones de
3 a 4 ml. En un periodo de 10
min. Agitando la mezcla
despus de cada adicin.
Continuar calentando la mezcla a 110
C, en la parrilla de calentamiento con
agitacin magntica por 35 min.
Terminado el tiempo de
calentamiento dejar enfriar.
Concluida la reaccin la mezcla
se alcaliniza aadiendo con
precaucin 5 g de carbonato
de sodio y se guarda para la
sig. Sesin.
Fin de la
primera sesin
Inicio Segunda
sesin
Monte un aparato para
destilacin por arrastre de
vapor, poniendo la anilina en
el matraz de destilacin
Arrstrela con vapor hasta
que el destilado pase claro.
Se recoge el destilado y se
aaden 20 g de sal
Separar la capa inferior de la
anilina, squela con una o dos
lentejas de hidrxido de sodio.
Despus de 30 min. Se
separa la capa de solucin
de Hidrxido de Sodio.
Prueba de
isonitrilo
En un tubo de ensayo de 18 x 150 mezcle 0.2
ml. De anilina, 1ml de una solucin etanlica
al 20 % de hidrxido de potasio o una lenteja
de KOH y 0.5 ml de cloroformo
Caliente cuidadosamente la mezcla
en bao mara durante 5 min.
Deje enfriar y olfatee el olor
desagradable del isonitrilo
(carbilamina)
Fin de la
practica