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Ensayos de Campo y Laboratorio
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600
300
Intercepcin =
punto cedente
D
e
f
l
e
x
i
n
(
u
n
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d
a
d
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s
d
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l
c
u
a
d
r
a
n
t
e
)
300 600
Velocidad (rpm)
Figura 4: Curva tpica de caudales para un lodo de
perforacin.
Pendiente =viscosidad
plstica
Pruebas
Pruebas 3.7 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Descripcin
La propiedad de filtracin o formacin
de paredes de un lodo es determinada con
un filtro prensa. La prueba consiste en
determinar la velocidad a la cual se fuerza
un fluido a travs del papel filtro. La
prueba es realizada bajo las condiciones de
tiempo, temperatura y presin
especificadas. Despus de la prueba se
mide el espesor del revoque slido que se
ha asentado.
El filtro prensa usado debera cumplir
con las especificaciones indicadas en la
Prctica Recomendada de API y la prueba
debera ser realizada de la manera
recomendada. La prueba de filtrado API es
realizada a la temperatura superficial y a
una presin de 100 psi, y los resultados se
registran como nmero de mililitros
perdidos en 30 minutos.
Instrumentos
Este instrumento (ver la Figura 5) consta
de una celda de lodo, un regulador de
presin y un medidor montado encima de
la caja de transporte o en la parte superior
de la unidad de laboratorio mvil. Se usa
un adaptador de acoplamiento para
conectar la celda al regulador,
simplemente introduciendo el empalme
macho de la celda dentro del empalme
hembra del filtro prensa y dando un
cuarto de vuelta en sentido horario.
Algunas celdas no tienen este dispositivo
de cierre y son simplemente introducidas
dentro del acoplamiento apropiado. La
celda se cierra en la parte inferior con una
tapa provista de una tela metlica (o
rejilla), colocando la tapa firmemente
contra el papel filtro y girando hacia la
derecha hasta que quede apretada a mano.
Esto empuja la hoja de papel filtro contra
la junta trica que fue previamente
introducida en la base de la celda. La
presin es proporcionada por un pequeo
cartucho de gas carbnico. Se proporciona
una vlvula de purga para aliviar la
presin antes de desacoplar la celda. No se
debe usar N
2
O, xido nitroso.
A) PRUEBA DE FILTRADO API
Procedimiento
1. Mantener disponible una presin de
aire o gas de 100 psi.
2. Retirar la tapa de la parte inferior de la
celda limpia y seca. Colocar la junta
trica en una ranura en buen estado y
volver la celda al revs para llenarla.
Cualquier dao mecnico podra
perjudicar la hermeticidad de la celda.
Obturar la entrada con un dedo.
3. Llenar la celda con lodo hasta 1/4
pulgada de la ranura de la junta trica.
Colocar el papel filtro (Whatman N 50
o equivalente) encima de la junta
trica. Colocar la tapa encima del papel
filtro con las bridas de la tapa entre las
bridas de la celda, y girar en sentido
horario hasta que quede apretada a
mano. Invertir la celda, introducir el
empalme macho de la celda dentro del
empalme hembra del filtro prensa y
girar en cualquier sentido para
bloquear.
4. Colocar un cilindro graduado
apropiado debajo del orificio de
descarga de filtrado para recibir el
filtrado.
5. Abrir la vlvula de entrada aplicando
presin sobre la celda. (Se puede
observar que la aguja oscila
rpidamente hacia abajo a medida que
la presin llena la celda.)
6. La prueba de API dura normalmente 30
minutos. Al trmino de la prueba,
cerrar la vlvula. Despus de
desconectar la fuente de presin, la
presin se purgar automticamente.
Retirar la celda.
Seccin 3. Filtracin
Figura 5: Ejemplo de filtro prensa API.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.8 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
7. Registrar el filtrado en mililitros, a
menos que se especifique de otra
manera.
8. Desmontar la celda, desechar el lodo y
recuperar el papel filtro con mucho
cuidado para perturbar lo menos
posible el revoque. Lavar el revoque
minuciosamente para eliminar el exceso
de lodo. Medir el espesor del revoque y
registrar la medida en 1/32 de pulgada.
B) FILTRACIN DE ALTA TEMPERATURA, ALTA
PRESIN (ATAP)
Filtro prensa de ATAP de estilo MB (API
#II)
Descripcin
El instrumento (ver las Figuras 6 y 7) se
compone de una envuelta exterior
calefactora con termostato, un conjunto
de platillo para la celda, el conjunto
primario de presin y el receptor de
contrapresin. La capacidad de la celda de
lodo es de 160 ml con una superficie de
filtro de 3,5 pulg.
2
. El recibidor de filtrado
tiene una capacidad de 15 ml, y se puede
usar un tubo de vidrio para una
contrapresin de hasta 100 psi. Si se usa
una contrapresin mayor, el tubo de
vidrio debe ser reemplazado por un tubo
de acero inoxidable.
Se puede realizar una prueba de rutina a
300F y una presin diferencial de 500 psi.
Se registra el filtrado a temperaturas
elevadas como el doble del nmero de
mililitros perdidos en 30 minutos.
Procedimiento
1. Enchufar el cable de la envuelta
exterior calefactora en la fuente de
alimentacin apropiada y dejar que
el instrumento se precaliente.
Colocar el termmetro en su cubeta
dentro de la envuelta calefactora y
ajustar el termostato para obtener
una temperatura de 10F encima de
la temperatura de prueba deseada.
2. Cerrar la vlvula de entrada en la
celda e invertir la celda.
3. Tomar lodo de la lnea de flujo y
llenar hasta 1/2 pulgada de la ranura
de la junta trica, dejando un
margen para la dilatacin.
4. Colocar un crculo de papel filtro en
la ranura y colocar la junta trica
encima del papel. Usar papel
Whatman N 50 o equivalente.
5. Disponer el conjunto de platillo de la
celda sobre el papel filtro y alinear
las agarraderas de cierre de seguridad.
6. Apretar uniformemente los tornillos
de cabeza con los dedos y cerrar la
vlvula de descarga.
7. Con el conjunto de platillo de la
celda bajado, colocar la celda dentro
de la envuelta exterior calefactora
con todas las vlvulas cerradas.
Transferir el termmetro a la cubeta
de termmetro de la celda.
8. Colocar el cartucho de CO
2
en el
conjunto primario de presin y
apretar el soporte del cartucho hasta
que se perfore el cartucho. El
regulador y la vlvula de purga
deberan estar cerrados.
9. Al levantar el anillo de cierre, deslizar
el conjunto primario de presin
sobre el acoplamiento corredizo
superior y soltar el anillo de cierre.
10. Aplicar una presin de 100 psi sobre
la vlvula y luego abrir la vlvula
para presurizar la unidad. Esta
presin minimizar la ebullicin
mientras se calienta la muestra.
11. Siempre se debe usar el receptor de
contrapresin para evitar la
vaporizacin del filtrado cuando las
temperaturas de la prueba se acercan
a, o exceden el punto de ebullicin.
Colocar y activar un cartucho de
CO
2
dentro del conjunto del
receptor de contrapresin.
12. Deslizar el conjunto de contrapresin
en su sitio con el anillo de cierre
ranurado.
13. Aplicar una presin de 100 psi sobre
la unidad de presin inferior,
manteniendo la vlvula cerrada.
14. Una vez que la temperatura alcanza
el nivel deseado (300F), segn la
indicacin del termmetro de la
celda, aumentar la presin sobre el
Figura 6: Filtro prensa de ATAP (desmontado).
Pruebas
Pruebas 3.9 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
regulador superior de la celda de 100
a 600 psi, manteniendo la presin de
100 psi sobre el regulador inferior.
Abrir la vlvula inferior de la celda
dando una vuelta y comenzar a
medir el tiempo de la prueba.
15. Mantener una presin de 100 psi
sobre el receptor durante la prueba.
Si la presin aumenta, descargar un
poco de filtrado para mantener la
presin diferencial de 500 psi.
Mantener la temperatura a 5F.
16. Despus de 30 minutos de filtracin,
cerrar la vlvula inferior de la celda y
luego cerrar la vlvula superior de la
celda.
17. Aflojar los tornillos en T de los dos
reguladores y purgar la presin de
ambos.
18. Descargar el filtrado dentro del
cilindro graduado y leer la indicacin
de volumen. El valor a registrar debe
ser el doble de la indicacin. Retirar
el receptor.
19. Desconectar el conjunto primario de
presin levantando el anillo de cierre
y deslizando el conjunto.
CUIDADO: La celda sigue conteniendo
presin.
20. Mantener la celda en la posicin
vertical y enfriarla a la temperatura
ambiente; luego purgar la presin de
la celda; no se debe soplar el lodo a
travs de la vlvula.
21. Invertir la celda, aflojar los tornillos
de cabeza (si es necesario, usar una
llave de cabeza hexagonal) y
desmontar. Limpiar y secar
minuciosamente todas las partes.
FILTRO PRENSA DE ATAP DE ESTILO API #I
(VSTAGO HUECO DE PUNTA AHUSADA)
La prueba estndar de filtrado ATAP se
realiza a una temperatura de 300F
(148C) y una presin diferencial de 500
psi.
Descripcin
1. Envuelta exterior calefactora montada
sobre un soporte.
2. Una celda de muestra con una presin
de rgimen de 1.000 psi (superficie de
filtro de 3,5 pulg.
2
).
3. Termmetro o termocupla electrnica
(indicaciones hasta 500F [260C]).
4. Regulador de montaje superior con la
capacidad de regular 1.000 psi
provenientes de cualquier fuente de
presin utilizada.
5. Receptor de filtrado (se recomienda uno
de 100 ml) diseado para soportar una
contrapresin de rgimen de por lo
menos 500 psi.
6. Cilindro graduado para captar el
filtrado.
OBSERVACIN: Tener mucho cuidado al
realizar la prueba de ATAP. Mantener todo
el equipo en condiciones seguras de
funcionamiento.
Prueba a temperaturas de 300F (149C)
o menosor
1. Enchufar la celda exterior calefactora
en el voltaje correcto para la unidad.
Colocar el termmetro en la cubeta
del termmetro proporcionada en la
parte exterior de la envuelta.
2. Precalentar la celda a 10F por encima
de la temperatura de prueba, y si es
necesario, mantener esa temperatura
ajustando el termostato. Verificar
todas las juntas tricas y realizar los
reemplazos necesarios.
3. Agitar la muestra de lodo durante 10
minutos y verter el lodo dentro de la
celda, asegurndose que el vstago de
vlvula sobre el cuerpo de la celda est
cerrado. No se debe llenar la celda a
ms de 1/2 pulgada de la parte
superior del borde.
4. Colocar un trozo de papel filtro
(Whatman N 50 o equivalente)
encima del borde.
5. Asentar correctamente la tapa, alinear
y apretar los tornillos prisioneros con
cavidad hexagonal. Asegurarse que
ambos vstagos de vlvula estn
cerrados y luego colocar la celda
dentro de la envuelta calefactora.
Figura 7: Prensa filtro de ATAP (estilo MB API #II).
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.10 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
Bloquear la celda dentro de la
envuelta con un movimiento de
torsin.
OBSERVACIN: El cuerpo de la celda
cabe dentro de la envuelta con el extremo
que contiene el papel filtro hacia abajo.
6. Transferir el termmetro a la cubeta
del termmetro del cuerpo de la celda.
7. Colocar la unidad de presin sobre la
vlvula superior y bloquearla con una
clavija de cierre.
8. Colocar el receptor de contrapresin
inferior sobre la vlvula inferior y
bloquearlo (ver la Figura 8).
9. Aplicar una presin de 100 psi a
ambas unidades de presin y abrir el
vstago de vlvula superior dando un
cuarto de vuelta en sentido
antihorario.
10. Cuando se alcanza la temperatura de
prueba, aumentar la presin de la
unidad de presin superior hasta 600
psi y abrir el vstago de vlvula
inferior dando un cuarto de vuelta en
sentido horario para iniciar la
filtracin. El filtrado ser captado en
un cilindro graduado durante un
periodo de 30 minutos.
11. Durante la prueba, la temperatura de
prueba debera ser mantenida dentro
de 5F. Purgar una pequea cantidad
de filtrado cuando la contrapresin
excede 100 psi.
12. Despus de 30 minutos, cerrar ambas
vlvulas y aflojar los tornillos en T del
regulador. Purgar el filtrado y la
presin del receptor inferior y luego
purgar la presin del regulador
superior. Retirar el regulador y el
receptor superiores.
Retirar la celda de la envuelta
calefactora y enfriarla a la temperatura
ambiente, mantenindola en una
posicin vertical.
CUIDADO: La celda an contiene
presin.
13. Mientras que la celda se est
enfriando, medir la cantidad de
filtrado captado y doblar los
resultados. Registrar los resultados en
mililitros de filtrado, junto con la
temperatura de prueba.
14. Una vez que la celda se ha enfriado,
purgar con cuidado la presin del
vstago situado enfrente del papel
filtro. Cerrar la vlvula y abrir el otro
extremo con cuidado para purgar
cualquier presin que est presente.
Figura 8: Filtro prensa de ATAP (estilo API #I)
(desmontado).
Coeficiente de
Dilatacin Cbica
para el Agua a la
Temperatura de Presin de Contrapresin
Envejecimiento Presin de Vapor de Agua Saturacin Aplicada Sugerida
F C kPa psi kPa psi
212 100 101 14,7 1,04 689 100
250 121 207 30 1,06 689 100
300 149 462 67 1,09 689 100
350 177 931 135 1,12 1.104 160
400 205 1.703 247 1,16 1.898 275
450 232 2.917 422 1,21 3.105 450
Tabla 2: Presin de vapor y dilatacin cbica del agua entre 212 y 450F con la contrapresin sugerida.
Observacin: No se debe exceder las recomendaciones del fabricante del equipo respecto a las temperaturas, presiones y volmenes mximos.
Pruebas
Pruebas 3.11 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Desmontar una vez que se ha purgado
toda la presin, y desechar la muestra
de lodo. Observar visualmente y
tomar nota de la condicin del
revoque. ste se puede medir en 1/32
de pulgada.
Prueba a temperaturas comprendidas
entre 300 y 400F (149 y 233C)
Se usa el mismo procedimiento bsico,
excepto que se recomienda usar una celda
de 500 ml y un mltiple de presin de
nitrgeno:
1. Al calentar la muestra, se puede
imponer una presin de 450 psi sobre
ambas unidades de presin. Al iniciar la
prueba, se aumenta la presin superior
hasta 950 psi y se mantiene la presin
inferior a 450 psi.
2. Para las temperaturas de 350 a 400F, se
requiere el uso de un disco de acero
inoxidable poroso (Dynalloy X5 o
equivalente) en lugar del papel filtro
(ver API RP 13B-1 y 13B-2).
3. El tiempo requerido para calentar la
muestra no debera exceder 1 hora.
C) COMPRESIBILIDAD DEL REVOQUE
Se realiza esta prueba usando el mismo
procedimiento a 300F (149C), pero se
aplica una presin de 200 psi al cuerpo de
la celda y 100 psi al receptor inferior. Los
valores de presin diferencial de 100 y 500
psi son comparados.
Instrumentos
El contenido de arena del lodo se
calcula usando una malla de arena. La
prueba de filtrado es de uso extendido
en el campo, debido a lo sencillo de la
operacin.
JUEGO DE DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE ARENA
Descripcin
El juego de determinacin del
contenido de arena (ver la Figura 9) se
compone de una malla de 2 1/2
pulgadas de dimetro, de malla 200
(74 micrones), un embudo de tamao
que se ajusta a la malla y un tubo
medidor de vidrio, marcado para
sealar el volumen de lodo a ser
aadido para leer el porcentaje de
arena directamente en la parte
inferior del tubo, el cual est
graduado de 0 a 20%.
Procedimiento
1. Llenar de lodo el tubo medidor de
vidrio hasta la marca sealada.
Aadir agua hasta la siguiente
marca. Tapar la boca del tubo con el
pulgar y agitar enrgicamente.
2. Verter la mezcla sobre la malla,
aadir ms agua al tubo, agitar y
verter de nuevo sobre la malla.
Repetir hasta que el agua de lavado
est clara. Lavar la arena retenida por
la malla.
3. Colocar el embudo en la parte
superior de la malla. Introducir la
extremidad del embudo dentro del
orificio del tubo de vidrio. Usando
un chorro fino de agua pulverizada,
enjuagar la malla para arrastrar la
arena dentro del tubo. Esperar que la
arena se asiente. Usando las
graduaciones del tubo, leer el
porcentaje de volumen de arena.
Seccin 4. Contenido de Arena
Figura 9: Juego de determinacin del contenido de
arena.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.12 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
Instrumentos
Se usa una retorta de lodo con
capacidad de calefaccin en el horno
para determinar la cantidad de
lquidos y slidos contenidos en un
fluido de perforacin. No se
recomienda el uso de retortas
calefactoras de sonda interna. Se
coloca una muestra de lodo (retortas
de 10, 20 50 ml estn disponibles)
dentro del vaso y se aade la tapa para
expulsar parte del lquido. Esto
garantiza un volumen correcto. La
muestra es calentada hasta que los
componentes lquidos se vaporicen.
Los vapores pasan a travs de un
condensador y se recogen en un
cilindro graduado que suele ser
graduado en porcentajes. El volumen
de lquido, petrleo y agua se mide
directamente en porcentajes. Los
slidos suspendidos y disueltos son
determinados restando de 100% o
leyendo el espacio vaco en la parte
superior del cilindro.
Descripcin
A) PROCEDIMIENTO: RETORTA
1. Dejar que la muestra de lodo se
enfre a la temperatura ambiente.
2. Desmontar la retorta y lubricar las
roscas del vaso de muestra con
grasa para altas temperaturas
(Never-Seez
). Llenar el vaso de
muestra con el fluido a probar casi
hasta el nivel mximo. Colocar la
tapa del vaso de muestra girando
firmemente y escurriendo el exceso
de fluido para obtener el volumen
exacto se requiere un volumen
de 10, 20 50 ml. Limpiar el
fluido derramado sobre la tapa y
las roscas.
3. Llenar la cmara de expansin
superior con virutas finas de acero
y luego atornillar el vaso de
muestra a la cmara de expansin.
Las virutas de acero deberan
atrapar los slidos extrados por
ebullicin. Mantener el montaje
vertical para evitar que el lodo
fluya dentro del tubo de drenaje.
4. Introducir o atornillar el tubo de
drenaje dentro del orificio en la
extremidad del condensador,
asentndolo firmemente. El
cilindro graduado que est
calibrado para leer en porcentajes
debera estar sujetado al
condensador con abrazaderas.
5. Enchufar el cable de alimentacin
en el voltaje correcto y mantener
la unidad encendida hasta que
termine la destilacin, lo cual
puede tardar 25 minutos segn las
caractersticas del contenido de
petrleo, agua y slidos.
6. Dejar enfriar el destilado a la
temperatura ambiente.
7. Leer el porcentaje de agua, petrleo
y slidos directamente en la
probeta graduada. Una o dos gotas
de solucin atomizada ayudar a
definir el contacto petrleo-agua,
despus de leer el porcentaje de
slidos.
8. Al final de la prueba, enfriar
completamente, limpiar y secar el
montaje de retorta.
9. Hacer circular un producto
limpiador de tubos a travs del
orificio del condensador y del tubo
de drenaje de la retorta para
limpiar y mantener ntegro el
calibre de los orificios.
OBSERVACIN: No permitir que el
tubo de drenaje quede restringido.
Anlisis del porcentaje en volumen de
slidos, mtodo de pesaje (clculo
basado en la diferencia de pesos
usando una retorta convencional)
1. Equipo necesario:
Balanza de lodo.
Retorta convencional de 20 cm
3
(del
tipo de horno).
Seccin 5. Contenido de Lquidos y Slidos
Figura 10: Retorta.
Pruebas
Pruebas 3.13 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Balanza analtica con una precisin
de 0,01 g.
2. Se toman cuatro medidas:
A. Peso del lodo.
B. Peso de la retorta (incluyendo las
virutas de acero y el vaso).
C. Peso de la retorta con lodo
entero.
D. Peso de la retorta con los slidos
del lodo.
Procedimiento
1. Preparar la retorta con las virutas
de acero y el vaso de muestra.
Determinar el peso en gramos. ste
es el valor B.
2. Desmontar la retorta y aadir lodo
para llenar el vaso de muestra. No
se requiere medir el volumen ni
usar la tapa porque los volmenes
son calculados durante este
procedimiento de pesaje. Pesar la
retorta reensamblada. ste es el
valor C.
3. Operar la retorta normalmente,
captando el destilado (agua y
cualquier cantidad de petrleo).
4. Dejar enfriar la retorta y pesar de
nuevo el montaje. ste es el valor
D.
Clculo
Calcular:
1. Densidad de lodo (g/cm
3
); SG
LODO
=peso del lodo (lb/gal) x 0,11994.
2. Gramos de lodo en la retorta: g de lodo =Valor C Valor B.
3. Gramos o cm
3
de agua destilada Valor C Valor D.
Calcular el porcentaje en volumen de slidos::
(C B) SG
LODO
x (C D)
Fraccin de slidos =
C B
% slidos =100 x fraccin volumtrica de slidos
Ejemplo:
Cuatro medidas de un lodo usado en el campo:
A) 12,70 lb/gal
B) 317,45 g
C) 348,31 g
D) 332,69 g
Por lo tanto:
g/cm
3
#1 =12,70 lb/gal
[
0,1194
]
=1,523 g/cm
3
lb/gal
#2 =348,31 317,45 =30,86 g de lodo
#3 =348,31 332,69 =15,62 g de agua
30,86 1,52 x 15,62
Fraccin volumtrica de slidos = 30,86
7,12
Fraction of soli =
30,86
Fraction of solid = 0,2307
% slidos =100 x 0,2307 =23,07%
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.14 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
B) CAPACIDAD DE AZUL DE METILENO
Procedimiento de campo para
determinar la capacidad de
intercambio catinico (CEC)
Equipo
1. Jeringa de 3 ml, bureta de 10 ml.
2. Micropipeta de 0,5 ml.
3. Matraz Erlenmeyer de 250 ml con
tapn de caucho.
4. Bureta o pipeta de 10 ml.
5. Cilindro graduado de 50 ml.
6. Varilla de agitacin.
7. Placa calentadora.
8. Papel filtro: 11 cm de dimetro,
Whatman N 1 o equivalente.
Reactivos
1. Solucin de azul de metileno:
1 ml =0,01 miliequivalentes
3,74 g de azul de metileno de
calidad USP (C
16
H
18
N
3
SCl3H
2
O)
por litro.
2. Perxido de hidrgeno, solucin al
3%.
3. Solucin de cido sulfrico 5 N.
Procedimiento
1. Aadir 2 ml de lodo (o un volumen
adecuado de lodo que requiera de 2
a 10 ml de reactivo) a 10 ml de
agua en el matraz Erlenmeyer.
Aadir 15 ml de perxido de
hidrgeno de 3% y 0,5 ml de la
solucin de cido sulfrico 5 N, y
mezclar revolviendo antes de
calentar. Hervir a fuego lento
durante 10 minutos. Diluir con
agua hasta obtener una solucin de
aproximadamente 50 ml.
OBSERVACIN: Adems de la
bentonita, los lodos de perforacin
suelen contener otras substancias que
absorben el azul de metileno. El
tratamiento con perxido de hidrgeno
tiene por objeto eliminar el efecto de
las materias orgnicas tales como
CMC (carboximetilcelulosa),
poliacrilatos, lignosulfonatos y
lignitos.
2. Aadir la solucin de azul de
metileno, agregando cada vez una
cantidad de 0,5 ml de la bureta o
pipeta al matraz. Despus de cada
adicin, introducir el tapn de
caucho y agitar el contenido del
matraz durante unos 30 segundos.
Mientras que los slidos estn
suspendidos, extraer una gota del
matraz con una varilla de vidrio y
colocarla sobre el papel filtro. Se
alcanza el punto final de la
valoracin cuando el colorante
aparece en la forma de un crculo
azul verdoso alrededor de los
slidos teidos.
3. Al detectar el color azul verdoso
que se est propagando a partir del
punto, agitar el matraz durante 2
minutos adicionales y aadir otra
gota al papel filtro. Si se observa
otro crculo azul verdoso, el punto
final de la valoracin ha sido
alcanzado. Si el crculo no aparece,
repetir la operacin anterior hasta
que una gota extrada despus de
agitar por 2 minutos muestre el
color azul verdoso.
4. Registrar el volumen (ml) de
solucin de azul de metileno
usado.
5. Capacidad de azul de metileno
(MBC) del lodo
MBC segn el sistema ingls (lb/bbl)
=(cm
3
de azul de metileno/cm
3
de
lodo) x 5
MBC segn el sistema mtrico
(kg/m
3
) =(cm
3
de azul de
metileno/cm
3
de lodo) x 14
C) CAPACIDAD DE AZUL DE METILENO
DE LA LUTITA
Capacidad de azul de metileno
(equiv. bentonita)
MBC segn el sistema ingls (lb/bbl) =
CEC x 5
MBC segn el sistema mtrico (kg/m
3
) =
CEC x 14
Capacidad de intercambio catinico
para las lutitas
Se pesa con precisin una cantidad de
aproximadamente 1 g de lutita molida
deshidratada, colocndola dentro de un
matraz Erlenmeyer de 150 ml y
aadiendo 50 ml de agua desionizada. Se
hace hervir la lechada de lutita a fuego
lento, con 0,5 ml de cido sulfrico 5 N,
durante 10 minutos. Luego se deja
enfriar y se valora la lechada por
incrementos de 0,5 ml con la solucin
de azul de metileno 0,01 N.
CEC en miliequivalentes/100 g de
lutita = ml de azul de metileno
g de lutita valorada
Pruebas
Pruebas 3.15 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
D) PRUEBA DE EFICACIA DEL
FLOCULANTE
Procedimiento
1. Medir 100 ml de agua de perforacin
tomada directamente de la lnea de
flujo del equipo de perforacin y
vertida dentro de un cilindro
graduado.
2. Aadir 1 ml de solucin de floculante
de 1%* en el cilindro graduado.
3. Invertir lentamente el cilindro
graduado 3 4 veces y colocarlo
sobre una superficie plana.
4. Registrar el tiempo (en segundos)
requerido para que los flculos se
formen y se asienten hasta la lnea de
40 cm
3
en el cilindro graduado.
5. Repetir el procedimiento con cada
floculante. Si no se forman flculos,
no se requerir ningn floculante en
ese momento. Repetir esta prueba
todos los das o cada dos das.
6. El floculante que produce el tiempo
ms rpido es el que se debe usar.
OBSERVACIN: Para determinar si se
requiere usar un floculante en la perforacin
con agua clara, tomar una muestra de agua
en el punto de retorno al tanque de succin
y realizar una prueba de floculante.
*Las soluciones de floculante de 1% son
preparadas aadiendo 1 g del floculante
correcto a 100 ml de agua destilada y
agitando la solucin hasta que el
floculante se disuelva.
Objeto
La medicin en el campo del pH del
fluido de perforacin (o filtrado) y los
ajustes del pH son operaciones crticas
para el control del fluido de
perforacin. Las interacciones de la
arcilla, la solubilidad de distintos
componentes y la eficacia de los
aditivos dependen del pH, al igual que
en el control de los procesos de
corrosin causada por cidos y el
sulfuro.
Se usan dos mtodos para medir el pH
del lodo de perforacin base agua dulce:
un mtodo colorimtrico modificado,
usando tiras de prueba con refuerzo de
plstico (palillos); y el mtodo
potenciomtrico, usando el medidor
electrnico de pH con electrodo de
vidrio. El mtodo de tira de plstico se
usa frecuentemente para medir el pH en
el campo, pero no constituye el mtodo
preferido. Este mtodo slo es fiable
para los lodos base agua que tienen una
composicin muy simple. Los slidos
del lodo, las sales y los productos
qumicos disueltos, y los fluidos de
color oscuro causan errores en los
valores indicados por las tiras de
plstico indicadoras de pH
A) PAPEL PH (PALILLOS INDICADORES)
Descripcin
Los palillos indicadores de pH
colorpHast (ver la Figura 11) estn
revestidos con indicadores cuyo color
depende del pH del fluido donde se
introducen los palillos. Se proporcionan
tablas de colores estndar para fines de
comparacin con el palillo de prueba, lo
cual permite estimar el pH con una
precisin de 0,5 sobre todo el rango de
pH.
Procedimiento
1. Colocar un palillo indicador de pH en
el lodo y dejarlo hasta que el color se
estabilice, lo cual requiere
generalmente menos de un minuto.
Enjuagar el palillo con agua
desionizada, sin secar con un trapo.
2. Comparar los colores del palillo con el
patrn de color proporcionado y
estimar el pH del lodo.
3. Ajustar el pH del lodo a la unidad de
pH 0,5 ms prxima.
Seccin 6. Concentracin Inica de Hidrgeno (pH)
Figura 11: palillos indicadores de pH.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.16 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
B) MEDIDOR DE PH
Descripcin
Para medir el pH del fluido de
perforacin, se recomienda el mtodo
que emplea el medidor electrnico de
pH con electrodo de vidrio similar al
Orion modelo N 201. Este medidor es
preciso y proporciona valores de pH
confiables, visto que est esencialmente
libre de interferencias. Las medidas se
pueden tomar rpida y fcilmente,
ajustando automticamente la pendiente
y la compensacin termosttica.
Equipo
1. Medidor de pH (por ej.: Orion 201).
2. Electrodo de vidrio medidor de pH.
3. Soluciones amortiguadoras (pH 4, 7 y
10).
4. Accesorios:
a. Cepillo blando.
b. Detergente lquido suave.
c. NaOH, 0,1 M, para reacondicionar
el electrodo.
d. HCl, 0,1 M, para reacondicionar el
electrodo.
e. Agua destilada o desionizada.
f. Papel fino suave para secar los
electrodos.
g. Termmetro de varilla de cristal, 32
a 212F.
Procedimiento
1. Obtener la muestra de fluido a
probar y dejar que alcance la
temperatura de 755F (243C).
2. Dejar que las soluciones
amortiguadoras alcancen la misma
temperatura que el fluido a probar.
Para obtener una medida precisa del
pH del fluido de la prueba, la
solucin amortiguadora y el
electrodo de referencia deben estar a
la misma temperatura. El pH de la
solucin amortiguadora indicado en
la etiqueta del recipiente slo es
para 75F (24C). Para calibrar a otra
temperatura, se debe usar el pH
efectivo de la solucin
amortiguadora a esa temperatura.
Tablas de valores del pH de la
solucin amortiguadora a diferentes
temperaturas pueden ser obtenidas
del fabricante y deberan ser usadas
en el procedimiento de calibracin.
3. Limpiar los electrodos lavarlos con
agua destilada y secar.
4. Colocar la sonda dentro de la
solucin amortiguadora de pH 7,0.
5. Activar el medidor, esperar 60
segundos para que la indicacin se
estabilice. Si la indicacin del
medidor no se estabiliza, consultar
los procedimientos de limpieza.
6. Medir la temperatura de la solucin
amortiguadora de pH 7,0.
7. Fijar esta temperatura sobre el botn
de temperatura.
8. Fijar la indicacin del medidor a
7,0 usando el botn de
calibracin.
9. Enjuagar y secar la sonda.
10. Repetir las Etapas 6 a 9 usando una
solucin amortiguadora de pH 4,0
10,0. Usar la solucin de pH 4,0
para la muestra de bajo pH, o la
solucin de pH 10,0 para la muestra
alcalina. Ajustar el medidor a 4,0
o 10,0 respectivamente, usando el
botn de temperatura.
11. Controlar de nuevo el medidor con
la solucin amortiguadora de pH
7,0. Si la indicacin ha cambiado,
fijarla de nuevo a 7,0 con el
botn de calibracin. Repetir las
Etapas 6 a 11. Si el medidor no se
calibra correctamente,
reacondicionar o reemplazar los
electrodos de la manera indicada en
los procedimientos de limpieza.
12. Si el medidor calibra correctamente,
enjuagar y secar los electrodos.
Colocar la muestra a probar. Esperar
unos 60 segundos para que la
indicacin se estabilice.
13. Registrar el pH medido, junto con
la temperatura de la muestra
probada. Indicar si se prob el lodo
o el filtrado.
14. Limpiar minuciosamente los
electrodos, preparndolos para el
prximo uso. Colocar dentro de
una botella de almacenamiento,
con el electrodo a travs del tapn.
Usar una solucin amortiguadora
de pH 7,0 para almacenar el
electrodo. En general no se
recomienda usar agua desionizada
para almacenar el electrodo. Si se
almacena el medidor sin usar por
mucho tiempo, quitarle las pilas.
15. Desactivar el medidor y cerrar la
tapa para proteger el instrumento.
Pruebas
Pruebas 3.17 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Procedimientos de limpieza
1. Los electrodos deben ser limpiados
peridicamente, especialmente si el
petrleo o las partculas de arcilla
cubren la superficie del electrodo de
vidrio o la cara porosa del electrodo
de referencia. Limpiar los electrodos
con el cepillo blando y un
detergente suave.
2. Puede ser necesario reacondicionar
los electrodos si el taponamiento se
hace grave, tal como lo indica la
respuesta lenta, la dispersin de las
indicaciones, o si la pendiente y la
calibracin no se pueden ajustar
mutuamente.
3. Reacondicionar mediante el remojo
de los electrodos durante 10
minutos en HCl con una
concentracin molar de 0,1 y
enjuagando con agua, y luego
remojando durante 10 minutos en
NaOH con una concentracin molar
de 0,1 y enjuagando de nuevo.
4. Verificar la respuesta de los
electrodos ejecutando las etapas de
calibracin.
5. La siguiente etapa slo deber ser
realizada por personas competentes.
Si los electrodos no dan ninguna
respuesta, remojar los electrodos en
una solucin de NH
4
FHF de 10%,
por un mximo de 2 minutos.
(CUIDADO: Este cido es fuerte y
txico). Repetir las etapas de
calibracin.
6. Reemplazar el sistema de electrodos
si no se puede reacondicionar
mediante los pasos citados.
Figura 12: Orion o medidor de pH adecuado.
A) ALCALINIDAD (P
F
, M
F
, P
M
Y
CONTENIDO DE CAL)
Equipo
Los siguientes materiales son
necesarios para determinar la
alcalinidad y el contenido de cal de
los fluidos de perforacin:
1. Solucin cida normalizada, 0,02
N (N/50); cido sulfrico o ntrico
(OBSERVACIN: Tambin se puede
utilizar la solucin cida
normalizada 0,1N (N/10), pero
convirtindola al equivalente ml
0,02 N multiplicando por 5).
2. Solucin indicadora de
fenolftalena.
3. Solucin indicadora de anaranjado
de metilo/verde de bromocresol.
API recomienda al anaranjado de
metilo (amarillo a rosado).
4. Recipiente de valoracin, 100 a
150 ml, preferiblemente blanco.
5. Pipetas graduadas: una de 1 ml y
otra de 10 ml.
6. Varilla de agitacin.
7. Una jeringa de 1 ml.
8. Medidor de pH con electrodo de
vidrio (sugerido).
1) PROCEDIMIENTO PARA LA ALCALINIDAD DEL
FILTRADO (P
F
Y M
F
)
1. Medir 1 ml de filtrado dentro del
recipiente de valoracin y aadir 5
ml de agua desionizada.
2. Aadir 2 o ms gotas de indicador
de fenolftalena. Si la solucin se
vuelve rosada.
3. Aadir cido 0,02 N gota a gota de
la pipeta, agitando hasta que el
color rosado desaparezca. Si la
muestra est tan coloreada que no
se puede observar el cambio de
color del indicador, el punto final
ser tomado cuando el pH cae a
8,3, segn sea medido por el
medidor de pH con electrodo de
vidrio. (La muestra puede ser
diluida con agua destilada.)
4. Indicar la alcalinidad de
fenolftalena del filtrado, P
f
, como
nmero de ml de cido 0,02 N
requeridos por ml de filtrado para
lograr el punto final.
Seccin 7. Anlisis Qumico de los Fluidos de Perforacin
base Agua
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.18 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
5. Aadir 3 a 4 gotas de indicador de
anaranjado de metil/verde de
bromocresol a la misma muestra
que fue utilizada para medir P
f
; un
color verde aparecer.
6. Valorar con cido 0,02 N hasta que
el color se vuelva amarillo. Esto
ocurrir al pH 4,3.
7. M
f
se indica como el volumen
total (ml) de cido utilizado para
P
f
ms esta ltima valoracin.
Ejemplo:
Si se utiliz 0,5 ml de cido para
valorar el punto final de fenolftalena,
P
f
es 0,5.
Si se utiliz un volumen adicional
de cido de 0,3 ml para valorar hasta
el punto final de anaranjado de
metilo, M
f
es 0,8.
Procedimiento para BaCl
2
:
1. Medir 1 ml de filtrado dentro de un
recipiente de valoracin.
2. Aadir 2 gotas de solucin de
cloruro de bario de 10%
(OBSERVACIN: BaCl
2
es venenoso;
no pipetar con la boca).
3. Repetir las Etapas 2 a 4 para la
valoracin de P
f
.
4. Como regla general, si P
Alcalinidad
de BaCl
2
es la mitad o menos de la
valoracin P
f
anterior, la
contaminacin por carbonatos ha
ocurrido.
Ejemplo:
Si se utiliz 1 ml de cido para
valorar hasta el punto final para P
f
,
entonces P
f
es 1,0.
Si se utiliz 0,4 ml de cido para
valorar hasta el punto final de
P
Alcalinidad
con BaCl
2
, entonces el
valor de BaCl
2
es 0,5. Por lo tanto, la
contaminacin por carbonatos existe
porque BaCl
2
es menos de la mitad de
P
f
.
2) PROCEDIMIENTO PARA LA ALCALINIDAD DEL
LODO (P
M
)
Medir 1 ml de lodo dentro del
recipiente de valoracin utilizando la
jeringa. Diluir la muestra de lodo con
25 ml de agua destilada. Aadir 5 gotas
de indicador de fenolftalena, y durante
la agitacin, aadir cido 0,02 N o
cido 0,1 N hasta que el color rosa
desaparezca. Si la muestra est tan
coloreada que no se puede observar el
cambio de color del indicador, el punto
final ser tomado cuando el pH cae a
8,3, segn sea medido con electrodo de
vidrio.
Indicar la alcalinidad de fenolftalena
del lodo, P
m
, como nmero de ml de
cido 0,02 N (N/50) requeridos por ml
de lodo. Si se utiliza el cido 0,1 N, P
m
=5 x ml de cido 0,1 N por ml de lodo.
3) PROCEDIMIENTO PARA EL CONTENIDO DE
CAL
Determinar P
f
y P
m
de la manera
descrita en los prrafos que anteceden.
Determinar la fraccin volumtrica
del agua en el lodo, F
w
(fraccin
decimal de agua), usando el valor
obtenido durante la prueba de retorta.
Indicar el contenido de cal del lodo
en lb/bbl, calculado a partir de la
siguiente ecuacin:
Cal (lb/bbl) =0,26 x (P
m
F
w
P
f
).
4) ALCALINIDAD DEL FILTRADO: P
1
Y P
2
Equipo
1. Solucin normal de cido
sulfrico, 0,02 N (N/50).
2. Solucin de hidrxido de sodio,
0,1 N (N/10).
3. Solucin de cloruro de bario, 10%.
4. Indicador de fenolftalena.
5. Agua desionizada.
6. Papel pH o medidor de pH con
electrodo de vidrio.
7. Recipiente de valoracin, 100 a
150 ml, preferiblemente blanco.
8. Pipeta: una de 1 ml, una de 2 ml y
una de 10 ml.
9. Cilindros graduados: uno de 25 ml
y otro de 5 10 ml.
10. Varilla de agitacin.
Procedimiento: P
1
P
2
1. Medir 1 ml de filtrado dentro del
recipiente de valoracin y aadir 24
ml de agua desionizada.
2. Aadir 2 ml de hidrxido de sodio
0,1 N y agitar bien. Medir el pH con
el papel pH o el medidor de pH. Si el
pH es 11,4 o mayor, pasar a la
siguiente etapa. Si el pH es menor de
11,4, aadir 2 ml ms de hidrxido
de sodio 0,1 N.
3. Utilizando el cilindro graduado,
medir 2 ml de cloruro de bario y
aadir al recipiente de valoracin.
Aadir 2 a 4 gotas de fenolftalena,
agitando.
Pruebas
Pruebas 3.19 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
OBSERVACIN: No se debe usar la boca
para pipetar; la solucin de cloruro de
bario es venenosa.
4. Valorar inmediatamente la mezcla
con cido sulfrico normal, hasta que
el color rosado empiece a desaparecer
(o hasta obtener el pH 8,3 con el
medidor de pH). El color puede
reaparecer despus de poco tiempo;
suspender la valoracin.
5. Indicar la alcalinidad, P
1
, como ml de
cido sulfrico 0,02 N requerido para
valorar el punto final de fenolftalena.
Procedimiento: P
2
(en blanco)
1. Omitir el filtrado, pero por lo dems
repetir el mismo procedimiento que
fue ejecutado para P
1
, utilizando
exactamente las mismas cantidades
de agua y reactivos. Valorar
utilizando los mismos
procedimientos que para P
1
.
2. Indicar la alcalinidad, P
2
, como
volumen (ml) de cido sulfrico
0,02 N requerido para valorar hasta
el punto final de fenolftalena.
Clculos
Dentro de las limitaciones, las
diferentes alcalinidades inicas pueden
ser calculadas de la siguiente manera:
Cuando P
1
> P
2
OH
(mg/l) =340 x (P
1
P
2
)
CO
3
2
(mg/l) =1.200 x [P
f
(P
1
P
2
)]
Cuando P
1
< P
2
HCO
3
(mg/l) =1.220 x (P
2
P
1
)
CO
3
2
(mg/l) =1.200 x P
f
B) PRUEBA DEL TREN DE GAS DE
GARRETT (GGT) PARA CARBONATOS
Propsito
Este procedimiento utiliza el Tren de
Gas de Garrett, analizando los
carbonatos solubles en una muestra
de filtrado de un fluido de
perforacin base agua. El tubo Drger
de CO
2
responde al gas CO
2
que pasa
por l, volvindose morado. La
longitud de la mancha depende
principalmente de la cantidad de CO
2
presente, pero tambin es sensible al
caudal y al volumen total de gas que
pasa a travs del tubo. Por lo tanto,
para obtener resultados ms precisos,
el gas que sale del tren de gas debe
primero ser capturado en una bolsa 1-
1 para permitir que el CO
2
se mezcle
uniformemente con el gas portador.
Los tubos Drger de CO
2
son muy
sensibles al uso incorrecto. El filtrado
no debe contener slidos. Por lo tanto
se debe desechar el primer chorro de
filtrado, porque ste puede contener
partculas de CaCO
3
que pueden
causar errores por sobreestimacin. Se
hace pasar el contenido de la bolsa
desde la bolsa a travs del tubo Drger
mediante 10 carreras de la bomba de
mano Drger. Esta tcnica producir
la aspiracin de un volumen exacto
de 1 litro de gas a travs del tubo.
Equipo
1. Agua desionizada.
2. Antiespumante de alcohol octlico.
3. cido sulfrico, aproximadamente
5 N, de calidad para reactivos.
4. Aparato del Tren de Gas de
Garrett.
5. Tubo de anlisis de CO
2
Drger,
marcado CO
2
100/a de 100 a
3.000 ppm. Factor =2,5 (verificar
si el factor ha cambiado).
6. Bolsa 1-1 Drger, n 762425.
7. Bomba manual de vaco del
Detector de Mltiples Gases
Drger.
8. Llave de paso de cristal, 8 mm,
calibre de dos vas.
9. Jeringas hipodrmicas: una de 10
ml con una aguja de calibre 21
(para el cido), una de 10 ml, una
de 5 ml y una de 2,5 ml.
10. Cartuchos de gas N
2
O. Tambin se
puede usar gas de nitrgeno o
helio en botellas. Estos cartuchos
no deben ser usados en ninguna
otra prueba.
Procedimiento
1. Verificar que el tren est limpio,
seco y sobre una superficie
nivelada.
2. Con el regulador aflojado, instalar
y perforar un cartucho de N
2
O. No
se debe usar el aire comprimido o
un cartucho de CO
2
.
3. Aadir 20 ml de agua desionizada
a la Cmara 1.
4. Aadir 5 gotas de antiespumante a
la Cmara 1.
5. Instalar la parte superior sobre el
tren de gas y apretar a mano
uniformemente para sellar todas
las juntas tricas.
6. Conectar el tubo flexible del
regulador sobre el tubo de
dispersin de la Cmara 1.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.20 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
7. Inyectar una muestra de filtrado
medida con precisin dentro de la
Cmara 1, usando la jeringa (ver la
Figura 13). Hacer circular el gas
portador a travs del tren durante
1 minuto, para purgar el aire del
sistema. Interrumpir el flujo de
gas.
8. Instalar un extremo de un tubo
flexible dentro de la llave de cierre
que est conectada directamente
dentro de la bolsa de gas. La bolsa
de gas debe estar completamente
desinflada. Acoplar el otro extremo
del tubo con el tubo de descarga
de la Cmara 3.
9. Inyectar lentamente 10 ml de
cido sulfrico dentro de la
Cmara 1 a travs del diafragma de
caucho, utilizando la jeringa
hipodrmica y la aguja. Agitar con
cuidado el tren de gas para mezclar
el cido con la muestra en la
Cmara 1.
10. Abrir la llave de paso del lado de la
bolsa de gas. Reanudar lentamente
el flujo de N
2
O y dejar que la bolsa
se llene. Evitar de reventar la bolsa
una vez que est llena, interrumpir
el flujo de N
2
O y cerrar la llave de
paso. Pasar inmediatamente a la
Etapa 11.
11. Retirar el tubo de la descarga de la
Cmara 3 e instalarlo de nuevo en
el lado corriente arriba del tubo
Drger de CO
2
, despus de
desconectar las extremidades del
tubo Drger (obsrvese que la
flecha indica la direccin de flujo
del gas). Conectar la bomba
manual Drger al otro extremo del
tubo Drger.
12. Abrir la llave de paso en la bolsa.
Ejerciendo una presin con la
mano, apretar completamente la
bomba manual y soltar para que el
gas salga de la bolsa y pase a travs
del tubo Drger. Operar la bomba
manual dando 10 carreras, lo cual
debera esencialmente vaciar la
bolsa de gas.
13. La presencia de una mancha
morada en el tubo Drger significa
que CO
2
estaba presente dentro de
la bolsa de gas. Registrar la
longitud de la mancha en
unidades marcadas sobre el tubo
Drger.
1) IDENTIFICACIN DEL TUBO DRGER.
Clculos
Usando el volumen de muestra
medido, la longitud de la mancha
morada del tubo Drger y el factor de
tubo de 2,5 (ver la Tabla 3), calcular la
cantidad de carbonatos solubles en la
muestra de filtrado usando la siguiente
ecuacin:
long. mancha del tubo x 2,5
CO
2
(mg/l) = ml de muestra de filtrado
OBSERVACIN: El aparato del tren de
gas DEBE ser limpiado despus de cada
uso o el cido utilizado causar daos
graves al equipo. Para limpiar el tren de
gas, retirar el tubo flexible y la parte
superior. Lavar las cmaras con agua
caliente y un detergente suave, utilizando
un cepillo. Utilizar un producto de
limpieza para tubos para limpiar los
conductos entre las cmaras. Lavar,
enjuagar y secar los tubos de dispersin
soplando aire o gas N
2
O. Enjuagar la
unidad con agua desionizada y dejar que
se seque al aire. El xido nitroso no se
debe usar para ninguna otra prueba, o
como fuente de gas. Este gas puede
producir una explosin si no se usa
correctamente en otras aplicaciones.
Figura 13: Tren de Gas de Garrett.
2
1 Volumen 3 4
Gama de de la Identificacin Factor
Carbonatos Muestra del Tubo de
(mg/ l) (ml) Drger Tubo
25 - 750 10 CO2 100/a 2,5*
50 - 1.500 5 CO2 100/a 2,5*
100 - 3.000 2,5 CO2 100/a 2,5*
250 - 7.500 1 CO2 100/a 2,5*
*OBSERVACIN: El factor de tubo de 2,5 es aplicable para los
nuevos tubos, CO
2
100/a (n cat. 8101811) con una escala de 100 a
3.000. Los antiguos tubos usan un factor de tubo de 25.000 con una
escala de 0,01 a 0,3%.
Tabla 3: Volmenes de muestra y factor de tubo a usar
para varias gamas de carbonatos.
Pruebas
Pruebas 3.21 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
(NUNCA se debe usar como fuente de gas
para la celda o filtracin de Alta
Temperatura, Alta Presin (ATAP) slo
el Tren de Gas de Garrett para
carbonatos.)
C) CLORURO (Cl
)
Propsito
La prueba de sal, o cloruro, es muy
importante en las reas donde la sal
puede contaminar el fluido de
perforacin. Esto incluye la mayora
de los campos de petrleo del mundo.
La sal puede provenir del agua de
preparacin, sacos, capas
discontinuas, estratos o corrientes de
agua salada.
Equipo
Los siguientes materiales son
necesarios para determinar la
concentracin inica de cloruro en el
filtrado de lodo.
1. Solucin de nitrato de plata,
0,0282N o 0,282N (fuerte) AgNO
3
,
almacenada en un cilindro opaco o
de color mbar.
2. Solucin indicadora de cromato de
potasio.
3. Solucin de cido sulfrico o ntrico
0,02 N.
4. Agua destilada.
5. Dos pipetas graduadas: una de 1 ml
y otra de 10 ml.
6. Recipiente de valoracin, 100 a 150
ml, preferiblemente blanco.
7. Varilla de agitacin.
Procedimiento
1. Medir 1 o 2 ml de filtrado dentro de
un recipiente de valoracin.
2. Aadir la cantidad de cido
requerida para la valoracin de P
f
.
3. Aadir 25 ml de agua destilada y 10
gotas de la solucin de cromato de
potasio. Agitar continuamente y
valorar con la solucin normal de
nitrato de plata, gota a gota de la
pipeta, hasta que el color pase de
amarillo a rojo anaranjado y
permanezca en este color durante
30 segundos.
4. Registrar el nmero de ml de
nitrato de plata requeridos para
lograr el punto final. (Si se utiliza
ms de 10 ml de solucin de nitrato
de plata 0,282N, considerar repetir
la prueba con una muestra ms
pequea de filtrado medida con
precisin, o diluir usando el factor
de dilucin.)
Clculos
Si la concentracin inica de cloruro
del filtrado es inferior a 10.000 mg/l,
utilizar la solucin de nitrato de plata
0,0282 N equivalente a 0,001 g de ion
Cl- por ml.
Indicar la concentracin inica de
cloruro del filtrado en miligramos por
litro, calculada de la siguiente manera:
Cl
(mg/l) =
ml de nitrato de plata 0,0282 N x 1.000
ml de filtrado
Si la concentracin inica de cloruro
del filtrado es mayor de 10.000 mg/l,
utilizar el nitrato de plata 0,282 N
(equivalente a 0,01 g de in Cl- por
ml.) Indicar la concentracin inica
de cloruro del filtrado en mg/l,
calculada de la siguiente manera:
Cl
(mg/l) =
ml de nitrato de plata 0,282 N x 10.000
ml de filtrado
Para cualquier normalidad de nitrato
de plata:
N x 35,000 x ml utilizado
Cl
).
4. Indicador Calmagite.
5. Hidrxido de sodio; NaOH 8N.
6. Agente de Enmascaramiento.
7. Solucin de Versenato Estndar,
concentracin molar de 0,01.
8. Solucin amortiguadora fuerte.
9. Vaso de precipitado, 100 ml.
10. Cilindros graduados, dos de 10
ml.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.24 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
12. Pipeta graduada, 10 ml.
13. Placa calentadora.
14. Pipeta volumtrica, 1 ml.
15. Cuchara/esptula de porcelana
para agregar indicadores slidos.
Mtodo I (incluye todos los metales
valorados por la solucin de
Versenato)
CUIDADO: Trabajar en un lugar bien
ventilado. No respirar los vapores.
1. Usando una pipeta volumtrica de
1 ml, transferir 1 ml de filtrado a
un vaso de precipitado de 100 ml.
2. Aadir 10 ml de Clorox (verificar
que est fresco porque este
producto se deteriora con el
tiempo). Revolver para mezclar.
3. Aadir 1 ml de cido actico y
revolver para mezclar.
4. Calentar hasta la temperatura de
ebullicin a fuego alto, y dejar
hervir durante 5 minutos.
Mantener el volumen aadiendo
agua desionizada.
5. Retirar el vaso de precipitado de la
placa calentadora y dejarlo enfriar a
la temperatura ambiente. Lavar los
lados del vaso de precipitado con
agua desionizada.
6. Aadir 1 ml de solucin
amortiguadora fuerte y revolver
para mezclar.
7. Aadir 6 gotas de Calmagite y
mezclar. Un color rojo tinto
aparecer si la dureza est presente.
8. Usando una pipeta, valorar con
solucin de Versenato Estndar,
agitando continuamente hasta que
la muestra se vuelva azul, sin que
quede ningn rastro de rojo. El
color cambiar de morado a gris
pizarra en los filtrados oscuros.
Registrar el nmero de ml de
solucin de Versenato Estndar
utilizados.
Clculos
Dureza total como Ca
2+
(mg/l) =
ml Versenato Estndar x 400
Mtodo II (incluye el calcio y
magnesio indicados como Ca
2+
)
1. Usando una pipeta volumtrica de 1
ml, transferir 1 ml de filtrado a un
vaso de precipitado Pyrex
de 100
ml.
2. Aadir 10 ml de Clorox (verificar
que el Clorox est fresco). Revolver
para mezclar.
3. Aadir 1 ml de cido actico y
mezclar.
4. Calentar hasta la temperatura de
ebullicin y dejar hervir durante 5
minutos. Mantener el volumen
aadiendo agua desionizada.
5. Retirar el vaso de precipitado de la
placa calentadora y dejarlo enfriar a
la temperatura ambiente. Lavar los
lados del vaso de precipitado con
agua desionizada.
6. Aadir 1 ml de solucin
amortiguadora fuerte y revolver
para mezclar.
7. Aadir 1 ml de Agente de
Enmascaramiento y mezclar.
8. Aadir 6 gotas de Calmagite y
mezclar. Un color rojo tinto
aparecer si el calcio y/o magnesio
est presente.
9. Usando una pipeta, valorar con
solucin de Versenato Estndar,
agitando continuamente hasta que
la muestra se vuelva azul, sin que
quede ningn rastro de rojo.
Registrar el nmero de ml de
solucin de Versenato Estndar
utilizados. Este es el Valor A.
Clculos
Dureza total como Ca
2+
(mg/l) =A x 400
2) CALCIO Y MAGNESIO SEPARADAMENTE
1. Usando una pipeta volumtrica de
1 ml, transferir 1 ml de filtrado a
un vaso de precipitado Pyrex de
100 ml.
2. Aadir 10 ml de Clorox y revolver
para mezclar.
3. Aadir 1 ml de cido actico y
mezclar.
4. Calentar hasta la temperatura de
ebullicin y dejar hervir durante 5
minutos. Mantener el volumen
aadiendo agua desionizada.
5. Retirar el vaso de precipitado de la
placa calentadora y dejarlo enfriar a
la temperatura ambiente. Lavar los
lados del vaso de precipitado con
agua desionizada.
6. Aadir 1 ml de amortiguador de
calcio (hidrxido de sodio) y
mezclar (precipitacin de Mg
2+
).
7. Aadir 1 ml de Agente de
Enmascaramiento y mezclar.
8. Aadir 1/4 cucharada (0,2 g) de
Indicador Calcon y mezclar. Un
color rojo tinto aparecer si el
calcio est presente.
Pruebas
Pruebas 3.25 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
9. Valorar con solucin de Versenato
Estndar hasta que el indicador
pase de rojo tinto a azul, sin que
quede ningn rastro de rojo.
Registrar el nmero de ml de
solucin de Versenato Estndar
requeridos. Este es el Valor B.
Clculos
Calcio (mg/l) =B x 400
Magnesio (mg/l) =(A - B) x 243
G) SULFATO
1) ANLISIS CUALITATIVO
Propsito
El ion sulfato est presente en muchas
aguas naturales debido a la accin
solvente del agua sobre los minerales
de la tierra. La anhidrita (sulfato de
calcio) es un contaminante
ligeramente soluble encontrado
durante la perforacin en ciertas reas.
En general, resulta conveniente
conocer el contenido de iones sulfato
del filtrado. Concentraciones inicas
de sulfato de aproximadamente 2.000
mg/l podran contribuir a los
problemas de alta viscosidad y control
de filtrado.
Equipo
Los siguientes materiales son
necesarios para determinar
cualitativamente la presencia del
sulfato:
1. Tubo de ensayo.
2. Gotero con solucin de cloruro de
bario de 10%. (VENENO. No pipetar
con la boca.)
3. Gotero con cido ntrico fuerte.
Procedimiento
Colocar aproximadamente 3 ml de
filtrado dentro de un tubo de ensayo.
Aadir unas cuantas gotas de solucin
de cloruro de bario. La formacin de
un precipitado blanco indica la
presencia de sulfatos y/o carbonatos.
Aadir unas cuantas gotas de cido
ntrico concentrado. Si el precipitado se
disuelve, se trata de carbonato; si no, se
trata de sulfato. Registrar la cantidad de
precipitado que queda despus del
tratamiento con cido como cantidad
ligera, mediana o pesada.
2) SULFATO DE CALCIO DISPONIBLE (SIN
REACCIONAR)
Propsito
Cuando se hace circular lodo yeso, es
necesario conocer la cantidad de yeso
(sulfato de calcio) disponible en el
sistema.
Equipo
1. Agente de Enmascaramiento:
mezcla de 1:1:2 en volumen de
trietanolamina:
tetraetilenopentamina: agua.
2. Agua desionizada.
3. Indicador Calmagita.
4. Solucin de Versenato Estndar,
concentracin molar de 0,01.
5. Solucin amortiguadora de pH
fuerte.
6. Vaso de precipitado, 400 ml.
7. Vaso de precipitado calibrado en la
marca de volumen de 250 ml.
8. Placa calentadora.
9. Pipetas: 1 ml, 2 ml y 10 ml. Jeringa
de 5 ml.
10. Recipiente de valoracin, 100 a
150 ml, preferiblemente blanco.
11. Destilador de lodo (retorta).etorta).
Procedimiento
1. Aadir 5 ml de lodo al vaso de
precipitado calibrado, y luego
aadir 245 ml de agua para
obtener un volumen final en la
marca de calibracin de 250 ml.
2. Calentar hasta 160F y agitar de 15
a 20 minutos. Si es posible, agitar
durante el calentamiento. (Si no
hay ningn equipo de
calentamiento disponible, agitar
durante 30 minutos.)
3. Enfriar agitando y aumentar el
volumen hasta exactamente 250
ml, aadiendo agua con el
contenedor calibrado.
4. Filtrar con el filtro prensa,
desechando la primera porcin
turbia de filtrado y guardando
solamente el filtrado claro.
5. Aadir 1 ml de Amortiguador
Fuerte y 6 gotas de Indicador
Calmagite a 10 ml de filtrado.
6. Valorar con la solucin de
Versenato Estndar, agitando
continuamente hasta que la
muestra se vuelva azul (o verde
para el filtrado de color oscuro),
sin que quede ningn rastro de
rojo. Registrar el nmero de ml de
solucin de Versenato Estndar
utilizados (Vt).
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.26 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
7. Limpiar el recipiente de valoracin y
aadir aproximadamente 20 ml de
agua.
8. Aadir 1 ml de filtrado del lodo.
9. Aadir 1 ml de solucin
Amortiguadora Fuerte.
10. Aadir 1 ml de Agente de
Enmascaramiento.
11. Aadir 6 gotas de Calmagite y
mezclar con una varilla de agitacin.
12. Valorar con la solucin de Versenato
Estndar, agitando continuamente
hasta que la muestra se vuelva azul
(o verde para el filtrado de color
oscuro), sin que quede ningn rastro
de rojo.
13. Registrar el nmero de ml de
solucin de Versenato Estndar
utilizados (Vf).
Clculos
CaSO
4
disponible (lb/bbl) =
2,38 x V
t
[0,2 x (F
w
x V
f
)]
Donde:
V
t
= Nmero de ml de solucin de
Versenato Estndar utilizados para
valorar 10 ml de filtrado claro en la
Etapa 6.
V
f
= Nmero de ml de solucin de
Versenato Estndar utilizados para
valorar 1 ml de filtrado de lodo en
la Etapa 13.
F
w
= Fraccin de agua dulce del lodo
obtenido del destilador de lodo.
% agua/100 =Fw.
H) POTASIO (K
+
)
Cuando es necesario determinar la
concentracin inica de potasio,
cualquiera de los siguientes
procedimientos puede ser utilizado
eficazmente. El Procedimiento I puede
ser utilizado con exactitud para
cualquier concentracin de iones de
potasio. El Procedimiento II es un
mtodo rpido utilizado para altas
concentraciones de potasio.
1) PROCEDIMIENTO I CONCENTRACIN DE
POTASIO MENOR DE 5.000 MG/ L (MTODO
DE STPB)
Equipo
1. Solucin de Tetrafenilborato de Sodio
(STPB) normal.
2. Solucin de Sal Amnica Cuaternaria
(QAS), bromuro amnico de
hexadeciltrimetilo.
3. Solucin de hidrxido de sodio
(NaOH) (20%); 20 g/80 ml de agua
desionizada.
4. Indicador de azul de bromofenol.
5. Pipetas serolgicas (graduadas); una
de 2 ml con subdivisiones de 0,1 ml,
dos de 5 ml y dos de 10 ml.
6. Cilindros graduados: dos de 25 ml y
dos de 100 ml.
7. Embudo: 100 ml.
8. Papel filtro.
9. Vasos de precipitado: dos de 250 ml y
agua desionizada.
Procedimiento
1. Colocar la cantidad apropiada de
filtrado dentro de una probeta
graduada de 100 ml, utilizando la
Tabla 4 para determinar el tamao de
la muestra. Utilizar una pipeta para
medir la cantidad de filtrado y/o
muestra diluida.
2. Aadir 4 ml de NaOH con una pipeta
de 5 ml, 25 ml de solucin de STPB
medida con una probeta graduada de
25 ml, y suficiente agua desionizada
para aumentar el nivel de la solucin
hasta la marca de 100 ml.
3. Mezclar y dejar reposar durante 10
minutos.
4. Filtrar dentro de un cilindro graduado
limpio de 100 ml. Si el filtrado est
turbio, la solucin debe ser filtrada de
nuevo.
5. Transferir 25 ml de filtrado claro
(medido con un cilindro de 25 ml)
dentro de un vaso de precipitado de
250 ml.
6. Aadir 15 gotas de indicador de azul
de bromofenol.
7. Valorar con la solucin de QAS hasta
que el color cambie de morado-azul a
azul claro. Registrar el volumen (ml)
de solucin de QAS utilizado.
Continuar la valoracin hasta 25 ml
para confirmar que el punto final ha
sido alcanzado y que no quede
ninguna coloracin morada-azul. Si es
posible, usar un agitador magntico
con una luz. No se debe usar una
cubeta de valoracin.
Relacin QAS/STPB =ml de QAS 2
Si la relacin es diferente de 4,00,05,
sta debe usarse como factor de
correccin en el clculo de mg/l K
+
.
Clculos
(25 ml de QAS) x 1.000
K
+
(mg/l) = ml de filtrado
Pruebas
Pruebas 3.27 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Si se requiere aplicar el factor de
correccin:
K
+
(mg/l) =
ml de QASx4
25 x 1,000
[ ( relacin QAS/STPB )]
ml de filtrado*
* Para el clculo, usar el volumen (ml) de
filtrado del Procedimiento N 1, marcado
ml de filtrado* (clculos). Este
procedimiento constituye una
retrovaloracin. La Etapa 2 precipita el
potasio de la solucin. Los iones potasio
son filtrados en la Etapa 4. La valoracin
con la solucin de QAS determina la
cantidad de solucin de STPB sin
reaccionar.
PROCEDIMIENTO II IONES POTASIO
(MTODO DE PERCLORATO DE SODIO)
Equipo
1. Solucin de perclorato de sodio normal:
150,0 g de NaClO
4
por 100 ml de agua
destilada.
OBSERVACIN: El perclorato de sodio
es explosivo en estado seco si se calienta a
altas temperaturas o si entra en contacto
con agentes reductores orgnicos. El
perclorato no es peligroso si se mantiene
mojado con agua. Se descompondr
inofensivamente si se dispersa en un cubo
de agua y luego eliminado de manera
apropiada.
2. Solucin de cloruro de potasio
normal, 14,0 g de KCl llevados a 100
ml con agua destilada.
3. Tubos centrfugos clnicos de 10 ml,
de tipo Kolmer solamente; Corning
8360.
4. Centrfuga, cabeza de rotor de
oscilacin horizontal (manual o
elctrica), capaz de producir
aproximadamente 1.800 RPM.
5 Curva de calibracin normal para
cloruro de potasio.
Preparacin
1. Calibrar la centrfuga.
a. Si se usa la centrfuga elctrica,
calibrar a 1.800 RPM usando el
reostato.
b. Si se usa la centrfuga manual, una
velocidad relativamente constante
de 1.800 RPM puede ser obtenida
de la siguiente manera:
1. Determinar el nmero de
revoluciones del rotor por cada
vuelta de la manivela; i.e. girar
muy lentamente la manivela y
contar el nmero de revoluciones
de la cabeza del rotor durante una
vuelta de la manivela.
2. Determinar el nmero de vueltas
de la manivela requeridas para
obtener 1.800 revoluciones de la
cabeza del rotor.
3. Para mantener una velocidad
constante durante 1 minuto,
tomar el nmero requerido de
vueltas de la manivela y dividirlo
por 12. Esto indicar las vueltas de
la manivela requeridas por cada
periodo de 5 segundos.
4. Ahora, observe la segunda aguja
de su reloj. Empiece a accionar la
manivela rpidamente y cuente el
nmero de vueltas de la manivela
en 5 segundos. Si el nmero es
mayor de 10, reduzca un poco la
velocidad y cuente las vueltas
durante otro periodo de 5
segundos. Siga ajustando la
velocidad hasta que obtenga el
nmero de vueltas requerido y
ppm de K
+
estimados Preparacin de la Muestra Filtrado (ml)
Ms de 100.000 Tomar 1 ml de filtrado, aadir 9 ml de agua destilada.
Mezclar y utilizar una solucin de 1 ml como muestra. 0,10
50.000 - 100.000 Tomar 1 ml de filtrado, aadir 9 ml de agua destilada.
Mezclar y utilizar una solucin de 2 ml como muestra. 0,20
20.000 - 50.000 Tomar 1 ml de filtrado, aadir 9 ml de agua destilada.
Mezclar y utilizar una solucin de 5 ml como muestra. 0,50
10.000 - 20.000 Tomar 1 ml de filtrado no diluido. 1,00
4.000 - 10.000 Tomar 2 ml de filtrado no diluido. 2,00
2.000 - 4.000 Tomar 5 ml de filtrado no diluido. 5,00
250 - 2.000 Tomar 10 ml de filtrado no diluido. 10,00
OBSERVACIN: Es importante que la concentracin de la solucin de QAS sea verificada mensualmente en relacin con la solucin de STPB. Para
determinar la QAS equivalente, diluir 2 ml de solucin STPB en el recipiente de valoracin con 50 ml de agua destilada. Aadir 1 ml de solucin de
hidrxido de sodio y 10 a 20 gotas del indicador de azul de bromofenol. Valorar con la solucin de QAS hasta que el color cambie de morado-azul a azul
claro.
Tabla 4: Tamaos de las muestras de potasio.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.28 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
que logre mantener ese ritmo con
total naturalidad.
2. Preparacin de la curva de calibracin
normal para cloruro de potasio (ver la
Figura 15 o aplicar el siguiente
procedimiento para preparar la
curva).
a. Preparar soluciones normales
cubriendo la gama de 1 a 8% KCl,
aadiendo el volumen (ml)
apropiado de solucin de cloruro de
potasio normal (0,5 ml para cada 3,5
lb/bbl) al tubo centrfugo y diluir
hasta 7 ml con agua destilada.
b. Aadir 3 ml de solucin de
perclorato de sodio a cada tubo
c. Centrifugar durante 1 minuto a
1.800 RPM y leer inmediatamente
el volumen de precipitado.
d. Enjuagar los tubos y desechar el
lquido de una manera apropiada.
e. Trazar el volumen (ml) de
precipitado en relacin con el
contenido de cloruro de potasio
(lb/bbl) en el grfico rectangular.
Procedimiento
1. Medir 7 ml de filtrado dentro del
tubo centrfugo. Aadir 3 ml de
solucin de perclorato de sodio al
tubo (si el potasio est presente, la
precipitacin ocurre
inmediatamente). NO AGITAR!
Centrifugar a una velocidad
constante de aproximadamente
1.800 RPM, durante 1 minuto, y leer
inmediatamente el volumen de
precipitado. Enjuagar el precipitado
del tubo dentro de un cubo de agua.
OBSERVACIN: Para asegurarse que
todo el potasio ha sido eliminado, aadir
2 a 3 gotas de perclorato de sodio al tubo
centrfugo despus de centrifugar. La
formacin de un precipitado significa que
no se midi la cantidad total de iones
potasio; en este caso, la muestra debe ser
diluida de la manera indicada en la
Observacin 2.
2. Determinar la concentracin de
cloruro de potasio comparando el
volumen de precipitado medido con
la curva normal (ver la Figura 15).
3. Registrar la concentracin de potasio
como lb/bbl de KCl o kg/m
3
.
Clculos
La concentracin de potasio tambin se
puede registrar como % en peso de KCl.
lb/bbl
KCl (% en peso) = 3,5
lb/bbl x 2,853 =kg/m
3
K
+
(mg/l) =1,500 x KCl (lb/bbl)
OBSERVACIN 2: Estos dos clculos
suponen que la gravedad especfica del
filtrado es de 1,00.
Si la concentracin de KCl excede 21
lb/bbl, se puede mejorar la precisin
ejecutando una dilucin apropiada para
mantener el resultado de la prueba
dentro de la gama de 3,5 a 21 lb/bbl. El
volumen en el tubo debera ser
aumentado hasta 7 ml con agua
destilada y agitado antes de aadir la
solucin de perclorato de sodio. Si se
usan volmenes de filtrado diferentes de
7 ml, la concentracin de KCl debera
ser calculada de la siguiente manera:
KCl (lb/bbl) =
7
ml de filtrado (valor de la curva normal)
Este mtodo fue desarrollado como
procedimiento de campo y debera usarse
como tal. Se trata de un mtodo que
ayuda a mantener la concentracin
inica de potasio dentro del filtrado de
lodo a, o encima de un determinado
nivel. Este mtodo es ms eficaz cuando
la concentracin inica de potasio es
mayor de 5.000.
1,40
1,30
1.20
1,10
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0.00
P
r
e
c
i
p
i
t
a
d
o
(
m
l
)
0 3,5 7,0 10,5 14,0 17,5 21,0 24,5 28,0
Concentracin de KCl (lb/bbl)
*No vlido para concentraciones de KCl
menores de 3,5 lb/bbl
Figura 15: Curva de calibracin de la concentracin de
KCl.
*
Ejemplo de grfico
(construir una curva
de calibracin
similar para los
productos qumicos
utilizados)
Diluir el volumen
de la muestra para
mantener el
resultado de la
prueba <21 lb/bbl.
1 lb/bbl. x 2,853 =kg/m
3
Pruebas
Pruebas 3.29 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
I) CONCENTRACIN INICA DE NITRATO
Propsito
Muchas veces resulta difcil identificar
los fluidos recuperados de las pruebas de
la formacin (DST) como filtrado o agua
irreductible. Cuando el ion nitrato es
utilizado como elemento indicador en el
filtrado de lodo, se puede realizar una
evaluacin ms precisa.
Equipo
Aparato de Ensayo de Nitrato (A.J.
Chemical) y cuchara grande para medir
la cal.
Procedimiento
1. Medir una muestra de 5 ml de
filtrado casi incoloro dentro de un
tubo de ensayo. Si el filtrado es de
color oscuro, el color debe ser
eliminado por dilucin o tratamiento
con cal (ver la Observacin 1 y la
Tabla 3).
2. Aadir el contenido de una ampolla
de NO
3
-11 y agitar durante 3
minutos.
3. Dejar reposar y decantar el lquido
dentro de otro tubo de ensayo.
4. Aadir el contenido de una ampolla
de NO
3
-12 al lquido decantado
dentro del segundo tubo de ensayo.
5. Agitar y dejar reposar en el soporte
durante 10 minutos para que el color
se desarrolle completamente.
6. Despus del desarrollo total del color,
verter la muestra dentro de una
probeta graduada de 10 ml y aadir
agua desionizada para aumentar el
volumen hasta 10 ml. Mezclar
minuciosamente.
7. Transferir la muestra al segundo tubo
de ensayo.
8. Preparar una muestra en blanco
tomando una muestra de 5 ml
tratada de manera idntica a la
muestra de la Etapa 1, en lo que se
refiere a la dilucin y al tratamiento
con cal, y aadir 5 ml de agua
Clculos
Filtrados claros:
indicacin del cuadrante x factor de dilucin
mg/l de NO
3
=
10
Filtrado coloreado que requiere un tratamiento con cal:
indicacin del cuadrante x factor de dilucin
mg/l de NO
3
= (6 x mg/1 NO
3
en la cal*)
10
Filtrado coloreado que requiere dos tratamientos con cal:
indicacin del cuadrante x factor de dilucin
mg/l de NO
3
= 1 (42 x mg/l NO
3
en la cal*)
10
*Este valor est marcado en el contenedor de cal.
OBSERVACIN 1: No es necesario que la muestra de 5 ml tomada en la Etapa 1 sea
totalmente incolora. Se puede tolerar un color ligero si se usa la muestra en blanco apropiada,
especificada en la Etapa 8. Muchas veces, el color ser reducido a un nivel satisfactorio por la
dilucin que pueda ser requerida para reducir la concentracin de NO
3
- de manera que est
comprendida dentro de la gama de la rueda de colores en la Etapa 11. Sin embargo, un
filtrado extremadamente oscuro debe ser descolorado. Este descoloramiento se obtiene
diluyendo 5 ml de filtrado con agua desionizada, aadiendo 1 cucharada de hidrxido de
calcio, agitando bien y filtrando con un embudo. Esto produce un factor de dilucin inicial de
6. Si el filtrado es demasiado oscuro, tomar 1 ml y diluir hasta 5 ml con agua desionizada,
para determinar si esta muestra sera apropiada para utilizar en la Etapa 1. Si no, tomar 5 ml y
repetir la dilucin y el tratamiento descritos anteriormente, y luego filtrar de nuevo. Esto
producir un factor de dilucin de 36. Ningn descoloramiento adicional debera ser
necesario; sin embargo, puede que se requiera diluir de nuevo con agua desionizada (ver la
Tabla 5). Pero es posible que esta necesidad no sea determinada hasta la terminacin de la
Etapa 11.
OBSERVACIN 2: Las indicaciones mayores de 80 en la rueda de colores proporcionan
resultados incorrectos. Por lo tanto, las muestras que producen indicaciones mayores de 80
deberan ser diluidas y sometidas a otra prueba.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.30 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
desionizada para obtener la dilucin
indicada en la Etapa 6.
9. Colocar la incgnita coloreada en el
agujero derecho de la caja
comparadora.
10. Colocar la muestra en blanco en el
agujero izquierdo de la caja
comparadora.
11. Mirando por los agujeros, girar
lentamente la rueda hasta que las
intensidades de color coincidan. Si el
color de la muestra es ms oscuro
que el color de la rueda a 80 (ver la
Observacin 2), estimar la dilucin
necesaria (Tabla 5) para reducir la
concentracin inica de nitrato hasta
que est comprendida dentro de la
gama de la rueda de colores, y repetir
la prueba.
12. Registrar la indicacin del cuadrante.
Tablas de dilucin
Esta tabla ayudar a seleccionar la
dilucin correcta del filtrado original
(sin tratamiento con cal) o la dilucin
adicional requerida despus del
tratamiento con cal, si se conoce la
concentracin aproximada de NO
3
- de
los filtrados de lodo originales. Los
Factores de Dilucin (FD) a utilizar para
los clculos tambin estn indicados.
Sin tratamiento con cal.
Un tratamiento con cal.
Dos tratamientos con cal.
La columna de factor de dilucin
indica la cantidad de filtrado utilizada y
el volumen final de dilucin del filtrado
con agua desionizada.
J) CONCENTRACIN DE POLMERO PHPA
Propsito
Los polmeros PHPA son aditivos de
lodo que ayudan a estabilizar las lutitas
en un agujero. El siguiente anlisis
determinar los polmeros libres
disponibles para adsorberse en la pared
del agujero.
Equipo
1. Placa calentadora/agitador
magntico con varillas magnticas
de agitacin.
2. Dos matraces Erlenmeyer de 125 ml.
3. Agua destilada.
4. Solucin de cido brico, 2% en
peso.
5. Indicador de Rojo de Metilo.
6. Solucin de hidrxido de sodio 6 N.
7. 2 a 3 pies de tubo Tygon con un
dimetro interior (D.I.) de 0,25
pulgada.
8. Tapn de caucho n 6 con un
agujero de 0,25 pulgada.
9. Solucin de cido sulfrico 0,02 N.
10. Antiespumante de silicona (i.e. Dow-
Corning 84 AFC-78).
11. Tubo de vidrio con un dimetro
exterior (D.E.) de 0,25 pulgada
pulido al fuego (2 secciones de 3 a 4
pulgadas de largo).
Procedimiento
1. Acoplar las dos secciones del tubo de
vidrio a cada extremo del tubo Tygon.
Insertar un extremo dentro del tapn
de caucho de manera que el extremo
del tubo est alineado precisamente
con la parte inferior del tapn.
2. Aadir 25 ml de la solucin de cido
brico y 6 gotas de Indicador de Rojo
de Metilo a un matraz Erlenmeyer. Este
es el matraz colector. Tomar nota del
color original, el cual debera ser
rosa/rojo, pero no amarillo.
3. Aadir 50 ml de agua destilada, 2 ml
de antiespumante de silicona y 10 ml
de lodo entero en el otro matraz
Erlenmeyer (ste es el matraz de
reaccin). Si la concentracin de Poly-
Plus
Dilucin Factor de
(mg/ l) (ml) Dilucin
0 - 8 Ninguna 1
8 - 20 2 - 5 2,5
20 - 40 1 - 5 5
40 - 80 1 - 10 10
80 - 200 1 - 25 25
200 - 500 1 - 50 50
Dilucin Factor de
mg/ l (ml) Dilucin
0 - 20 Ninguna 6
20 - 100 2 - 5 15
100 - 200 1 - 5 30
200 - 450 1 - 10 60
Dilucin Factor de
mg/ l (ml) Dilucin
0 - 120 Ninguna 36
120 - 550 2 - 5 90
Tabla 5.
Pruebas
Pruebas 3.31 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
4. Colocar el matraz de reaccin que
contiene el lodo sobre la placa
calentadora y comenzar a agitar.
Aadir 3 ml de solucin de hidrxido
de sodio 6 N y colocar inmediatamente
el tapn de caucho en el matraz.
5. Sumergir el otro extremo del tubo
(pipeta de Pasteur, si es utilizada)
dentro de la solucin de cido brico
de 2%/rojo de metilo.
6. Calentar durante 45 a 60 minutos,
permitiendo una ebullicin moderada.
Un volumen de aproximadamente 25
ml debera condensarse en el matraz
colector durante este periodo,
produciendo un cambio de color de
rosa a amarillo.
7. Ajustar el calor de manera que no sea
ni demasiado caliente ni lo
suficientemente fro para producir el
retroceso del fluido. Si la placa
calentadora calienta con un ciclo
intermitente (encendindose y
apagndose repetidamente), el
enfriamiento permitir la aspiracin de
la solucin de cido brico fuera del
matraz. Despus de captar el volumen
de 25 ml, retirar el tapn y purgar
cualquier lquido dentro del matraz
colector. Retrovalorar el contenido del
matraz colector al color rojo/rosa
original con la solucin de H
2
SO
4
0,02
N y registrar la cantidad de cido
utilizada.
8. La concentracin de Poly-Plus puede
ser determinada a partir del grfico
correcto. Acordarse de doblar el valor
del resultado si se utiliza una muestra
de 5 ml.
Pautas adicionales y correccin de
problemas
1. Es importante que el tubo de vidrio
est alineado con la parte inferior del
tapn de caucho. Si el tubo de vidrio
sobresale por debajo del tapn, la
solucin custica que se est
destilando se acumular alrededor del
tubo expuesto y ser aspirada hacia la
solucin de cido brico. Esto
producir valores altamente errneos
durante la determinacin.
2. Verificar que el indicador utilizado
sea el rojo de metilo. Este indicador
cambiar de un color amarillo mbar
plido a un color rosado o rojo
tirando a rosado, al pasar de un pH
alto a un pH bajo. Adems, la
solucin de cido brico debera
volver el indicador rosado, no
amarillo. Si el indicador no se vuelve
rosado, obtener una muestra fresca de
cido brico. Si esto no es posible,
utilizar cido sulfrico 0,02 N y
aadirlo gota a gota hasta que la
solucin se vuelva rosa. Utilizar esta
solucin para captar el destilado. Esta
etapa asegurar que slo el cido
requerido para valorar el amonaco
ser medido durante la valoracin
final. Cualquier adicin de cido para
corregir el cido brico ser ignorada.
3. Si el lodo hace espuma o se desborda,
utilizar ms antiespumante. Procurar
estimar la gama del polmero activo
de manera que se pueda utilizar la
cantidad correcta de lodo entero.
4. La temperatura de destilacin de la
solucin debera ser ajustada de
manera que no cause ningn
desbordamiento (el cual anula la
prueba). La solucin debera hervir
moderadamente, causando la
condensacin del agua (o destilado)
en la parte superior del tubo de
vidrio. De esa manera, el lodo no
desborda dentro del matraz colector,
sino que el destilado se acumula
simplemente dentro del tubo y se
escurre hacia la solucin de cido
brico. Otra vez, la temperatura
debera ser lo suficiente alta para
mantener una ebullicin constante,
evitando que el matraz de lodo se
enfre y que el cido brico sea
aspirado dentro de este matraz.
5. Verificar que el extremo del tubo de
vidrio est por debajo de la superficie
de la solucin de cido brico. Lo
mejor sera usar una pipeta de Pasteur
en vez de un tubo de vidrio en este
2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n
d
e
P
O
L
Y
-
P
L
U
S
(
l
b
/
b
b
l
)
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5
cido sulfrico 0,02 N
Figura 16: Prueba de concentracin de Poly-Plus
(lquido).
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.32 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
extremo. El orificio es ms pequeo,
lo cual reduce la posibilidad de que el
amonaco se escape.
6. Una vez terminada la valoracin
final, asegurarse de retrovalorar al
color original de la solucin de cido
brico. Si se observa un color rosa
claro, no se debe seguir valorando
hasta obtener un color rosa oscuro o
rojizo.
A) XIDO DE CINC (ZNO) Y
CARBONATO DE CINC BSICO
(ZnCO
3
Zn(OH)
2
)
Propsito
El xido de cinc y el carbonato de cinc
pueden ser utilizados para secuestrar el
sulfuro de hidrgeno en los fluidos de
perforacin. Para determinar el ZnO o
ZnCO
3
disponible en el lodo, se
puede utilizar el siguiente
procedimiento:
Equipo
1. cido actico, glacial.
2. Fluoruro amnico, 10%.
3. Hidrxido amnico, concentrado.
4. Agente de Enmascaramiento.
5. Agua desionizada.
6. Solucin de formaldehdo (4%).
7. Solucin de Indicador Calmagite.
8. Solucin de Versenato Estndar.
9. Vaso de precipitado, 150 ml.
10. Cilindros graduados: uno de 10
ml, uno de 25 ml y uno de 100
ml.
11. Mezclador de campo con reostato
o agitador magntico con varilla
de agitacin.
12. Jeringas: una de 10 ml y otra de 20
ml.
13. Embudo de plstico, 4 pulgadas.
14. Papel filtro estriado (S & S N 588,
tamao 18,5 cm).
15. Papel pH.
16. Pipetas volumtricas: una de 10 ml
y otra de 20 ml.
Procedimiento
1. Agitar la muestra de lodo; luego
medir 10 ml utilizando la jeringa.
2. Colocar dentro del vaso de
precipitado de 150 ml.
3. Diluir hasta 40 ml con agua
desionizada.
4. Aadir 10 ml de cido actico
glacial (CUIDADO: Utilizar una
campana de ventilacin, si se dispone
de alguna).
5. Agitar durante 10 minutos con el
mezclador o el agitador. Si no se
dispone de ninguno de stos,
mezclar a la mano con la varilla de
agitacin. Es esencial que se
mezcle minuciosamente, porque la
reaccin tarda en producirse.
6. Aadir 15 ml de hidrxido
amnico (CUIDADO).
7. Verificar el pH. Si el pH es mayor
de 9, pasar a la siguiente etapa. Si
el pH es menor de 9, aadir
hidrxido amnico en cantidades
de 5 ml hasta que el pH sea mayor
de 9, y luego pasar a la siguiente
etapa.
8. Aadir 3 ml de Agente de
Enmascaramiento.
9. Aadir 10 ml de solucin de
fluoruro amnico.
OBSERVACIN: El fluoruro
amnico es venenoso; no pipetar con
la boca. El fluoruro amnico nunca
debe ser mezclado con una solucin
cida.
10. Transferir la solucin al cilindro
graduado de 100 ml y diluir hasta
la marca de 100 ml con agua
desionizada.
11. Mezclar bien y filtrar dentro de
vaso de precipitado limpio y seco.
12. Tomar 20 ml de filtrado y
colocarlo dentro de un vaso de
precipitado limpio.
13. Diluir con agua desionizada hasta
aproximadamente 40 ml.
14. Aadir 6 gotas de Indicador
Calmagite. Si la solucin es azul,
pasar directamente a la Etapa 15.
Seccin 8. Anlisis Qumico Relacionado con la Corrosin
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n
d
e
P
O
L
Y
-
P
L
U
S
(
l
b
/
b
b
l
)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011121314
cido sulfrico 0,02 N
Figura 17: Prueba de concentracin de Poly-Plus
(seco).
Pruebas
Pruebas 3.33 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Si la solucin es roja, valorar
lentamente con Versenato
Estndar hasta el punto final azul
normal. No se requiere registrar la
cantidad de indicador Versenato
utilizada.
15. Aadir 5 ml de hidrxido
amnico.
16. Verificar el pH. ste debera estar
comprendido entre 10 y 11. Si el
pH es menor de 10, aadir
hidrxido amnico en cantidades
de 5 ml hasta obtener un pH 10.
17. Aadir 5 ml de solucin de
formaldehdo.
18. Dejar reposar durante por lo
menos 2 minutos. La solucin
cambiar de azul a rojo tinto si el
cinc est presente.
19. Valorar con el indicador Versenato
hasta que el color rojo tinto
cambie a azul.
Clculos
ZnO (lb/bbl) =
28,5 x ml de Versenato Estndar
ml de muestra x ml de filtrado
ZnCO
3
(lb/bbl) =
44 x ml de Versenato Estndar
ml de muestra x ml de filtrado
B) INCRUSTACIN DE SULFURO DE
HIERRO (ANLISIS CUALITATIVO)
Propsito
Para determinar la presencia de
sulfuro de hierro en los equipos de
acero, se utiliza una solucin reactiva
especial. Aunque la presencia de
sulfuro de hierro indique
frecuentemente que H
2
S est presente
en el fondo del pozo, no demuestra de
ninguna manera la existencia de gas
H
2
S.
Equipo
Solucin de prueba de sulfuro de
hierro, conteniendo HCl de 15%,
arsenito de sodio de 1% y detergente
de 0,05% usado como agente
humectante.
Procedimiento
Se coloca unas cuantas gotas de
solucin cida sobre el equipo o la
incrustacin que se est formando. Si
un precipitado amarillo vivo de
sulfuro de arsnico se forma, la
muestra contiene sulfuro de hierro. El
precipitado tendr el aspecto de
huevos revueltos en miniatura.
Como el cido puede disolver parte
del hierro, es posible que una
solucin amarilla-naranja se forme.
sta no debe ser confundida con el
precipitado amarillo formado por el
sulfuro. Si aparecen burbujas, la
incrustacin puede contener
carbonato que proviene posiblemente
del dixido de carbono.
CUIDADO: Esta prueba slo debe ser
realizada en equipos de acero; no debe
ser realizada en chapas de aluminio o
metal porque vapores venenosos podran
formarse.
OBSERVACIN: Informacin tomada
de Corrosion of Oil and Gas Well
Equipment, patrocinado por National
Association of Corrosion Engineers
International y American Petroleum
Institute, 300 Corrigan Tower Building,
Dallas, TX, 1958, pgina 85.
C) SULFURO DE HIDRGENO (H
2
S)
Propsito
Es posible que el gas venenoso H
2
S
entre en el fluido de perforacin,
causando corrosin. Este gas es un
veneno mortal para los seres vivos. Se
presentan dos mtodos diferentes para
determinar la presencia de H
2
S en
partes por milln. El primer mtodo es
rpido y requiere un mnimo de
equipo. Los resultados son menos
precisos y deberan ser usados para
indicar si el H
2
S est presente o no.
Utilizar el segundo mtodo (GGT) para
determinar la concentracin en ppm de
H
2
S dentro del fluido de perforacin
mediante el anlisis del filtrado.
1) PROCEDIMIENTO I: PRUEBA HACH
Equipo
1. Una botella de ensayo calibrada
especial con un tapn que contiene
un agujero para permitir la descarga
del gas.
2. Papel indicador de sulfuro de
hidrgeno que encaje en el tapn.
3. Jeringa hipodrmica; una de 10 ml.
4. Agua desionizada.
5. Pastillas Alka-Seltzer
(frescas).
6. Tabla de comparacin de colores para
ppm de H
2
S.
7. Antiespumante de octanol.
8. cido clorhdrico, aproximadamente
6 N.
Procedimiento
1. Con una jeringa, transferir 8,3 ml de
lodo a la botella de ensayo. Aadir
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.34 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
16,7 ml de agua desionizada y
revolver hasta que queden
mezclados. Ahora el volumen es de
25 ml. Para reducir la formacin de
espuma, una gota de antiespumante
debera ser agregada en este
momento. Impedir que el fluido
toque y manche el papel.
2. Colocar un crculo de papel
indicador de H
2
S dentro del tapn
de la botella (el cual tiene un agujero
para que el gas se escape a travs del
papel).
3. Aadir una pastilla de Alka-Seltzer a
la muestra y enroscar
inmediatamente sobre la botella el
tapn que contiene el papel
indicador. Revolver lentamente para
agitar.
4. Despus de 15 min, retirar el papel
indicador y comparar con la tabla de
colores. El valor de ppm de H
2
S
obtenido de la tabla debe ser
multiplicado por tres para obtener el
valor de ppm de H
2
S en el lodo.
Esta prueba puede detectar una
concentracin tan pequea como 0,3
ppm de H
2
S. La prueba slo es eficaz
para el sulfuro disuelto en el lodo. Para
determinar la presencia de sulfuro no
disuelto, como el sulfuro de hierro, se
debe poner en una solucin con cido.
La adicin de cinco gotas de cido
clorhdrico durante la Etapa 3 permitir
determinar la presencia de sulfuro de
hierro.
OBSERVACIN: Si la concentracin de
H
2
S en el lodo es mayor que 15 ppm, ser
necesario diluir ms. Para las
concentraciones comprendidas entre 15 y
125 ppm, utilizar 1 ml de lodo y 24 ml de
agua desionizada y multiplicar el valor de
ppm de H
2
S obtenido de la tabla por 25.
Para concentraciones comprendidas
entre 125 y 1.250 ppm, mezclar 1 ml
de lodo con 9 ml de agua desionizada
en un pequeo vaso de precipitado, y
luego extraer 1 ml de la mezcla y
aadir 24 ml de agua desionizada para
realizar la prueba; multiplicar el valor
de ppm de H
2
S obtenido de la tabla por
250. Como la prueba de GGT utiliza el
filtrado, estos resultados no pueden ser
comparados.
2) PROCEDIMIENTO II: TREN DE GAS DE
GARRETT
Propsito
El Tren de Gas de Garrett purga el H
2
S
del filtrado antes de capturar el gas
dentro de un tubo Drger.
Equipo
Seccin 1. Tren de Gas de Garrett y
accesorios.
Seccin 2. Tubos Drger de anlisis de
H
2
S:
A) H
2
S 100/a de baja gama (marcado
de 100 a 2.000) Factor =0,12.
B) H
2
S de 0,2%/A de alta gama
(marcado de 0,2 a 7%) Factor =
1.500.
Seccin 3. Cartuchos de CO
2
(u otro
gas que sea inerte al H
2
S y no
contenga aire u oxgeno; el nitrgeno
es aceptable).
Seccin 4. Discos de papel de acetato de
plomo (opcionales).
Seccin 5. cido sulfrico,
aproximadamente 5 N, de calidad
para reactivos.
Seccin 6. Antiespumante de octanol.
Seccin 7. Jeringas hipodrmicas: una
de 10 ml con aguja de calibre 21 para
el cido, una de 40 ml y una de 5 ml.
Procedimiento
1. El tren de gas debe estar limpio,
seco y sobre una superficie
nivelada, visto que los conductos
deben estar limpios y la humedad
puede causar la flotacin irregular
de la bola del medidor de caudal.
2. Instalar un nuevo cartucho de
CO
2
.
3. Aadir 20 ml de agua desionizada
a la Cmara 1.
4. Aadir 5 gotas de antiespumante a
la Cmara 1.
5. Utilizando la siguiente tabla,
seleccionar el volumen de muestra
y el tubo Drger correctos para la
gama de sulfuro anticipada.
Romper la punta de cada extremo
del tubo.
6. Instalar el tubo con la flecha
dirigida hacia abajo en el
receptculo perforado en la
esquina del tren. Adems, instalar
el tubo medidor de caudal limpio
y seco, con la palabra TOP hacia
arriba, y la bola dentro del
receptculo perforado en el
costado del tren. Verificar que las
juntas tricas proporcionen un
sello hermtico alrededor de
ambos tubos una vez que hayan
sido introducidos.
Pruebas
Pruebas 3.35 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
7. Medir la muestra de filtrado dentro
de la Cmara 1. Las Cmaras 2 y 3
permanecen vacas y sirven de
trampas de espuma.
8. Colocar las juntas tricas en las
ranuras de la cmara e instalar la
parte superior del tren de gas.
Apretar uniformemente a mano
todos los tornillos para sellar el
tren.
9. Acoplar la tubera flexible al tubo
de dispersin y al tubo Drger. No
es necesario que la tubera est
sujetada a los tubos con
abrazaderas, lo cual permitir
aliviar la presin en caso de
sobrepresin.
10. Ajustar el tubo de dispersin hasta
aproximadamente 0,5 cm encima
del fondo.
11. Hacer circular CO
2
lentamente
durante 15 segundos para purgar el
aire del sistema e interrumpir la
circulacin. Iniciar lentamente la
circulacin del gas para evitar que
la bola sea expulsada del tubo
medidor de caudal. Usted tambin
puede tapar el tubo suavemente
con un dedo para evitar que se
pierda la bola.
12. Inyectar lentamente 10 ml de
cido sulfrico dentro de la
Cmara 1 a travs del diafragma de
caucho, utilizando la jeringa
hipodrmica y la aguja.
13. Reiniciar inmediatamente la
circulacin de CO
2
. Ajustar el
caudal de manera que la bola del
tubo medidor de caudal est entre
las lneas rojas (200 a 400
cm
3
/min). Un cartucho de CO
2
debera proporcionar una
circulacin de 15 a 20 minutos
con este caudal.
14. Seguir circulando por un tiempo
total de 15 minutos. Registrar la
longitud oscurecida mxima antes
de que el frente precedente
empiece a manchar. Usando los
tubos de alta gama y los sulfitos en
el filtrado, se puede observar un
color anaranjado. La regin
naranja debe ser ignorada cuando
se registra la longitud oscurecida.
15. El tren de gas DEBE ser limpiado
para evitar daos permanentes
causados por el cido utilizado.
Para limpiar, retirar la tubera
flexible y la parte superior del tren.
Retirar el medidor de caudal y el
tubo Drger y obturar los agujeros
con tapones para mantenerlos
secos. Lavar las cmaras con un
detergente suave y un cepillo
blando. Utilizar un producto de
limpieza para tubos para limpiar
los conductos entre las cmaras.
Enjuagar la unidad con agua
desionizada y dejar que se seque al
aire.
Clculos
Utilizando el volumen de la muestra,
la longitud oscurecida mxima del
tubo Drger y los factores, calcular la
concentracin de sulfuro en la
muestra:
Sulfuro (mg/l) =
longitud oscurecida x factor de tubo
ml de muestra
Volmenes de Muestra y Factor de Tubo a Utilizar para Distintas Gamas de Sulfuro
Gama de Sulfuro Volumen de la Muestra Identificacin del Tubo Drger
(mg/ l) (cm
3
) (ver el cuerpo del tubo) Factor de Tubo
1,2 - 24 10,0 H2S 100/a 0,12*
(gama de 100 - 2.000)
2,4 - 48 5,0 H2S 100/a 0,12*
(gama de 100 - 2.000)
4,8 - 96 2,5 H2S 100/a 0,12*
(gama de 100 - 2.000)
30 - 1.050 10,0 H2S 0,2%/A 1.500**
60 - 2.100 5,0 H2S 0,2%/A 1.500**
120 - 4.200 2,5 H2S 0,2%/A 1.500**
*El factor de tubo de 0,12 es aplicable para los nuevos tubos, H
2
S 100/a (N Cat. CH-291-01), con una escala de 100 a 2.000. Los antiguos tubos usan
un factor de tubo de 12,0 con una escala de 1 2 a 20.
**El factor de tubo de 1.500 es aplicable para los nuevos tubos, H
2
S 0,2%/A (N Cat. CH-281-01), con una escala de 0,2 a 7,0%. Los antiguos tubos
con una escala de 1 a 17 cm usan un factor de tubo de 600 veces la relacin: factor de bache/0,40.
Tabla 6: Identificacin del tubo Drger y gamas seleccionadas.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.36 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
D) FOSFATO
Propsito
El ingrediente activo en los
inhibidores Conqor
404 y SI-1000
es un fosfato orgnico. Sin embargo,
fosfatos inorgnicos tambin pueden
estar presentes en el fluido de
perforacin; por lo tanto, la prueba
debe distinguir los fosfatos orgnicos
de los fosfatos inorgnicos.
Los dos siguientes procedimientos
son bsicamente idnticos, pero
utilizan diferentes equipos HACH.
OBSERVACIN: La presencia de
almidn en el fluido puede impedir la
deteccin de los fosfatos orgnicos o
inorgnicos.
1) PROCEDIMIENTO I: UTILIZANDO EL
COLORMETRO DE LECTURA DIRECTA
HACH
Equipo
1. Agua desionizada.
2. Indicador de fenolftalena.
3. Pldoras de PhosVer III.
4. Pldoras de persulfato de potasio.
5. Hidrxido de sodio, NaOH 8 N.
6. cido sulfrico, H
2
SO
4
5 N.
7. Matraz Erlenmeyer, 50 ml.
8. Cilindro graduado, 25 ml.
9. Colormetro de Lectura Directa
HACH.
10. Placa calentadora.
11. Pipetas: una de 1 ml, una de 5 ml
y una de 10 ml.
a) Fosfato inorgnico
1. Pipetar 5 a 10 ml de filtrado dentro
del matraz de 50 ml. Aadir agua
desionizada hasta la marca de 20
ml.
2. Aadir 1 ml de cido sulfrico.
3. Hacer hervir durante 15 minutos
manteniendo un volumen de
aproximadamente 20 ml.
4. Enfriar.
5. Aadir una gota de indicador de
fenolftalena.
6. Aadir hidrxido de sodio gota a
gota hasta que la muestra se vuelva
prcticamente rosa. Si se aade
demasiado hidrxido de sodio y el
color rosado persiste, aadir cido
sulfrico gota a gota hasta que el
color rosado desaparezca.
7. Verter la muestra dentro de un
cilindro graduado de 25 ml y aadir
agua desionizada hasta la marca de
25 ml.
8. Verter dentro de la botella de
mezcla cuadrada.
9. Aadir el contenido de una pldora
PhosVer III. Revolver y dejar reposar
por 1 a 2 minutos (sin exceder 2
minutos).
10. Introducir la escala del medidor de
fosfato o la escala de transmitancia
dentro del colormetro de Lectura
Directa HACH y usar el filtro de
color 2408.
11. Llenar otra botella cuadrada del
colormetro con el filtrado no
tratado para la muestra en blanco.
Verificar que tenga la misma
concentracin que la muestra. Si se
usa un volumen de 5 ml para la
muestra, usar 5 ml del filtrado
diluido hasta 25 ml para la muestra
en blanco.
12. Introducir la muestra en blanco
dentro del colormetro. Ajustar el
control de luz para una indicacin
del medidor de 0 mg/l o 100% de
transmitancia, segn la escala que
se est utilizando.
13. Colocar la muestra preparada
dentro del colormetro y leer mg/l
PO
4
3
o la transmitancia. Si la
indicacin de mg/l PO
4
3
es mayor
de 2,0, o si la indicacin de
transmitancia es menor de 10%,
repetir el procedimiento utilizando
menos filtrado en la Etapa 1.
14. Registrar la indicacin de mg/l PO
4
3
para los clculos. Si se utiliza la
escala de transmitancia, consultar el
grfico de transmitancia vs. mg/l
PO
4
3
.
b) Total de fosfato (inorgnico ms
orgnico)
1. Pipetar de 5 a 10 ml de filtrado
dentro del matraz de 50 ml. Aadir
agua desionizada hasta la marca de
20 ml.
2. Aadir 1 ml de cido sulfrico.
3. Aadir el contenido de una pldora
de persulfato de potasio.
4. Hacer hervir durante 30 minutos.
5. Reducir por ebullicin hasta obtener
un volumen no menor de 10 ml.
Aadir agua desionizada, si es
necesario.
6. Proceder de la manera indicada en
las Etapas 4 a 11 anteriormente.
OBSERVACIN: Si el color del
filtrado desaparece debido a la
oxidacin del persulfato de potasio, el
filtrado coloreado no debe ser utilizado
Pruebas
Pruebas 3.37 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
para la muestra en blanco de la Etapa
11. En este caso, usar agua
desionizada.
7. Introducir la muestra en blanco
dentro del colormetro. Ajustar el
control de luz para una indicacin
del medidor de 0 mg/l o 100% de
transmitancia, segn la escala que
se est utilizando.
8. Colocar la muestra preparada
dentro del colormetro y leer el
valor de mg/l PO
4
3
o el % de
transmitancia. Si la indicacin de
mg/l PO
4
3
es mayor de 2,0 o si la
indicacin de transmitancia es
menor de 10%, repetir el
procedimiento usando menos
filtrado en la Etapa 15.
9. Registrar la indicacin de mg/l PO
4
3
para los clculos. Si se utiliza la
escala de transmitancia, consultar el
grfico de transmitancia vs. mg/l
PO
4
3
.
Clculos
Fosfato inorgnico (mg/l) =
mg/l de PO
4
3
de la tabla x 25
ml de filtrado
Fosfato total (mg/l) =
mg/l de PO
4
3
de la tabla x 25
ml de filtrado
Fosfato orgnico =
fosfato total fosfato inorgnico
2) PROCEDIMIENTO II: EQUIPO DE FOSFATO
HACH (PO-24)
Equipo
1. Agua desionizada.
2. Indicador de fenolftalena.
3. Pldoras de PhosVer III.
4. Pldoras de persulfato de potasio.
5. Hidrxido de sodio, 8 N NaOH.
6. cido sulfrico, 5 N H
2
SO4.
7. Matraz Erlenmeyer, 50 ml.
8. Cilindro graduado, 25 ml.
9. Equipo de fosfato HACH PO-24.
10. Placa calentadora.
11. Pipetas: una de 1 ml, una de 5 ml
y una de 10 ml.
a) Fosfato inorgnico
1. Pipetar de 5 a 10 ml de filtrado
dentro del matraz de 50 ml.
Aadir agua desionizada hasta la
marca de 20 ml.
2. Aadir 1 ml de cido sulfrico.
3. Hacer hervir durante 15 minutos
manteniendo el volumen a
aproximadamente 20 ml.
4. Enfriar.
5. Aadir una gota de indicador de
fenolftalena. Aadir hidrxido de
sodio gota a gota hasta que la
muestra se vuelva casi rosa. Si se
aade demasiado hidrxido de
sodio y el color rosa persiste,
aadir cido sulfrico gota a gota
hasta que el color rosa
desaparezca.
6. Verter la muestra dentro de la
botella cuadrada de mezcla y
aadir agua hasta la marca de 20
ml.
7. Aadir una pldora de PhosVer III
a la muestra. Revolver y dejar
reposar por 1 a 2 minutos.
8. Verter la muestra dentro del tubo
de visualizacin de colores.
9. Introducir este tubo dentro del
comparador de colores en el
orificio ms cerca del centro.
10. Colocar una muestra en blanco
dentro del otro tubo. Verificar que
tenga la misma concentracin que
la muestra. Si se usa 5 ml para la
muestra, usar 5 ml del filtrado
diluido hasta 20 ml para la
muestra en blanco.
11. Levantar el comparador hacia una
luz y observar a travs de los dos
orificios en la parte delantera.
Hacer girar el disco de colores
hasta que los colores coincidan. Si
el color es demasiado oscuro,
repetir el procedimiento usando
menos filtrado en la Etapa 1.
12. Registrar la indicacin para los
clculos.
b) Fosfato total (inorgnico ms
orgnico)
13. Pipetar de 5 a 10 ml de filtrado
dentro del matraz y aadir agua
desionizada hasta la marca de 20
ml.
14. Aadir 1 ml de cido sulfrico.
15. Aadir el contenido de una
pldora de persulfato de potasio.
16. Hacer hervir durante 30 minutos.
17. Reducir por ebullicin hasta
obtener un volumen no menor de
10 ml. Aadir agua desionizada, si
es necesario.
18. Proceder de la manera indicada en
las Etapas 4 a 10 que anteceden.
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.38 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
OBSERVACIN: Si el color del
filtrado desaparece debido a la oxidacin
del persulfato de potasio, el filtrado
coloreado no debe ser utilizado para la
muestra en blanco de la Etapa 10. En
este caso, usar agua desionizada.
19. Levantar el comparador hacia una
luz y observar a travs de los dos
orificios en la parte delantera.
Repetir el procedimiento usando
menos filtrado en la Etapa 13.
20. Registrar la indicacin para los
clculos.
Clculos
Fosfato inorgnico (mg/l) =
indicacin de la Etapa 12 x 2
ml de filtrado de la Etapa 1
Fosfato total (mg/l) =
indicacin de la Etapa 20 x 2
ml de filtrado de la Etapa 13
Fosfato orgnico =
fosfato total fosfato inorgnico
E) SECUESTRANTE DE OXGENO:
CONTENIDO DE SO
3
=
Propsito
Secuestrantes de oxgeno que
contienen bisulfito amnico o sulfito
de sodio son aadidos a ciertos
fluidos de perforacin para minimizar
el oxgeno disuelto. Para garantizar la
remocin total del oxgeno disuelto,
conviene mantener un excedente de
iones sulfito (SO
3
=
) en el lodo.
A continuacin se describen dos
procedimientos: el primero es utilizado
para los filtrados normales y el segundo
para los filtrados oscuros. Utilizar
primero el Procedimiento I porque es
ms preciso. Sin embargo, si no se
puede observar el cambio de color,
utilizar el Procedimiento II. No diluir el
filtrado con agua desionizada porque
esto puede aumentar la cantidad de
oxgeno disuelto.
Procedimiento: filtrados claros
Equipo
1. Agua desionizada.
2. cido clorhdrico, 6 N HCl.
3. Solucin de yodo normal 0,008 N
(KI-KIO
3
).
4. Solucin de tiosulfato de sodio
normal, 0,008 N.
5. Solucin indicadora de almidn.
6. Tubo de ensayo.
7. Matraces, dos de 125 ml.
8. Pipetas: una de 1 ml y una de 2 ml.
OBSERVACIN: Si la muestra contiene
sulfuro, ste tambin ser valorado durante
esta prueba. Determinar la concentracin de
sulfuro de hidrgeno usando otro mtodo y
restar mg/l H
2
Sx 2,4 del valor mg/l SO
3
=
obtenido. Si parece que el contenido de SO
3
=
del lodo est aumentando aunque no se est
aadiendo ninguna cantidad de sulfito, es
posible que H
2
Sest presente. (Cuando el
sulfuro est presente, la prueba puede
indicar un aumento de los iones Cl
porque
el sulfuro tambin reacciona con los iones.)
Normalizacin de la solucin de
tiosulfato de sodio
El tiosulfato de sodio no tiene una
larga vida til. Cada dos semanas, se
debe cotejar el tiosulfato de sodio con
la solucin KI-KIO
3
, de la manera
indicada a continuacin. Esto es
importante, porque una solucin de
tiosulfato de sodio ms dbil produce
un menor contenido de sulfito y ser
necesario aplicar un factor de
deterioracin.
1. Pipetar 2 ml de la solucin de
yodo dentro de un vaso de
precipitado de 125 ml.
2. Aadir 2 gotas de cido clorhdrico.
3. Diluir con 10 ml de agua
desionizada.
4. Valorar con el tiosulfato de sodio
hasta que casi todo el color amarillo
desaparezca.
5. Aadir 5 gotas de indicador de
almidn.
6. Seguir valorando hasta que el color
azul desaparezca.
7. Registrar el volumen total (ml) de
solucin de tiosulfato requerido para
calcular el factor de deterioracin.
8. Usar este factor en la ecuacin para
determinar mg/l SO
3
=
en los
filtrados de color oscuro:
ml de solucin KI-KIO
3
Factor =ml de tiosulfato de sodio
1) PROCEDIMIENTO I: FILTRADOS CLAROS
La muestra de lodo para esta prueba
debera ser obtenida encima de la
zaranda. Debido a la inestabilidad del
sulfito, conviene obtener el filtrado y
realizar la prueba inmediatamente.
1. Pipetar 5 ml de filtrado dentro del
tubo de ensayo. (Si la cantidad de
filtrado est limitada, se puede usar
una muestra de 1ml.)
CUIDADO: La muestra no debe ser
diluida para esta prueba.
Pruebas
Pruebas 3.39 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
2. Aadir 5 gotas de indicador de
almidn y 2 gotas de cido
clorhdrico.
3. Valorar con la solucin de yodo
hasta que un color azul permanente
aparezca.
Clculos
SO
3
=
(mg/l) =
ml de solucin de yodo x 320
ml de filtrado
2) PROCEDIMIENTO II: FILTRADOS OSCUROS
Si es posible, utilizar el procedimiento
para los filtrados claros, porque es ms
fcil de aplicar y produce resultados
ms precisos. Sin embargo, si el cambio
de color no puede ser observado, no se
debe diluir la muestra; proceder
aplicando el procedimiento para
filtrado oscuro. Si el filtrado no es
demasiado oscuro, se puede utilizar
una muestra mayor de 1 ml.
1. Pipetar 2 ml de solucin de yodo
dentro de cada uno de los dos
matraces de 125 ml.
2. Aadir 20 ml de agua desionizada a
cada matraz.
3. Pipetar 1 ml o ms de filtrado
dentro de ambos matraces. El
Matraz N 1 contendr la muestra
en blanco. Utilizar una hoja de
papel blanco como fondo para
observar mejor el cambio de color.
4. Aadir solamente 4 gotas de cido
clorhdrico y 5 gotas de solucin
indicadora de almidn al Matraz N
2. La solucin pasar a un color azul
oscuro-negro.
5. Valorar con tiosulfato de sodio gota
a gota hasta que el color azul-negro
desaparezca y que el color coincida
con la solucin en blanco contenida
en el Matraz N 1.
Clculos
ml de solucin de yodo (factor x ml de tiosulfato de sodio)) x 320,2
SO
3
=
(mg/l) =
ml de filtrado
A veces se requiere conocer la
resistividad del lodo, filtrado y
revoque para ayudar a evaluar los
registros elctricos.
Equipo
1. Lodo, filtrado y revoque.
2. Medidor de resistividad de lectura
directa para fluidos de perforacin.
3. Celda de resistividad calibrada.
4. Termmetro, 32 a 220F.
Procedimiento
1. Llenar la celda de resistividad
limpia y seca con lodo o filtrado
recin agitado. Tratar de evitar que
se arrastren burbujas de aire. Llenar
la celda hasta el volumen correcto,
de conformidad con el
procedimiento del fabricante.
2. Conectar la celda al medidor.
3. Medir la resistencia en ohmios-
metro si se utiliza el medidor de
lectura directa. El valor debera ser
ajustado a ohmios si se utiliza un
medidor no directo.
4. Registrar la temperatura de
medicin.
5. Limpiar la celda, enjuagar con agua
desionizada y secar.
Clculos
1. Ajustar la resistividad del lodo Rm o
la resistividad del filtrado Rmf en
ohmios-metros a la unidad 0,01
ms prxima.
2. Registrar la temperatura de la
muestra en F.
3. Si la lectura se hace en ohmios,
convertir a ohmios-metro mediante
la siguiente frmula:
3. Resistencia (ohmio-metro) =
R (ohmios) x K (constante de la celda,
m
2
/m)
Seccin 9. Resistividad
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.40 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
A) REFRACTMETRO
Equipo
1. Refractmetro para determinar el
rango de porcentajes en volumen de
glicol utilizado en el sistema de lodo.
Se pueden usar varios tipos de
refractmetros. Un tipo usado
comnmente es el Atago N10E. El
instrumento mide el contenido de
glicol dentro del rango de 0 a 10%. Si
se desea obtener algn valor fuera de
este rango por cualquier motivo,
consultar las especificaciones del
fabricante para un rango distinto.
2. Retorta de 10, 20 50 ml, lana de
acero sin aceite, completa con
accesorios de vidrio.
Reactivos
Glicol usado en el fluido de
perforacin.
Agua destilada o desionizada.
Cilindros graduados, botellas de
almacenamiento.
Procedimiento I
1. Preparar un glicol en la curva de
calibracin de agua. Esta curva se
obtiene aadiendo varios porcentajes
en volumen de glicol en agua
desionizada (tpicamente, se usa de 1
a 6% en volumen). Circular cada
mezcla a travs de la retorta y trazar
en un papel cuadriculado la
correspondiente curva de indicacin
de BRIX vs. porcentaje en volumen
original de glicol aadido. BRIX es el
nombre de la unidad de medicin
del refractmetro para la
determinacin del glicol.
2. Circular el fluido de perforacin a
travs de una retorta.
3. Registrar el porcentaje en volumen
de lquido.
4. Agitar el lquido captado en el
cilindro graduado a partir de la
retorta.
5. Colocar 2 a 4 gotas del lquido de la
retorta sobre la superficie limpia del
prisma del refractmetro. Verificar
que toda la superficie del prisma est
cubierta con el lquido y cerrar el
tapn. Mirar dentro de la ventana
del refractmetro con el prisma
orientado hacia una fuente de luz
viva (ver la Figura 18).
6. Registrar la indicacin de BRIX y
utilizando la curva de calibracin de
glicol, convertir la indicacin en
porcentaje en volumen de glicol en
el lodo.
7. Porcentaje de glicol del lodo entero =
porcentaje de glicol de la curva de
calibracin x fraccin lquida del
lodo. La fraccin lquida del lodo es
F
w
.
B) ANLISIS EN RETORTA DE DOS
TEMPERATURAS PARA SISTEMAS DE
GLICOL
El glicol que constituye el principal
inhibidor en el sistema GLYDRIL
se
agotar del sistema a medida que se
adsorbe en las lutitas. Por lo tanto es
importante medir y controlar el nivel
de glicol en el lodo de perforacin. Este
procedimiento de prueba puede ser
usado para medir la concentracin de
todos los tipos de glicol. sta no es una
prueba definida por API, pero utiliza el
procedimiento de retorta de API.
Equipo
Equipo estndar de API para prueba en
retorta; se prefiere uno de 50 ml para
mayor precisin. Este equipo debe tener
un dispositivo de control de temperatura
que permita calentar a 302F (150C) y a
950F (510C).
Procedimiento II
1. Colocar un volumen conocido de
lodo dentro del vaso inferior de la
celda de la retorta. Es importante
que esta muestra contenga la menor
Seccin 10. Procedimiento de Prueba de Glicol
(Procedimiento de campo para determinar el contenido de
glicol de un fluido de perforacin)
Figura 18. Refractmetro.
Pruebas
Pruebas 3.41 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
cantidad posible de aire arrastrado.
Introducir lana de acero fina sin
aceite en la parte superior de la
celda, segn las necesidades.
Ensamblar la celda y sellar las roscas
con grasa para altas temperaturas
(Never-Seez) o un producto
equivalente, para reducir las fugas a
travs de las roscas.
2. Ajustar el regulador de temperatura
a 302F (150C). Calentar la retorta
hasta que todo el agua se haya
acumulado (aproximadamente 90
minutos). Registrar este volumen
como V1.
3. Reajustar el regulador de
temperatura a 950F (510C) y
seguir destilando el resto de la fase
lquida. Registrar el volumen final
como V2.
% en volumen de glicol =
(V2 V1) x 100
Volumen de muestra de lodo
OBSERVACIN: la presencia de otros
lquidos con altos puntos de ebullicin,
tales como los lubricantes o el aceite,
afectar los resultados de esta prueba.
C) DETERMINACIN QUMICA DEL
GLICOL USANDO UNA CENTRFUGA
Procedimiento
1. Captar 8 ml de filtrado y transferir
este volumen a un tubo centrfugo
graduado.
2. Aadir 3 g de sal NaCl al tubo y
agitar enrgicamente hasta que la
mayora de la sal se disuelva.
3. Centrifugar el tubo durante 3
minutos.
4. El glicol se separa de la solucin de
NaCl saturada y forma una capa en
la parte superior. El volumen de esta
capa puede ser determinado a partir
de las graduaciones del tubo.
Registrar este volumen (V).
% en volumen de glicol en el filtrado =
V x 100
volumen de filtrado
Porcentaje en volumen de glicol en el
lodo entero =% en volumen de glicol
en el filtrado x fraccin lquida del
lodo (F
w
). Donde la fraccin lquida
(F
w
) es igual a %/100 del lodo y se
obtiene de la retorta.
DETERMINACIN CUANTITATIVA
Se ha desarrollado un procedimiento
para determinar la concentracin
aproximada de exceso de KLA-GARD. El
procedimiento de prueba est basado
en la fuerte reaccin del KLA-GARD y la
sal de Reinecke con la formacin de
un precipitado blanco. Los
procedimientos detallados y los
materiales necesarios para realizar la
prueba se describen a continuacin.
Equipo y materiales necesarios
1. Sal de Reinecke.
2. Contenedores con tapones.
3. Muestra de KLA-GARD.
4. Jeringa (opcional).
5. Microfiltros (opcionales).
6. Agua destilada.
Procedimiento
Seccin 1. Soluciones normales de Kla-
Gard: Preparar soluciones normales de
Kla-Gard para pruebas de
comparacin. Para preparar una
solucin de KLA-GARD de 1 lb/bbl (3
kg/m
3
), aadir 1 gramo de KLA-GARD a
350 ml de agua corriente. Las
concentraciones conocidas, desde 1
lb/bbl (3 kg/m
3
) hasta el ms alto
nivel utilizado, deberan ser
preparadas. Por ejemplo, soluciones
normales de 1, 3, 5, 7 y 9 lb/bbl (3, 9,
14, 20 y 26 kg/m
3
) deberan ser
preparadas para la mayora de las
aplicaciones. Estas soluciones
normales deberan tener etiquetas con
la fecha en que fueron preparadas; las
soluciones slo durarn
aproximadamente un mes a menos
que se utilice un bactericida.
Seccin 11. Concentracin de KLA-GARD
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.42 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
Seccin 2. Indicador de sal de Reinecke:
Para preparar la solucin indicadora,
disolver aproximadamente 3% en peso
de sal de Reinecke en agua destilada (si
no hay agua destilada disponible, se
puede usar agua corriente). Solamente
pequeas cantidades de solucin
indicadora deberan ser preparadas
porque la vida til de esta solucin slo
es de 7 a 10 das a temperaturas
menores de 65F (18C). A
temperaturas ms altas, la vida til de
la solucin indicadora disminuye
rpidamente. Por este motivo,
recomendamos que se almacene la
solucin indicadora dentro de un
refrigerador y que nuevas soluciones
sean preparadas con frecuencia. Para
preparar una pequea cantidad de
solucin indicadora, disolver 0,75 g de
sal de Reinecke en 24,25 g de agua
destilada. Dejar disolver durante por lo
menos 4 horas antes del uso; luego,
agitar enrgicamente la solucin antes
de usarla. Es normal que algunos
materiales insolubles se depositen en el
fondo del recipiente cuando la solucin
haya reposado. Estos materiales pueden
ser filtrados de la manera indicada ms
abajo.
Seccin 3. Para realizar la prueba a fin de
determinar la concentracin de KLA-
GARD, se requiere tener una muestra de
filtrado de fluido de perforacin y una
muestra clara de la solucin de sal de
Reinecke.
Seccin 4. Preparar una cantidad
clarificada de solucin de sal de
Reinecke extrayendo aproximadamente
5 ml dentro de una jeringa y luego
forzando la solucin a travs de un
microfiltro que est bien sujeto a la
jeringa. Captar el fluido claro dentro de
un pequeo frasco. Si el equipo arriba
mencionado no est disponible, se
puede usar la solucin de sal de
Reinecke sin filtracin.
Seccin 5. Despus de preparar la
solucin indicadora, realizar la prueba
de KLA-GARD de la siguiente manera:
A) En pequeos frascos (uno para cada
una de las soluciones normales de
Kla-Gard preparadas), colocar 40
gotas de agua destilada y 8 gotas de
solucin indicadora de sal y agitar
enrgicamente. Aadir 8 gotas de las
soluciones normales de KLA-GARD
(una norma diferente para cada
frasco) en estos frascos y agitar
durante 5 segundos. Cerrar
hermticamente y etiquetar los
frascos con las concentraciones
conocidas de KLA-GARD.
B) En un pequeo frasco, colocar 40
gotas de agua destilada y gotas de
solucin indicadora de sal de
Reinecke y agitar enrgicamente. En
este frasco, aadir 8 gotas del
filtrado del sistema de lodo y agitar
durante 5 segundos. Cerrar
hermticamente y etiquetar el
frasco.
Seccin 6. Dejar reposar los precipitados
durante unos 30 minutos. Comparar la
altura del precipitado para el filtrado
(desconocido) con las soluciones
normales. Despus de 1 hora, volver a
verificar los resultados.
Seccin 7. Haciendo corresponder la
altura del precipitado en el filtrado del
sistema con la altura del precipitado en
una de las soluciones normales, se
puede estimar la concentracin de Kla-
Gard.
Seccin 8. Si la viscosidad u otros factores
del filtrado perjudican la prueba,
utilizar 80 gotas de agua en vez de 40
gotas, tanto para el filtrado como para
las soluciones normales, y repetir la
prueba.
Pruebas
Pruebas 3.43 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Equipo
1. Celda cilndrica, adaptada para
aceptar un disco poroso de 1/4
pulgada de espesor.
2. Envuelta exterior calefactora.
3. Anillo distanciador.
4. Dos tapas finales (una con malla
para el extremo hidrulico).
5. Dos vstagos: uno con conexin
rpida para la manguera hidrulica y
el otro con una vlvula para la parte
superior de la celda.
6. Bomba hidrulica con manguera de
conexin rpida y acoplamiento.
7. Fluido hidrulico.
8. Pistn con juntas tricas para
separar el fluido hidrulico del lodo.
9. Llave de barra T para
posicionamiento del pistn.
10. Celda colectora de depsito con
vlvula de purga.
11. Accesorio regulador de
contrapresin.
12. Dos termmetros.
13. Dos clavijas de cierre de seguridad.
Procedimiento
1. Precalentar la envuelta exterior
calefactora a la temperatura deseada.
Abrir la celda y examinar toda las
juntas tricas, reemplazando las que
estn daadas. Aplicar una capa
delgada de grasa de silicona sobre las
dos juntas tricas en el pistn
flotante. Enroscar el pistn flotante
sobre la llave de barra T e instalar el
pistn en el fondo de la celda,
desplazndolo hacia arriba y hacia
abajo para confirmar el movimiento
libre del pistn dentro de la celda.
OBSERVACIN: el fondo de la celda es el
extremo con el receso ms corto. Colocar
el pistn de manera que est cerca del
borde inferior de la celda y desenroscarlo
de la llave. Esto constituye el extremo de
admisin y tambin se puede llamar
extremo hidrulico.
2. Antes de desenroscar la llave de barra
T, alinear el pistn con el borde del
receso. Colocar una junta trica en el
receso del extremo de admisin de la
celda. Instalar la tapa del extremo
(tapa del extremo inferior) de la celda
hidrulica dentro del extremo de
admisin de la celda. Usar una grasa
de silicona para revestir ligeramente la
junta trica en la tapa del extremo, a
fin de facilitar la instalacin. Instalar
los tornillos de fijacin, buscar los
indicadores de alineacin, alinear
correctamente y apretar ajustando
perfectamente dentro de los recesos
de la tapa del extremo de la celda.
Usar los tornillos de fijacin de acero
templado y recubrirlos con Never-
Seez para facilitar el apriete y
desapriete. Utilizar la llave en T desde
el otro extremo para empujar el tapn
flotante contra la tapa del extremo de
la celda a fin de expulsar el aire
aprisionado.
3. Instalar y apretar el vstago de la
vlvula de admisin con el niple de la
conexin rpida sobre el vstago. Se
puede llenar el vstago de la vlvula
acoplndolo a la bomba hidrulica y
operando lentamente la bomba con
la vlvula de descarga cerrada.
Cuando el vstago est lleno, abrir la
vlvula de desahogo de la bomba y
utilizar la llave en T desde el otro
extremo para empujar el tapn
flotante contra la tapa del extremo de
la celda a fin de expulsar el aire
aprisionado.
4. Poner la celda en la posicin vertical
y llenar la celda con 300 ml de fluido
de perforacin. Esto constituir el
extremo de descarga. Colocar una
junta trica dentro del receso en el
extremo superior de la celda. Instalar
la manguera hidrulica, y utilizando
la bomba manual, bombear el lodo
hasta que llegue justo dentro del
borde del receso, colocar un disco
encima de la junta trica y
desconectar la manguera.
OBSERVACIN: Cuando se efecta la
prueba de lodo base agua, los discos
deben ser remojados durante por lo
menos 5 a 10 minutos en agua dulce
antes de ser utilizados. Si se efecta una
prueba de lodo base aceite o base
sinttico, los discos deben ser remojados
durante 5 a 10 minutos en el petrleo de
base representativo antes de ser
utilizados. Los discos nunca deben ser
reutilizados.
5. Instalar la tapa del extremo en el
extremo de descarga. Utilizar una
Seccin 12. Procedimiento de Prueba de Taponamiento de
Permeabilidad
Pruebas
CAPTULO
3
Pruebas 3.44 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
grasa de silicona para recubrir
ligeramente la junta trica en la tapa
del extremo a fin de facilitar la
instalacin. Verificar que los recesos
para los tornillos de fijacin estn
alineados con los tornillos de fijacin
y apretar los tornillos, ajustndolos
perfectamente contra la tapa del
extremo. Luego, instalar el vstago de
la vlvula de descarga con una
vlvula de seguridad dentro del
extremo de la tapa del extremo de la
celda, y cerrar la vlvula. Luego,
sosteniendo el ensamblaje de la
vlvula, colocar la celda dentro de la
envuelta exterior calefactora hasta
que toque el fondo. Girar la celda en
sentido horario hasta que la celda se
bloquee sobre la clavija de alineacin
ubicada en la parte inferior de la
envuelta exterior calefactora.
6. Instalar un termmetro metlico en la
cubeta del termmetro ubicada en la
parte superior de la celda. Colocar el
depsito de filtrado encima del
ensamblaje de vstago de la vlvula,
verificando que la pequea junta
trica de la vlvula est en buen
estado, y bloquear el depsito en su
sitio instalando la clavija de
retencin. Luego, instalar el receptor
de contrapresin encima del vstago
de la vlvula y bloquearlo en su sitio
con la clavija de retencin. Acoplar la
conexin rpida de la bomba
hidrulica al vstago de la vlvula en
el extremo de admisin de la celda,
antes de aplicar la presin. Aplicar
una presin de 200 psi sobre la celda
y dejar cerrada la vlvula de la
bomba. A medida que la celda se
calienta, la presin aumentar dentro
de la celda debido al calentamiento
del aceite hidrulico contenido en la
celda. Mantener la presin de 200 psi
liberando la presin acumulada,
abriendo la vlvula en la bomba
hidrulica.
7. Calentar la celda a la temperatura
deseada. La temperatura de prueba
para esta serie de pruebas ser de
150F. Registrar el tiempo requerido
para calentar hasta la temperatura
deseada. Cerrar la vlvula de
desahogo en la bomba y aplicar la
presin deseada a la celda con la
bomba hidrulica. Aplicar una
presin hidrulica de trabajo de 1.500
psi a la celda con la bomba
hidrulica.
OBSERVACIN: Al trabajar con la
celda calentada y presurizada, verificar
que todo el personal est usando anteojos
de seguridad. El lodo y/o filtrado se
aproximar a la temperatura a la cual se
efecta la prueba, y abriendo lentamente
la vlvula de purga del depsito se puede
minimizar la salpicadura del fluido y el
posible contacto con los ojos, los dedos y
las manos.
8. Una vez que se ha aplicado la presin
deseada, aplicar un poco de presin al
receptor de contrapresin, sin exceder
50 psi, y abrir lentamente la vlvula
de seguridad. Despus de 30
segundos, abrir lentamente la vlvula
de purga en el depsito y captar el
lodo y/o filtrado que est saliendo
dentro de un pequeo vaso de
precipitado de vidrio, y seguir
captando el fluido hasta que el
depsito quede seco. Esto debera ser
registrado como prdida inicial
instantnea.
9. Cerrar la vlvula de purga en el
depsito receptor y mantener la
presin deseada sobre la celda con la
bomba hidrulica. La presin
disminuir durante la filtracin del
lodo, lo cual requiere la aplicacin de
presin adicional sobre la celda para
mantener una presin constante.
Mantener la presin sobre la celda
durante 30 minutos, purgando
ocasionalmente el lquido que se
acumula en el depsito. Despus de
30 minutos, registrar la cantidad total
de lquido recuperado (excluyendo la
prdida inicial instantnea). Cerrar la
vlvula de purga y abrir la vlvula de
desahogo en la bomba. Mientras que
se sigue aplicando la contrapresin, la
apertura de la vlvula de desahogo en
la bomba empujar el pistn flotante
hacia el fondo de la celda y permitir
la recuperacin del aceite hidrulico
dentro de la bomba. Desconectar la
envuelta exterior calefactora.
10. Despus de recuperar el aceite dentro
de la bomba, cerrar la vlvula de
seguridad. Desacoplar la conexin
rpida hidrulica de la celda. Cerrar la
vlvula de la fuente de contrapresin
y purgar la contrapresin del receptor.
Pruebas
Pruebas 3.45 N de Revisin: A-1 / Fecha de Revisin: 14-02-01
CAPTULO
3
Despus de purgar totalmente la
presin del depsito, retirar la clavija
de retencin y quitar el dispositivo de
contrapresin del depsito.
11. Dejar que la celda se enfre dentro de
la envuelta exterior calefactora o
retirar la celda de la envuelta exterior
calefactora con cuidado, dejando que
se enfre a la temperatura ambiente o
colocndola en el lavabo para
enfriarla con agua. Una vez que la
celda est totalmente enfriada,
sostenerla de manera que el vstago
de la vlvula de seguridad no est
orientado hacia usted u otras
personas. Abrir lentamente la vlvula
de seguridad para eliminar cualquier
presin aprisionada dentro de la
celda. Repetir este proceso varias veces
para garantizar que toda la presin ha
sido descargada. Retirar la tapa del
extremo superior de la celda e invertir
la celda encima del lavabo. Retirar la
tapa del extremo hidrulico (tapa del
extremo inferior de la celda) para
exponer el pistn flotante. Enroscar la
llave de barra T en el pistn y
empujar hacia abajo para expulsar el
disco por el otro extremo de la celda.
OBSERVACIN: Esta operacin debe
ser realizada con mucho cuidado porque
la aplicacin de una presin excesiva
puede causar salpicaduras del lodo.
Desmontar completamente la celda y
limpiar y secar todo el aparato.
12. Recuperar el disco y el revoque, y
lavarlos muy suavemente con agua
dulce o aceite base, si se est
probando un lodo base aceite, y
medir el espesor del revoque en 1/32
de pulgada. El filtrado total se calcula
de la siguiente manera:
Filtrado total (ml) =prdida inicial
instantnea (ml) +2 x (recuperacin de
fluido en 30 minutos (ml))
Figura 19: Aparato de taponamiento de permeabilidad.
Los siguientes procedimientos
normalizados son recomendados para
medir la LSRV de un fluido FLO-PRO
.
Estos procedimientos estn diseados
para permitir la medicin precisa del
perfil de viscosidad que es
proporcionado exclusivamente por un
fluido FLO-PRO
600, Hastalloy
C o Incolloy