DETERMINACIN DE PUNTO DE

FUSIN
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OBJETIVOS

a) Utilizar el punto de fusin como criterio de
pureza de las sustancias slidas.
b) Determinar el punto de fusin en diferentes
tipos de aparatos y realizar la calibracin del
termmetro del aparato de Fisher-Johns.
c) Aplicar el punto de fusin mixto como criterio
de identidad de los compuestos orgnicos.

ANTECEDENTES

a) Punto de fusin como constante fsica.
b) Factores que determinan la fusin de un
slido.
c) Mtodos, aparatos y equipos para determinar
punto de fusin: Tubo de Thiele, Fisher-Johns,
Kofler, Bchi, etc.
d) Puntos de fusin de sustancias puras e
impuras. Mezclas eutcticas.
e) Punto de fusin mixto.

INFORMACIN

a) La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar
establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto
de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica,
etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil
determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin
como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios
de Qumica Orgnica.
b) El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la
temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la
fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre
dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita
de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de
fundir. Por ejem., el pf del cido benzoico se informa como:
pf = 121 122


c) El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se d
como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser
muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas
provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por
ejem., el pf del cido benzoico impuro podra ser:
pf = 117 120
d) Aprovechando esta caracterstica, se emplea el punto de fusin
mixto (punto de fusin de una mezcla) para determinar la identidad
de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el
resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se
impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura
ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio.


e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos para
determinar el punto de fusin. En este laboratorio,
usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y
el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina
calentada mediante una resistencia elctrica, en la que
se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos
(unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos).
La velocidad de calentamiento se controla con un
restato integrado al aparato y la temperatura de
fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado
a dicha platina.

MATERIAL POR ALUMNO

MATERIAL ADICIONAL

Aparato Fisher-Johns para punto de fusin.

Cubreobjetos redondos 8

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Se utilizarn sustancias slidas cuyos puntos
de fusin estn comprendidos dentro de la
escala del termmetro.
Aceite de Nujol
Acetona-metanol (1:1) (para lavar los
cubreobjetos)

APARATO DE FISHER-JOHNS

CALIBRACIN DEL TERMMETRO DEL APARATO:
Se le proporcionarn tres sustancias estndar de punto de
fusin conocido a las que deber determinarles el punto de
fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de
las determinaciones y con base en el punto de fusin
conocido de cada estndar, calcule la velocidad ptima de
calentamiento que debe utilizar en el restato del Fisher-
Johns, a travs de la siguiente frmula:
Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3
= Pf conocido/4

Anote sus puntos de fusin en la
siguiente tabla:

Trace luego una grfica de calibracin del termmetro de su aparato
Fisher-Johns en papel milimtrico, colocando en las abscisas los puntos de
fusin tericos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusin obtenidos
experimentalmente. Esta grfica se utiliza para corregir puntos de fusin
experimentales, localizando primero en las ordenadas el valor
experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de
fusin corregido.


PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIN MIXTO

Puede usarse el Experimento No. 1 (tres
muestras diferentes), o bien, si se desea, se
puede usar como alternativa el Experimento
No. 2 (un problema de cristalizacin), a
eleccin del profesor.

PUNTO DE FUSIN DE LAS SUSTANCIAS
PROBLEMA

Se le proporcionarn tres muestras slidas, de las cuales dos de
ellas son iguales.
Para cada muestra o sustancia, haga dos determinaciones.
Coloque unos cuantos cristales de la muestra en el centro de
un cubre-objetos y cubra con el otro.
La primera determinacin permite conocer aproximadamente el
punto de fusin, al que llamaremos pf aproximado pf
estimado. Coloque en 50 el botn del restato, que es una
velocidad intermedia de calentamiento.


La segunda determinacin permitir conocer el pf ms
exactamente, si se utiliza la velocidad ptima de
calentamiento, que para este caso est dada por la frmula:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado/4
Corrija, usando su grfica, los pf obtenidos en esta segunda
determinacin y antelos en el cuadro siguiente. (No olvide
anotar los dos valores, de inicio y de trmino).



Seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales y
por medio de la tcnica del p.f. mixto, podr concluir cules
son las dos sustancias iguales.


PUNTO DE FUSIN MIXTO.
Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequea mezcla
en proporcin 1:1, homogencela en el vidrio de reloj y determnele el pf
ante las sustancias individuales, colocando las muestras en un mismo
cubreobjetos, como se indica en la
Figura 1. Anote los tres puntos de fusin. Es muy importante que anote los
dos valores del intervalo en cada pf, ya que eso tambin nos dar
informacin.





CONCLUSIN: Diga si las sustancias son iguales o diferentes. Explique
por qu.

EXPERIMENTO NO. 2 (ALTERNATIVO)

PUNTO DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA
Determine el pf de una sustancia problema que se us para
realizar una cristalizacin, en el aparato de Fisher-Johns, y
comprelo con los de la lista de sustancias posibles.
Es probable que encuentre varios pf parecidos. (No olvide
controlar la velocidad de calentamiento). Anote aqu su pf
(anote los dos valores, el de inicio y el de trmino, para
conocer el intervalo)


PUNTO DE FUSIN MIXTO.

Para confirmar o rechazar la identidad de su sustancia problema, lleve a
cabo el punto de fusin mixto, para lo cual coloque unos cristales de la
sustancia conocida a la izquierda del cubre-objetos (observe la Figura 2),
unos cristales de su sustancia problema a la derecha y un poco de la
mezcla de ambos, abajo. (Para hacer la mezcla, puede poner unos cristales
de cada uno en un vidrio de reloj y molerlos con el extremo de un
agitador).
Realice todos los Pf mixtos que necesite, hasta identificar la sustancia
problema, dibujando en su cuaderno los esquemas y anotando los tres
puntos de fusin en cada uno, con su intervalo, ya que eso nos
proporciona informacin.


MTODO DEL TUBO DE THIELE

Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y
estrelo cuando se ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la
punta de un agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la
sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm. de largo,
apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo
cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar
con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por su
otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de
hule (la cual nunca debe tocar el aceite). Observe que la sustancia en el
capilar quede pegada al bulbo del termmetro. (Figura 3).



Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada
superior del brazo lateral (observe la Figura 3) y sostngalo en un soporte
con unas pinzas. Coloque el termmetro con el capilar en el corcho
horadado, cuidando que el bulbo del termmetro y la muestra queden al
nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la rondana
de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a calentar
suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu
temperatura funde la muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele
de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20 por
minuto.

Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra
pulverizada. Repita el procedimiento y una vez que falten
unos 30 para llegar a la temperatura de fusin, disminuya la
velocidad de calentamiento a 2 por minuto.
Anote sus datos en el cuadro siguiente:
(Anote las dos temperaturas, de inicio y de trmino, en cada
pf.)

CUESTIONARIO

a) A qu se le llama punto de fusin?
b) Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de
fusin?
c) Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
d) Qu utilidad tiene la grfica de calibracin?
e) Explique si la grafica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse
para trabajar en otros aparatos similares si?, no?, por qu?
f) Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar
un pf?
g) Dibuje el esquema de su punto de fusin mixto, con sus puntos de fusin con
intervalo.
h) Explique a qu conclusin lleg (si sus sustancias son iguales o diferentes) y
explique por qu.
i) Si realiz el Experimento No. 2, dibuje los esquemas de los pf mixtos que haya
realizado, con sus valores de pf cada uno (con sus intervalos) y explique cmo
logr identificar su muestra problema.