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Pesar 2g de muestra molida

colocar la muestra en un crisol de porcelana de 60 ml


quemar previamente la muestra en una plancha de calentamiento hasta que no humee
luego llevar a la mufla y calcinar hasta cenizas libres de carbn ( a 600 C POR 2 HORAS).
hervir el residuo en una solucin de 30 ml de Agua y 10 ml de acido clorhdrico con 3 gotas de
acido ntrico (HNO3) en la hornilla calefactora.
Transferir a una fiola clase A de 250 ml con una bagueta sobre un embudo, dejar enfriar, diluir a
volumen y mezclar bien agitando.
Pipetear con una pipeta volumtrica de 25 ml el lquido superficial a un vaso graduado de 250ml.
Diluir aproximadamente con 100ml de agua y aadir 2 gotas de rojo de metilo.
Aadir gota a gota una solucin hidrxido de amonio ( 1 +1 ), hasta ph 5.6 cambiando a color
naranja.
Si se excedi, se puede aadir gotas de acido clorhdrico HCL (1 + 3), y volver a naranja.
Aadir 2 gotas ms de HCL (1 + 3). El color ahora es rosado y no naranja.
Diluir aproximadamente a 150ml, llevar a ebullicin en la hornilla calefactora y aadir lentamente
con agitacin constante 10ml de la solucin saturada de oxalato de amonio monohidratado
(precipita el calcio como oxalato de calcio) (4.2%).
si de color rojo cambia a naranja o amarillo, aadir gota a gota HCl (1 + 3) hasta que el color
cambie nuevamente a rosado.
Dejar reposar durante una noche para que el precipitado sedimente.
Filtrar el sobrenadante a travs de papel filtro cuantitativo y lavar el precipitado totalmente con
hidrxido de amonio ( 1 +50).
Colocar el papel filtro con el precipitado en el vaso original de 250ml y agregar la mezcla de 125 ml
de agua mas 5 ml de acido sulfrico.
Calentar en la hornilla calefactora a 70 C y titular con permanganato de potasio 0.02 M, hasta el
primer cambio ligero a rosado.
La presencia del papel puede causar que el color se desvanezca en pocos segundos. Corregir con
un blanco y calcular el porcentaje de ca.