Cromatografa de gases

CROMATOGRAFI A GAS-LI QUI DO

CROMATOGRAFI A GAS-SOLI DO
Gases, lquidos y slidos voltiles (derivatizacin)
Estables a la temperatura de trabajo
No adsorbibles por el soporte slido
Detectables a la salida
Cromatgrafo de gases
burbuja
solucin jabonosa
.
gas portador
procedente de la columna
Gases portadores
Sistema de inyeccin
Vlvula rotatoria
Muestreador automtico
Columnas en CG
Columnas
Influencia de la temperatura
Soporte slido: caractersticas
Elevada superficie por unidad de volumen
Estabilidad Trmica
Dureza mecnica suficiente para que pueda
resistir los procedimientos de revestimientos
y relleno
Inercia qumica o de adsorcin
Baja resistencia al paso de la fase mvil
Soportes slidos
Tierra de diatomeas
* ChromosorbP. Soporte de color rosa, constituido por granos muy duros, de rea
superficial elevada (4.0 m2/g) y que puede soportar gran cantidad de fase estacionaria
(35% w/w). Presenta una marcada interaccin con los solutos, particularmente a
temperatura elevada.
* ChromosorbW. Soporte silceo de color blanco, obtenido por tratamiento a 1600 C
con un fundente alcalino. Presenta menor rea superficial (1.0 m2/g) que el Chromosorb P
y puede impregnarse, como mximo, con un 15 % de fase lquida.
* ChromosorbG. Es el ms duro de todos y doblemente denso que el Chromosorb W,
presentando relativamente poca interaccin con compuestos polares. Debido a su pequea
superficie, tiene poca capacidad de retencin de fase lquida.
Soportes no diatomceos
Microbolas de vidrio (poca fase estacionaria)
Tefln (poca retencin superficial de lquidos)
Microbolas de polmeros orgnicos
Chromosorb
Silanizacin
Si OH
Cl
CH
3
Cl CH
3
Si
Si O
CH
3
CH
3
Si
+ 2 HC
+
soporte
slido
Si OH
O
Si O
O
Si OH
Cl
CH
3
Cl CH
3
Si
Si O
CH
3
CH
3
Si
+ HCl
+
soporte
slido
Cl
Si O
CH
3
Cl
CH
3
Si
Si O
CH
3
CH
3
Si
+ HCl
+
soporte
slido
CH
3
OH
CH
3
Fases estacionarias en CGL
Fases estacionarias: aplicaciones
Detectores
Sensibilidad de los detectores
La magnitud de la seal originada para una concentracin determinada
R
C C
m
C
h
Margen dinmico lineal: intervalo de concentraciones en el cual la
respuesta del detector es constante en un 5 %
Lmite de deteccin: mnima cantidad de muestra para la cual el detector
proporciona una seal de, al menos, el doble del ruido de fondo
Detectores en CG
Detectores: clasificacin
Detector de conductividad trmica (DCT, TCD)
Detector TCD
Detector TCD
Detector de ionizacin de llama (FID)
Detector FID
FID
Detector de captura electrnica (ECD)
Detector ECD
ECD
Tcnicas acopladas
CG-EM
Cromatgrafo
de gases
Interfase
Espectrmetro de masas
Cmara
de
ionizacin
Sistema de vaco
Analizador
de
masas
Detector
Computador
Registrador
.
.
.
CG-EM
20
40 60 80 100 120
tiempo
m/z
a)
b)
1
2
3
4
1. acetaldehido
2. etanol
3. acetona
4. benceno
.
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cualitativo: t
R
t
R
de series homlogas
Indices de Kovats
Derivatizacin 1
Derivatizacin 2
Aplicaciones cuantitativas
Espacio de cabeza