Universidad de Puerto Rico

Recinto de Ro Piedras
Facultad de Ciencias Naturales
Departamento de Qumica





Informe Sobre la Determinacin Analtica de Hierro Median Tcnicas de Electroanlisis:
Voltametra Cclica, Voltametra de Pulso Diferencial y Cronoamperometra






Attabey Rodrguez Bentez
801-11-6620
Experimento #2
De Febrero del 2014.
De Febrero del 2014.
Grupo: 3A
Extracto


























Introduccin

El hierro es un mineral que forma parte de las clulas sanguneas y se considera esencial,
pues ste se encuentra en cada clula del cuerpo. Debido a esto, el ser humano necesita este
mineral para producir hemoglobina y miglobina los cuales transportan oxgeno en el cuerpo. El
hierro se puede encontrar en legumbres, algunos tipos de carnes, entre otros alimentos. A pesar
de esto, la deficiencia de hierro es una de las ms comunes en todo el mundo. Lo cual es un
peligro ya que bajos niveles de este mineral pueden llevar a una anemia ferropnica. Los ms
propensos a esta deficiencia son los nios, adolescentes y mujeres. Por esta razn adems de una
dieta rica en hierro se recomienda la ingesta de multi-vitaminas. Pues sta adems de proveer
hierro suministra otros nutrientes que no se encuentran en la dieta diaria. No obstante, cantidades
exorbitantes de este mineral pueden llevar a un envenenamiento y por ende existen cantidades
delimitadas de acuerdo al tipo de persona. La cantidad ideal para nios es de 7-10 mg y 8-18 mg
para mujeres. Por esta razn es vital saber con precisin y exactitud cunto hierro hay presente
en una multi-vitamina.
Para determinar la cantidad de hierro en una multi-vitamina de una manera exacta y
precisa utilizaremos las tcnicas de electroanlisis, en la cual se estudia el analito por medio de la
medicin del cambio en potencial. Debido a que existe una relacin proporcional entre la
corriente generada y la concentracin del analito es posible calcular cunto analito hay en la
solucin.
La voltametra cclica (CV) es una de las tcnicas de electroanlisis que utilizaremos para
la determinacin de hierro en la multi-vitamina. La CV es un experimento electroqumico de
potencial controlado. El mismo consiste en una barrida de un potencial cclico la cual es
impuesta en el electrodo en donde luego se observa corriente. Un sistema de potencioestato
programa los parmetros para el experimento. En el cual el electrodo de trabajo (WE) aplica un
potencial deseado de manera controlada, no obstante es difcil mantener un potencial constante.
Por esta razn est el electrodo auxiliar (AE), por esta pasa toda la corriente necesaria para poder
estabilizar la corriente del WE. Por ltimo, tenemos el electrodo de referencia el cual es una
semicelda de (Ag
+/
AgCl) con un potencial conocido el cual sirve de referencia para el WE.
Procedimiento Experimental
Preparacin de Solucin de hierro (Fe
3+
) 25 mM
Para la elaboracin de la solucin de hierro (Fe
3+
)

se lav un matraz de (500.00 0.20)
mL con una solucin jabonosa y se enjuag con agua nanopura. Luego

se pes (4.1153 0.0001)
g de K
3
[Fe(CN)
6
] en una balanza analtica y se transfiri cualitativamente al matraz previamente
lavado. Inmediatamente se llev hasta la marca y se homogeniz.
Preparacin de Solucin de Cloruro de Potasio (KCl) 1M
Para la confeccin de la solucin de cloruro de potasio (KCl) se lav un matraz de
(100.00 0.08) mL con una solucin de jabonosa y se enjuag con agua nanopura. Luego se pes
(7.4455 0.0001) g de KCl en una balanza analtica y se transfiri cualitativamente al matraz
previamente lavado. Despus se llev hasta la marca y se homogeniz.
Preparacin de Soluciones de Curva de Calibracin
Se diluyeron cinco soluciones, 2.5 mM, 1.25mM, 0.5 mM, 0.25mM y 0.01 mM, en un matraz
de (100.000.08) mL a partir de la solucin 25mM de hierro (Fe
3+
). Para disolucin de 2.5 mM
se enjuag con solucin jabonosa y con agua nanopura un matraz de (100.000.08) mL y una
pipeta de (10.000.02) mL. Luego se transfiri un poco de solucin a un vaso previamente
lavado y enjuago con agua nanopura, para enjuagar la pipeta tres veces. Despus se prosigui a
tomar una alcuota de (10.000.02) mL de la solucin de hierro y se deposit en el matraz de
(10.000.02) mL. Inmediatamente se complet con agua nanopura y se homogeniz. Para las
disoluciones subsiguientes, 1.25mM, 0.5 mM, 0.25mM y 0.01 mM, se sigui el mismo
procedimiento lo que vario fue el volumen de la alcuota. El mismo fue (5.00 0.01) mL,
(2.000.006) mL, (1.000.006) mL, (0.04 0.01) respectivamente.
Preparacin del desconocido

Instrumentacin
Para tomar las medidas de electroanlisis se utiliz un potenciostato SP-50 de Bio Logic
Science Instruments. Se enjuagaron los electrodos con agua nanopura y se pulieron en forma de
8 por un minuto, esto se realiz antes y despus de tomar cada medida. Luego se enjuag tres
veces el frasco de cristal con la solucin pertinente y se tap de manera que los electrodos no se
tocaran. Inmediatamente despus de la medida se enjuag el frasco de cristal y los electrodos con
agua nanopura.
Para asegurarnos del funcionamiento de los electrodos se llev a cabo un blanco, utilizando
la solucin 1M de cloruro de potasio a un potencial inicial (E
1
) de -1.000 V y un potencial final
(E
2
) de 1.000 V. Despus se realiz otro blanco delimitando la ventana de inters, E
1
de -0.200 V
y un E
2
de 0.800 V.

-2.50E-01
-2.00E-01
-1.50E-01
-1.00E-01
-5.00E-02
0.00E+00
5.00E-02
1.00E-01
-1.05 -0.55 -0.05 0.45 0.95
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Corrida de blanco con una solucin 1M de Cloruro
de Potasio (E1 -1.000V- E2 1.000V)
Curva de Calibracin
Para la curva de calibracin se utiliz el experimento de voltametra cclica.
Cronoamperometria
Voltametra de Pulso Diferencial
Datos Tabulados, Cmputos y Grficas
Grafica I

Grafica II.


-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>

m
A

Ewe/V
Corrida del blanco con una solucin 1M de Cloruro
de Potasio (E1 -0.200V- E2 0.800V)
-4.00E-03
-3.00E-03
-2.00E-03
-1.00E-03
0.00E+00
1.00E-03
2.00E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
<
I
>

m
A

Ewe/V
Ampliacin de Corrida del blanco con una solucin
1M de Cloruro de Potasio (E1 -0+'Blanco Potencial
(E1 'Blanco Potencial (E1 -0.200V- E2 0.800V)
Grafica III.

Grafica IV.



-2.00E-02
-1.50E-02
-1.00E-02
-5.00E-03
0.00E+00
5.00E-03
1.00E-02
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial
en funcin de corriente de la solucin 2.5 mM de
Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)
Grafica V.

Grafica VI.


-1.50E-02
-1.00E-02
-5.00E-03
0.00E+00
5.00E-03
1.00E-02
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Ampliacion al Voltamograma de Voltometra Cclica
del potencial en funcin de corriente de la solucin
2.5 mM de Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)
-1.40E-02
-1.20E-02
-1.00E-02
-8.00E-03
-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
8.00E-03
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial
en funcin de corriente de la solucin 1.25 mM de
Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)

Grafica VII.

Grafica VIII.


-8.00E-03
-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Ampliacion al Voltamograma de Voltometra Cclica
del potencial en funcin de corriente de la solucin
1.25 mM de Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)
-1.20E-02
-1.00E-02
-8.00E-03
-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial en
funcin de corriente de la solucin 0.50 mM de Hierro
Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)

Grafica IX.


Grafica X.

-5.00E-03
-4.00E-03
-3.00E-03
-2.00E-03
-1.00E-03
0.00E+00
1.00E-03
2.00E-03
3.00E-03
4.00E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Ampliacion al Voltamograma de Voltometra
Cclica del potencial en funcin de corriente de la
solucin 0.50 mM de Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2
.800V)
-1.00E-02
-8.00E-03
-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial en
funcin de corriente de la solucin 0.25 mM de Hierro
Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)
Grafica XI.

Grafica XII.

-4.00E-03
-3.00E-03
-2.00E-03
-1.00E-03
0.00E+00
1.00E-03
2.00E-03
3.00E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
<
i
>
/
m
A

Ewe/V
Ampliacion al Voltamograma de Voltometra Cclica
del potencial en funcin de corriente de la solucin
0.25 mM de Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)

-1.20E-02
-1.00E-02
-8.00E-03
-6.00E-03
-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>

m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial en
funcin de corriente de la solucin 0.01 mM de
Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V)
Grafica XIII.

Grafica XIV.




-4.00E-03
-3.00E-03
-2.00E-03
-1.00E-03
0.00E+00
1.00E-03
2.00E-03
3.00E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Ampliacion al Voltamograma de Voltometra Cclica
del potencial en funcin de corriente de la solucin
0.01 mM de Hierro Fe+3 (E1 -.200V - E2 .800V
-0.15
-0.1
-0.05
0
0.05
-1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8
<
I
>

m
A

Ew e/v
Voltamograma de Vomtometra de Pulso diferencial del
potencial en funcion de corriente de la solucion 2.50
mM de Hierro Fe+3

Grafica XV.

Grafica XVI



0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
<
I
>

m
A

Ex e/v
Ampliacion del Voltamograma de Voltometra de
Pulso diferencial del potencial en funcion de
corriente de la solucion 2.50 mM de Hierro Fe+3

Series1
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
-15 35 85 135 185 235 285 335
E
w
e
/
V

Time/s
Voltamograma de Vomtometra de Pulso
diferencial del potencial en funcion de tiempo de la
solucion 2.50 mM de Hierro Fe+3
Grafica XVII


Grafica XVIII


-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
8.00E-03
-0.21 -0.01 0.19 0.39 0.59 0.79
<
I
>
/
m
A


Ewe/v
Voltamograma de Vomtometra de Pulso
diferencial del potencial en funcion de corriente
de la solucion 0.01 mM de Hierro Fe+3

-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
E
w
e
/
V

time/s
Voltamograma de Voltometra de Pulso diferencial
del potencial en funcion de tiempo de la solucion 0.01
mM de Hierro Fe+3

Grafica XIX

Grafica XX



0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
8.00E-03
1.00E-02
1.20E-02
360 362 364 366 368 370 372 374
<
I
>
/
m
A


Tiempo/s
Voltamograma Cronoamperometria de corriente en
funcion de corrien tiempo de la solucion 2.50mM
de Hierro Fe+3

-1.00E-04
-5.00E-05
0.00E+00
5.00E-05
1.00E-04
1.50E-04
2.00E-04
2.50E-04
3.00E-04
3.50E-04
0 20 40 60 80 100 120 140
<
i
>
/
m
A

Tiempo/s
Voltamograma Cronoamperometria de corriente en
funcion de corrien tiempo de la solucion 0.01 mM de
Hierro Fe+3
Grafica XXI

Grafica XXII




-4.00E-03
-2.00E-03
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
8.00E-03
1.00E-02
1.20E-02
1.40E-02
1.60E-02
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma de Voltometra Cclica del potencial en
funcin de corriente de desconocido
-0.3
-0.2
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
340 360 380 400 420 440 460 480 500 520
E
w
e
/
V

Tiempo/s
Voltamograma de Voltometra de Pulso diferencial
del potencial en funcion de tiempo de desconocido
Grafica XXIII


Grafica XXIV




4.00E-03
5.00E-03
6.00E-03
7.00E-03
8.00E-03
9.00E-03
1.00E-02
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma Cronoamperometria de corriente en
funcion tiempo de desconocido
0.00E+00
2.00E-03
4.00E-03
6.00E-03
8.00E-03
1.00E-02
1.20E-02
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
<
I
>
/
m
A

Ewe/V
Voltamograma Cronoamperometria de corriente en
funcion de corrien tiempo del desconocido