El objetivo

tdcnicamente
fbrrico como
pBJ ETI V0
.
principal del .proyecto es el de evaluar
la utilisacibn de la Tiourea y sulfato
procesa alternativo al,Pe la cianuracidn para
I
extraer, mediante lijliviacibn, la plata y el oro de minerales
o contentrados. ?"
Este proyecto propone el.estudio y la evaluacidn tecnica de
los mbtodos de rec.upmaci&n de ,oro y plata a partir de las
soluc4ones producidas par la lixiviacibn.
El proyecto const a ' d e dos etapas para la evoluci6n del
proceso:
e! estudio d e la cingtica de lixiviacihn con T.iPurea y
Slfato f&rri'co y ' Sa evaluacbn de los met odos de
recuperacibn de Fsg y Acr.En la primera etapa, se propone'
cuantificar el efecto de las principales variables de la
salucih, tales como las concentraciones de Tiourea y
Fe+3, sobre la velocidad de extraccibn de Ag y Au,
minimizando el consumo de Tiourea por descomposicibn.
..
I ,
' !;
.;'
I I !
: I
En la segunda etapa, a partir de las soluciones de
lixiviacibn ricas eu aro y plata se examinaran t r e s metodos
d e recuperacibn de los metales preCiOSo5:CementdCi~n con
Zinc,cementacibn qon Aluminio y adsorcibn sobre Carbbn
.&ctivado,en busca' de un proceso que minimice las perdidas de
Tiourea y que- permita la recirculacibn de la solucibn
lixiviante. Se eviluarl econbmicamente la viabilidad del
proceso de acidotioQreaci6n como alternativa a la cianuracibn
y se determinara lag necesidades para las pruebas del proceso
a escala piloto.
I
REV I S I ON B.X'BL I OGRAF I CA
El Au y Ag 5e encuentran en muy ba-jas concentraciones,
finamente dispersos y en su estado mitalico nativo dentro de
minerales piriticos. El proceso de su lixiviacibn consiste
en, primero, .ox.idar lo5 metales a un estado ibnico de
Valencia 1 con un agente oxidante para,luego,extraerlos de la.
soluci6n lixiviante mediante un agente acomplejante que
solubilice estos iones.
La Tiourea es un reactivo capan de acomplejar or o y plata.
:Con el owidante apropiado, la Tiourea puede disolver Ap,y Au
metalicos y argentita.
La tasa de disolucidn del metal en solucibn de Tiourea es mas
rhpida cuando s e utiliza i6n f&rrico como 'un oxidante. Las
soluciones de Acido-Tiourea ofrecen una'opcidn no tbxica y no
corrosiva para procesos de oro y plata.
d
La unica caracterstica de la Tiourea-es que en 50luCioneS
acuosas reacciona con ciertos iones metalicos de transicibn
para formar complejos cationicos estables.
Por ejemplo la siguiente reacci6n ilustra el papel
. acomplejante de la Tiourea:C21
8,
M e ' ' + x(1) CMe ( T ) x Im+
donde Me es el meta1,n e5 la valencia,T e s la Tiourea,~ la
coordenada o' nCtmero estequornetrico, @ x la constante de
formacicjn global'.
I
* Esto es:
I
I
A u (CS(NHn)=)=+ + e- Auo + 2CS(NHsc).):
Las reacciones de Tiourea con &u y Ag son de particular
interes. Sin embargo, las reacciones con otros iones
metalicos supone importancia por que tienen el potencrial,i,de
cantidades excesivas de consumo de Tiourea.Los metales no
f errosos (Pb,Zn,Cd,Cu) son importantes en esta
consideracit5no Los complejos de Tiourea con Fe+2 y Fe+3 son
la consecuencia en algunos sistemas d e 1ixiviacdn.En un
sistema d e . mezclado sulfato-tiourea,se ha establecido la
existencia de ambos:
F@S04( CS( NH2) 2) + y CFe( CS( NH2) 2l S04+. El ion bis(T)Au(l) e5
el Gnico complejo conocido d e Tiourea del i6n auroso.El
compiijo,predominante de Tiourea de el ibn argentoso es el
i d m tris(T)Ag(l),hay alguna evidencia de la existencia del
complejo bis(TIQg(1').
. + 2T +' Fe+3 - Au(T) +2 + Fe+2
$-4
Gdn pensando que el potencial de oxidacidn para el par Fe .
+3/ Fe+2 e5 suficientemente alto para oxidar la Tiourea,la
reaccibn en'tre iones ferric0 y' Tiourea procede a una tasa
baja en soluciones de'.sulfato por el efecto estabilizante de
el complejo CFe(S04)Tl+.
Hay pruebas de que el disulfuro de formamidina se comp.orta
como un agente oxidante interno..
2 A U + 2CS ( NH2) 2 + NH2(NH) CSSC ( NH) NH2 + 2H+ @
- - -
2AuCCS(NH2) 232+
Pruebas donde el disulfuro de formamidina 5e formo en situ .
' por la. oxidacibn de Tiourea con Oxlgeno disuelto o perdxido
de hidrbgeno,revela tasas de disolucidn identicas a aquellas
donde,el disulfuro de formamidina fue introducido de alguna
fuente externa.
La ackidn del onidante sobre la Tiourea produce el disulfitro
de formamidina:
La tasa global de disoIucibn de A u y Ag en soluciones b e
Tiourea e5 en general controlada por difusibn de reactivos . a
la superficie o productos de la superficie.
A baja concentracidn de Fe+3 la tasa e5 controlada por
difusibn de iones ferricos y aumenta con el incremento de la
concentracidn de Fe+3.Se observa una disminucidn en'la tasa
por'una reduccien en la concentracibn de Tiourea ( exce( 30 de
Fe+3 -u consume Tiourea por formacidn de complejos
- Fe+3-T.iourea) .
*
La disolucicjn de oro en exceso de Tiourea e5 un proceso de
primer orden controlado por la tasa de difus.ic5n del oxidante
(Fe+3) a la superficie.
La tasa de disolucidn d e las metales se encontra mas alta en
presencia de Fe2(S04)3. La tara de disolucidn de Au fub
. .
1
?
adversamente afectada por la presencia de 6g;esto se atribuye
a la formacidn de una reaccibn de una capa inhibidora Ag-S
sobre la superficie de oro. La lixiviacibn de A42S y AgS04 es
mas rapida en soluciones de CS( NH212 que en soluc,iones de
NaCN.
Para una muestra,tasas muy rapidas de dis.oluci&n de oro
fueron obtenidas usando altas concentraciones de reactivos
( 1M H2S04, O. l M H202,1.2M Tiourea) a esta5 concentraciones,
cerca del 94% de oro fue disulto en 15 minutos.
Desafortunadamente hay un alto consumo de Tiourea.El consumo
de Tiourea aumenta debido a la alta concentracidri.de H2w.
. .
El incremento de la acidez del licor lixiviado (pH=2.5 a
pH=l) aumenta la extraccidn de oro de 37% a 90% en 5 -hrs.La
extr-accihn de Ag y el consumo de Tiourea aumenta al aumentar
la acidez a valores de pH menores de 1.0.
i
La extracc3dn econbmica bptima depende de un compromiso
cuidadoso entre pH,concentracidn de Tiourea y tiempo.de
lixiviacibn.
? i
~.
.- 9.
. .
La presencia de Zinc,Fierro y Niquel no afecta la extraccidn
de los metales preciosos en el proceso de Bcidotioureacidn.
El. excesivo consumo de reactivo y b aj a eficiencia en la
lixiviacibn han limitado el desarrollo comercial del proceso
de Ti'ourea par a metales preciosos.
La descomposicidn de .la Tiourea ocurre como:
. 2CS (NH212 e - * (NH2) NH-C-S-S-C-NH(NH2) + 2H. +' +. 2e' (rev)
j
(NHT)NH-C-S-S-C-NX(NH2) CS( NH2) 2 + comp. sulfunicos
comp. sulfinicos - CN NH2 + So (irrv)
cianamida
I
El azufre elemental reduce la eficiencia de la 1ixiViaciQn. .
Para reducir el consumo de Tiourea y evitar la pasivacidn del
material alimentado se agrega S02 a la solucibn lixiviante e
con 10 cual se reduce el disulfuro de formamidina durante la
lixiviacibn,csto disminuye el.consumo de Tiourea y el tiempp
de lixiviacibn y substancialmente se incrementa la Ag y el fib
obtenidos.
La perdida de Ag de las soluciones se atribuye + a la'
precipitacibn de Sale5 de p l at a insoluble con los'compuestos
sulfinicoe, producidos de la deqradacibn de Tiourea.
- .
En el estudio cinetico de la lixiviacibn de Tiourea de Ag y
c\u puros, se encontrb que la t asa inicial de lixiviacibn
de Flu con Fe+3 fu& de tres a cuatro veces la de Ag. La
disoluc.ih de Csg en Tiourea es particularmente sensitiva a la
formacibn de peliculas.compactas superficiales que inhiben la
reaccibn.Los productos d e descomposicibn de la Tiourea pueden
precipitar plata de la solucidn.
La tasa de extraccitin de.Clu y Ag aumenta con el incremento en
la:. concentracibn de Tiourea,pero este incremento aumeRta BU
consumo.
. -,
Comparado con el proceso de cianuracibn,la lixiviacibn tiene
las siguientes ventajas : E23
--La velocidad de, disolucibn de Au y Ag metalicos en
soluciones- acidas incrementa comparada ' con la
disolucibn de oro en cianuro.
-. _.
-La tasa de'disolucibn del metal (flu) es mas rapida en
presencia del ibn f8rrico.Pero &te consume cantidades
excesivas de Tiourea. en. la formacibn de complejos Fe-T.
-Se ha alcanzado un 90% de extracibn en 8 hrs o menos.
-La .disoluci&n/complejacibn de oro con Tiourea es
afectada en,-mucho menor grado por la presencia de
Cu,Zn,As y Sb . (El Cu y el Zn tienden a formar
complejos donicos ,con especies de cianuro,se disminuyen
los iones de cianuro disponibles para la complejacibn.
be, y Sb reaccionan par a reducir la disponibilidad del
02 disuelt/o,cl cual e s necesario para la disolucibn de
o r o . La piqita y la pirotita inhiben la disolucibn de .
oro).
La principal desventaja del proceso de Tioureacibn del o r o
. comparado con la cianuracibn es el costo del reactivo debido
al alto consumo de Tiourea y dcido.
"
REFI CTI VO o TI OUREA \
H2N
Fbrmula estructural: - c=s
" -
/
H2N
Solubilidad
La tiourea e8 soluble en solventes polares,proticos y
a p r o t i c o s t a l e s c p, m :o
agua,alcohol,demetilformamidina,etc.,pero es insoluble en
solventes no polares-Estable en solucione^ acidas.
Empaque
Bolsas de pilietileno de 25 Kg o 50 Kg de peso.
&lmac&n
Se almacena en fro y seco.No debe de' ser expuesta
directamente al sol.
Propiedades'tor,icologicas
Producto de baja tc?xicidad,tiene un efecto bajo de
irritabilidad en la piel humana-la Tiourea inhibe la
formacibn de la' hormona tiroidea en humanos y animales por
perturbacibn del yodo cuando J se aplica en dosis
adecuadas,debido a .este efecto,.el producto, se aplica como un
antitiroideo en humanos.
Manejo
Para 5u rnanejo,se debe de evitar la inhalacibn y el contacto
con la piel.
T
Aplicacibn
Industria Puimica
La Tiourea es una substancia versatil par h propdsitos de la
industria qumica
- coma catalizador para el rearreglo de lcido maleic0 y &=ido,
fumarico
I
- como materia prima para la produccibn ticnica de dibxido
de Tiourea
como materia de! inicio para sintesis de
herbicida~,fungicidas y bactericidas
- como inhibidor de corrosidn para metales
- como agente de formacidn de clartratos
- como un estabilizador/antioxidante para mantener la
viscosidad nitural de productos como pegamentos.
- como'un qumico para remover metales pesados de agua de
desecho
--.como material de 'inicio para-la produccibn de compuestor; de
mercapto.
94
..
. -
- es importante aditivo en la produccidn de papel, diazotipc,
- aplicacidn en la industria fotbgrafica como. sensibilizador
en emulsiones fotograficas.Estabilita ima'yenes
blanco-negro,remueve plata residual de papel fotografico.
. - agente de formacibn de amino resinas
- agente auxiliar en la practica de galvanotecnoldgica
- industria de refinacibn 'del cobre
\
- industria farmaceutica
- aditivo en procesos de t
- industria de explosivos
- hidrometalurgla
- proteccidn de lana
- recuperacibn de petrdleo r
- agricultura.como ad.itivq par a fertilizantes para i'nhibicibn
de nitrificacibn 8
" _ - f
,
b
- . --
PRODUCTO ORO
\
Los compuestos de oro se encuentran en dos estados de
oxidacidn,el auroso (+l) y el aurico (+3).E1 estado aurico es
generalmente mbs estable que el auroso.Los complejos de iones
aurosos que son relevantes en el, contexto metalurgico sori la
t iourea, AuCCS ( HN2) 21+
Todos los complejos - auricos son agentes fuertemente
oxidantes.
El oro en ambos estados de oxidacibn-&u(+3) y Au( +l f 2 se
encuentran en forma de complejos.Las estabilidades de ambos
comple joe disminuye c on el incremento de la -
electronegatividad.
El ndmero de coordinacibn de Clu(1) e5 siempre 2, y de CSu(1II)
es siempre 4.
Para la Iixiviacidn de o r o e5 necesario que el .metal sea
oxidado a una especie soluble.
El oro representa tnicamente 0.005 partes por billbn de la
corteza terrestre.Es alterable al cianuro si se halla
finamente dividido y al mercurio,que lo disuelve por
foi-macibn de amalgama.
Obtencietn : el primer paso consiste en la trituracibn. fina
del mineral.Se extrae el oro por tratamiento con Hg o por
adicidn de cianuro sbdico,formandose el complejo cianurado de
oro;posteriormente se precipita el oro por adicidn de Zinc el
cual forma un compleja cianurado muy estable.Otr-a obtencibn
del oro,consiste en un tratamiento electrolitico usando una
solycibn fuertemente complejante.
Amalgamacibn
Se tritura la roca aurifera en una trituradora hasta
reducirla a pequenas porciones y luego se convierte en polvo
fino.Anbdase agua a fin de producir una papilla que se
extienda sobre laminas de cobre amalgamado,es dscir,revestido
de una capa de mercurio.A'.veces se aqrega tambien Hg. a la
misma papilla.Las particu'las finar de oro se disuelven en el
Hg y forman una amalgama que se concentra.en las laminas de
cobre.Se rasca esta amalgama priodicamente el mercurio,por
su parte,se. destila en. una retorta de hierro.En Osta,se
concentra el oro,mientras que e1 Hg condensado s e aprovecha
nuevamente-Una ver retirado el oro de la retorta se funde en
barrae.Como la materia rascada de las laminas contiene algo
d e oro,se procede a su concentracir3n a fin de eliminar en
cuanto sea posible la arena y materias carente= de valor.
Es t a concentracidn 5e lleva a cabo :
llencauzando la papilla
p o r superficies inclinadas cubiertas
de revestimiento que
retengan el oro,2)reduciendola ha!sa una cinta sin fin de
cauchtt,, 11 amada vibroseparadorg,3) depositandola en
recipientes cbnicos de madera,todo ello con el objeto de
separar las finos pero pesadas particulas que contienen el
oro.
2 '
LOB concentrad os^ no piritosos; se lixivian en cubas de
amalgamaci6n,en cuyo fondo se deposita mercurio para luego
destilar la amalgama resultante.
* Las minas de "caracteristicas mas refractarias que llevan
sulfuros ademas de oro,deben calcinarse por completo (para
eliminar sulfuro) antes; de ser amalgamados o someters$.,a un
tratamiento quimico con el fin de beneficiar su o r o .
Cloruracidn
~ 1 ' ' mineral" ' .finamente .puverizado se trata con
cloruro,qeneralmente en tambores giratorios,el oro se
convertia en una solucidn de cloruro aCtrico,cSuC13,que .se
fi1traba;el oro, se precipitaba por medio de un agente r 1;
reductor como sulfato ferroso,carbdn vegetal o sulfuro de
hidrdgeno.
. . .
: i s
'1
Cianuracidn
Los minerales concentrados o barros finamente triturados se
disuelven en cubas agitadoras mediante una solucih acuosa de
. cianuro sddico,NaCN,en presencia de Aire.
Disuelto el oro forma aura-cianuro S I dico:
4cSu +8NaCN +2H20 +O2
-
4NaAu ( CN) 2 + 4NaOH
La solucidn de cianuros se envia a recipientes donde el oro
se precipita con raspaduras de Zinc o Aluminio.
Minado Hidraulico.
Mineral refractario (cianuros) que tiene que ser tgiturado
finamente.!% desaloja el material de los bancos con un chorro
de agua por medio de una tobera'de hierro llamada monitor.El
material (9s arrastrado por una ccgrriente de agua a largas
artesas de .madera llamadas sluice,ligeramente inclinadas,en
forma- de canal cuyo fondo es cruzado de trecho en trechdpor
barras movibles denominadas rifle,detrAs de las cuales quedan
detenidos las particulas densas de oro.Perit5dicamente se
agrega mercurio en la cabeza del sluice que,arrastrado por la
corriente queda. detenido .por los rifle,aprisionando las
Partculas de oro que se ,ponmr en su contacto,la amalgama se
extrae a intervalos y se 'destila.
Ref inado y Separacibn
El oro que se beneficia con los procedimientos antes
mencinado5,no es puro,pues contiene Ag,Pb,Zn,Cu Y
silices.Dado que el oro impuro suele ser tragi1 y
quebradizo,es menester ref inar1o:por separacidn
electroliticw,en el cual se utiliza como Anodo e oro nativo
que ha de refinarse,como elect'rolito una solucibn de nitrato
argintico con algo de nitrato cdpPico y Acido nitrico.
\
-
F o r m a s d i s ' p o n i b. & , e S :
1 ingotes, laminas, alambres, tubos,suspensioneo colidales
acuosas.
Usosi: j oyer i a, odont ol ogi a, monedas, ci r ug a, ch~apado, r ef l ~ct or es
infrarroj~s,aleaciones de contatto, el&ctrico,utensilios de
laboratori0,artes decorativas y en el&ctronica.
. I
i
. .
I
!
- 8
t
. i PLATA
Elemento m&tal i co,bri l l ante,bl ando,dQcti l y maleable,mejor .
conductor m&talico de calor y electricidad,resistente a la'
oxidacibn.
Obtencibn: subproducfo de. la5 operaciones con menas de
Cu, Zn,Pb y &u.
Principales minera1es:piata nqtiva,argentita y cloruro de
plata.
For mas disponibl$s:pura de acunacibn (7.6% de Cu),en
b a. r r a I . S ., m O n e d a S
filformes,hojas,alambres,tubos,polvo,cristales QnicoSt
USPS:~~~. pura,nitrato.. y bromut-a de plata,productos quimicos
fotofrificos,como forro de recipientes, tubos
autoclaves,equipo para manipulacidn de acidos
orgAnicos,aldehidosE,y alimentos,cuchille~ia de mesa, objetos .
decorativos, joyeria, equipo dental,acunacidn, medicina.
. , I . . ..
f
. .
I .
- .
I
d
t
Una. alternati-va ~ - a . los- "metodos pirometalthrgicos es la
lixiviacibn o disolucibn de los metales en soluci.ones
acuosai.La lixiviacih ha-encontrado aplicacidn industrial en
la extraccibn de metales preciosos de baja ley,romo el o r o y
la plata.La tfknica'se basa en la propiedad de los metales de
disolverse en soluciones'acuosas a temperaturas Cercanda a la
del ambiente.Dep&ndiendo de su naturaleza quimicq-8 y del
estado de -oxidacidn . " en que . se .encuent_rd en. el minera1,existe
$a necekidad de usar- age-ntek' 08idantes;modif icadores "de
acidez y,en ocaciones,agentek.acomplejantes para incrementar
Ia solubili.dad del meta1 en:W.;-aga;-. :.. " . . ..
' E n la"1~ixiviacib Ge - l e c T Va , . i . 6 ~ agentes y " l r s - condiciones- de
solucien son seleccionados-. para pr-opiciar- _?olamente la
disoluci&.de uno- o dos metalesilos a~entes acomplejantek~se-
escogen para disolver solo uno o dos metal es,^ debido a esta
especificidad ~-normalmente--..son de alto rosto.La cantidad .
existente del.metal deseado en el mineral lo cual permite una
economia del proceso mi s adecuada con respecto a la cantidad
de metal extraido.Ott-a ventaja importante es la posibilidad,
de reprocesar el mineral,despu&s de 'haber removido los
metales seleccionados,para"extraer " - ~ otros valores m&talicos; - - "
Se busca encontrar la cinktica de la reaccidn. del agente
oxidante con el mineral especiifico que contiene el metal
deseado,con el fin de optimizar las variables del proceso
tales como temperatura . y t ario de particula para e1
escalamiento del equipo.En lixiviacien selectiva este
estudio debe .tender a optimi/rar la cantidad de agentes
acmmplejantes empleados debido a su costo elevado.
Existen modelos que han sido empleados para describir el
proceso de lixiviacibn,en el cual se presentan resistencia5
debido, tanto a- la transferencia de masa como a la reaccibn
quimica heterogbnea sblido-liquido : los modelos de ndcleo y
de ' parfXcula decreciente se.'spone- que- la-par-ticula mineral
no es.porosa y por lo tanta las resistencias ocu$ren - e n
serie.
.. .
kces.a&a: " "~ d-e, --ege&tes-: a c o ~ ~ - . ~ ~ ~ ~ " i e - ~ - - e s p rdp p&una 1 a 1 a-:: &y-.. . , .
- a - . _ _
, -
~ . .
El modelo de ndtcleo decreciegte supone que al reaccionar el
-mineral con el agente Qx,idante,deja en su lugar
un producto
. sdlido a trav6,s del cual e.% agente oxidante y
105 produ'ctos
fluidos de reaccicjn tendrAn que fundirse. .
En una 1ixi.viacibn'selectiva d e minerales de baja ley siempre
s e espera que las impurezas no solubles a las condiciones de
lixiviacidn formenluna4capa de inertes,se considera que el
modelo de nucleo'decraciente e5 mA5 adecuado para describir
. .
. . .
. .
la lisiviacidn selectiva de minerales
no porosos;este modelo.
ha sido empleado con +xito para
describir lixivikiones .
~ convencinales de minerales no porosos.
1
, .
En el modelo de nocleo decreciente la reaccib,n heterogQnea
ocurre primeramente en la superficie exterior de la partfcula
y despuis el plano de la reccibn ,bien definido,se desplaza
hacia el interior del st5lido dejando ateas el producto sblido
y / o inertes.
Durante la reaccibn de un mineral sulfurado donde M es el
metal y A el agente oxidante : <-4
. .
Se considera que 105 siguientes procesos ocurren en serie I
1 ) transporte del agente oxidante a traves de la interfase
liquido-sblido,desde la solucibn - a la
particula.
2) di'fusidn del metal idnico a traves de la capa inerte.'
3 ) difusidn del agente oxidante a traves de la capa de
producto sblido y / o inerte.
4) difusidn del metal ibnico a traves de la capa inerte.
5 ) transporte del metal idnico a travGs de la intarfase
sblido-liquido desde la pelicula a la solucibn.
I
Si bien todos estos procesos ocurren,una combinacibn de es-tos
pirede controlar la tasa global de lixiviacidn.
La formulacibn del modelo matemAtico usado se basa en las
siguientes suposiciones z
1 ) se considera el sistema isotermico ya. que la tasa de
produccibn de calor por la reaccibn es mucho menor que la
remosidn de conductividad en la rolucibn.
. .
2) se considera que la partlcula es esf&rica y mantiene esta
forma y tamano durante el transcurso del proceso de
lixiviacibn.
3 ) dadas las bajas concentrakiones de reactivo y pyoddcto en
solucibn,se puededespreciar el flujo neto del liquido debido
a la difusibn.
4) se toma una cinetica irreversible de primer orden -con
respecto a la concentracibn del oxidante.
". . . .." .
c
cr) el agente oxidante se encuentra en exceso y SU
concentracibn se considera constante durante el transcurso de
la lixiviacibn.
6) el sistema se encuentra en estado pseudo-estacionario.
1
r
Con. las suposiciones arriba mencinadas se procede a resolver.
la ecuacidn diferencial que describe la difusidn del agente
oxidante a traves de la capa de inertes :
-
. .
. .
con las condiciones de frontera :,
I
El encogimiento del nQcleo se rela
siguiente con el flujo
del agente oxidan
iana de la manera
. I
donde fh =concentracibn del metal deseado del mineral
' \k =volumen del ndcleo e
I t = tiempo
Integrando la expresibn anterior entre. los limites de % y Rc
y aplicando la definicidrf de la conversibn fracciona1 del
me t a l deseado, - .
I - '
.2
t=
s e llega a la siguiente expresibn par a el .tiempo requerido de
lixiviacibn - .
I
N. = Segundo Ndmero de Damkdhler=
hss . . tasa de-reaccidn quimica
=""""""""""""-
tas,a d e difusic5n molecular
Cuando la difusidn cinetica a traves de la capa de inertes
controla la cinetica :
. , ..
.. .
*
. '
MATERI AL, EQUI PO Y PROCEDI MI ENTO DE LI XI VI ACI dN
Cada 1i xI vi aci b. r se l l ev6 a cabo con 250 gr de mi ner al (regcln
la mal l a i ndi cada) y 700 m1 de una sol ucl 6n con t i ourea
( x t p , Fe 2 ( SO4 ) 3 ( xM) y H2804 para l ograr el pH11 en t odos l or
experi ment om. La aai t aci dn uri da f ue de 7 0 6 ' r p m.
lar pr uebas exper i smt ul er . c -4
Lor r eact i vor son gr ado qul ml c o y se usa agua t ri dest l l ada en
J " .- *- +. +A.
- . I
.. . _.
* I
. .
. .
~-
MCSTERIAL
React or de vi dri o de l l t
As I t ador
Vari l l a de vi dri o
Cam1 s a
Pl pet oR de dos boc a. de vi dri o poro80
Mnt raccr af orador
- - Pi p e t e e
Pr bp i pet as
; Nueces, Pi ntas
Bomba de vacf o
Tubos do ensaye
Vasos de p r e c i p i t a d o ,
Buc hner
.. Kitazato
I
. .
. .
. . . , . ,: . . . Papel f I l t ro j
' .
,'
. .
CONDICIONES DE LI XI VI ACI ON
habi ent e .
' t emper at ur a
CONDICJONES DE LI XTVI 44CI ffl
' Velocidad de agitacien
Co n t r o l pH
7 . . . , . . ..
Tf empa de 1iNiviacidm
700 rprn
5-4
1
5 h r s
8 hcr
E
" .
4
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PROCED1MI ENf O i
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Se p r e p a r a un l i t r o de una rol ci h de XM do T d u r e a con xM
de Fe&( S04>3 y H2S04 p a r a obt ener un pH=iyds e o t a salucitm SS
t oman1700 m1 que se agr egan a .los 250 g r da mi n e r a l ( x ma l l a ) en
al r e a c t h r dz un. Litro ,' en es t e moment o empieza a c o r r e r el
t i e m p o , y empi eza tambi h l a agtactdn.
..
b
: A n i l i s i o de p l a t a
A os tiempor f ndi c ado%r S, 1 5 , 3 0 , 4 5 , ~4 , 9 0 , 1 2 0 , 1 5 0 ' y 180
mi nut o8,r r e t oman las muestras con ayudan. de una p i p e t 8 de v i d r i o '
poroso da dos bocar,una de las cuales va c on@c t r qda a una bomba .
de v ac i o ,que ayuda a succi onar la siolucibn y al mtmmo t i empo l a
e s t a f i l t r an do,^ la o t r a boca s i r v e p a r a euj et ar l e, t opandol r c on
e1 dedo p u l g a r .
Cada muest r a t omada es de S m1 de r o l u c i d n , k t a se v a c f a a un
t ubo, de ensaye pr ev i ament e at i quet ado. De aqu se diluye l rl O,car
d e c i r , s e tom6 un m1 de la'... muest r a del t ubo de enraye y me d i l u y d
en un matka-L af or r do da 10 m1 ; l a d i l u c i b r e torne5 e n ' b a e e a lar
ppm de c\g t ebi cas en c ada experi mant o, parr p o d e r anal i zar lani
muest f i as por eapectrofotomotria de r b r o r c i b n a t h i c a m
- .
. .
. . ..
c
Pa t r o n e s p a r a p l a t a
Rango CIAS p a r a c19 t 1-S ppm
p r e p a r a r c u a t r o p s t r o n e c de 0.1.3 y S ppm de Ag p a r r el pr i mer r pngogy
0 , 3 , 5 , 8 , 9 y 12 ppmda fi g par r al segundo r ango a p a r t i r de un p a t r d n do
p l a t a b a r e (quo puede s e r c ompr ado o pr a?par ado)f est o es par a obt ener l a
c u r v a de c a l i b r a c i d n de la g r h f i c a de a b s o r b a n c i a c o n t r a c o e r e n t r a c i d n
t ppml donde se g r r f i c a n l a s l e c t u r a s de las muest r as por M S .
.' Cada pat r t r r l l e v a 10 ml da sofucidn l i x i v i a n t e ( r a r ec uc r dm que se
p r e p a r b un- l i tro de la a o l u c i 6 n l i xl vi ante y 8010 s e tornd 700. ml y
quedaw m ' 309 m11 como fondapara c oni seyvar f a r e l a c i b n c on l a d f l u c i d n
de loes musst r as, Zas ppa de clg necer ar i as' par n c . /paf r 6n y se a f o r a con
agua t r i d e s t i l a d a , s e h a b l a aqul dar mat raccds a f o r a d o s dm 100 ml .
3-12 ppm m base. a es t os dat os , se t i e n e n que
-. .
Anhliris de clu en SOU-l t i onvs de T i o u r e a p o r M S
A los t i espar s indicadostS5,70,105,t40 y 175 mi nut os me t oman
r nuer i t r aa de 50 m l ' d e solucibd l i xi vi ante c on pipetar v o l u a e t r i c a r , y se
f i l t r a inmediatam~nta.Separ~ndo la " t i e r r a " del liquido.
Se t r a b a j a c m el 1 i q u i d o . Se rompe e l colrrpl@jo Ti our ea-Or o par a lo
c u a l se utiliza agua r e g ' i a . L a cantidad de agua r e g i a anadi dat o que re
deber & agr eer r . par a 0 : ( i d a r ' c o r n p l e t a m~n t e la tiotrrea se ilustra en la
sieuiente g. r & f icar[a
, .. .
I
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.
I +r
La destruccidn de Tiourea se persive por una efervecencia de
lk soluci6n y el desprendimiento de gases tdxicos por lo que
este paso se tiene que hacer en la campana de extraccidn.Una
ligera obscuridad en la solucidn es muestra de haber anadido
insuficiente agua regia.por lo que- se agregara la suficiente
para que la splucidn se aclare.
Despubs de destruir la Tiourea con agua regia,la solucirjn se
evapora hasta cerca de un mililitro,entonces se agreqan:.,SO
mil de HC1 ( 3N) .
Debido a la presencia de.iones que interfieren en la lectura
de Flu e 5 necesario separarlo.de ellosv.con este fin se.pone la
solucidn en contacto con.- MIBK(so1vente metil isobutil
cetona),el cual extraera unicamente el oro de -la solucittn
acuosa.
Se deberan anadir 5 gr de fosfato de sodio monobasico ( 1 gr
por cada mililitro de solucidn acu0sa);provocandose el
contacto de las dos fases con agitacien manual (por 10 menos
durante 30 minutos1,no dejarlo mucho tiempo para ,evitar
pgrdidas de evaporacibn de MZBK.
. . .
. _
PATRONES DE ORO.
Rango "4s para Au: 5-20 ppm.
Los patrones para el analisis de oro por ACIS se deberan
preparar en forma semejante a lo5 comunmente usados comn
matriz acuosa,pero ahora se utilizara como matriz el solvente
de extraccidn,en este caso,MIBK.Ucandos& a s mismo el agente
extractante en la misma proporcibn ya expuesta.Se debera
traspasar la fase orpanica (patrbn) a otro recipiente (ambar)
evitando el arrastre de fosfato o fase' acuosa.
Analisis de Tiourea
Se analiza la Tiourea al inicio y al final de la lixiviacidn
para camprobar 5u destruccibn.
Determinacidn de 1a.Tiourea en licores de lixiviacidn p o r
titulacidn con yodato de potasio.
Principio: la Tiourea se oxida c on iodato de pbtasio en
solucirjn acida para dar disulfuro de formamidina:
cSCS(NH212 +K103 + 6H+ = 3CSC(NH2)2 I -+ 3H20 +KI
El punto final de 14 titulacidn es indicada visualmente por
el color violeta del complejo iodo-almiddn.
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Reactivos y aparatos:
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i KX03 ( 0 . 1 N) . . h . I
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. Acido sulfQrico ( 1 mol/lt>
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Solucibn de ilmidrjn 0.2% ('indicador visual)
Bureta de 10 ml..
Vaso de precipitado de 100 m1
pipetas 5,lO y 20 m1
$ '
: . 5-4
Prpcedimiento: se colacan de..5 a 20 m 1 de filtrado del licor
' .. fixivlado en 100 m1,agregar- S0 m1 de &c . ' sulfQrico. (en, c aso
de indicacidn def ,punto ffnal! visual.iqregar S d . d e solucidn
. . ' de almidrjn) y . titular .&on::';iodato. da potasio a el punta final.
. .
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La concentraci.dn de disulfuro de formamidina se estima de 'la
diferencia entre el valor de la titulacidn obtenida
directamente para Tiourea 'y despuirs de la reduccirjn del
disulfuro de formamidina con Zinc y Acido sulfLIrico para
regresarlo a Tiourea.
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ANALI SI S DE DATOS EXPERI MENTALES
GRAFI CAS Y DATOS
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MALLA +200- 150
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MAUA +325 - 260
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MALLA +323. -200
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0.M TIOLTREA- Y 0. 03 FeZ,(S04)3
MALM +325 -200
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MALLA -150 +200
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AnblSsiw cualitativo del mineral
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& ' a g r e g a n 20 gr de minarai malla +J2S-2CN),a 200, ml de agua regla
> t . I
m un mat r az de t r e s bazas y (LQ calienta ha.tr ebullicidn con un
ref ri gerant e par a svl t ar la evaporacibn;tiaapo miniaro 30 hr6.
quitando el refrigerante sin d e j a r de calentacgre par a todo lo del
mat r az (sdlidos y raluclkn) dal:matr*az de t r e s boc as a un va*&'.de
prmi pf t adoo con ayuda de aaua tridestl1edr;so evapora al mfniro,ee
filtra,y la eolucib obtenida se coloca en un mat r az of or ado da 300 m 1
y me d o r a con agua tridertilad*.Cm esta solucitn se pr oc ede al
rnLliris cualitativo de cationem. ..>.
"' I
Despuh de mete tiempo,me evapor a e agua ragia,erto se r eal i za
. .
. .
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I . - . . . .
REACT1 VOS
Ac. clorhfdrico . 2M14M, 6M y c o n c e n t r a d a
Llmnn!.acm 6M, conccnt rrdo
Yoduro Pbt oaf r o (150 g r / l t dee rolucidn
sosa 0.m
Clorhidrato de O- f enant r ol i na .(m gr/l t - j
FLcror.uvr) da sod10
O-Cenantrolinr
Cl or -ur -o mer -c ur -i c o 30 BP
Sulfato de.cobre CS gc/lt) ( 1 grllt) .
EDTA 4100 gr i l t )
Difeniltiocarbazona
(0.1 gr/lt)
Cianuro p o t l r i c l o ( 1 0 0 g r / l t )
I '
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I Si no hay p a r t e l nmol ubl o, re l e agr ega a l a molucl4n NaOH O. SM por I
este moment o se d e j a dc n g r o g a r . la. sosa y se contlnua eon el anPlimlr !
t f ot am ( y a que es t o f r l a. 1u r ~ l u c i 6 n ) ~ h a r t r o b 8 e ~ v a r urn p r e c p i t a d o , r n
c u a l i t a t i v o . . - f
*_ .
: . <-4
Concent r aci dn limite 0 . 3 ppm
co (XI), .
. .
se neccri t an 4 8ot as de c a a c t l v o
NI (fI),Cd <II):,Sb ( 111) se n e c e s i t a n
2. got aa de r e r c t l y o
. . " ' _
. L
.. .. .
M U L , CELESTE
cu !XI) +co ( 1 1 ) VERDE OSCURO-
.~
REACTI VOS
Sol uci w de ~rcuri t ~cf r. at i oci i mat o amdni c a t
cloruro rerrurico ' 1 ' 90. g r
tiocianrto rnnjnico
33 gr/lW m 1
.- i'
. . .
, .
Sol uci ones de sulfato do c o b r e g 5 g r / l t
I 1 gr * /l t
Fl uor ur o de sodio
i
4
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\
i
> . .
-
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, , 1
HI ERRO FERRI C0 Fe ( 111) y . Co ( 1 1 )
4 una got a de moluclb se l e agr pgr una got a de t i o t i a n r t o - y m i
. . . , . .
. .. . .. .
I . I . . t , I _ _. ' I
-. ,. . .4
I
I
t o r n a r o j a ent onc es t i e n e Fe ( I I I ) ' , a g r e g a r poc o a poco f l ' uor ur o
. I
mddi co y me t or na L n c o l o y o , a g r s g r r t r e e o c u a t r o got am de h e x ma y
a g t t n r , a i se t o r n a a t u 1 , a n t mc e s t i ene, Co ( I f ) .
'
...
. , . . ~. - ~
$-a 7 .
1 PLOP15 Pb ( I f ) 2: "
CI una gat a de mo I u c l Cr i ' a 8 r r g a r t r e s got 'as .de a r d n i a c o , d u s qot au de
c i a n u r o y c i n c o got as de ditizona y me a g i t a 15 rmgwndos.
+ E l Pb ( 11) c on ? a d i t i z o n a en preocenci a de crmdnlaca me t o r n a rojo.
REACTI VOS8 t e t r a c l o r w r o d e c ar bono
, .
' I
d l t i r o n r ( d i f e h i l f l o c Pr b a z o n a ) 0 . 1 g r / l t en CCl4 ' r
aa6n i rco CMIC .
i
c i a n u r o FotPeico 1 0 0 g r / l t
....
. .
sbdico, 10
. . . - . . . . . .
RESULTfiDOS ....... . ..
. .
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' csu
. . *
b Qr/T
- fig . 190 gr/T
Fe ( 111) 60 gr/T
!
cu ( 11) 60 gr/T
!
'Pb ( 11) 1 100 gr/T
'Zn ( 11) -I presente ,
. . . .
' .
I
. . '. -
RECUPEHACI ON DE Au y AQ DE SOLUCIONES DE LI XI VI ACI O~
De l a i nf ormaci dn obt eni da ' sobr e el t oma se dest acan l os
si gui ent es ' met odos : adsor ci dn con Car bh act i vado,
cement aci dn con Zn y cement aci dn con Al tS3.
Las pr uebas s e . l l evaron a cabo en 100 m1 de sol uci bn .
cont eni endo ppmde Csg en cont act o con di f er ent es cant i dades I
de Car- bbn Act i vado y Al umi ni o durant e una y dos horas. El
andtl i si s de l a sol uci dn se r eal i ze por espect r of ot omet r i a de 1
absor ci bn at dmi ca ( AAS) . despues de l a f i l t raci dn de la pul pa
al f i nal de cada prueba.
L a eval uaci bn exper i ment al de l os mdt odos ant er i or ea se
pr esent a ' en . l as t abl as si gui ent es :
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Adsor ci dn con Car bdn Act i vado . .
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Sol uci dn : . ~ Cant i dad . X Adsorbi do :
. 1 hr 2 hr :
P :
: . . -
: 1M Ti ourea : 25 mg P 92. 2 92. S:
S l OOppm Ag . 10 mQ. . 91. 3' 91: 1:
: 100 ml . 9 . ' " .
a
:: 1M Ti ouree : . < I
: .01M FeZ( S0413 . 25 mg. . 12-3 . 14.2:
: 8ppmAg .
: 160 ml .
: -01M Fe2( S04) 3 . : ' - ' . :
. .
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: 1H Ti ourea
t .
: .01M FeZ( S04) 3 . 37. 7
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. 2 5 gr. 2 4 . O:
: l 4OppmAg .
: 100 ml . . .
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P 1MTi ourea I
: . 01M Fe2( S04) 3 25 gr. 9 ?a= 0 100. 0 :
: 61. 6ppm Ag . ,
: 100 ml . . . .
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El Car bbn CI r t i v ado c on Ag-T y con Au-T a d s o r b i d o s se c ol oc an
. en una s o l u c i d n de C73:
300 m1 da aqua t r i d e s t i l a d a .
500 m1 d e . alcohol 5 s o p r o p i l i c o
10 g r de NaOH p o r l i t r o
. 20 g r de T i o u r e a p o r l i t r o
No se r egi ot r l r , ni nguna des or c i dn de Au n i ' d e Ag.
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. Cement ac i bn m Ca n t i dad . X Ads or bi do:
: 1M Ti o u r e a 5 mg. 3 90. (S 91 5:
: - 0l M Fe2(SO4)3 : : ' .
r " 100ppm - A9 . 3 mp. : 90. 8 91-28 .
D' .. 100 m l . , . . 1 :
m .
S . 1 hr 2 hr:
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Condiciones de recuperacibn
. - . . .:. Concentraci6n inicial, de FeZ(804 )3
. .
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.. -Temperatura ambiente
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1
1.5 , .
2 . o
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..
1 hr
0.4 gr
Nitrbgeno ( g a s ) burbujeo por 10 min c 3 1
. , . .
, ANALISIS CUALITATIVO
Se trata de precipitar la Ag con Na 2 S. A 100 mljde solucibn con ppm
d e . Ag se le agrega Na2S al 20 X en peso y se observa un precipitado
negro-Este procedimiento se realiza con soluci6n tratada con 0.4 gr de
Aluminio (molidos previamente en un mortero para crear una superficie
fresca de contacto) en agitaci6n magnetita por una hora y un burbujeo
d e HZ por 10 min. a un pH=l,y al agregar el NaZS,sf todo e1 Al cemento
' "fa plata c f a solucidn rol o
r e torna .a una coloracibn v e r d s
' "transparsnte,ai n o , r e observa
una precipitacidn negra.
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~. .
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.I 's. , *. . . , : . .
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pH=l .
1H Tiourea de esta solucibn,se t oman 100 m1,se les burbuja.
100 P P ~ Ag
. .
. . . .: i .
_ .
, -
< .- . .~ I r ,
, . ..<
- . ., .- . e* . < .- 3
'., . * , . .
nitrdgeno por 10 minutos,despu&s se le agrega el AI en polvo
. .< previamente molido,y's& agita por 1 hr.Daspu6t d e ' este t.iempo.ss-
. I . . '
r.;' i &;' J I : . filtra la soluci6n"".para aeparar el At c6lfdo-d.el. liquido..El Al
se deja secar sctre el papel filtro para utilizarlo para 1 s
' . deaorci6n.A la aoluci6n 8s le agrega Na2S ( 20% ) para ver s i toda
fa Ag CCbmento,se recuerda que 9St e aniliria 06. cualitativo;>'? 6,s tA:t
Siguiendo este an8liBis'.*cualitativo se ponen" en-*::contaLt%
50 ' m1 .de salucidn lfxiviante . con diferentes czmtiiiades. de.
A l ' (0.02 gr.O.1 gr,0.005 gr y 0.05 gr),burbujeando . a n t e s
nitrdgeno por 10 min,despu&s de Is hora en contacto con a1 Al so
filtra y s e le agrega Na2S (20% ) y se observ6 que la mej or
cementacidn se logrd con 0.1 gr d e Al a pH=l.
Otros expepimentos realizados y sus resultados fueron:
' pH=l.5
. .
1H Tiourea de esta solucfdn & e toman ~lOO~ml.rse bunbujea N? por. '
8 - . . 111.6 ppm Ag
8 .
,lo min s e pdne en contacto con O. 2 gr. de A l previamente' molido por
e s p a c i o de una hora,derpu&s de este tiempo ce fi1tra;eete filtrado
. (Le analiz6 por M S y se obtuvo un 39. W . d e cementacidn. -
AnBlisis cualitativo.
PH=l. 53
IM Tiourea se toman 100 m1 de esta rol'uCion,re .le burbujea N2 por
100 PPm re
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10. min,,se +,pone en contacto con 0=4..gr de Al por.l hr..ae filtra
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. , pesover capb-io de colorpci6n . . . f u e .a un' color v e r d g transparente muy
bajo. ,: ,,_ ; , .
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+ ' peso,la solucidn tom6 un color v e r d e transparente. '
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De ' l o an*erior,se concluye que el A1umini.o purificado es un
buen cementador de Ag y Au.Segt2n e1 articulo de Rein Raudseppt4f
l a cementacidn con Al se mejora a i Brte tiene un tamano de
part f cul a de - 400 mal las.
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Par a mrt a part e, experi ment al me t uvi er on v a r i o s er r or es en el
anAl i mi r de l as l a c t u r a r por MS.Clsi que a010 10 menci onar a que me
t r a t o el CIluminio crrrnt int ado con Au y AB con HNOS en di st i nt as
concenf r aci onr 8 ( l M, Z H y CONC. )por un t, i e, apo aproxi mado de 2 a 4
h r s .
ki doj cal ci nando ent r e 100 y 800 C;y f undf endo c on f l uj o de
bor or i l i cr t o ent r e 1200 y 1400 C. E1 pr oduct o f i na1. mel dore. La
f unci 6n de cal ci nar m8 conver t i r el met al base const i t uyent e a l a
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5-4
Fi nkol st ai n menci ona que el 41 me puede t r at ar con
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