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Apuntes de Microscopa Electrnica

La microscopa electrnica de barrido y de transmisin es utilizada
como una de las tcnicas ms verstiles en el estudio y anlisis de
las caractersticas microestructurales de objetos slidos. Estas
tcnicas nos permiten observar muestras relacionadas con el campo
de la ciencia de materiales y de materiales biolgicos. Otra
caracterstica importante de microscopa electrnica de barrido (SEM)
es que podemos observar muestras en tres dimensiones en contraste
con la microscopa electrnica de transmisin (TEM) en donde las
muestras son observadas en dos dimensiones, lo cual representa una
prdida en informacin relacionada con el espesor. Adems de que
para sta ultima tcnica la preparacin de la muestra debe ser lo
suficientemente delgada como para ser transparente al haz de
electrones.
La versatilidad de la microscopa electrnica de barrido respecto a
transmisin se deriva en gran medida de la gran variedad de
interacciones que sufre el haz de electrones en el espcimen y la
preparacin. Las interacciones pueden dar informacin sobre la
composicin del espcimen, topografa, cristalografa, potencial
elctrico, campo magntico local, etc. En el TEM como en el SEM las
interacciones pueden ser divididas en dos clases.

1.- Fenmenos de dispersin elstica que afectan las trayectorias
del haz de electrones dentro del espcimen sin alterar la energa
cintica de los electrones. La dispersin elstica es responsable del
fenmeno de retrodispersin electrnica que es la responsable de la
formacin de algunas tcnicas de observacin en SEM.

2.- Eventos de dispersin inelstica, dan como origen a diferentes
tipos de seales como resultado de la prdida de energa o
transferencia de energa a los tomos del espcimen que conducen a
la generacin de electrones secundarios, electrones Auger, rayos X
caractersticos y bremsstrahlung (el contnuo o fondo), pares electrn-
agujero en semiconductores y aislantes, radiacin electromagntica
de longitud de onda larga en el visible, radiaciones ultravioleta e
infrarroja del espectro, vibraciones de la red (fonones) y oscilaciones
colectivas de los electrones en los metales (plasmones).
Los dos tipos de microscopa deben trabajar en un sistema de vaco
tal que permita el viaje del haz de electrones a travs de la columna.
El sistema de vaco en general es similar. Dependiendo de las
necesidades del equipo y las tcnicas a utilizar ser el nivel de vaco
requerido.

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Interaccin de los electrones con la muestra


A continuacin se describir el sistema de vaco en general para un
Microscopio Electrnico.

Introduccin a las tcnicas de vaco

Una condicin idealizada del medio ambiente dentro de un microscopio
es que no exista ninguna partcula de gas o de slidos que provoquen
colisiones en el sistema. En la realidad estas condiciones no son
posibles de obtener en su totalidad. Generalmente habr una presencia
mnima de molculas de aire en el sistema as como material residual
del espcimen que puede llegar a evaporarse dentro del microscopio.

Para mejorar el medio ambiente donde viajar el haz de electrones es
necesario contar con un sistema de vaco. El objetivo es eliminar las
molculas indeseables y as mejorar las condiciones de su trayectoria
hacia la muestra. Habr diferentes niveles de vaco que se traducen en
un medio ambiente mas limpio dentro de la columna del microscopio. Lo
anterior contribuye a la mejor emisin del haz como hasta en la alta
calidad de la imagen misma.

Sistema de bombas de vaco en los microscopios

Dado lo anterior podemos tener diferentes tipos de bombas de vaco que
se pueden clasificar fundamentalmente en dos clases:
i) Las que comprimen en una o ms etapas las partculas de gas
presente que va a ser succionado, o sea de compresin y

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ii) Aquellas que por condensacin o por unin qumica condensan
las partculas slidas en las paredes, tambin son llamadas
bombas de trampa.
Existe una norma para clasificar los diferentes niveles de vaco en
cualquier sistema, esto se basa en la cantidad de gas residual presente.
Si se habla de bajo vaco significar que existe una mayor cantidad de
gas, de forma contraria el alto vaco considera una baja cantidad de gas
residual en dicho sistema.

Bajo vaco 1 x 10
-3
torr > 0.1 Pa
Alto vaco 1 x 10
-3
hasta 1 x10
-6

torr
0.1 hasta 1 x 10
-4
Pa
Muy Alto vaco 1 x 10
-6
hasta 1 x 10
-
9
torr
1x 10
-4
hasta 1 x10
-7

Pa
Ultra alto vaco 1 x 10
-9
hasta 1 x 10
-
12
torr
1x 10
-7
hasta 1 x 10
-9
Pa

Tabla 1. Norma de clasificacin de los diferentes niveles de vaco.

Las unidades de medicin del vaco son unidades de presin (P=F/A), o
sea, fuerza entre unidad de rea. Las equivalencias entre los sistemas
de unidades ms comunes son:

1mm Hg 1 Torricelli [torr] 10
2
Pascales [Pa]
1 atm 760 Torricelli [torr] 7.5 x 10
4
Pascales
[Pa]

Tabla 2. Equivalencias

Los microscopios funcionan en ultra alto, alto o en bajo vaco. Para
alcanzar hasta un ultra alto vaco se debe llegar por etapas.

Hay microscopios que utilizan una bomba mecnica para iniciar el
prevaco, estos sistemas operan en varias etapas de compresin. Uno
de los diseos ms convencionales es mediante el funcionamiento de un
rotor excntrico en un estator que mediante fuerza centrfuga hace que
las paletas del rotor empujen hacia afuera el gas del interior. Este gas
pasa por una vlvula enfriada por aceite y que es utilizada tambin para
lubricar la bomba. Para obtener bajo vaco generalmente se utiliza una
bomba de dos etapas y para alto vaco la de una etapa. El objetivo
principal de la bomba rotatoria es obtener un vaco que est en la regin
de medio vaco. Tambin es considerada una bomba de ayuda para una
primera etapa en el caso de querer obtener presiones de alto o de ultra-
alto vaco.

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Figura 7. Diagrama de una bomba rotatoria.

Para continuar mejorando el vaco se acopla a la bomba rotatoria una
bomba turbomolecular. Tambin es una bomba de compresin que
transporta el gas de baja a alta presin dentro de una cmara de
volumen constante. En este sistema se tiene un rotor centrado el cual
gira a altas revoluciones (ms de 10000 rpm). La velocidad que llevan
las paletas proporciona el flujo requerido para impulsar al gas en la
direccin de la vlvula de salida. En el caso de los microscopios
electrnicos, normalmente el gas a remover es hidrgeno ms que aire.
Esta es una ventaja para el funcionamiento de los sistemas de vaco ya
que la velocidad de la bomba turbomolecular es menor para desalojar
hidrgeno en comparacin de aire.



Figura 8. Diagrama esquemtico de la bomba turbomolecular.

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Figura 9. Fotografa de un corte de una bomba turbomolecular.

Hay algunos equipos que cuentan con bombas de adsorcin que sirven
para hacer un prevaco en nuestra rea de trabajo es decir la primera
cmara que comunica el alto vaco con el medio ambiente. Este
prevaco es del orden de alrededor de 10
-2
torr. y es alcanzado en un
tiempo de 10 minutos aproximadamente, para esto las bombas de
adsorcin son enfriadas a una temperatura de nitrgeno lquido (-196C)
, al ser enfriadas las zeolitas dentro de sus depsitos, estas fisisorben el
aire contenido en nuestra zona de trabajo.

Despus sigue una Ion Getting Pump (Bomba inica). El principio de
funcionamiento consiste en una coraza que cuenta con una rejilla en
forma de panal generalmente de titanio. Las partculas que estn en la
cmara se adhieren a la superficie catdica que es el panal. Por un
sistema de descarga las partculas de Ti se desparraman hacia afuera
y los depsitos de Ti se van adhiriendo a la superficie interna de la
bomba creando una pelcula delgada que se implanta profundamente
debido a la alta energa del bombardeo inico (sputtering) con la que
inciden. Este proceso puede bombear toda clase de iones inclusive
gases raros. El ctodo tiene un alto potencial negativo y todo el
ensamblaje del electrodo se mantiene a un campo magntico alto y
homogneo. Los electrones que se encuentran cerca del nodo son
atrapados en ese campo magntico y los tomos ionizados se adhieren
al ctodo.

Debido a que por el propio vaco habr evaporacin de la humedad del
material a observar, es importante tener la certeza que no hay residuos
de ningn tipo de lquidos. Esto es que nica y exclusivamente entrarn

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a la cmara del microscopio materiales slidos y secos. Lo anterior
ayuda a que el ctodo de titanio tenga una vida til ms larga. Existen
equipos que usan bajo vaco, en este caso tenemos la oportunidad de
analizar muestras incluso con humedad. Otra opcin para alargar la vida
til del ctodo de titanio es apoyar al sistema Ion Getting Pump (Bomba
inica) con una bomba de adsorcin o criognica.

Figura 10. Diagrama esquemtico de una bomba Inica.

Dependiendo del tipo de sistema de vaco y la necesidad de su limpieza
es que se utilizan las bombas criognicas. Algunos sistemas con
bombas rotatorias y otros muy antiguos con bombas de difusin de
aceite, producen un flujo de vapor de aceite hacia la columna de los
microscopios (backstreaming). Este fenmeno afecta fuertemente tanto
al nivel de vaco del sistema, adems de ser una fuente peligrosa de
contaminacin a la muestra y todas las partes del microscopio
electrnico, por eso las bombas criognicas son muy recomendables a
pesar de que tienen un alto costo que es recuperable al disminuir el
mantenimiento del equipo y alargando su vida til sin arriesgarlo.







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Figura 11. Fotografa de un corte de una bomba criognica.

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Figura 12.Diagrama del sistema de vaco de un microscopio
electrnico de transmisin.
Sistema de iluminacin y lentes de un microscopio electrnico de
transmisin

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Fuente de Iluminacin
Bsicamente existen dos fenmenos fsicos que son comercialmente
utilizados para la formacin de un haz de electrones ya sea para un
microscopio de transmisin o de barrido.

1. Por efecto termoinico
2. Por emisin de campo
El efecto termoinico es cuando por una diferencia de potencial se lleva
un filamento a una temperatura tal que el material del filamento
desprende electrones creando una nube continua de iones que se
colectan y enfocan para formar sucesivamente el haz de electrones.
A continuacin se presenta el diagrama que describe como es aplicado
el alto voltaje entre el filamento y el nodo para crear el haz.


Los emisores utilizados para el efecto termoinico pueden ser de dos
tipos, filamentos de Tungsteno (W) o cristales de hexaboruro de lantano
(LaB
6
, tambin conocidos como ctodos).
La relacin entre la corriente del emisor i
e
la corriente de calentamiento
i
f
son los parmetros bsicos para lograr la mayor eficiencia entre
iluminacin y un uso apropiado del filamento para utilizarlo en las
condiciones ptimas. En la grfica se muestra el punto de las
condiciones ptimas de operacin.

El otro efecto fsico utilizado para obtener un haz de electrones es por
emisin de campo (Field Emissin Gun FEG). La gran ventaja de utilizar
este tipo de fuente de electrones es su monocromaticidad, la cual no
puede ser obtenida tan eficientemente con el efecto termoinico.

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Dependiendo del tipo de filamento la brillantez , voltaje mnimo
aplicado, vaco, etc, son valores que se vern afectados. A continuacin
se presenta una tabla donde resume las caractersticas fsicas
resumiendo las ventajas y desventajas del uso de cada tipo de fuente de
iluminacin.

Unidades tungsteno LaB
6
Emisin de
campo
Funcin de trabajo eV 4.5 2.4 4.5
Temperatura de
operacin
K 2700 1700 300
Densidad de corriente A/m
2
5 x 10
4
10
6
10
10
Tamao del crossover m 50 10 <0.01
Brillantez A/m
2
/sr 10
9
5x10
10
10
13
Desparrame de energa eV 3 1.5 0.3
Estabilidad de la corriente
de emisin
%/hr <1 <1 5
Vaco Pa 10
-2
10
-4
10
-8
Tiempo de vida til Hr 100 500 >1000
Tabla 1 Caractersticas de los tres principales emisores operando a
100kV
La fuente de Tungsteno es la ms econmica, robusta y fcil de
reemplazar, desafortunadamente es el emisor con las propiedades
fsicas ms limitadas.

Los cristales de LaB
6
pueden ser producidos con una punta muy fina de
un radio de aproximadamente 1m, determinante para el dimetro del
crossover, el cul se pretende que sea lo ms pequeo posible para
optimizar brillantez, coherencia y resolucin.

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Los valores de los emisores presentados en la tabla estn evaluados a
100kV. En el caso de los emisores termoinicos su incremento es lineal
respecto al voltaje aplicado. Sin embargo, para Tungsteno a 400kV est
muy lejos de aproximarse al valor brillantez , que ofrece el FEG.

Lentes para microscopa electrnica

Un microscopio electrnico no utiliza lentes de vidrio como lo es en
microscopa de luz. Los electrones fueron enfocados con xito por
primera vez con un electromagneto diseado por Busch en 1927. Y en
1931 E.Ruska incorpor este sistema para su primer microscopio
electrnico construido junto con Max Knoll. Por el diseo del Microscopio
electrnico de transmisin, E. Ruska obtuvo el premio nobel de fsica en
el ao 1986 compartindolo con Gerd Binnig y Heinrich Rohrer por el
microscopio de efecto tnel.

Para la fabricacin de una lente electromagntica se necesitan 2 partes.
Primero es un ncleo cilndrico simtrico de un material magntico,
generalmente de acero blando (bajo contenido de Carbono), llamado
pieza polar.

El claro del dimetro interno del cilindro (bore) es el rea donde el
campo magntico estar actuando sobre los electrones que pasen a
travs de l. Este campo debe ser simtrico a lo largo del eje y las lneas
de campo en la lente magntica son normalmente el camino de los
rayos.

La mayora de las lentes hay dos piezas polares, superior e inferior. Las
cuales pueden ser parte de la misma pieza de acero suave o en dos
partes por separado. La distancia entre las caras entre las piezas
polares es llamada espaciamiento (gap) y la relacin bore-to-gap es
una caracterstica importante ya que controla la accin del foco en la
lente.
Algunas piezas polares son maquinadas en forma cnica teniendo como
variable en la eficiencia de la lente el ngulo del cono.

La segunda parte de la lente es el embobinado cobre que rodea a la
pieza polar. Cuando pasa una corriente a lo largo del embobinado se
crea el campo magntico dentro del dimetro interno del cilindro.

Al paso de corriente en el embobinado tambin existe un incremento en
la temperatura por lo que debern mantenerse un enfriamiento
constante y los valores de corriente el las lentes mantenerlos estables

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ya que son significativos de la correcta alineacin del instrumento ya que
repercute en el tamao del haz, desplazamiento, y aberraciones.



En sta seccin explicaremos las generalidades de las lentes y la
formacin de las imgenes en un microscopio electrnico

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1.Lente condensadora


2. Lente condensadora
Apertura condensadora
Plano focal posterior

Bobinas deflectoras
Muestra

Lente objetiva y apertura de la lente
objetiva


Bobinas de inclinacin
Lente intermedia
Plano imagen
Lentes proyectoras

Imagen

Figura 13. Sistema de lentes del microscopio electrnico de
transmisin


De la figura anterior podemos observar el sistema de lentes con que
cuenta un microscopio electrnico de transmisin. En la seccin del
sistema de iluminacin la capucha Wehnelt puede ser considerada como
una lente electrosttica porque es ah donde se presenta el primer punto
focal denominado en general crossover. Por ser el primer punto focal
es el que determinar el dimetro del haz a lo largo de la columna. Por
lo tanto entre ms pequeo sea este crossover, ms fino ser el haz
incidente en la muestra y por lo tanto influir en el valor de resolucin
que puede obtenerse en una imagen.

Sin embargo como una lente electromagntica la primera en encontrarse
en la construccin del TEM es la lente condensadora. Como su nombre
lo indica la funcin de sta lente es condensar al haz por medio de un
control externo de potencimetros que variar la corriente de la bobina
modificando el campo, ya sea ms fuerte o ms dbil y as el haz de
electrones cambiar de dimetro (tamao de spot).


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La siguiente lente es la segunda lente condensadora. La finalidad de
esta lente es que los electrones tengan la misma longitud de onda. Con
ello tendremos un haz monocromtico que nos ayudar a disminuir la
aberracin cromtica que contribuye a la baja calidad de la imagen de
la muestra a observar. El significado ptico de las diferentes
aberraciones ser explicado ms adelante.

La apertura condensadora es aquella que colimar el haz seleccionando
diferentes tamaos de spot con el objetivo de disminuirlo o aumentarlo
para mejorar la imagen. Dado que el haz no es totalmente paraxial
existe un ngulo de iluminacin respecto al eje ptico, y en funcin del
dimetro de spot el ngulo de iluminacin ser diferente. Esto
repercutir en la brillantez del haz. La brillantez est definida como la
densidad de corriente por ngulo slido y est expresada de la siguiente
manera:

2 2 2
4
d
I
b
| t
, =
Donde se define, como la brillantez,
b
I

es la corriente del haz, | el
ngulo de convergencia, y d es el tamao del spot.

Como vemos en la frmula la cantidad variar con el tamao del spot
d el cual puede ser modificado con la apertura condensadora la
b
I vara
dependiendo de las condiciones de emisin del haz, esto es controlado
con la perilla de la corriente del filamento. Esta cantidad es la porcin de
corriente de electrones que se han liberado y que pasan a travs del
nodo. Este valor va disminuyendo a lo largo de la columna y es an
menor una vez que llega a la muestra. A su vez la
b
I tambin depende
del voltaje de aceleracin de los electrones y la temperatura del emisor
de electrones.

Con lo anterior podemos tambin mencionar la diferencia de brillantez
que tendr un TEM dependiendo del tipo de fuente de emisin y tipo de
filamento utilizados, o sea, W, LaB
6
, y los diferentes tipos de emisores
de campo (Field emission gun, FEG). Por otro lado, se incrementa
linealmente respecto al voltaje de aceleracin con lo que ser diferente
para un CTEM (Conventional Transmission Electron Microscopy),
HRTEM (High Resolution Transmission Electron Microscopy) and
UHRTEM (Ultra High Resolution Transmission Electron Microscopy).

La siguiente componente son las bobinas deflectoras. La funcin de ste
juego de bobinas es el de alinear el cono de iluminacin hacia el eje
ptico. Mientras mas cerca este el haz menor ser la contribucin de las

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aberraciones a la imagen final y el ngulo de abertura de ese cono de
iluminacin podr ser modificado. Esta alineacin se realiza desde el
panel de control con las perillas de iluminacin.

Despus, se encuentra la muestra. Las interacciones del haz de
electrones con la muestra ha sido brevemente mencionado en la seccin
de interaccin del haz con la muestra y sern discutidas a lo largo del
texto.

Lente objetiva, es la lente fundamental del microscopio ya que su
funcin principal es la formacin de la imagen de la muestra.

Apertura de la lente objetiva, tambin llamada apertura de contraste.
Esta sirve para bloquear los haces tanto transmitidos como difractados
en cada caso y producir contraste por difraccin, este caso se puede dar
siempre y cuando se cuente con muestras cristalinas y tambin es
utilizado para mejorar el contraste en muestras amorfas al bloquear los
halos difusos al seleccionar solo el haz transmitido.

Bobinas de inclinacin. Tienen 3 funciones bsicas:
a) mantener el haz transmitido alineado respecto al eje ptico, con el fin
de disminuir las aberraciones.
b) Tomar el haz difractado que estar desviado 2 respecto al eje ptico
y alinearlo al eje ptico para obtener as una imagen de campo obscuro.
Esta tcnica se discutir ms adelante en el captulo de contraste.
c) la ltima funcin es la de mantener alineado el haz difractado con
respecto al eje ptico el haz difractado. Esta correccin en la alineacin
ser til para disminuir la falta de simetra en el patrn de difraccin.
Estas bobinas son controladas con los botones de inclinacin (tilt) de
imagen.

Las ltimas lentes son las lentes intermedias y proyectoras. Estas son
las encargadas de la amplificacin de la imagen y tambin de la
variacin de la longitud de cmara del patrn de difraccin, la cual
posteriormente ser definida.

Imagen. Esta se puede colectar con diferentes detectores. Todos los
microscopios cuentan con una pantalla fluorescente que nos permite
observar a simple vista la interaccin de los electrones con la muestra.
Las emulsiones fotogrficas han sido tambin utilizadas como una forma
de adquisicin de la imagen, siendo reveladas e impresas en forma
convencional. Otra opcin es utilizar un CCD (charge couple device) que
es un detector de centelleo (scintillator) el cual recibe la energa del haz

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traducindola a una informacin digital que puede ser directamente
manipulada por algn software especfico.

Lentes Reales y sus defectos

En secciones anteriores fue descrito el funcionamiento de las lentes
pero esas lentes son lentes ideales, en la prctica las lentes reales
distan mucho de comportarse de una manera ideal. Hay diez clases de
defectos en las lentes y sus efectos pueden ser observados en las
imgenes de TEM o de SEM. Reimer (2) cita cada una de ellas. En este
texto solo mencionaremos las que limitan de manera sustancial la
observacin de las muestras. Entre ellas se encuentran aberracin
esfrica, aberracin cromtica y astigmatismo.

a) Aberracin esfrica: Este defecto es debido a que el campo de la
lente acta de manera inhomognea sobre los rayos fuera del eje.
Mientras ms fuera del eje estn los rayos, estos son jalados mas
fuertemente en direccin hacia al eje. Como resultado de esto, un
objeto puntual es visto como un disco de tamao finito, lo cual
limita nuestra habilidad de amplificar detalles debido a que el
detalle es degradado en el proceso de producir la imagen.

b) Aberracin cromtica: Este trmino est relacionado con la
longitud de onda y se llama cromtica por chroma color esta
cantidad tambin tiene que ver con la energa de los electrones.
Hemos supuesto en la derivacin de todas las ecuaciones que los
electrones son monocromticos (esto es que tienen una misma
longitud de onda), pero estos no lo son. Tenemos que la energa
de los electrones depende de cuan buena es nuestra fuente de
poder de alta tensin y en realidad la variacin en la energa de los
electrones es mas pequea que una parte en 10
6
, lo cual significa
0.1 eV para un haz de 100 keV. De manera que no tenemos que
preocuparnos de la aberracin cromtica en nuestro sistema de
iluminacin. El problema se desencadena cuando el haz choca
con la muestra. Al interaccionar el haz con la muestra produce una
cantidad de electrones con una amplia variedad de energas. La
lente objetiva jala mas fuertemente a los electrones de energa
mas baja hacia el eje ptico y de esta manera los electrones que
vienen de un punto del objeto forman un disco en la imagen. Una
manera de corregir esta aberracin es hacer el espcimen lo ms
delgado posible.
c) Astigmatismo: El astigmatismo ocurre cuando los electrones son
afectados por un campo magntico no uniforme en su trayectoria
en espiral alrededor del eje ptico. Este defecto se origina debido

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a que no es posible un maquinado simtricamente cilndrico a
travs del calibre de las piezas polares que son hechas de acero
dulce. Este acero dulce puede tener inhomogeneidades
microestructurales las cuales causan variaciones locales en la
magnitud del campo magntico. Aunque no tuvieramos esas
dificultades, las aperturas que tenemos en cada una de las lentes,
pueden alterar el campo si estas no estan exactamente centradas
alrededor del eje.
Otro efecto que produce astigmatismo es la contaminacin que se
produce alrededor de las aperturas, haciendo que estas partculas
contaminantes (principalmente carbn) se carguen desviando el
haz.
Afortunadamente el astigmatismo se corrige fcilmente usando los
astigmadores, los cuales son pequeos octupolos que introducen
un campo de compensacin para balancear las inhomogeneidades
que causan el astigmatismo.

Estos son los 3 defectos mayores en las lentes electromagnticas hay
algunos otros defectos menores tal como de barril (imagen concava) y
pincushion (imagen convexa). Estos defectos se ven ocasionalmente en
amplificaciones muy bajas donde los electrones que viajan muy cerca al
calibre de la pieza polar aparecen en la imagen.

Existen otros defectos tal es el caso de la aberracin coma, la
aberracin de curvatura de campo etc, los cuales sern ignorados ya
que en los microscopios modernos ya estn corregidos de hecho
algunos inclusive la aberracin de astigmatismo tambin est corregida.


Dispersin electrnica

Dispersin electrnica consiste en la interaccin de los electrones que
sirven como prueba y los tomos del espcimen que resultan en un
cambio en la trayectoria y/o energa. Este tema ya fue discutido en la
seccin correspondiente a TEM y sus bases y fundamentos tambin de
manera que utilizaremos los conceptos de esa seccin en la parte que
corresponde a SEM.

La emisin del haz de electrones tanto en el TEM como el SEM es
similar. Las lentes son de igual manera lentes electromagnticas y el
viaje del haz es el mismo a travs de la lente condensadora. La primera
diferencia que nos encontramos al seguir el viaje de los electrones con
respecto al TEM son las bobinas deflectoras. Estas bobinas desviarn al
haz respecto del eje ptico.

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Despus continuamos con la lente objetiva. Algunas veces denominada
segunda.lente condensadora debido a la posicin que guarda respecto a
la primera lente condensadora. Sin embargo, es importante remarcar
que en el viaje de los electrones habiendo pasado previamente por las
bobinas deflectoras despus interaccionan con la muestra, esta
respuesta contiene la informacin con la que se formar la imagen en
esta lente.

Uno de los parmetros ms importantes para la formacin de la imagen
es la distancia entre la muestra y el plano imagen, conocido como
distancia de trabajo (WD working distance). Dependiendo del
microscopio y del tipo de muestra esta distancia variar. Son deseables
distancias de trabajo pequeas a mayores amplificaciones debido a que
el punto focal creado por la lente objetiva estar ms cercano a la zona
de observacin. Sin embargo, para una distancia de trabajo grande se
tendr la ventaja que a bajas amplificaciones puede obtenerse una gran
profundidad de campo; el cual es uno de los parmetros ms
importantes en el SEM ya que nos d la informacin en 3D teniendo una
gran cantidad de planos en foco.

La coleccin de los electrones secundarios en la lente objetiva tiene la
ventaja de que toma solo los electrones secundarios con su campo
electromagntico y los desva hacia el detector.

Dado que la interaccin de los electrones con la materia es un fenmeno
fsico ineludible a que suceda. Todas las seales que se presentan en
TEM por supuesto sern las mismas que suceden en SEM.
Dependiendo del tipo de detectores con los que cuente en el equipo,
entonces sern las capacidades de cada instrumento para que pueda
hacer cierto tipo de anlisis. En el caso de microscopa de Barrido sern
utilizadas las siguientes seales.

Electrones secundarios.- con esta informacin obtenemos imgenes
de campo claro en 3D

Electrones retrodispersos.- Nos d informacin de contraste por #
atmico, perdiendo3D

Rayos X caractersticos.- EDX y WDX

De hecho, si fuese posible tener una muestra lo suficientemente
delgada y tener un detector debajo de esa muestra delgada podra
contarse con una imagen de TEM en SEM. El cual es el caso

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semejante a los equipos de TEM que teniendo un detector de
electrones secundarios se construye un STEM.

Para poder colectar los electrones secundarios, el detector los
selecciona por su energa. Estos electrones tienen una pequea energa
cintica por colisiones inelsticas debido al haz primario y estn en un
rango de 0< E
se
<50eV con una energa probable de 3-5 eV

En el caso de los electrones retrodispersos, stos son el resultado de
dispersiones elsticas mltiples teniendo una distribucin de energa de
0<E
bse
<E
o
estando en un rango de 0.8-0.9 E
o
(pag. 176 Goldstein
Scanning Electron Microscopy, 2. Edicin. Ed. Plenum).

Todos los electrones adquiridos por el detector E-T son acelerados por
un voltaje de +12 volts que es aplicado en el recubrimiento superficial de
Al del detector de centelleo. Este produce luz que viaja a lo largo de un
tubo de luz envindolo a un tubo fotomultiplicador que convierte esta
seal a una seal elctrica. Las variaciones de esta seal dan los
cambios en el contraste de la imagen.

La imagen topogrfica es una contribucin principalmente de los
electrones secundarios (SE) que son los electrones que emite la
muestra por dispersin inelstica del haz incidente y son aquellos
electrones que cuentan con una energa menor a 50 eV. Este es un
valor arbitrario aunque el 90% de los electrones secundarios son
emitidos a menos de 10 eV. Sin embargo los electrones retrodispersos
estn dentro de este intervalo de energa y tienen una variacin
energtica amplia en el caso de un haz incidente de baja energa. La
emisin de electrones secundarios es sensible a las condiciones
superficiales de la muestra. En una superficie limpia (y si tenemos un
alto vaco en la cmara) los electrones secundarios tendrn mayor
energa.

La razn total de electrones secundarios

B
SE
n
n
= o

donde
SE
n es el nmero de electrones secundarios emitidos y

B
n es el nmero de electrones del haz incidente

es un valor que est influido por los enlaces moleculares, trazas de
elementos presentes, orientacin cristalina y de aqu que la cantidad de

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electrones secundarios tienen una relacin directa con la composicin
del material a analizar.

Los SEM usualmente trabajan con un voltaje de aceleracin de
aproximadamente 40 kV.El sistema de iluminacin consta de las
siguientes partes.

i) El filamento que es la fuente de electrones y los emite por
emisin termoinica
ii) La capucha Wehnelt
iii) El nodo

En el caso de la capucha Wehnelt esta es la que hace que los
electrones converjan dentro del can, tambin se encarga de controlar
la cantidad de electrones emitidos por el filamento. Este componente
tiene un potencial ligeramente menor que el mismo filamento ayudando
a formar un potencial uniformemente negativo hacia el Wehnelt.

Por otro lado el nodo produce un potencial positivo de tal manera que
los electrones son acelerados a travs de este, entre la capucha
Wehnelt y el nodo se forma un primer crossover (cruce) o punto de
enfoque del haz de electrones con un dimetro
0
d y un ngulo respecto
al eje ptico
0
o . El control sobre este primer cruce (crossover) ser de
primordial importancia ya que a partir de este dimetro tendremos que
trabajar con el resto de las lentes del microscopio y por ende el dimetro
de spot que controla la cantidad de electrones que chocan con la
muestra

21
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Electrones retrodispersos

Como se coment anteriormente, la seal de electrones retrodispersos
(BSE backscattering electron) son una respuesta a dispersiones
elsticas. Una fraccin de ellos al incidir en una superficie plana son
expulsados a travs de la misma superficie por la que penetraron. La
retrodispersin en muestras slidas muestran principalmente el efecto
de dispersin mltiple, sin embargo una pequea fraccin de los BSE
provienen del evento de dispersin de gran ngulo, resultando una
fraccin significativa de la corriente en el haz incidente que llega a ser
dispersada hacia fuera de la muestra y cuantificando el siguiente
coeficiente de retrodispersin:
B
BSE
B
BSE
i
i
n
n
= = q
Donde, n
B,
nmero de electrones del haz incidente.
n
BSE,
nmero de electrones retrodispersos.
i
B
, corriente del haz incidente
i
BSE,
corriente de los electrones retrodispersos que viajan hacia
fuera de la muestra.

Los BSE ofrecen una seal muy til en el SEM. stos responden a la
composicin elemental de la muestra (contraste por nmero atmico),
superficial local de diversos ngulos (topografa o contraste de la forma),
cristalografa (conduccin de electrones), y campos magnticos internos
(contraste magntico).

Estos electrones eliminan una cantidad significativa de la energa total
del haz primario el cul podra contribuir a la produccin de radiacin
secundaria que d pie a poder medir rayos X caractersticos en anlisis
cuantitativos de microanlisis. El conocimiento de estas propiedades es
necesario para una apropiada interpretacin de las imgenes y un
procedimiento correcto de interpretacin del microanlisis.

Contraste por nmero atmico
Cuando una fuente es una mezcla de elementos que son homogneos
en una escala atmica, por ejemplo una solucin slida, entonces el
coeficiente de retrodispersin sigue una simple regla de mezclas
basadas en la concentracin del peso atmico (masa) donde C
i
, son los
constituyentes individuales (Heinrich, 1966)

=
i
i i
Cq q

Donde i denota cada constituyente,
i
es el elemento puro del
coeficiente de retrodispersin y la sumatoria toma a todos los
constituyentes.

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El contraste por nmero atmico tiene las siguientes caractersticas:
1.- Las regiones de un alto nmero atmico aparecen con alta brillantez
en relacin con las regiones de bajo nmero atmico. Entonces los
niveles de grises pueden ser interpretados como regiones de diferente
composicin con un incremento en el nmero atmico correspondiente
al incremento de la brillantez.
2.-La magnitud del contraste por nmero atmico puede predecirse.
Puede hacerse uso de la sensibilidad al nmero de electrones
retrodispersos en el detector, esto es, la electronegatividad del detector
E-T. Midiendo la corriente de la muestra. La seal del detector es
proporcional al coeficiente de retrodispersin, despreciando cualquier
energa de respuesta por el detector:
q
BS ector
e S =
det


Donde, e es la eficiencia con la que los electrones retrodispersos son
detectados. La eficiencia envuelve ambos efectos geomtricos: a) el
tamao del detector y lb) la energa de respuesta del detector. Entonces
el contraste puede ser calculado como:

n
n n
e
e e
S
S S
C
BS
BS BS
) ( ) ( ) (
1 2
2
1 2
2
1 2

=

=
q
q q


e
BS
puede ser cancelada solo si la misma respuesta del detector se
obtiene de electrones retrodispersos emitidos por el material. Esta
condicin mantiene exacta la seal de corriente-muestra. Si 2 elementos
tienen un nmero atmico grande, por ejemplo, el oro; mientras que el
otro un numero atmico bajo pe. Al, la mayor fraccin de alta energa de
electrones retrodispersos de alto nmero atmico de la fuente tiene el
efecto en el que e
BS
se incrementa en funcin de Z.

El efecto de distribucin de energa en el contraste puede ser calculado
al sumar las seales y se ve en la grafica siguiente:


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Grfica de distribucin de energa para diferentes elementos a 30 keV

3.-Aquellos elementos separados por solo una unidad de peso atmico
producen muy bajo contraste. Por ejemplo Al y Si permiten un contraste
de solo un 6.7%, en cambio pares de elementos separados
ampliamente de nmero atmico el contraste es mucho mayor. Por
ejemplo, Al y Au producen un contraste del 69%.
4.- Cuando pares de elementos separados por una unidad de nmero
atmico son considerados la prediccin del contraste decrece, as como
el nmero atmico se incrementa.

Este comportamiento ocurre porque la pendiente de la curva vs- Z
decrece al incrementar Z. El decremento de contraste en Z es un poco
ms evidente al caer del 14% para B-C al 6.7% para A- Si y an ms
con Au-P que tienen el 0.41%. Cuando se presenta un contraste arriba
del 10% es relativamente fcil de observarse en una imagen de SEM.

24
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Sin embargo, para realzar el contraste en una imagen que este en un
rango de 1 a 10% se requiera de una cuidadosa estrategia. En cambio
para valores >1% requiere de mediciones extremas y cuidadoso manejo
de matices de grises.

5.- La influencia del ngulo de incidencia es notoria en el contraste de
nmero atmico. El coeficiente de retrodispersin para muestras de gran
inclinacin tiende hacia un valor similar a la unidad del ngulo de
inclinacin. As es de que, el contraste por nmero atmico entre 2
elementos decrece tanto como el ngulo se incrementa.

6.- La localizacin del detector tambin ser crucial en la eficiencia de la
coleccin para la obtencin del mejor coeficiente de retrodispersin. La
ubicacin ms favorable del detector para un buen contraste de nmero
atmico es debajo de la posicin del punto de impacto del haz sobre la
muestra. Para especimenes de gran inclinacin, la localizacin ms
comn del detector es en la pieza polar de la ltima lente la cual no es la
ms favorable para este fin.

Contraste topogrfico
El contraste topogrfico incluye todos aquellos efectos por los cuales la
topografa o forma de la muestra puede ser transformada a una imagen
aunque, la mayor parte de las aplicaciones de un SEM envuelven el
estudio de la forma de la muestra; el contraste topogrfico es debido al
nmero de trayectorias de electrones retrodispersos y depende del
nmero de electrones secundarios que estn entre la superficie y el
ngulo de incidencia del haz. Excepto para bajas amplificaciones, el haz
incidente puede ser considerado campo de escaneo efectivo paralelo al
haz primario. El ngulo de incidencia vara dependiendo de la inclinacin
que tenga la muestra en ese punto especfico. En cada punto de
incidencia del haz el nmero de electrones secundarios son medidos por
el detector E-T dando una informacin directa de inclinacin de la
muestra.

Los efectos que contribuyen a la formacin del contraste topogrfico
son:
1. El coeficiente de retrodispersin se incrementa como una funcin
de la inclinacin de la muestra. La mayor inclinacin de la
superficie local es para el haz incidente, que significa el mayor
coeficiente de retrodispersin.
2. La distribucin angular de los electrones retrodispersos es
fuertemente dependiente del ngulo de la superficie local. Para un
haz incidente normal la distribucin angular relativa a la superficie
normal local sigue una funcin cosenoidal. Cuando el ngulo de

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inclinacin local aumenta, la distribucin angular se desva
gradualmente, distorsionandose en un pico de distribucin fuera
del haz incidente. Para > 50 la distribucin angular llega a ser
altamente asimtrica. La direccionalidad de la retrodispersin de
superficies inclinadas contribuyen a una componente de la
trayectoria hacia la seal de electrones retrodispersos.


La expresin que relaciona el coeficiente de retrodispersin como una
funcin de Z y est dada por Arnal (1969)

( )
p
) cos 1 (
1
u
u q
+
=
Donde P=9/Z
1/2


La mayora de los eventos elsticos dan como resultado una relativa
mente pequea desviacin de ngulos, del orden de 5 entonces la
trayectoria de los electrones tiende a continuar casi en la misma
direccin despus de la dispersin en la cual viaj inicialmente.

El contraste topogrfico observado depende de la mezcla de electrones
secundarios y retrodispersos que a su vez estn en funcin de la
posicin y eficiencia de los detectores.

Si tomamos como ejemplo una superficie fracturada, la cual puede ser
sumamente intrincada, la proporcin de seal de BSE colectada por el
detector E-T se selecciona en un rango de voltaje entre -300 a -50 V en
el cual excluye a todos los ES bajo esas condiciones.

Entonces en primer lugar el detector es localizado a un lado de la
muestra. Y en segundo lugar el ngulo slido de coleccin es pequeo

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por lo que una fraccin de los BSE pueden ser colectados. Adems el
detector est e un ngulo de coleccin bajo respecto al plano horizontal.

En estas condiciones la superficie fracturada est
caracterizada por regiones brillantes de seales
muy altas que son colectadas y regiones
obscuras que no han emitido seal y tambin son
colectadas. Teniendo as una gama intermedia
de tonos de gris. En la imagen de la fractura el
resultado es una imagen con un intenso
contraste combinndose con grises intermedios que se explica de la
siguiente forma.

Todas las superficies que han sido incididas por el haz primario
produciendo electrones retrodispersos, las superficies que estn al
frente del detector de centelleo siempre recibirn la mayor parte de los
BSE ya que stos se emiten principalmente en esa direccin. Por lo
anterior esta es una seal preferentemente detectable. Cualquier
superficie inclinada en direccin opuesta al detector enva cierta
cantidad de BSE y como resultado hay una seal muy baja por lo que la
superficie aparecer obscura.

Cuando las seales son de sta naturaleza la nica informacin que se
puede obtener es el hecho de que el ngulo de la superficie debe estar
totalmente fuera del detector E-T y es ah donde los efectos de sombra
de la topografa se observan. En la figura a una porcin de la cara d es
proyectada desde el detector por la cresta formada por la superficie b y
c.

Por ejemplo, si queremos ver un objeto rugoso en luz y producir el
mismo sentido de contraste en un SEM sera necesario colocar la fuente
de luz en una direccin tal que coincida con el detector E-T y colocar los

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ojos del observador viendo hacia abajo la muestra desde la posicin del
haz principal.

CONTRASTE CRISTALOGRFICO
(ELECTRON CHANNELING PATTERN OR CONTRAST)

Este tipo de contraste es realmente fcil de obtener con la muestra
apropiada. No es una tcnica muy comn y la principal razn de su
limitada utilizacin es porque se necesita un equipo apropiadamente
equipado. La tcnica conocida como ECCI (electron channeling contrast
imaging) puede realizarse bajo las siguientes condiciones de
equipamiento:
- Un can de alta brillantez, al menos LaB
6

- Capacidad de ngulo de covergencia pequeo aprox. 6mrad
- Detector de BSE con un gran ngulo slido de coleccin.
- Una muestra con superficie limpia y totalmente lisa, superficie
espejo
- Contar con el aditamento de SACPs (selected area channeling
patterns)
- Una corriente en la muestra suficientemente alta, mayor que el
detector de ruido, al menos 1.5nA. Esta corriente generalmente es
posible obtenerla al menos con LaB
6
.
- Portamuestras con al menos 1 eje de inclinacin sobre el eje
excntrico.
- Control del portamuestras en un rango fino. Son deseables los
portamuestras automticos.
- Es deseable evitar que la muestra sea posible adherirla con cinta
de C y que la limpieza superficial sea impecable todo esto con la
finalidad de mejorar la coherencia del haz y obscurecer el
contraste por cristalinidad.

Con sta tcnica lo que se obtiene son patrones de Kikuchi debido a la
interaccin con la red cristalina del haz principal teniendo as la
difraccin con los electrones retrodispersos. Esto es el resultado de la
iluminacin de la muestra con gran inclinacin respecto a un haz de
electrones estacionario.

Como ya se ha comentado el haz de electrones tiene una gran
dispersin elstica e inelstica al penetrar en la muestra, parte de esos
electrones dispersos salen de la muestra. Entonces estos electrones
retrodispersos forman el patrn de difraccin.
Existen 2 mecanismos que actualmente se utilizan para describir la
formacin de este patrn:


28
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1. El patrn de Kikuchi es formado por dispersin elstica (difraccin)
de una previa dispersin inelstica de electrones. Estos electrones
retrodispersos aparecen para originar la formacin de un punto
virtual debajo de la superficie de la muestra.
2. Algunos de los electrones retrodispersos que satisfacen la
condicin de Bragg son difractados dentro de conos con un
semingulo de (90-), teniendo el eje del cono normal al plano de
difraccin. Dado que la longitud de onda estar entre 20kV a 40 kV
el ngulo de Braga ser menor a 2. Este par de conos planos
intersectan el detector y forman una imagen de lneas rectas de
Kikuchi cercanas y separadas por 2. Una descripcin alternativa
de la formacin del patrn requiere de una dispersin de gran
ngulo, evento que resulta de un electrn de salida de la muestra.
La canalizacin de stos electrones por los planos cristalinos
resultan en la formacin de conos de intensidad en una manera
anloga a la canalizacin de electrones.

La intensidad de las lneas de Kikuchi son proporcionales al factor de
estructura a la 2. Potencia (F
2
) y no vara significativamente como el
cambio de orientacin del cristal. Esta insensibilidad de la intensidad a la
orientacin es una propiedad importante que hace al BEKP
(backscatterng electron kikuchi pattern) una fcil aplicacin al anlisis de
fases cristalogrficas.

Por supuesto la interpretacin de estos patrones requiere de un software
especfico para poder manejar una gran cantidad de difracciones al
mismo tiempo ya que sern reas a analizar y los cambios de
cristalinidad pueden llegar a ser puntuales y diversos aunque estemos
en reas pequeas.

CONTRASTE MAGNTICO

El estudio de los dominios magnticos en SEM se origin principalmente
con el anlisis de materiales ferromagnticos con anisotropa cbica. El
contraste magntico es enfatizado con el incremento del voltaje de
aceleracin. El inconveniente es que para una muestra msica al
aumentar el voltaje existe un incremento en la cantidad de difusin de
electrones y a su vez provoca que el contraste topogrfico decrezca.


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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I


Las deflexiones debidas a un campo magntico son suficientes para
producir efectos importantes en la imagen y en el patrn de difraccin.
Por ejemplo, en el mtodo de fuera de foco se considera una muestra
con dominios a 180 en la cual la magnetizacin es paralela al plano de
la superficie y la pared del dominio en donde en la direccin es opuesta
en dominios alternos.


El haz de electrones deber ser reflectado en direcciones opuestas en
dominios adyacentes permitiendo que la deficiencia de electrones en A y
el exceso de electrones debido a la superposicin en B. Si se observa la
muestra fuera de foco el plano AB, la posicin de la pared del dominio
estar revelndose en lneas negras (exceso) o en blanco
(deficiencias). El ancho de la imagen de la pared depende del grado de
desenfoque y de la distribucin de magnetizacin. En el caso de las
imgenes en sobre enfoque las lneas blancas cambiarn a lneas
negras si se cambia a bajo enfoque y viceversa.



ELECTRONES SECUNDARIOS

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Si medimos la distribucin de energa de todos los electrones emitidos
por la muestra estarn en un rango E
o
, donde la energa del haz
incidente baja hasta 0keV, mostrando una curva como la siguiente,

La mayor parte de la distribucin de la energa es dominada por los BSE
los cuales estarn presentes en la regin I. Siguiendo la curva entramos
en la regin II extendindose de una energa intermedia hacia baja
energa. Si este extremo de la curva donde la energa es baja es
extrapolada a energa cero. Sin embargo, a una energa muy baja, esto
es, menor de 50 eV, el nmero de electrones emitidos por la muestra se
incrementa agudamente a un nivel mucho mayor de lo que se esperara
como contribucin de los BSE. Este incremento en la regin III es debido
al fenmeno de la emisin de electrones secundarios (SE), Los SE son
electrones que salen de la muestra durante la dispersin inelstica de un
haz de electrones energtico. Los cuales son directamente definidos por
su energa cintica. Esto es, todos los electrones emitidos con una
energa menor de 50 eV son seleccionados arbitrariamente y
considerados como secundarios. Sin embargo parte de BSE tambin
son incluidos, siendo su efecto realmente despreciable. El coeficiente
del total de SE es:

B
se
B
se
i
i
= =
q
q
o


Donde
se
es el nmero de electrones secundarios emitidos por el
bombardeo sobre la muestra por
B
que es el haz de electrones i, se
designa como las corrientes respectivas.

Distribucin de energa

Los electrones secundarios son producidos principalmente como
resultado de interacciones entre un haz de electrones energtico y un
enlace dbil de electrones de conduccin de banda de metales, o

31
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electrones de valencia de las capas externas en semiconductores y
aislantes.

Dada la gran diferencia en energa entre el haz de electrones y los
electrones de la muestra solo una pequea cantidad de energa cintica
puede ser transferida eficientemente a SE. Mientras que la rapidez de
SE con energas arriba de la mitad de la energa del haz incidente
pueden ser producidos algunos eventos de dispersin, el nmero de
stos con tal rapidez es pequea comparada con la baja energa de los
SE lentos pero de baja energa. Estos muestran una distribucin
angosta y un pico a muy baja energa, generalmente a un rango de 2-5
eV.


La seleccin de 50 eV como el lmite superior es conservador dada la
distribucin en la cual el 90% de SE son emitidos con una energa
menor a 10eV.

Comparados con el comportamiento de los BSE los cuales incrementan
su coeficiente casi monotnicamente con el nmero atmico de la
muestra, el coeficiente de SE para una fuente de elemento puro es
relativamente insensible al nmero atmico.

Rango y profundidad de escape de electrones secundarios


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Cuando los electrones secundarios llegan a la superficie, requieren una
energa cintica de algunos eV para surgir o salir de la superficie de la
muestra (funcin de trabajo). Sin embargo, debido a la dispersin
inelstica los electrones secundarios son atenuados y la probabilidad de
escape disminuye exponencialmente respecto a la profundidad donde se
encuentren
|
.
|

\
|
~

z
p exp
Donde p es la probabilidad de escape, z es la profundidad respecto de la
superficie donde la generacin de los SE toma lugar, y es el camino
libre medio de los SE.

La profundidad de emisin (z) es de 1nm para metales y arriba de 10nm
para aislantes (5) dependiendo de la naturaleza del material.

Los SE son generados a travs de la interaccin del haz principal con el
volumen de la muestra, pero solo aquellos generados dentro de la
distancia de escape promedio llevan la informacin detectada por el
microscopista. Aquellos SE observable pueden ser formados por 2
procesos distintos.


1. Como el haz de electrones incidentes atraviesa la superficie de la
muestra generan SE observable si estn dentro de una
profundidad 5. En la nomenclatura de Drescher (1970), este tipo
de SE provenientes de esta profundidad 5 son designados como
SE
I
. Esta es una seal de alta resolucin y la informacin de la
superficie ms cercana.
2. Como un haz de electrones se dispersa dentro de la muestra y se
aproxima a la superficie para emerger como electrones
retrodispersos, los SE generados en el espesor de 5 tambin
pueden emerger. Pero aquellos SE formados por la existencia de
BSE son designados como SE
II
.


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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I


Dado que los SE
II
es una seal a consecuencia de los BSE y todo
cambio en SE
II
responde a los cambios de BSE. Esta es una seal de
baja resolucin. Por lo que SE
I
y SE
II
son seales con informacin
diferente.

Entonces a energas <5keV para la emisin del haz, la profundidad de
BSE se reduce aunque la profundidad de escape de los SE es
independiente de la energa de haz incidente.

PROFUNDIDAD DE CAMPO

La gran profundidad de campo que se puede obtener en un SEM es una
de las habilidades ms importantes y dadas en altas amplificaciones con
excelente resolucin.

Al enfocar el primer crossover (foco) el haz tendr un ngulo de
divergencia el haz tendr un ngulo de divergencia que causa un
ensanchamiento hacia arriba y abajo del plano focal ptimo.

Si se considera una muestra rugosa con diferentes planos que tendrn
diferentes distancias a la lente final; al llegar el haz chocar a distintas
distancia debido a la topografa de la muestra y es en el punto de
encuentro donde se ubicar el plano focal.
De la figura se observa que cuando el haz interfecta a la muestra
algunos planos estn distantes unos de otros y podrn no aparecer en
foco. Tambin puede argumentarse de esta misma figura que la
distancia vertical D/2 requiere ampliar el haz del tamao r
0
al radio r
donde:
2 / D
r
tg = o
Para ngulos pequeos o o ~ tg

34
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o
o
r
D
r D
2
2
=
=


Donde es el ngulo de divergencia del haz. Si consideramos que r es
igual al tamao del pxel de la imagen. Y si el tamao del pxel est dado
por 0.1/M [mm], donde M es la amplificacin. Entonces sustituyndolo a
la profundidad de campo queda:

| | mm
M
D
o
2 . 0
~


Por esta relacin vemos que para incrementar D se debe reducir la (M)
amplificacin o el ngulo de divergencia. Cambiar la amplificacin no
siempre es la opcin, ya que determina las dimensiones del campo de
inters, entonces queda como el parmetro a ajustar. Este valor se
ajusta por el radio de la apertura final (R
ap
) y la distancia de trabajo (WD)
WD
R
ap
= o
Los valores ms comunes de las aperturas son 100, 200, y 600 m.
Estos son valores determinados por el operador, inclusive pueden
cambiar previamente a la sesin.

Generalmente tambin son colocadas estas aperturas del tamao mayor
al menor y depender del usuario la seleccin. Por otro lado una WD
tpica es 10mm, ste es un valor que s es posible cambiar durante la
sesin y puede variar inclusive desde 50mm hasta 4mm dependiendo
de la muestra y el equipo.



Amplificacin

La amplificacin de una imagen de SEM cambia al ajustar la longitud del
escaneo sobre la muestra. Para una longitud de escaneo constante en

35
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el CRT (tubo de rayos catdicos), se obtiene una amplificacin lineal
correspondiente en la imagen.
El haz tiene un dimetro de spot determinado cuando llega a la
muestra, este spot la barre o la escanea en direccin X y Y de acuerdo
al generador de barrido y con el acoplamiento a el CRT sincronizndose
punto a punto.
La amplificacin efectiva entre el espacio de la muestra y la imagen
representada en el CRT est dada por:
spec
CRT
L
L
M =
L
CRT
- longitud en la CRT
L
spec
- longitud de barrido sobre la muestra

Por otro lado, la intensidad de la seal S se utiliza para ajustar la
brillantez del spot en el CRT. Para el caso del SEM Zeiss DMS 940A:

Las reas de escaneo se presentan en la siguiente tabla:
Amplificacin rea de escaneo
[m
2
]
x1000 8100
x2000 2025
x3000 900
x5000 324
x10,000 81

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La importancia de la tabla anterior recae en el hecho de que es
importante tener claro que cuando obtenemos una imagen en altas
amplificaciones estamos observando solamente una pequesima
fraccin de la superficie de la muestra pero con un gran detalle.
Lamentablemente representa solo una millonsima parte del todo por lo
que una imagen no es suficiente para tener una impresin adecuada de
las caractersticas reales de esa muestra. Para tener un trabajo ms
completo, la combinacin de imgenes de alta y baja amplificacin son
apropiadas para tener una visin ms completa del objeto observado.
Tambin es muy til sino la grabacin de imgenes s la observacin de
varias zonas de la muestra por parte del usuario para poder discernir
todas las caractersticas de la muestra y cual o cuales sern las reas
de inters y corroborar lo observado en ms de un solo sitio.

Las diferentes amplificaciones que tiene un SEM estarn definidas por la
excitacin de las bobinas de barrido, no de la lente objetiva. Debe
recordarse que la lente objetiva sirve para determinar el foco del haz.
Una vez que la lente objetiva ha determinado la excitacin necesaria
para ubicar el plano focal de una imagen en alta amplificacin, es
posible tener imgenes enfocadas de menor amplificacin en la misma
zona.

En el caso de cambiar la WD y la amplificacin al mismo tiempo la
imagen rotar ligeramente. Esto debido a la trayectoria natural de los
electrones a lo largo de la columna. Algunos equipos tienen esta
correccin realizada desde fbrica, de no ser as para que la imagen no
gire la distancia de trabajo respecto a la pieza polar deber ser
constante.



Efectos de carga

Cuando un haz interacta con la muestra, parte de la carga aplicada por
el haz es emitida en forma de BSE y SE. En muchos casos, una fraccin
mayor de la carga aplicada queda remanente en la muestra as como el
haz va perdiendo toda su energa inicial y va siendo capturada por la
muestra. Esta carga fluye aterrizando siempre y cuando la muestra sea

37
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conductora, por lo que es deseable adaptar a la muestra para que exista
esta conductividad. Si no existe continuidad en el trayecto de la zona de
incidencia desde a la platina, eventualmente la muestra acumular
cargas y su potencial en la superficie aumentar. Llega en ocasiones a
ser suficientemente alta como para continuar actuando como un espejo
para los electrones, sin embargo existen distorsiones, y de hecho el
escaneo del haz es reflejado por la muestra y dispersado hacia las
paredes de la cmara. En ocasiones la carga forma una figura llamada
lente de ojo de pescado en donde inclusive se ven las paredes de la
cmara.

Los efectos de carga son comnmente observados cuando la muestra o
parte de ella acta como un aislante. Cuando un haz de electrones
golpea a un aislante, la corriente del haz no fluye; resultando en una
acumulacin de cargas. Es un fenmeno dinmico y complejo
mostrando imgenes de una gran variedad de formas sin que sean
reales.

La coleccin de SE por el E-T depende de la sensibilidad en las lneas
del campo elctrico establecidas alrededor de la muestra y el campo de
coleccin de la jaula de Faraday. Cuando se alteran las cargas en una
zona bien localizada de la superficie, las lneas de campo hacia el
colector se ven interrumpidas siendo generalmente alterada la coleccin
de los SE.

Un mecanismo de contraste muy conocido es el contraste por voltaje.
Aqu la distribucin del potencial atraviesa la superficie. Algunas reas
aparecen extremadamente brillantes porque son relativamente negativas
al detector E-T mejorando su coleccin. Mientras que otras aparecen
obscuras porque las cargas son positivas y suprimen la coleccin de
electrones secundarios. La dificultad es que el contraste debido al
potencial de la superficie llega a ser tan grande que sobrepasa el
contraste verdadero de las caractersticas de la imagen. Ms an en
casos extremos, las cargas pueden alcanzar valores tan altos que el haz
es reflectado y posicionado en una zona inestable.

Las regiones de descarga pueden ser catastrficas ya que
repentinamente la descarga ocurrir, cambiando inclusive la coleccin
de los electrones. A ste nivel de descargas tambin se observa
discontinuidad en el barrido manifestndose como distorsiones en el
objeto o rayones en la imagen.

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El efecto de cargas en las imgenes de SEM es un fenmeno dinmico
por el sistema mismo de escaneo. El haz debe estar constantemente en
movimiento para producir la imagen. Vindolo desde el punto de vista de
la creacin de la imagen por pixeles, el potencial superficial de cada
pxel vara dependiendo de la carga inyectada y de la capacitancia local
y variaran estos valores respecto al punto de incidencia del haz con la
muestra o de la amplificacin trabajada. Estos pixeles cargados
empiezan a descargarse constantemente a lo largo del tiempo
dependiendo de la capacitancia y la resistencia de ese punto en
especial. Si el barrido es muy rpido, las descargas so sern
significativas y la muestra puede estar en un equilibrio dinmico.

Los efectos de carga pueden ser minimizados o extrados por un par de
tcnicas:
1.- Escaneo rpido. El detector de imgenes E-T es extremadamente
sensible a las cargas, solo algunos volts podran crear contrastes
blanco- negro. Frecuentemente cuando las descargas son menores,
aparecen solo como unas pocas regiones de brillantez y oscuridad que
pueden ser satisfactorias. Siendo este caso una buena opcin para
obtener una imagen en tiempo real.
2.- La componente de SE del detector E-T es sensible a bajos niveles de
cargas pero para los BSE no es tan sensible. Un potencial superficial de
unos cuantos volts no altera sustancialmente la trayectoria de alta
energa de los BSE.
Entonces si es seleccionado el detector para los BSE, la carga puede
ser eliminada de la imagen.
3.- Cuando sn observadas cargas severas debe aplicarse un
recubrimiento conductor. El recubrimiento provee de un camino por el
cual el exceso de carga aplicada por el haz pueda fluir hasta aterrizarlo.
Generalmente el espesor del recubrimiento es menor al espesor que el
haz penetra en la muestra y a pesar de esto puede producir un gradiente
de voltaje grande el cual permite evitar la descarga. A veces el
recubrimiento no es suficiente, si la muestra tiene paredes que no estn
recubiertas y el camino de conduccin se rompe antes de llegar a la
platina. Un poco de pintura conductora a veces puede ser una opcin
para que las paredes aislantes entre la superficie y la platina mantenga
el camino para que aterrizen los electrones.


39
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Mezcla de seales SE y BSE

Existen imgenes donde el material es rugoso y producen zonas de alto
contraste debido a un pozo sin rango de escape para la imagen ya sea
BSE o SE. En la imagen se observan zonas brillantes que son zonas de
cargas negativas por existir un exceso de electrones que solo dispersan
sin poder emitir los electrones de escape del tipo SE
I
y SE
II
y BSE
I
y
BSE
II
sino de rangos posteriores.

Una solucin que tiene el operador para compensar ese contraste es
realizar la imagen combinando las seales de SE
I y II
con BSE
I
. Las
ventajas son:
- Podr ser posible recuperarlas en algunos casos los detalles
superficiales en la zona de alto contraste.
- El balance general de la imagen se compensa, hacindolo ms
homogneo.
Las desventajas que presenta aplicar esta tcnica es que el contraste
topogrfico correspondiente a los BSE no enfatizan la 3D tanto como los
SE. Esto es debido a que el ngulo de incidencia () vara dependiendo
de la inclinacin que tenga la muestra en el punto de incidencia del haz.
Si ese ngulo es grande la informacin puede no ser captadas por el
detector sin enfatizar la diferencia entre los distintos planos que
realmente tienen la imagen.
Un equilibrio en la mezcla de SE y BSE puede beneficiar al obtener uan
imagen balanceada en contraste rescatando los rasgos que tiene la
muestra en las zonas de cargas negativas sin perder sus caractersticas
para diferenciar la profundidad de la muestra sin que se aprecie como si
fuera un solo plano.

Factores para mejorar la resolucin

La seal de SE puede ser manipulada hasta cierto punto con el fin de
mejorar la calidad de la seal. Sin embargo, las diferentes fuentes que
producen SE no pueden ser distinguidas en base a sus caractersticas.
La seal SE
III
est formada por la interaccin de los BSE en la pieza
polar y las paredes de la cmara. Dado que estas fuentes de emisin de
los SE
III
estn separadas fsicamente varios mm o incluso cm de la
localizacin del punto donde el haz golpe a la muestra, sta seal
puede ser separada de las seales SE
I
y SE
II.


Peters (1982) ha demostrado una mejora significativa en el contraste de
la imagen al eliminar la seal de SE
III
.


40
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El efecto en una imagen de alta resolucin donde los detalles finos s se
pueden observar es cuando se elimina la seal de los SE
III
. En trminos
de calidad de la imagen, el umbral de corriente para estos rasgos es
menor debido a la eliminacin de la fuente de ruido que esa seal.

Otra aproximacin para manipular la seal de SE es alterar las
propiedades de la superficie para mejorar su respuesta. La emisin de
SE es baja para muestras con C, tal es el caso de las muestras
biolgicas y polmeros. Tradicionalmente una capa gruesa de Au Au-
Pd es aplicada por el mtodo de sputtering. Para este tipo de muestras
cualquiera de stos recubrimientos eliminan las descargas y sirven para
mejorar la emisin de SE. Sin embargo, este tipo de recubrimientos
tambin incrementan los BSE, los cuales actan degradando la
resolucin de la imagen. Recientemente se han utilizado recubrimientos
ultrafinos (1-2nm) de Cr y han sido ms efectivos porque incrementan la
produccin de SE significativamente adems de la dispersin del haz de
electrones con alta energa.

Por supuesto una de las variables que el usuario puede controlar es el
voltaje mismo. El aumento del voltaje depender definitivamente de la
muestra. Estas muestras son sensibles al voltaje y simplemente se
contaminan o incluso evaporan en el primer contacto con el haz.
Inclusive en ocasiones hasta llegan a mostrar una morfologa que ni
siquiera es la real debido a que poco a poco la superficie se va
deformando. Por supuesto lo anterior debe ser cautelosamente
observado por el usuario para no mostrar imgenes que no
corresponden a la realidad.

Ya se ha hablado anteriormente de la funcin del voltaje con respecto a
la resolucin y esto se enfatiza con el tipo de filamento utilizado. A
mayores voltajes la resolucin mejorar. Sin embargo con un filamento
de LaB
6
tambin ser mejorar en comparacin con un filamento de W.
Aunque el mejor de ellos ser un equipo manufacturado con iluminacin
tipo FEG (field emission gun).

Alta resolucin

Para obtener imgenes de microscopa de alta resolucin se deben
satisfacer 3 condiciones:
1. ptimas condiciones electropticas. Esto es, un haz lo ms fino
posible y enfocado.
2. El origen de la seal debe estar en la vecindad del rea de
impacto del haz sobre la muestra.

41
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3. El haz debe tener una alta corriente, tal que enve la calidad de la
seal al detector y que pueda producirse un contraste satisfactorio.

El desarrollo de equipos con filamentos de LaB
6
, tambin de emisin
termoinica como los de W y las fuentes de electrones de emisin de
campo (FEG) para SEM, han hecho una realidad prctica la alta
resolucin debido a un haz energtico y coherente.

Por convencin se considera como alta resolucin cuando se realizan
amplificaciones mayores a 100000X y aquellas que estn en un rango
entre 10, 000X a 100, 000X se consideran de una amplificacin
intermedia. Estas amplificaciones solo son posibles con LaB
6
y FEG.

Joy (1984) ha notado algunos efectos para los cuales el rango de las
seales de ste tipo de imgenes juega un rol determinante en el
contraste observado en la imagen.
- El contraste masa-espesor se presenta cuando la neutra es
inhomognea en direccin paralela al haz y los cambios debidos a
la respuesta de BSE se observan. Por lo que los BSE y SE
presentan por consecuencia cambios en la seal. El contraste
masa-espesor puede tener un carcter puramente por el nmero
atmico, cuando interfases o gradientes por composicin se hacen
presentes.
- Si el espesor de una estructura, como en el caso de una orilla, es
menor que el resto de la muestra pero conserva una composicin
uniforme, los BSE
II
y SE
II
adicionales al salir de la superficie
debido a que penetr a la estructura. Al penetrar los electrones
continan dispersndose y chocan sobre otras paredes de la
misma muestra o la superficie del mismo microscopio generando
seales de SE
II
extras, las cuales sern igualmente colectadas.
- Los efectos de la paredes laterales ocurren cuando el haz es
colocado en un pxel especfico, pero las seales son generadas
sobre una distancia superponindose en los pixeles de la vecindad
o inclusive de partes ms remotas de la muestra o del microscopio
mismo.

Dada la naturaleza misma del procesamiento de imgenes del SEM,
todas las seales colectadas cuando el haz es diseccionado a un
determinado pxel ya designado para construir la imagen no importando
que tan lejos del pxel proviene la seal asignada, de hecho no importa
la lejana de donde fue generada o colectada la seal.


42
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Uno de los efectos ms comunes es la apariencia de brillantez en las
orillas la cual es debida al intenso contraste del interior de la rugosidad
de la propia muestra.
Del croquis anterior observamos que existe una combinacin de efectos
de masa-espesor y paredes laterales. Los BSE
I
y SE
II
dejan el rea de
impacto y remotamente generan SE
III
que provienen mas que de la
muestra, de las paredes mismas del microscopio, sin embargo en esta
en este caso remotamente podran generarse. Los rasgos a ms fina
escala tienden a perderse porque la seal de respuesta de esas zonas
dece en su intensidad de contraste sin enfatizarlo en la imagen. Estas
regiones tienden a despreciar su potencial. Solo puede llegar a
mejorarse acercando el haz solo a esa rea y los SE que tienen una
seal grande pueden ser eficientemente colectadas por el detector E-T.

As las orillas de la muestra son observadas en alto contraste en
comparacin con su interior. Sin embargo, esta aparente ausencia de
detalles en un SEM, desafortunadamente no garantiza que los detalles
de escala fina no estn presentes.

Desafortunadamente los SE
I
y SE
II
tienen la misma energa y
distribucin angular y no pueden ser separadas bajo ninguna base
fsica.

Cuando los SE
III
son colectados en realidad representan los
componentes de la seal BSE
III
. Peters (1982) he demostrado que los
SE
III
se reducen como una componente de la seal total de SE al
construir la pieza polar y las paredes de la cmara de un material tal que
su respuesta de SE sea de baja energa, un recubrimiento de C es una
excelente opcin. Pueden eliminarse por completo los SE
III
quitando la
rejilla de la pieza polar.


43
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Existen an otras seales que son SE
N
originados cuando el haz de
electrones pasa a travs de la apertura final y golpea la orilla. Eliminar la
misma rejilla al mismo tiempo elimina su efecto sobre la imagen.

Dado que los SE
I
y SE
II
no pueden ser separados y la baja resolucin de
BSE
II
que son colectados con una gran eficiencia por el E-T a travs del
mecanismo de coleccin de SE
III
. El total de la seal es dominada por
los componentes de baja resolucin en el rango de energa del haz de
10 a 20 keV. Para ste rango de energa los SE
II
y BSE
II
son emitidos
por una gran rea, por sta razn aseguran que no existe ninguna
respuesta de detalles finos en la vecindad del spot donde golpea el haz.


44
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Rayos X caractersticos
Durante la dispersin inelstica del haz de electrones, los rayos X
pueden estar presentes por 2 procesos distintos:
1. un proceso continuo de r-X o bremsstrahlung
2. procesos de ionizacin de las capas internas

El espectro de R-X presenta la interaccin con el volumen y un
componente continuo que forma el ruido para todas las energas. Estas
dos energas podemos asociarlas con la misma longitud de onda.
| | nm
E eE
hc
,
2398 . 1
= =
Donde
h- cte. De Planck
c- velocidad de la luz
e- carga del electrn
E- energa de los rayos X (keV)

1. Produccin del continuo de rayos X
El haz de electrones puede desacelerarse en un campo coulombico de
tomos, el cual esta formado por el campo positivo del ncleo y el
campo negativo de los enlaces de los electrones como se observa en la
figura.
















Durante la prdida de energa del electrn, ocurre una desaceleracin
que es emitida como un fotn de energa electromagntica. Esta
radiacin est referida como radiacin frenada. Debido a la naturaleza
aleatoria de la interaccin, el electrn al perder cualquier cantidad de
energa en un solo evento de desaceleracin. La produccin del

45
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continuo toma valores desde cero hasta la energa total del electrn
formando un espectro continuo electromagntico. La determinacin del
lmite de sta energa de ruido o bremsstrahlung y se conoce como
lmite de Duane- Hunt. Con un espectro calibrado y con la correccin
apropiada, se obtiene una medida verdadera de la energa haz-electrn.

En un espectro de rayos X caractersticos se graficar la energa desde
cero hasta que la energa se iguala a la energa total del haz incidente.
El valor mximo de energa de rayos x corresponde al haz de electrones
el cual ha perdido toda su energa incidente en un solo evento. La
longitud de onda de r-x es inversamente proporcional a la energa.
El r-x ms energtico tendr una longitud de onda mnima
SWL
. Est
llamado lmite de longitud de onda corta o lmite de Duane- Hunt
relacionada con la energa incidente E
o
. La intensidad del continuo de r-x
es conocido como I
cm
, en cualquier energa o longitud de onda es
calificada por Kramers (1923) como:

( )
u
u

E
E E z
i iz I
SWL
cm

~
|
|
.
|

\
|
~
0
1
Donde, z es el promedio del nmero atmico, esto est basado en la
masa o peso de todos los elementos que constituyen el volumen de la
muestra. E
0
, energa del haz incidente y E

es el continuo de energa
fotnica.

El nivel de la radiacin continua juega un papel importante en la
espectrometra de rayos x porque forma el ruido bajo el pico
caracterstico de inters.

Una vez que el fotn es creado con una energa especfica, es imposible
para determinar si es una seal del continuo o un rayos caracterstico de
valor de importancia porque la intensidad del ruido ocurre en esa misma
energa y puede ser artefacto de constituyentes menores e incluso a
niveles de trazas lo cual puede llevar a una mala interpretacin si no se
reconocen correctamente.

2. Niveles de energa atmica

Como es bien sabido, los electrones de un tomo ocupan un nivel de
energa especfico.





46
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Con cada nivel de energa del electrn se describe un conjunto de
nmeros cunticos (n,l,j,m
j
).

1. El nmero cuntico principal n denota una capa en la cual todos
los electrones tienen ms o menos la misma energa; n=1
correspondiendo a la capa designada K en trminos para rayos x
n=2 capa L; n=3 capa M; n=4 capa N, etc.
2. El orbital del nmero cuntico l caracteriza el momento angular del
orbital de un electrn en la capa; l est restringido a los valores 0 a
n-1.
3. Mientras esta orbitando el electrn el electrn tambin est
girando. El nmero cuntico o spin s describe la parte del
momento angular total debido al giro del electrn en su propio eje
y est restringido a los valores +/- . Debido al acoplamiento
magntico entre el spin y momento angular en el orbital, el nmero
cuntico describe el momento angular total; tomando el valor j=l+s.
4. Bajo la influencia del campo magntico, el momento angular toma
una direccin especfica caracterizada por el nmero cuntico
magntico m
j
. Los valores de m
j
estn dados por m
j
j

Dado que el arreglo de los electrones en el tomo est controlado por el
principio de exclusin de Pauli, el hecho de que 2 electrones no puedan
tener la misma energa ofrece la posibilidad de cuantificar esas
diferencias de energas.

Dentro de cada una de las capas K, L, M, etc. existen subcapas
menores. Al incidir el haz de electrones sobre los tomos de la muestra
los tomos tienden a bajar su excitacin en forma continua ionizndose.
Esto sucede por medio de un mecanismo en el que los electrones de
transicin se envuelven entre capas o subcapas.


47
Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I


La transicin puede ser radiacin, por la emisin de fotones de radiacin
electromagntica p.e. el proceso de emisin de electrones Auger.

Los r-x emitidos durante una transicin de radiacin son llamados rayos
X caractersticos. Debido a que la energa especfica y su longitud de
onda son caractersticas particulares del elemento que ha sido excitado.
Los niveles de energa de las capas varan en una forma discreta
respecto al nmero atmico. La diferencia de energas entre capas vara
significativamente an cuando el nmero atmico cambia por tan solo
una unidad. Este hecho fue descubierto por Moseley y expresado en la
siguiente ecuacin:
( )
2
c z
B

=


Donde B y C son constantes las cuales difieren de cada familia de la
tabla peridica y la longitud de onda caracterstica de Rayos-X. La
relacin de Moseley esta basada en un anlisis cualitativo de la
identificacin de los constituyentes nicamente.

Cuando una estructura es suficientemente compleja tal que la ionizacin
ocurre en las capas ms internas, la transicin para llenar la vacancia
que puede ocurrir ms all de una de las capas ms externas.

Si observamos la ionizacin de la capa K, la transicin para llenar la
vacancia puede ocurrir ya sea en la capa L o M, ante esta respuesta los
electrones de las capas ms externas cuentan con una diferencia en su
energa.

En cuanto a la notacin se clasifican con letras griegas (notacin de
Siegbahn) se utilizan para designar cuando una capa particular alcanza
a ser ionizada, en general en cuanto al orden de intensidad las
subcapas son denominadas como: , , , etc. con la produccin de r-X
la transicin ms comnmente designada es . Por ejemplo para la capa
K sus transiciones posibles debido a su mayor energa son: K

y K

. Los
rayos-X de K

estn formados por la transicin de la capa L a la capa K


mientras que K

resulta de la transicin a la capa M.



Dependiendo del nmero atmico, los rayos X de la capa K tienen una
pequea diferencia, por ejemplo, en Cu su energa de r-X en la capa K


es 8.04 keV y K

= 8.9[keV] las capas pueden ser divididas en subcapas


de una pequesima diferencia de energa. Estas subdivisiones son
indicadas con nmeros; el 1 se designa como la intensidad relativa
mayor. Los r-X K

de Cu son desplazados a K
1
=8.048[keV], siendo la

48
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transicin de la subcapa L
III
, y K
2
=8.028keV es la transicin de la
subcapa L
II
.
K

se desplaza a:
K
1
es 8.904 keV de M
II
K
2
es 8.977 keV de N
II, III

K
3
es 8.904 keV de M
II
K
5
es 8.976 keV de M
IV,
M
V.


Ntese que no todas las lneas de r-X son observables de las
designadas en letras griegas, y es donde existe una transicin L
1
. Un
nmero determinado de lneas de r-X con una relativa baja intensidad
respecto a la lnea principal son designadas de acuerdo a la
nomenclatura de fsica atmica. Con este tipo de nomenclatura, se
indica como primer trmino la subcapa especfica y la segunda letra y
nmero indica la capa y subcapa de la cual la vacancia es llenada de la
capa interna.

Entonces M
II
y N
IV
denota una ionizacin en la subcapa M
II
seguida por
la transicin del electrn de la subcapa N
IV.


La energa fundamental es el ancho de la seal ser un valor que entre
ms estrecha la seal mejor sensibilidad en la deteccin y cuantificacin
de la energa. El pico de r-X es el que aparecer ms angosto
dependiendo de la resolucin del espectrmetro. Este valor podr
cambiar ligeramente dependiendo del tratamiento de eliminacin del
ruido que se aplique al espectro.

En la figura siguiente se muestra en extenso la familia de r-x
caractersticos intermedios que existen.
















49
Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I




Niveles de emisin de rayos X caractersticos.
Electrones Auger
Hoy en da la espectroscopia de electrones Auger (AES) representa la
herramienta ms importante para el anlisis qumico superficial para
muestras conductoras. El mtodo est basado en la excitacin de los
ste tipo de electrones.
En 1923 Pierre Auger describi la emisin de los electrones debido a
la ionizacin de un gas bajo bombardeo por rayos X. ste proceso de
ionizacin puede ser provocado por electrones o por fotones (ESCA/
XPS). AES est basado en el uso de un haz de electrones primario
cuyas energas tpicas estn entre 3 y 30 keV y la posibilidad de enfoque
y escaneo del haz primario en un rango de micrmetros o incluso
nanmetros analizando las capas atmicas ms superficiales.
Los electrones Auger son parte de la emisin del espectro de los
electrones secundarios. Las variables a considerar son muy semejantes
al SEM, con la diferencia de que los electrones no solo formarn imagen
si no tambin por la identificacin qumica de los tomos de la superficie
en un rango de 2 a 10 capas atmicas.
Los electrones Auger con energas arriba de 2 keV tiene alta
probabilidad de escapar desde la primera monocapa atmica debido a
su energa cintica restringida.
El dimetro de la zona de anlisis puede ser mayor que el dimetro del
haz primario debido a la superposicin de del haz primario al
escanearse.










En la figura se nuestra esquemticamente un espectro Auger en el cual
el nmero atmico de electrones emitidos N est dado como una funcin
de la energa cintica E.
Se observa que el pico Auger est superpuesto a lo electrones
secundarios. El pco elstico E
p
representa el haz primario. El extremo
del pico elstico caractersticos muestra picos de confusin provenientes

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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I


de los niveles de ionizacin E
w
, E
x
, etc. y en la zona de energa cintica
baja de los picos Auger en su extremo final son debido a la perdida de
energa.
Para poder analizar una transicin Auger se requieren al menos 3
electrones, o sea que deben considerarse elementos con z>3 los cuales
son susceptibles de ser analizados.
Proceso Auger
Cuando la capa interna de una tomo es ionizada, la siguiente capa de
transicin baja su exitacin emitiendo un rayo X caracterstico
provoca la salida de otro electrn de una capa ms externa, ste ser
designado como un electrn Auger.
ste electrn Auger expulsado tiene una energa caracterstica para ese
tomo especficamente. Esto es debido a que la transicin del electrn
ocurri entre niveles perfectamente definidos. En la figura vemos el
camino particular de emisin Auger.
















Aqu se describe como a partir de una vacancia en la capa K se llena
por la transicin de la capa L con la subsecuente expulsin de otro
electrn de la capa L el cual es designada como transicin KLL.
La produccin a de los electrones Auger est dada por a=1- donde
es la produccin de fluorescencia para rayos X. Entonces, la produccin
de electrones Auger puede ser mayor para los elementos ligeros como
el Carbono, donde la produccin de fluorescencia es baja.

Tanto los electrones Auger como los rayos A caractersticos pueden ser
medidos simultneamente y en principio llevan la misma informacin a
cerca de la composicin de la muestra. La principal diferencia est en

51
Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I


las caractersticas de las 2 seales, y es la profundidad de donde se
obtiene la informacin en la muestra.

Ambas se obtienen de eventos de ionizacin en capas internas. Pero la
propagacin a travs de la muestra al alcanzar la superficie de la
muestra ocurre bajo condiciones radicalmente distinta. La dispersin
inelstica tiene muy poca probabilidad para la emisin de rayos X
caractersticos.

Los rayos X no son totalmente absorbidos por procesos fotoelctricos,
por ello es posible alcanzar la superficie sin cambios de energa y
manteniendo las caractersticas del tomo del cul fue emitido.

Para los electrones Auger solo aquellos que estn en las capas ms
superficiales (1 a 2nm) pueden escapar de la muestra sin cambios de
energa. Aquellos que se forman ms profundamente al volumen podrn
escapar pero con una indeterminada cantidad de energa que ni siquiera
se reconocer de la energa residual de fondo.
STEM en SEM

El examen de partculas de tamao sub-micromtrico con SEM
generalmente permite resultados limitados cuando se utiliza un
acercamiento convencional.
Para mejorar la deteccin y visualizacin de partculas sueltas en un
SEM una alternativa muy poderosa es el STEM.
Cuando la muestra es suficientemente delgada el haz puede ser
transmitido. Obviamente es indispensable contar un el detector. Por
diseo lgico de la posicin del haz transmitido, el lugar lgico del
detector es debajo de la muestra, como se verifica en el siguiente
diagrama.

52
Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I




Esta seal de electrones transmitidos al colectarse se utiliza para la
formacin de una imagen de STEM. Como es claro, el portamuestras y
la platina del SEM deben modificarse para permitir la entrada del
detector de estado slido por la parte inferior
En ste modo el SEM necesita objetos pequeos y de masa baja ya que
son los que tienen muy baja dispersin por lo que se emite
favorablemente la seal de SE
I
que es la seal deseable para la
formacin de stas imgenes y tambin favorece la baja o incluso nula
produccin de retrodispersin.
Imgenes STEM en SEM