Diseño de Experimentos

UNT Facultad Regional Villa Mara Final 07/03/2012
1

Trabajo Final de: Diseo de Experimentos.
Objetivos:
Verificar los resultados expuestos en un diseo de experimentos determinado, en
el cual se busca la optimizacin de un proceso.
Resaltar puntos de acuerdo y desacuerdo en el anlisis de los resultados, y
justificar el procedimiento seguido para la obtencin de los mismos.
Paper Analizado:
Electrochemical treatment of simulated sugar industrial effluent: Optimization and
modeling using a response surface methodology.

1. Descripcin del Paper.
La publicacin escogida, habla sobre el tratamiento de los efluentes de la industria
azucarera. Estas industrias utilizan grandes cantidades de agua en el proceso, lo que
produce el derrame de aguas residuales, lo cual genera un problema ambiental
importante. Alrededor de 1500-2000 L de agua utilizada genera 1000 L de aguas
residuales por tonelada de caa de trituracin.
Muchos procesos se han desarrollado para el tratamiento de estos efluentes. El
mtodo de tratamiento electroqumico puede ser considerado como una alternativa
econmica, cuando el tratamiento convencional fracasa en reducir la contaminacin.
Ofrece una alta eficiencia de remocin en reactores compactos con equipos de simple
control y operacin. Funciona a baja temperatura y requieren la adicin de solutos de
electrolitos para aumentar la conductividad de las aguas residuales.
Particularmente, el proceso que se evalu, fue el tratamiento de efluentes del azcar
mediante oxidacin electroqumica utilizando RuO2 recubierto de titanio como un
nodo y el acero inoxidable como ctodo. Se plantearon como parmetros de
importancia: la densidad de la corriente aplicada, el caudal y la concentracin del
efluente para evaluar la incidencia que tienen los mismos en el consumo de energa y
porcentaje de remocin de la DQO. Las variables fueron optimizadas estadsticamente
mediante la adopcin de Metodologa de Superficie de Respuesta (RSM), utilizando el
diseo de Box-Behnken.
El porcentaje de eliminacin de la DQO y el consumo de energa se calcul mediante la
frmula siguiente:

2

Donde:
Tabla 1. Referencias.
DQO: Demanda qumica de oxigeno. l: Corriente.
T: Tiempo inicial. t: Duracin de la electrolisis.
T+T: Tiempo Final. V: Capacidad del reactor.
V: Tensin de la celda.

Los resultados del ANOVA de remocin de DQO y el consumo de energa por el sistema de
oxidacin electroqumica (F valor) fueron 68,74 y 32,12, respectivamente. Los parmetros
que no se consideraron con un efecto significativo fueron: Caudal*Densidad de corriente,
Caudal*Concentracin de efluente, (Concentracin de efluente)^2 con respecto al anlisis
del DQO removido y (Caudal)^2 , (Densidad de corrient1)^2 para el consumo energtico.
En el reactor se requiere slo 6,64 kWh / kg DQO, de energa para un porcentaje mximo
de eliminacin de DQO de un 83,94%.
2. Pautas del Diseo y Anlisis.
Para la creacin del diseo y posterior anlisis de los resultados se utiliz el software
STATGRAPHICS Centurin XV, Versin 15.2.06.
Se opto por el diseo de Box-Behnken, como alternativa razonable al diseo central
compuesto para situaciones cuando el experimentador desea correr solamente 3 niveles
de los factores pero se quiere que el diseo tambin sea rotable. Un diseo es rotable
cuando la varianza de la respuesta predicha en algn punto es funcin solo de la distancia
del punto al centro y no es una funcin de la direccin. La rotabilidad es una propiedad
importante, ya que la finalidad de la superficie de respuesta es optimizar y desconocemos
la localizacin del ptimo, tiene sentido usar un diseo que proporcione estimaciones
precisas de todas las direcciones.
El diseo Box-Behnken consiste de un conjunto de corridas donde cada par de factores es
variado entre sus niveles bajo y alto, mientras los dems factores experimentales se fijan
en el nivel medio. Si se est pensando en una combinacin particular de factores y se est
buscando simplemente las mejores condiciones, un arreglo ms esfrico de los puntos del
diseo sera ms eficiente que un DCC al centro de cara centrada. Este ltimo tambin
tiene 3 niveles, pero coloca la mayora de los puntos del diseo en las esquinas de la
regin experimental.
3

Se agregan puntos centrales que permiten estimar el error experimental (agregan grados
de libertad) cuando se cuenta con una sola rplica, evaluar el modelo de superficie de
respuesta de segundo orden y la significancia de los trminos cuadrticos
Se establecieron como factores y niveles a trabajar los siguientes:
Tabla 2. Factores y sus respectivos niveles.
NIVELES
Factores Unidades Nivel bajo (1) Nivel Medio (2) Nivel Alto (3)
Caudal l/h 20 60 100
Densidad de Corriente kW.h/kg 1 3 5
Concentracin del Efluente ppm 500 1500 2500

Las respuestas que estn sujetas a los valores de los factores son: la remocin de DQO Y la
energa consumida.
Para la evaluacin de la importancia de los factores y sus interacciones se procedi a
evaluar los resultados arrojados por ANOVA. Se realizaron pruebas para determinar si hay
o no diferencias significativas entre las medias a diferentes niveles de los factores y si hay
o no interacciones entre los factores. Esto ltimo ocurre si el efecto de un factor depende
del nivel de otro factor. Para evaluar si los factores tienen o no un efecto significativo en la
respuesta se realiza un Anlisis de Varianza.
Para la optimizacin se utilizo la Metodologa de Superficie de Respuesta (RSM). Una vez
que los factores han sido identificados, son necesarias corridas adicionales para desarrollar la
localizacin de las condiciones ptimas de los factores. Puesto que ptimo implica a
menudo un mnimo o mximo, los diseos para optimizacin implican por lo menos tres
niveles por cada factor para poder estimar la curvatura. En el caso particular de la publicacin
analizada, el objetivo radica en Maximizar el % de DQO removido, y Minimizar la energa
consumida para un ptimo resultado.
Por ltimo se busca la Optimizacin de Mltiples Respuestas. Al considerar un diseo
con dos respuestas, se trabaja en un primer lugar con ambas en forma separada, para
encontrar cuales son los factores que mayor influencia tienen en cada una de ellas. Una
vez realizado esto, se procede a construir una funcin DESEABILIDAD, que establece los
valores ptimos de ambas respuestas en conjunto, para lo cual se encuentra una
Superficie que esquematiza este resultado.

3. Anlisis de los Resultados del Diseo.
4

Diseo. En la figura uno se visualiza como se planteo el diseo para realizar los anlisis
correspondientes que se muestran a continuacin.
Figura 1. Diseo de Box-Behnken con respuestas correspondientes.

Energa Consumida.
Se pretende en primer lugar determinar cules son los factores que influyen
considerablemente en la variable de respuesta. Se encuentra que los factores AA y BB, no
tienen efecto significativo en la energa consumida. Esto se puede verificar de forma visual
mediante la Figura 2.
Figura 2. Diagrama de Pareto Estandarizada para la Energa Consumida.

Para corroborar que verdaderamente sus efectos no sean de magnitud considerable se
procede a realizar un anlisis de varianza, que expone los resultados en la tabla 3.
Tabla 3. Anlisis de Varianza para Energa Consumida
Diagrama de Pareto Estandarizada para Energia Consumida
0 2 4 6 8 10 12
Efecto estandarizado
AA
BB
AC
AB
CC
BC
A:Caudal
C:Concentracion de Efluente
B:Densidad de la corriente
+
-
5

Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razn-F Valor-P
A:Caudal 120,28 1 120,28 42,75 0,0003
B:Densidad de la corriente 358,718 1 358,718 127,50 0,0000
C:Concentracion de Efluente 184,8 1 184,8 65,68 0,0001
AA 1,56674 1 1,56674 0,56 0,4798
AB 25,3512 1 25,3512 9,01 0,0199
AC 19,404 1 19,404 6,90 0,0341
BB 4,23161 1 4,23161 1,50 0,2597
BC 61,1524 1 61,1524 21,74 0,0023
CC 37,2032 1 37,2032 13,22 0,0083
Error total 19,6945 7 2,8135
Total (corr.) 832,916 16

Se comprueba que 7 efectos tienen una valor-P menor que 0,05, indicando que son
significativamente diferentes de cero con un nivel de confianza del 95,0%, mientras que
los efectos AA y BB tienen valor P mayor a 0,05, lo cual afirma que es correcta la decisin
de no considerarlos como efectos de importancia en la variable de respuesta Energa.
Realizamos un anlisis de probabilidad normal para los residuos, para asegurarnos que el
resultado del anlisis de varianza obtenido sea vlido.
Figura 3. Grafico de Probabilidad normal para los residuos.

Tabla 4. Pruebas de Normalidad para C.RESIDUOS
Prueba Estadstico Valor-P
Estadstico W de Shapiro-Wilk 0,865951 0,0181911
Al analizar el valor p obtenido, se observa que es menor que 0,05, por lo que se podra
rechazar la idea de que C.RESIDUOS proviene de una distribucin normal con 95% de
confianza.
Grfica Cuantil-Cuantil
-2,3 -1,3 -0,3 0,7 1,7 2,7
Distribucin Normal
-2,3
-1,3
-0,3
0,7
1,7
2,7
C
.
R
E
S
I
D
U
O
S
Distribucin
Normal
6

En este caso se decide realizar una prueba de bondad de ajunte para ver si la desviacin es
lo suficientemente significativa como para considerarlo no normal.

Tabla 5. Pruebas de Bondad-de-Ajuste para C.RESIDUOS
Prueba de Kolmogorov-Smirnov
Normal
DMAS 0,30514
DMENOS 0,116336
DN 0,30514
Valor-P 0,0843681
Debido a que el valor-P ms pequeo de las pruebas realizadas es mayor a 0,05, no se
puede rechazar la idea de que C.RESIDUOS proviene de una distribucin normal con 95%
de confianza.

Las superficies de respuesta para la energa consumida son las que se exponen en las
Figuras 4 y 5.
Figura 4. Energa Consumida vs Caudal-Densidad de Corriente.

En la Figura 2, Se observa que al trazar un plano paralelo al plano Z-Y correspondiente a la
energa consumida, la relacin entre esta respuesta y la variable Densidad de la corriente
es directamente proporcional. De la misma forma, si se traza un plano paralelo al plano X-
Y la superficie dibuja en el mismo una recta que indica relacin directamente proporcional
entre el factor caudal y la respuesta energa consumida. No obstante, la pendiente es
mucho mayor al considerar la variable densidad de corriente. Por ende este es el factor de
mayor efecto con respecto a esta respuesta, cuando la concentracin del efluente se
considera constante.

Superficie de Respuesta Estimada
Concentracion de Efluente=2,0
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Densidad de la corriente
-1
3
7
11
15
19
23
E
n
e
r
g
i
a

C
o
n
s
u
m
i
d
a
Energia Consumida
-1,0-1,4
1,4-3,8
3,8-6,2
6,2-8,6
8,6-11,0
11,0-13,4
13,4-15,8
15,8-18,2
18,2-20,6
20,6-23,0
23,0-25,4
7

Figura 5. Energa Consumida vs Caudal-Concentracin del Efluente.

En la figura 5, se observa que el intervalo de variacin de la energa no es de la misma
magnitud que en la Figura 4. Por lo que variaciones en el caudal conjuntamente con la
concentracin del efluente, no proporcionan cambios significantes. Por lo cual se puede
concluir en que la variable que tiene mayor influencia en el consumo de energa es la
densidad de la corriente.
Los grficos de contorno se ven representados en las figuras 6 y 7. La misma facilita la
visualizacin de la superficie de respuesta, las curvas de los valores iguales de respuesta se
grafican en un plano donde los ejes coordenados representan los niveles de los factores.
Cada curva representa un valor especfico de la altura de la superficie.
Figura 6. Grafico de Contorno Densidad de la Corriente-Caudal.

Densidad de la corriente=2,0
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Concentracion de Efluente
0
4
8
12
16
20
24
E
n
e
r
g
i
a

C
o
n
s
u
m
i
d
a
Energia Consumida
-1,0-1,4
1,4-3,8
3,8-6,2
6,2-8,6
8,6-11,0
11,0-13,4
13,4-15,8
15,8-18,2
18,2-20,6
20,6-23,0
23,0-25,4
Contornos de la Superficie de Respuesta Estimada
1 1,4 1,8 2,2 2,6 3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
D
e
n
s
i
d
a
d

d
e

l
a

c
o
r
r
i
e
n
t
e
Energia Consumida
-1,0-1,4
1,4-3,8
3,8-6,2
6,2-8,6
8,6-11,0
11,0-13,4
13,4-15,8
15,8-18,2
18,2-20,6
20,6-23,0
23,0-25,4
8

Figura 7. Grafico de Contorno Concentracin de Efluente-Caudal.

Remocin de DQO.
Una vez analizados los factores para la variable de respuesta energa se procede a hacer lo
mismo con la variable Remocin del DQO. En la Figura 8 se muestra el diagrama de Pareto
estandarizado.
Figura 8. Diagrama de Pareto estandarizado para la remocin de DQO.

Los factores que se precisan como insignificantes son: la interaccin entre caudal y
densidad de la corriente (AB), el trmino cuadrtico de la concentracin del efluente,
definido en la figura como CC, y la interaccin entre caudal y concentracin del efluente.
Para confirmar la hiptesis se procede nuevamente a realizar el anlisis de varianza
correspondiente a la respuesta analizada.

Los resultados se exponen a continuacin:

1 1,4 1,8 2,2 2,6 3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n

d
e

E
f
l
u
e
n
t
e
Energia Consumida
-1,0-1,4
1,4-3,8
3,8-6,2
6,2-8,6
8,6-11,0
11,0-13,4
13,4-15,8
15,8-18,2
18,2-20,6
20,6-23,0
23,0-25,4
Diagrama de Pareto Estandarizada para Remocion de DQO
0 4 8 12 16 20
Efecto estandarizado
AC
CC
AB
AA
A:Caudal
BB
BC
B:Densidad de la corriente
C:Concentracion de Efluente
+
-
9

Tabla 6.Anlisis de Varianza para Remocion de DQO
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razn-F Valor-P
A:Caudal 54,8104 1 54,8104 9,44 0,0180
B:Densidad de la corriente 1335,67 1 1335,67 230,09 0,0000
C:Concentracion de Efluente 1915,5 1 1915,5 329,97 0,0000
AA 37,5796 1 37,5796 6,47 0,0384
AB 8,67303 1 8,67303 1,49 0,2611
AC 0,366025 1 0,366025 0,06 0,8089
BB 61,6026 1 61,6026 10,61 0,0139
BC 171,61 1 171,61 29,56 0,0010
CC 0,431158 1 0,431158 0,07 0,7931
Error total 40,6356 7 5,80509
Total (corr.) 3631,81 16
El valor p de las interacciones antes mencionadas, confirma la hiptesis de que las mismas
no tienen un efecto significativo en la variable de respuesta remocin del DQO.
Para determinar si el ANOVA realizado es vlido, se realiza una grfica de probabilidad de
los residuos y una prueba de normalidad.
Figura 9. Grafica de distribucin normal para residuos

Tabla 7. Pruebas de Normalidad para B.RESIDUOS
Prueba Estadstico Valor-P
Estadstico W de Shapiro-Wilk 0,930611 0,225355

La prueba de Shapiro-Wilk est basada en la comparacin de los cuartiles de la
distribucin normal ajustada a los datos.
Debido a que el valor-P ms pequeo de las pruebas realizadas es mayor a 0,05, no se
puede rechazar la idea de que B.RESIDUOS proviene de una distribucin normal con un
95% de confianza.

Grfica Cuantil-Cuantil
-3,6 -1,6 0,4 2,4 4,4
Distribucin Normal
-3,6
-1,6
0,4
2,4
4,4
B
.
R
E
S
I
D
U
O
S
Distribucin
Normal
10

En las superficies de respuesta indicadas en las figuras 9 y 10 se visualiza que el aumento
en la remocin de DQO es se produce a niveles altos de densidad de corriente, lo que
indicara una incidencia importante de este factor en la respuesta.
Por otro lado, en cuanto a lo que al factor caudal respecta, hay una tendencia decreciente
en la remocin de DQO al aumentar este factor en consideracin, no obstante, esa
variacin no es de grandes magnitudes.
Figura 10. Remocin de DQO vs Caudal-Densidad de corriente.

Analizando la Figura 10, podemos ver como acta la concentracin del efluente sobre esta
variable de respuesta cuando se considera una densidad de corriente constante.
Encontramos una tendencia a mximo valor de remocin de DQO a valores bajos de
caudal y concentracin del efluente, la cual va decreciendo a medida que aumenta el
caudal y la concentracin del efluente.
Figura 11. Remocin de DQO vs Caudal-Concentracin del efluente.

1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Densidad de la corriente
26
36
46
56
66
R
e
m
o
c
i
o
n

d
e

D
Q
O
Remocion de DQO
26,0-30,0
30,0-34,0
34,0-38,0
38,0-42,0
42,0-46,0
46,0-50,0
50,0-54,0
54,0-58,0
58,0-62,0
62,0-66,0
66,0-70,0
Concentracion del Efluente
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
27
37
47
57
67
R
e
m
o
c
i
o
n

d
e

D
Q
O
Remocion de DQO
26,0-30,0
30,0-34,0
34,0-38,0
38,0-42,0
42,0-46,0
46,0-50,0
50,0-54,0
54,0-58,0
58,0-62,0
62,0-66,0
66,0-70,0
11

Las figuras 12 y 13 muestran los contornos de la superficie de respuesta respecto de la
remocin del DQO.
Figura 12. Superficie de contorno Densidad de la corriente vs Caudal.

El tono marrn del primer grafico indica la mxima remocin, y es evidentemente a
valores de densidad de corriente alto, y valores bajos-medios de caudal, logrando una
respuesta en intervalos de 54,4-58%.

El tono liliceo, que marca un intervalo de respuesta del 62-66%, se observa la
maximizacin de la superficie de respuesta a valores bajos de caudal y Concentracin de
efluente.

Figura 13. Superficie de contorno concentracin del efluente C vs Caudal.

1 1,4 1,8 2,2 2,6 3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
D
e
n
s
i
d
a
d

d
e

l
a

c
o
r
r
i
e
n
t
e
Remocion de DQO
26,0-30,0
30,0-34,0
34,0-38,0
38,0-42,0
42,0-46,0
46,0-50,0
50,0-54,0
54,0-58,0
58,0-62,0
62,0-66,0
66,0-70,0
1 1,4 1,8 2,2 2,6 3
Caudal
1
1,4
1,8
2,2
2,6
3
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n

d
e

E
f
l
u
e
n
t
e
Remocion de DQO
26,0-30,0
30,0-34,0
34,0-38,0
38,0-42,0
42,0-46,0
46,0-50,0
50,0-54,0
54,0-58,0
58,0-62,0
62,0-66,0
66,0-70,0
12

Una vez contempladas todas las cuestiones inherentes a los efectos, se puede calcular los
coeficientes de regresin que van a conformar la funcin que representa el consumo de la
energa, y la remocin del DQO en funcin de los factores significativos. Se exponen en las
tablas 8 y 9 dichos coeficientes.

Tabla 8 Coef. de regresin para Energa Consumida
Coeficiente Estimado
constante -2,71837
A:Caudal 0,085125
B:Densidad de la corriente 4,3925
C:Concentracion de Efluente -0,00462042
AB 0,0314687
AC -0,0000550625
BC
-0,001955
CC 0,00000299431

Tabla 9. Coef. de regresin para Remocin de DQO
Coeficiente Estimado
constante 26,1099
A:Caudal 0,157362
B:Densidad de la corriente 17,0854
C:Concentracion de Efluente -0,00564875
AA -0,00185666
BB -0,952039
BC
-0,003275
Con los coeficientes calculados se pueden plantear las funciones respectivas a cada una de
las respuestas:

Nota: En las ecuaciones se consideran las siguientes equivalencias: Q=A=Caudal,
C=C=Concentracin del efluente, D=B=Densidad de corriente.
Como el proceso al que se aplica el anlisis es uno, es requerido que se optimicen ambas
respuestas de forma simultnea, para lo cual se busca una curva que le llamaremos
deseabilidad que estar compuesta por una combinacin de los factores cuyo valor
optimo ser la minimizacin de la energa y a su vez la maximizacin de la remocin del
DQO.
13

Figura 14. Superficie de Respuesta, Deseabilidad vs Caudal-densidad de corriente.

Figura 15. Grafica de contorno Caudal vs Densidad de corriente.

Figura 16. Superficie de Respuesta, Deseabilidad vs Caudal-Concentracin del efluente.

Concentracion del Efluente=1500,0
0
20
40
60
80
100
Caudal
0
1
2
3
4
5
Densidad de Corriente
0
0,2
0,4
0,6
0,8
D
e
s
e
a
b
i
l
i
d
a
d
Deseabilidad
0,0-0,1
0,1-0,2
0,2-0,3
0,3-0,4
0,4-0,5
0,5-0,6
0,6-0,7
0,7-0,8
0,8-0,9
0,9-1,0
Concentracion del Efluente=1500,0
0 20 40 60 80 100
Caudal
0
1
2
3
4
5
D
e
n
s
i
d
a
d

d
e

C
o
r
r
i
e
n
t
e
Deseabilidad
0,0-0,1
0,1-0,2
0,2-0,3
0,3-0,4
0,4-0,5
0,5-0,6
0,6-0,7
0,7-0,8
0,8-0,9
0,9-1,0
Densidad de Corriente=3,0
0
20
40
60
80
100
Caudal
0
500
1000
1500
2000
2500
Concentracion del Efluente
0
0,2
0,4
0,6
0,8
D
e
s
e
a
b
i
l
i
d
a
d
Deseabilidad
0,0-0,1
0,1-0,2
0,2-0,3
0,3-0,4
0,4-0,5
0,5-0,6
0,6-0,7
0,7-0,8
0,8-0,9
0,9-1,0
14

Figura 14. Grafica de contorno Caudal vs Concentracin de Efluente.

En las tablas 7 y 8 se muestra el valor ptimo de cada una de las variables de respuesta
junto con los valores ptimos de cada uno de los factores en consideracin.
Tabla 7. Optimizar Deseabilidad

Tabla 8. Valores ptimos de la variable de respuesta.

4. Conclusiones.
Se considera como valor optimo de la funcin deseabilidad 0,715846, que corresponde a
la configuracin optima de los factores considerados para lograr minimizar la variable
energa y maximizar la remocin de DQO.
Para poder trasladar esa situacin de deseabilidad deberemos trabajar con el mnimo en
lo que respecta al caudal, es decir 20 l/h, un valor un poco superior al medio tomado para
la Densidad de corriente, lo cual corresponde a 3,62 A/dm
2
y un valor superior al mnimo,
de 801,34 ppm, para lo que respecta a la concentracin del efluente.
De esta manera, se obtiene un consumo de energa de 8,84 kW.h/kg y una remocin del
63,8958%.

Densidad de Corriente=3,0
0 20 40 60 80 100
Caudal
0
500
1000
1500
2000
2500
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n

d
e
l

E
f
l
u
e
n
t
e
Deseabilidad
0,0-0,1
0,1-0,2
0,2-0,3
0,3-0,4
0,4-0,5
0,5-0,6
0,6-0,7
0,7-0,8
0,8-0,9
0,9-1,0
Valor ptimo = 0,715846
Factor Bajo Alto ptimo
Caudal 20,0 100,0 20,0
Densidad de Corriente 1,0 5,0 3,62474
Concentracin del Efluente 500,0 2500,0 801,384
Respuesta ptimo
Remocin de DQO 63,8958
Energa 8,84597

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UNT Facultad Regional Villa Mara Final 07/03/2012

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