DETERMINACION GRAVIMTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FRRICO

Fundamento
La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que existe,
por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separacin de un
componente mediante una precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el
cumplimiento de las siguientes condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una frmula definida.
En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en orma de xido
hidratado !e"#$.x%&"#' %orma de precipitacin'. (omo reactivo precipitante se
utili)ar el *&$ diluido +,+. (omo medio de iltracin empleamos papel gravimtrico
%o de ceni)as conocidas', procurando eectuar una separacin previa por
decantacin. (omo lquido de lavado se emplea una disolucin de *&-*#$. La
calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre .// 0 +///1 (, obteniendo
como producto inal !e"#$ %orma de pesada'. Las reacciones implicadas son,
!e%&"#'2
$3
3 $ *&$ !e%&"#'$%#&'$ 3 $*&-
3
!e%&"#'$%#&'$ !e"#$ 3 4 &"#
La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de
!e"#$ originada 0 de la relacin estequiomtrica entre !e 0 !e"#$
Procedimiento
Se toman +/,// ml de la disolucin de !e%555' en un vaso de +// ml. Se
aade aproximadamente + ml de &*#$ concentrado 0 se calienta a ebullicin. Se
agrega a continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 6/ ml 0
despus, lentamente 0 con agitacin, disolucin de *&$ hasta que el precipitado
coagule 0 el lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un
minuto 0 se la de7a en reposo.
Se comprueba que la precipitacin ha sido completa %el lquido sobrenadante
debe ser incoloro'. (uando se ha depositado el precipitado en el ondo del vaso, el
lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico %previamente
colocado en el embudo', de7ando la ma0or cantidad posible del precipitado en el
vaso.
El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 6 ml de la
disolucin de *&-*#$ caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco,
decantando de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico %esta operacin se
repite 6 o 2 veces'. 8l inal se transiere todo el precipitado al iltro donde se lava de
nuevo con disolucin de *&-*#$ caliente %9e orma opcional se puede comprobar que
el lavado ha sido eectivo, viendo si el lquido iltrado est libre de cloruros, no debe
aparecer precipitado al aadir nitrato de plata'. Las partculas de precipitado que
quedan adheridas al vaso se recuperan rotando las paredes del vaso con un pequeo
tro)o de papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. %En casos
extremos ha0 que redisolverlas en &*#$ 0 reprecipitar de nuevo el hierro'.
El iltro con su contenido se transiere a un crisol de porcelana, previamente
cacinado ! pe"ado #operaci$n %ue "e &a'r( &ec&o a comien)o de a
"e"i$n*. Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo
apo0ado en un trpode, con una pequea llama 0 se calcina el papel a una
temperatura inerior a la del ro7o oscuro, prosiguiendo hasta la total combustin del
papel 0 tomando precauciones para evitar la reduccin del xido, para ello conviene
girar el crisol de ve) en cuando %:con cuidado;'
<ranscurrido el tiempo necesario, se de7a enriar el crisol en un desecador 0 se
pesa, calculando la cantidad de xido rrico producido, por dierencia con el peso del
crisol vaco determinado anteriormente.
Re"utado"
Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito %!e' 0 la
orma pesada %!e"#$',
" !e !e"#$
$ "
# !e moles
"
!e moles
=
' co gravimtri actor % ' masa %
' = %
' = % "
' masa % ' masa %
$
#
"
!e
$
#
"
!e mol
!e 8t
$
#
"
!e !e
= =
8 partir de la masa de !e presente en la alcuota de muestra anali)ada, se
calcula la concentracin de !e de la muestra en las unidades adecuadas, g>L ?
%=>@'