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Carrera de Ingeniera Qumica y en Alimentos FIQ UNL

Curso Optativo: Gestin Integral de Residuos Tema: Tcnica Analtica para Oxgeno Disuelto

Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto


Oxgeno Disuelto
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad
fsica, qumica y bioqumica del sistema de aguas. El anlisis de OD es una prueba clave en la
contaminacin del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales.
Se describen dos mtodos para el anlisis de OD: el de Winkler o yodomtrico y sus
modificaciones, y el electromtrico. El mtodo yodomtrico es un procedimiento titulomtrico basado en
la propiedad oxidante del OD, mientras que el mtodo del electrodo de membrana se basa en la tasa de
difusin del oxgeno molecular a travs de una membrana. La eleccin del mtodo depende de las
interferencias presentes, la precisin deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia.

Tcnica de Winkler
Fundamento: se basa en la adicin de solucin de manganeso divalente, seguido de lcali fuerte, a la
muestra contenida en un frasco con tapn de vidrio de cierre hidrulico. El OD oxida rpidamente una
cantidad equivalente del precipitado disperso de hidrxido manganoso divalente a hidrxidos con mayor
estado de valencia.
En ausencia de OD:
Mn
2
+ + 2OH
-
Mn(OH)
2
(precipitado blanco)
En presencia de OD:
Mn
2
+ + 2OH
-
+ O
2
MnO
2
+ H
2
O (precipitado marrn)
En presencia de iones yoduro, en solucin cida, el manganeso oxidado revierte al estado
divalente, con liberacin de yodo en cantidad equivalente al contenido original de OD.
MnO
2
+ 2I
-
+ 4H
+
Mn
2
+ + I
2
+ 2 H
2
O
Se valora, luego, ese yodo con una solucin patrn de tiosulfato de sodio 0,025 M. El punto final
de la titulacin se puede detectar visualmente con un indicador de almidn o con tcnicas
potenciomtricas.
Dentro de las interferencias que pueden presentarse estn los nitritos, que liberan yodo a partir
de los yoduros:
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Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto


2NO
2
-
+ 2I
-
+ 4H
+
I
2
+ N
2
O
2
+ 2H
2
O
N
2
O
2
+ O
2
+ H
2
O 2NO
2
-
+ 2H
+

Para reducir al mnimo el efecto de esas interferencias existen varias modificaciones del mtodo
yodomtrico. Entre los procedimientos ms comunes se encuentra la modificacin azida. Esta
modificacin elimina eficazmente la interferencia producida por el nitrito, que es la ms comn en
efluentes tratados biolgicamente y muestras de DBO incubadas.
Uso de la azida de sodio:
NaN
3
+ H
+
N
3
H + Na
+

N
3
H + NO
2
-
+ H
+
N
2
+ N
2
O + H
2
O
Materiales
Bureta
Frascos de 250 a 300mL
Pipetas
Reactivos
Solucin de sulfato de manganeso (II): Se disuelve 480 g de MnSO
4
.4 H
2
O,
400 g de MnSO
4
. 2H
2
O o 364 g de MnSO
4
. H
2
O en agua destilada, fltrese y dilyase a 1 L. La solucin
de MnSO
4
no debe dar color con almidn cuando se aade una solucin acidificada de yoduro de
potasio (KI).
Reactivo lcali-yoduro-azida: Se disuelve 500 g de NaOH (700g de KOH) y
135 g de NaI (o 150 g de KI) en 1 L. de agua destilada. Aadir 10 g de NaN
3
disueltos en 40 mL de
agua destilada. Este reactivo no debe dar color con una solucin de almidn cuando se diluya y
acidifique.
cido sulfrico, H
2
SO
4
concentrado.
Almidn: Se utiliza una solucin acuosa o mezclas solubles de polvo de almidn. Para
preparar una solucin acuosa, se disuelve 2 g de almidn soluble calidad laboratorio y
0,2 g de cido saliclico, como conservador, en 100 mL de agua destilada caliente.
Titulante de tiosulfato sdico patrn: Se disuelve 6,205 g de Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O en agua destilada.
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Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto


Aadir 1,5 mL de NaOH o 0,4 NaOH slido y diluir a 1 L. Estandarizar con solucin de biyodato.
Solucin patrn de biyodato potsico, 0,0021M: Se disuelve 812,4 mg de KH(IO
3
)
2
en 1 L de
agua destilada.
Estandarizacin: Se disuelven aproximadamente 2 g de KI, exento de yodato, en erlenmeyer con 100 a
150 mL de agua destilada. Se aade 1mL de H
2
SO
4
6N o unas gotas de H
2
SO
4
concentrado y 20 mL de
solucin patrn de biyodato. Disolver a 20 mL y titular el yoduro liberado con tiosulfato, aadiendo
almidn hacia el final de la titulacin, cuando la coloracin de la solucin se torne plida. Cuando las
soluciones tengan igual concentracin, se necesitar 200 mL de Na
2
S
2
O
3
0,025M. Si no es as, ajustar la
solucin de Na
2
S
2
O
3
0,025M.
Solucin de fluoruro potsico: Se disuelve 40 g de KF.2H
2
O en 100 mL de agua destilada.
Mtodo
A la muestra recogida en un frasco de 250 a 300 mL se le aade 1 mL de solucin de MnSO
4
y 1
mL de reactivo lcali-yoduro-azida. Tapar cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y mezclar
por inversin varias veces. Una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se aade 1,0
mL de H
2
SO
4
concentrado para dejar un sobrenadante claro por encima del hidrxido de manganeso
floculado. Volver a tapar y mezclar invirtiendo varias veces hasta la disolucin completa. Titular un
volumen correspondiente a 200 mL de la solucin anterior.
Titular con solucin 0,025 M de Na
2
S
2
O
3
hasta color amarillo plido. Aadir gotas de solucin de
almidn y continuar valorando hasta la primera desaparicin del color azul.
Informe de resultados
Para titular 200 mL de muestra, 1 mL Na
2
S
2
O
3
0,025 M = 1 mg OD/L.

Bibliografa
-"MTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANLISIS DE AGUAS POTABLES Y RESIDUALES". APHA,
AWWA, WPCF. 17 Edicin. Ed. Diaz de Santos S.A. 1992
-"STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF THE WATER AND WASTEWATER". APHA,
AWWA, WEF. 20
th
edition. 1998