ETEC IRM AGOSTINA

ETIM QUMICA
ESTUDO DE CASO
MARCHA ANALTICA DE UMA AMOSTRA DE AMLGAMA

ANDERSON FERNANDES RIBEIRO N. 4
ANDERSON SILVRIO JUNIOR N. 5
BEATRIZ BEHLING N. 8
FRANCIELE NEVES N. 15
RENAN SANTINI BARBOSA N. 32

Relatrio Final dos experimentos
relacionados Marcha Analtica de
uma amostra de amlgama, realizados
no dia 24/09 nos laboratrios da ETEC
Irm Agostina. Orientado por:
Me. Klauss Engelmann
Prof. Mrcia da Silva
SO PAULO
2013
Sumrio
1. INTRODUO ......................................................................................... 1
1.1 O que a Amalgama?.......................................................................... 1
1.2 Mtodos de abertura e preparo da amostra ......................................... 2
1.2.1 Soluo aquosa sem mudana qumica ......................................... 2
1.2.2 Decomposio por via mida ......................................................... 2
1.2.3 Combusto ..................................................................................... 2
1.2.4 Fuso ............................................................................................. 2
1.3 Marcha Analtica ................................................................................... 4
2. OBJETIVOS............................................................................................. 6
3. MATERIAIS E MTODOS ....................................................................... 7
3.1 Vidrarias e Reagentes .......................................................................... 7
3.2 Procedimento ....................................................................................... 8
3.2.1 Abertura da Amlgama................................................................... 8
3.2.2 Identificao dos metais do Grupo I ............................................... 9
3.2.3 Identificao dos metais do Grupo II (C-1) ..................................... 9
3.2.4 Identificao dos metais do Grupo III (C-2) ................................. 10
4. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................. 11
4.1 Abertura da Amlgama....................................................................... 11
4.2 Identificao dos metais do Grupo I ................................................... 13
4.3 Identificao dos metais do Grupo II .................................................. 14
4.4 Identificao dos metais do Grupo III ................................................. 16
5. CONCLUSO ........................................................................................ 17
6. REFERENCIAL TERICO .................................................................... 18
7. ANEXOS ................................................................................................ 19
2

7.1 Anexo 1 .............................................................................................. 19
7.2 Anexo 2 .............................................................................................. 19
7.3 Anexo 3 .............................................................................................. 20
7.4 Anexo 4 .............................................................................................. 20


1

1. INTRODUO
1.1 O que a Amalgama?
Amalgama qualquer liga metlica de mercrio com um ou mais metais. A
maioria dos metais (com exceo do ferro e da platina) pode formar uma liga com
mercrio, dando origem a muitos tipos de amalgama, que geralmente se encontram
no estado slido, mas isso pode variar de acordo com a quantidade de metais
presentes, podendo-se formar uma soluo com um ou mais metais em mercrio.
1

Pode-se considerar que a palavra amalgama deriva do grego malagma
(apesar de haverem diferentes opinies sobre a origem da palavra), que significa
substancia amolecedora ou mole, uma das caractersticas da amalgama.
1

O amalgama teve origem na Europa e depois foi levada aos Estados Unidos,
era obtido atravs da raspagem de moedas de prata, em seguida esse p obtido era
misturado ao mercrio. No entanto, a qualidade do material no era muito boa, pois
dependia da qualidade e limpeza da moeda. Esse agravante levou o cientista V.
Black a estabelecer padres de composio entre a prata e estanho na liga de
amlgama, o qual seria de 68% de Ag e 25% de Sn, o que equivale a trs tomos de
prata para um de estanho. Black ainda sugeriu que parte da prata poderia ser
substituda por cobre, para melhorar as propriedades mecnicas da liga, mas esse
valor no poderia ultrapassar 6%.
2

As amalgamas tem muitas utilizaes. Por exemplo, a formao de
amlgamas com metais preciosos levou que o mercrio fosse utilizado na extrao
de ouro e prata, a partir dos respectivos minrios. No sculo XIX foram utilizadas
amlgamas de estanho-mercrio no revestimento refletor para a fabricao de
espelhos.
1

As amlgamas dentrias, liga de prata-mercrio comearam a ser utilizadas
na China por volta do sculo VII como material para selar as cavidades nos dentes
provocadas pelas cries dentrias. Atualmente as amalgamas utilizadas na
odontologia tem por volta de 43 a 54% de mercrio, 20 a 35% de prata, 10 % de
cobre, 2% de zinco e uma pequena percentagem de estanho. Devido elevada
toxicidade dos metais usados na sua concepo, especialmente o mercrio, aliado
2

ao fato de serem bastante inestticas, as amlgamas dentrias tem sido substitudas
por novos materiais e em alguns pases a sua utilizao foi proibida.
1
1.2 Mtodos de abertura e preparo da amostra
Geralmente as amostras devem ser encontras em estado lquido ou slido, a
fim de facilitar seu manuseio, porque necessrio analisar teores cada vez mais
baixos para fazer a checagem da pureza de substncias ou at mesmo em quesitos
ambientais. Para que as anlises espectroscpicas tenham uma determinao
adequada e invarivel, deve-se realizar a pr-concentrao, que podem ser
efetivada na forma de troca inica, extrao por solvente e evaporao da gua por
meio de aquecimento (em meio aquoso e fazendo a checagem da volatilidade). No
existe tcnica de preparo de soluo universal para nenhum elemento.
3
Se a amostra for slida consegue-se utilizar equipamentos que permitem a
anlise, porm o ato mais comum e prtico o de fuso da amostra. Neste caso
necessrio observar a solubilizao dos elementos em questo e a remoo da
matriz orgnica. As estratgias em destaque para o preparo de amostras slidas
so:
Soluo aquosa sem mudana qumica
Decomposio por via mida
Combusto
Fuso
necessrio ser realizada o estudo dos metais constituintes e de suas ligas
atravs da macrografia (observao a olho nu) e da micrografia que feita atravs
de tcnicas apuradas e refinadas. Amostras pequenas so tratadas em resinas
plsticas para melhor proteo e manipulao do operador.
4

A abertura da amostra pode ser realizada via mida ou via seca, o
procedimento necessita do auxlio de cido, base e ftons. Porm pode ser
empregado di ou mais mtodos para conseguir o feito citado acima. A preferncia
ao aplicar o ataque cido de amostras slidas, em que o cido o solvente da
reao, aquele em que promove a solvatao. Existem mtodos por fuso alcalina,
exercida quando se pretende digerir completamente a amostra, que tambm mais
3

usada em meio slido. A tcnica por microondas laboratorial aplicada somente
quando a amostra contm molculas polares em sua composio.
5
1.2.1.1 VIA MIDA
Os cidos mais comumente empregados so:
a) Ntrico (HNO
3
), ponto de ebulio - 122C agente oxidante mais utilizado na
digesto de amostras orgnicas, libera os elementos na forma de nitratos solveis e
normalmente comercializado em forma bastante pura, a 65% - 69%. Em
concentraes inferiores a 2,0 mol L
-1
apresenta-se como pobre oxidante. No
entanto, quando combinado com cidos complexantes, principalmente HCl, com
H
2
O
2
, ou pelo aumento da presso e da temperatura, ocorre um grande aumento do
poder oxidante. Bastante empregado na dissoluo de metais, ligas e materiais
biolgicos. No dissolve Au e Pt, e alguns metais so passivados, sendo, no entanto
facilmente dissolvidos em HNO
3
diludo e quando combinado com outros cidos.
6

b) Clordrico (HCl), ponto de ebulio, 110C, comercializado com alto grau de
pureza a 36 38%. Apesar de ser um cido forte, no possui propriedades
oxidantes e reage com a maioria dos ctions metlicos de transio, formando
complexos bastante fortes com Au, Ti e Hg e mais fracos com Fe, Ga, In, Sn. Os
cloretos metlicos so solveis em gua, exceto Hg
2
Cl
2
e AgCl. empregado na
dissoluo de metais e ligas, sais de carbonatos, fosfatos, alguns xidos e alguns
sulfatos. Quando em misturas com HNO
3
(gua rgia), empregado na dissoluo de
materiais geolgicos e amostras ambientais. No normalmente empregado para a
dissoluo de matria orgnica.
6

c) Sulfrico (H
2
SO
4
), ponto de ebulio 338C, comercializado como 98% de
pureza em seu maior teor possvel, apresenta o ponto de ebulio mais alto entre os
cidos minerais concentrados mais comuns. til para o desprendimento de produtos
volteis, apresenta boas propriedades desidratantes (reduz-se para SO
2
, SO e H
2
S)
e oxidantes para ligas, metais, xidos, hidrxidos e sulfatos insolveis, e
frequentemente empregado combinado com HNO
3
, elevando o ponto de ebulio da
mistura, alm de agilizar o processo de oxidao, agindo como oxidante inicial das
misturas cidas. Tambm usado para remoo de HF e/ou solubilizao dos
florcomplexos metais em estado de oxidao mais elevado, como Cr
3+
, Al
3+
e as
4

terras raras, podem formar sulfatos duplos com sulfato de potssio, de difcil
solubilizao. Por outro lado, os sulfatos de metais apresentam baixa volatilidade, o
que impede perdas por volatilizao.
6

d) Perclrico (HClO
4
), ponto de ebulio 203C, comercializao a 60 72%
(nunca se deve utilizar em concentraes superiores) a altas temperaturas, um
forte agente oxidante para matria orgnica, e apresenta baixo poder complexante.
Quando utilizado isoladamente, torna-se perigoso devido ao risco iminente de
exploso, pela formao de percloratos instveis.
6

e) Fluordrico (HF), ponto de ebulio 112C, cido fraco, no oxidante,
comercializado entre 38 48%, empregado para a dissoluo de silicatos, pois o
F
-
um poderoso nion complexante reage com os elementos que forma xidos
refratrios difceis de serem dissolvidos. Necessidade de adio de cido brico
para mascarar o HF e dissolver os fluoretos precipitados. H perdas de Si como SiF
6

aps aquecimento e requer a complexao do F
-
livre com H
3
BO
3
. Tambm no se
deve usar vidraria e tomar bastante cuidado com o contato com a pele. Na prtica, a
maioria dos mtodos de dissoluo de amostras inorgnicas realizada com o
emprego de dois ou trs cidos, pois diferentes propriedades teis podem ser
combinadas.
6

1.3 Marcha Analtica
A marcha analtica consiste num mtodo de anlise qumica qualitativa para o
reconhecimento de ons por via mida, que se baseia na formao de compostos
insolveis mediante a adio sucessiva de diversos reagentes a uma amostra em
soluo, uma vez filtrado ou centrifugado o precipitado que se obtm em cada caso.
Cada precipitado, contendo um nmero reduzido de ons, dissolve-se em reagentes
adequados, juntando-se a este novos reagentes para formar novos precipitados com
um nmero cada vez menor de ons, at se obter uma soluo na qual se podem
identificar os diferentes ons por meio de reaes especficas.
7
Para a separao de ctions existem diversos mtodos que se distinguem por
diferirem em algum dos reagentes que se juntam soluo a analisar para precipitar
os diferentes grupos de compostos insolveis. A maior parte destes utiliza o sulfeto
de hidrognio para precipitar determinado nmero de ctions na forma de sulfetos
5

insolveis. Os ctions precipitam seletivamente como sais insolveis, divididos em
cinco grupos.
7
A separao dos nions mais complexa e requer um certo nmero de
ensaios prvios. Baseia-se na solubilidade ou insolubilidade dos sais de brio e de
prata.
7
6

2. OBJETIVOS
Desenvolver conhecimento respeito dos mtodos de abertura de amostras,
e determinar o mtodo ou mais mtodos ideais para abertura de uma liga metlica
de amlgama em p. Alm disso, por meio de estudos a respeito da marcha
analtica de ctions, analisar e determinar os metais presentes na amostra.
7

3. MATERIAIS E MTODOS
Com base nos estudos prvios realizados supuseram-se que os seguintes
ons podiam conter na liga metlica: Hg
2
2+
, Ag
+
, Hg
2+
, Sn
2+
, Cu
2+
, Al
3+
e Zn
2+
. Para
tanto, realizaram-se basicamente quatro experincias, a saber (i) abertura da
amlgama; (ii) identificao dos metais do Grupo I; (iii) identificao dos metais do
Grupo II; e (iv) identificao dos metais do Grupo III. Por se tratar de vidrarias e
reagentes comuns em todas as experincias, descrever-se- antecipadamente.
3.1 Vidrarias e Reagentes
Na tabela 1 esto descritos os materiais e reagentes necessrios para o
procedimento experimental.
Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados na marcha analtica
Materiais Reagentes
Bquer de 50 mL HNO
3
(cido ntrico) concentrado 63%
Tubos de Ensaio Soluo de HNO
3
6 mol L
-1

Estante para tubos de ensaio Soluo de NH
4
OH (hidrxido de amnio)
6 mol L
-1

Pipeta Pasteur Soluo de NaOH (hidrxido de sdio)
4 mol L
-1

Proveta de 10 mL Soluo de HNO
3
3 mol L
-1

Chapa de Aquecimento Banho-maria Soluo de HCl (cido clordrico) 3 mol L
-1

Lamparina Soluo de NH
4
OH 3 mol L
-1

Soluo de CH
3
COOH (cido etanoico)
3 mol L
-1

Soluo de Tiocetamida 1 mol L
-1
8

Soluo de K
4
[Fe(CN)
6
] (hexacianoferrato
(II) de potssio) 0,25 mol L
-1

Soluo de gua rgia
gua destilada
Papel indicador Papel de tornassol
3.2 Procedimento
3.2.1 Abertura da Amlgama
1. Pesou-se 15 mg (0,015 g) de Amlgama em um Bquer de 50 mL.
Mediu-se 1,5 mL de HNO
3
6,0 mol L
-1
com uma Proveta de 10 mL. Adicionou-se
lentamente ao bquer contendo a amalgama previamente pesada e aguardou-se a
digesto. Mediante necessidade, aqueceu-se a soluo em chapa de aquecimento
para aumentar a solubilidade (Hg
0
), ou adicionou-se aproximadamente 5 gotas de
HNO
3
concentrado. Transferiu-se a soluo para um tubo de ensaio.
Obs: Ao no ocorrer dissoluo do Sn com a adio de HNO
3
,
possivelmente ocorreu a formao de um precipitado com estanho (SnO
2
.xH
2
O)
se ocorrido, centrifugou-se e separou o sobrenadante do precipitado. Utilizou-
se o sobrenadante para dar prosseguimento da anlise e reservou-se o
precipitado (Vide Identificao de Sn)
2. Adicionou-se 8 gotas de HCl 3 mol L
-1
e homogeneizou-se a soluo.
Centrifugou-se.
3. Verificou-se se houve completa precipitao, e para isso, adicionou-se
mais uma gota de HCl 3 mol L
-1
ao sobrenadante (Repetiu-se esta etapa at
completa precipitao). Se a precipitao foi completa, novamente centrifugou-se o
material e com o auxlio de uma pipeta pasteur removeu-se o centrifugado
(sobrenadante).
9

3.2.2 Identificao dos metais do Grupo I
4. Tendo-se um resduo chamado de R-1 que so os cloretos dos ctions
deste grupo e um centrifugado C-1 que contm os ctions solveis na forma de
cloreto, sendo Hg
2+
, Cu
2+
, Sn
2+
, Al
3+
e Zn
2+
.
5. Sobre R-1 que pde conter AgCl e Hg
2
Cl
2
. Alcalinizou-se com 4 gotas
de NH
4
OH 6 mol L
-1
, agitou-se e centrifugou-se (Procedimento rpido evitar perda
de Ag
+
por reduo a Ag
0
). Aps a centrifugao obteve-se o resduo R-2 e o
centrifugado C-2. Em R-2 conteve Hg
0
, algum Hg
2
O e HgNH
2
Cl devido as reaes
de oxirreduo. Esta mistura apresentou colorao a princpio cinza e em seguida
preta, o que confirmou a presena de ons Hg
2
2+
na amostra.
6. O centrifugado C-2 pde conter [Ag(NH
3
)
2
]
+
. Adicionou-se
HNO
3
3 mol L
-1
gota a gota, agitando-se at o meio se tornar cido (verificou-se
utilizando um papel indicador papel de tornassol). A formao de um precipitado
branco indicou a presena de ons Ag
+
.
3.2.3 Identificao dos metais do Grupo II (C-1)
7. Em C-1 adicionou-se 2 gotas de HCl 3 mol L
-1
. Adicionou-se a essa
soluo 10 gotas da soluo de tiocetamida 1 mol L
-1
. Aqueceu-se em banho maria
por aproximadamente 10 min.
8. Em seguida, adicionou-se 5 gotas de gua destilada e 2 gotas de
tiocetamida 1 mol L
-1
, e aqueceu-se novamente por mais 10 minutos. Centrifugou-se
e removeu-se o centrifugado C-2 que pde conter Al
3+
e Zn
2+
.
9. Tendo-se um resduo R-2; adicionou-se 8 gotas de HNO
3
6 mol L
-1
e
aqueceu-se at ebulio por aproximadamente 10 minutos sempre com agitao e
centrifugou-se. Obtiveram-se C-3 e R-3.
10. Em R-3 pde conter HgS preto ou Hg(NO
3
)2.2HgS branco e S;
adicionou-se aproximadamente 8 gotas de gua rgia (HCl 3:1 HNO
3
) e aqueceu-se
em banho de gua fervente at dissoluo do precipitado. Esperou-se esfriar a
soluo sobrenadante e adicionou-se 2 gotas de SnCl
2
. Um precipitado branco de
Hg
2
Cl
2
ou cinza pela presena adicional de Hg indica a presena de Hg
2+
.
11. Em C-3 pde conter Cu
2+
e Sn
2+
. Adicionou-se 5 gotas de NH
4
OH
6 mol L
-1
sob agitao at a soluo se tornar alcalina e mais 5 gotas em excesso e
ento centrifugar. Obtiveram-se um resduo R-4 e um centrifugado C-4.
10

12. No resduo R-4, contendo um slido branco compactado, indicou-se a
presena de Sn
2+
.
Identificao de Sn Dissolve-se o precipitado com gua rgia (HCl 3:1
HNO
3
) fracionou a amostra em duas partes e adicione tiocetamida 1 mol L
-1
. A
formao de um precipitado branco indicar a presena de Sn
2+
. Caso no ocorra
corretamente, utilize a segunda frao da amostra e adicione gota a gota soluo de
NH
4
OH 3 mol L
-1
at ocorrer precipitao qualitativamente. A formao de um
precipitado branco indicar a presena de Sn
2+
.
13. Em C-4, aps a adio de NH
4
OH 6 mol L
-1
pde conter o on
complexo solvel [Cu(NH
3
)
4
]
2-
. Se a soluo apresentou-se com uma colorao azul,
isso indicou a presena de Cu
2+
. Porm, para se ter uma confirmao mais
confivel, acidulou-se (adicionou-se) 20 gotas da soluo de CH
3
COOH (HAc) 3 mol
L
-1
e em seguida uma gota da soluo de K
4
[Fe(CN)
6
]. A formao de um
precipitado marrom avermelhado (tijolo) indicou a presena de ons Cu
2+
.
3.2.4 Identificao dos metais do Grupo III (C-2)
14. Em C-2 adicionou-se 2 gotas de HCl 3 mol L
-1
e depois 5 gotas de
NH
4
OH 6 mol L
-1
at obter cheiro amoniacal. Agitou-se e aqueceu-se por 10
minutos. A formao de um precipitado branco floculoso confirma a presena de
Al
3+
. Centrifugou-se e separou-se o sobrenadante C-3.
15. Em C-3 adicionou-se gota a gota de NaOH 4 mol L
-1
at a identificao
da formao de um precipitado branco gelatinoso, o que confirma a presena de
Zn
2+
.

11

4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 Abertura da Amlgama
1. A massa de amostra pesada foi determinada por meio de padres analticos
qualitativos, considerando que uma massa mxima a ser pesada deve ser 20 mg
(0,02 g), a fins de teste de solubilidade.
8
Por fim, determinou-se uma massa mdia a
ser pesada como sendo 15 mg (0,015 g), porm devido a erros analticos pesou-se
20,4 mg (0,0204 g).
Para realizar a abertura da amostra pesada optou-se pelo HNO
3
6 mol L
-1
; o
volume de cido adicionado foi calculado utilizando como parmetro o metal
provvel mais pesado da amostra: o mercrio (Hg). A reao de Hg com HNO
3

descrita abaixo, considerando princpio que a massa pesada seja 100% mercrio:

Portanto:

Clculo:

O valor encontrado indica o volume mnimo de HNO
3
que deveria ser
adicionado para reagir totalmente com Hg

metlico. Porm, um volume maior
deveria ser adicionado para reagir com os outros metais participantes, considerando
que 6 metais estariam na liga da amlgama (e um destes, Hg, com pelo menos dois
12

valores de oxidao). Portanto, deveria adicionar 6 vezes mais do que 0,5 gotas,
sendo assim 3 gotas, valor este como mnimo para reagir com todos os metais
previstos. No entanto, fez-se necessrio um volume que entrasse em contato com
toda a amostra pesada, uma vez que esta no estaria uniforme no bquer a que se
foi pesado.
Alm disso, foi importante adicionar reagente em excesso, garantindo que
todo o analito reagisse e ionizasse. Desta forma, estipulou-se 1,5 mL de HNO
3
6 mol
L
-1
como suficiente para reagir com toda a amostra.
Porm, um detalhe que inicialmente foi desconsiderado foi a respeito da
velocidade da reao, sabendo que a concentrao seria proporcional cintica
qumica. Ao adicionar os 1,5 mL de HNO
3
6 mol L
-1
e esperar cerca de 5 minutos
observou-se que pouco solubilizou da amostra. Assim, adicionou-se cerca de 8
gotas de HNO
3
concentrado, como forma de ensaio para solubilizao da amostra.
Cerca de 1 minuto aps a adio, a amostra solubilizou-se por completo,
comprovando a estimativa de concentrao proporcional velocidade de reao.
As reaes dos metais previstos com o cido ntrico so descritas abaixo:
Mercrio

Prata

Estanho com cido ntrico concentrado

( )

Cobre
13

()

Alumnio

Zinco com cido ntrico em concentrao mdia

2. Aps a dissoluo dos metais, transferiu-se para um tubo de ensaio, e aps a
adio de HCl ocorreu precipitao dos ctions do grupo I, segundo as seguintes
reaes, respectivas Ag e Hg.

Ag
+
+ Cl
-
AgCl
Hg
2
2+
+ Cl
-
Hg
2
Cl
2


O sobrenadante continha os cloretos dos ctions dos grupos conseguintes.
(Vide Anexo 1).
4.2 Identificao dos metais do Grupo I
5. A funo da adio de NH
4
OH 6 mol L
-1
foi para a solubilizao da Ag residual
em meio aquoso, separando-a do Hg, formando um complexo solvel translcido, o
diaminprata (I), ficando no sobrenadante, segundo as seguintes reaes.

NH
4
OH NH
3
+ H
2
O
AgCl + NH
3
[Ag(NH
3
)
2
]
+
+ Cl
-
14

A separao por meio da centrifugao teve de ser executada rapidamente,
para evitar perda de ons Ag
+
devido reduo de Ag
+
a Ag
0
, segundo a seguinte
reao:

2 AgCl + Hg
0
(s)
Hg
2
Cl
2 (s)
+ Ag
0


O resduo apresentou colorao a princpio cinza e em seguida preta, o que
confirmou a presena de mercrio (Hg). (Vide Anexo 2).
6. A adio de HNO
3
3 mol L
-1
foi necessria para acidificar o meio, propiciando
a quebra das ligaes no complexo [Ag(NH
3
)
2
]
+
, fator necessrio para Ag
+
reagir
com o Cl
-
na soluo, seguindo as seguintes reaes:

2 HNO
3
+ [Ag(NH
3
)
2
]
+
2 NH
4
+
+ Ag
+
+ 2 NO
3
-

Ag
+
+ Cl
-
AgCl

A precipitao da prata como AgCl, sendo um precipitado branco indicou a
presena de prata (Ag). (Vide Anexo 3).
4.3 Identificao dos metais do Grupo II
7. A adio de HCl 3 mol L
-1
foi necessria para a verificao da possibilidade de
algum ction do grupo I estar na soluo. E para a precipitao dos metais do grupo
II adicionou-se Tiocetamida 1 mol L
-1
, na qual gera a substncia H
2
S, agente
precipitante do grupo II, segundo a seguinte reao:

C
2
H
5
NS + 2 H
2
O

H
3
CCOOH + NH
4
+
+ H
2
S

15

O agente precipitante, H
2
S, reagiu com os ctions deste grupo segundo as
seguintes reaes, considerando que no necessariamente tivesse todos os metais
deste grupo:

Hg
2+
+ S
2-
HgS
Cu
2+
+ S
2-
CuS
Sn
2+
+ S
2-
SnS
(considerando a no reao com cido ntrico concentrado na abertura)

Porm, com o prosseguimento da anlise constatou-se que nenhum metal
correspondente do grupo II estava na amostra de amlgama.
10. Para a identificao do mercrio (II) houve a necessidade de dissolver o
resduo de HgS e Hg(NO
3
)
2
.2HgS com gua rgia, gerando Hg
2+
. Tendo o on em
soluo, adicionou-se SnCl
2
para ocorrer a seguinte reao:

SnCl
2
+ Hg
2+
Sn
2+
+ HgCl
2


Porm, no constatou-se a presena de mercrio (II), devido s reaes de
oxirreduo ocorridas na abertura da amostra com cido concentrado, o que causou
a maior taxa de oxidao para mercrio (I), Hg
2
2+
, identificado no grupo I.
12. O resduo a ser obtido aps a adio de NH
4
OH 6 mol L
-1
seria Sn(OH)
2
,
segundo a seguinte reao:

Sn
2+
+ OH
-
Sn(OH)
2


Porm, no foi constatada a presena de estanho (Sn).
13. As reaes para a identificao de cobre (Cu
2+
) no o identificaram na
amostra, mesmo sendo objetivas.
16

4.4 Identificao dos metais do Grupo III
14. A adio de HCl fez-se necessria para acidificar o meio. A inteno de
adicionar NH
4
OH 6 mol L
-1
foi para a precipitao de Al, e a formao de um
complexo com Zn, segundo as seguintes reaes:

Al
3+
(aq)
+ 3 NH
3 (aq)
+ 3 H
2
O
(l)
Al(OH)
3 (s)
+ 3 NH
4
+
(aq)
Zn
2+
(aq)
+ 4 NH
3 (aq)
[Zn(NH
3
)
4
]
2+
(aq)


Porm a separao no se fez necessria, devido a no precipitao de
alumnio seguindo a reao acima, desta forma, no havendo alumnio na amostra,
e somente o zinco na forma do complexo tetraaminzinco (II).
15. Para a identificao de Zn, adicionou-se NaOH 4 mol L
-1
para reagir com Zn
2+

e precipitar na forma de hidrxido; porm foi desconsiderado a quebra total das
ligaes do complexo para deixar o on Zn
2+
disponvel para a reao, ou ainda um
reagente que precipitasse de forma direta, sendo este o H
2
S, segundo a seguinte
reao:

[Zn(NH
3
)
4
]
2+
(aq)
+ H
2
S
(aq)
ZnS
(s)
+ 2 NH
3 (s)
+ 2 NH
4
+
(aq)


O mtodo de precipitao escolhido no foi ideal, porm o resultado de
confirmao de zinco se deu segundo a seguinte reao:

Zn
2+
+ 2 OH
-
Zn(OH)
2

Tal resultado foi considerado parcialmente satisfatrio, uma vez que existia
uma pequena quantidade de Zn
2+
que no estava ligada ao complexo, o que
confirmou a presena de zinco (Zn) (Vide Anexo 4), devido a formao de uma
soluo turva, fator este que foi considerado anteriormente.
17


5. CONCLUSO
Por meio de pesquisas em diversas referncias pode-se determinar o mtodo
ideal de abertura da amostra metlica em anlise, destacando-se o fato de haver
diversas formas de abertura para diversos tipos de matrizes de trabalho analtico.
Assim, importante a escolha de procedimentos de anlise ideais, visando mtodos
rpidos e eficientes; alm disso, a escolha das reaes de identificao tem de ser
considerando o quanto mais aparente for a confirmao de um metal na amostra.
Uma amlgama usual, tem cerca de 43 a 54% de mercrio, 20 a 35% de
prata, 10 % de cobre, 2% de zinco e uma pequena percentagem de estanho.
8

Com exceo do estanho e cobre o ouro e o ndio, que so metais mais
difceis de serem encontrados, e caros, tampouco estavam presentes na amostra
todos os outros ctions supostos, encontravam-se na amlgama, entrando em
acordo com as informaes recolhidas.
O uso de mercrio em uma amlgama dentria lhe confere propriedades de
resistncia muito importantes para sua eficincia odontolgica. Porm, estudos de
toxicologia mostram que este elemento, assim como os outros elementos
constituintes, ao sofreram oxidao devido as reaes com cidos da parte bucal e
entrar em contato com a corrente sangunea, o que um problema grave. Como
forma de resoluo deste problema, optam-se atualmente muitas vezes pelo uso da
liga NiTi (Nquel-Titnio), na qual menos txica. Porm, a reao desta liga com Cl
-

destri a camada de TiO
2
depositada na superfcie da liga, o que acarreta a
oxidao dos metais, e consequentemente liberao dos ons no sistema
estomatolgico.
Assim, ultimamente optam-se pelo uso de compsitos resistentes corroso,
como por exemplo o Esthet-X HD da marca Dentsply Brasil

, que reduz
significativamente os riscos de contaminao aos pacientes.
18


6. REFERENCIAL TERICO
1. CALVERT, J. B., Mercrio, compilado em 2002-11-05. Disponvel em
<http://mysite.du.edu/~jcalvert/phys/mercury.htm>. Data de acesso: 03 de nov. 2013.
2. SANTOS, JOS F. F. Restauraes de Amlgama. 1edio, So Paulo: editora: Santos , 1990.
3. Embrapa. Preparo de amostras. Disponvel em
<http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/08MET/Palestras/preparoamostras.pdf>. Data de
acesso: 03 de nov. 2013.
4. Scribd. Preparao de amostras metlicas. Disponvel em
<http://pt.scribd.com/doc/108598651/preparacao-de-amostras-metalicas-1>. Data de acesso: 03 de
nov. 2013.
5. MCMURRY, J.; FAY, R. C.. General Chemistry. Upper Saddle River, NJ: Prentice Hall, 2001.
6. Instituto Federal de Pernambuco Campus Ipojuca. LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA
QUALITATIVA. Disponvel em <http://pt.scribd.com/doc/43106238/Apostila-Labor-Quim-Anal-
Qualitativa-An-lise-Dos-C-tions>. Data de acesso: 16 de out. 2013.
7. Marcha analtica. In Infopdia [Em linha]. Porto: Porto Editora, 2003-2013.Disponvel na www:
<URL: http://www.infopedia.pt/$marcha-analitica>. Data de acesso: 29 de out. 2013.
8. FERNANDES, R. F. Amlgama. Disponvel em
<http://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/Am%C3%A1lgama>. Data de acesso: 16 de
out. 2013.
Arzt Instituto de Medicina Integral. Amlgama Dentrio e Intoxicao por Mercrio. Disponvel
em<http://www.arzt.com.br/informacoes/amalgama-dentario-e-intoxicacao-por-mercurio>. Data de
acesso: 04 de nov. 2013.
Dentsply Brasil

. Esthet-X HD. Disponvel em

<http://www.dentsply.com.br/isogesac/hisows_portal.aspx?1,2,2,Produto,61,223,0,,0,0,0,0,>. Data de
acesso: 04 de nov. 2013.
NAGEM FILHO, H. et al, Materiais Restauradores: amlgama dental, Bauru,SP, 1997.
Planejamento de Aula Klauss Engelmann
VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.
19


7. ANEXOS
7.1 Anexo 1

7.2 Anexo 2

20


7.3 Anexo 3

7.4 Anexo 4