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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGANICOS.

ANALISIS DE RESULTADOS.
Determinacin de Carbono, Hidrogeno y Oxigeno.
a) Se coloco una pequea muestra de azcar en un trozo de porcelana y se calent. Se observo que se produca un residuo parecido al color y la textura del grafito negro, que nos lleva a entender es el carbono. Tambin se pudo ver que se desprenda vapor de agua como resultado de la combustin. C12 H22 O11 + 12 O2 12 CO2 + 11 H2O Azcar

Determinacin de Carbono, Hidrogeno y Oxigeno. b) Se coloc 1g de CuO (oxido cprico) y se calent para eliminar cualquier residuo de agua, el cual se torno mas oscuro. Posteriormente se coloco 0,1g de azcar y mas CuO. Se cerro el tubo con el tapn y se calent. Comenz a aumentar su volumen tornndose aun mas negro. C12H22O11+ 24CuO 24Cu(s)+ 12CO2 (g) + 11H2O (l) Al tubo que contena Ca(OH)2 se le formo un precipitado de color blanco, indicando la presencia de carbono. CaCO3 + H2O . carbonato de calcio Se le aadi CuSO4 (sulfato de cobre anhidro) al vapor que expidi el tubo de la muestra con CuO. CuSO4 (s) + 5H2O (l) CuSO4 5H2O Se torno de color azul, es como si se hidratara al CuSO4. CO2 + Ca(OH)2

Determinacin de elementos por fusin de metales. a) Primero se fundi el Na para que la reaccin se diera con mayor facilidad y posteriormente se le agrego tiourea. + Na + calor NaCN + Na2S + NaCl

se agrego alcohol gota a gota y este deprende burbujas C2H6O C2H5ONa + H2 sodio etilato Una vez se enfri se agrego 10 mL de agua destilada y se dejo hervir para que los iones entraran en la solucin y posteriormente se filtro en caliente.

Se dividi en cuatro tubos de ensayos. TUBO 1. Al filtrado se le agrego dos gotas de solucin de sulfato ferroso. Se calent hasta ebullicin, posteriormente se agrego una gota de cido sulfrico diluido con el fin de disolver los hidrxido de hierro formados que se hubieran formado por la oxidacin con el aire durante la ebullicin. La aparicin de un precipitado o coloracin azul de Prusia indica la presencia de nitrgeno. El pH deber ser cido por eso se aade acido clorhdrico. 6NaCN + FeSO4 Na4 (Fe(CN)6) + Na2SO4 3 Na4 (Fe(CN)6) + 6FeCl3 Fe4 (Fe(CN)6) 3 + 6Na2Cl3 Ferrocianurico ferrico Azul de prusia

En nuestro caso se observo cambio de coloracin, pero no se observo un precipitado azul. Es posible que se haya realizado una mala fundicin del sodio y esto hizo que no reaccionara bien con la tiourea y as afectar todo el proceso.

TUBO 2. Determinacin de Azufre como sulfuro. a. Colocar 1 mL del filtrado se agrego 2 gotas de solucin de acetato de plomo, acidule con gotas de cido actico diluido. La aparicin de un precipitado caf o negro o una coloracin oscura indic la presencia de azufre. No se observo lo ideal, pero se observo un precipitado caf muy claro. Es posible que se haya realizado una mala fundicin del sodio y esto hizo que no reaccionara bien con la tiourea y as afectar todo el proceso. S la reaccin se hubiera dado como se esperaba, la ecuacin hubiera sido la siguiente: Na2S + (Ch3Coo)2Pb PbS + sulfuro de plomo 2CH3COONa

Determinacin de Azufre como sulfuro. b. En un tubo de ensayo se coloc 1 mL del filtrado y se agreg gotas de solucin de nitroprusiato de sodio fresca. La aparicin de una coloracin prpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido. En el laboratorio realizado, esta sustancia se torno un color rojizo. Por lo tanto las dos pruebas realizadas dieron negativo para la presencia de Azufre como sulfuro. Na2S + Na(Fe(CN)5NO) Na2 (Fe(CN)5NaSNO) purpura

Es probable que al realizar la reaccin con la Tiourea no se dio eficientemente y por lo tanto no se formo NaS y es por eso que dieron negativas las pruebas.

Determinacin de Halogenuros. a) Ensayo de Boilstein: al calentar el diclorobenceno en llama reductiva se observ inicialmente una pequea llama color verde seguida de una de mayor tamao amarilla, posteriormente en la llama oxidativa se observa un chispeo muy corto mientras la sustancia permanece en fase liquida, finalmente se evapora.

b) Al calentar la solucin para reducir su volumen se presencia una ebullicin agresiva al entrar en contacto con el calor, posteriormente a agregarle nitrato de plata se observo precipitado blanco indicando la presencia de Cloro.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Cloruro de plata

1. Qu ocurre si la fusin sdica falla? La fusin sdica podra fallar si el compuesto para analizar es muy voltil y se evapora antes de que ocurra la transformacin de los compuestos a los iones inorgnicos. Si esto llega a ocurrir (la creacin de iones inorgnicos) simplemente todas las pruebas (determinacin de azufre con sulfuro de plomo y nitro prusiato de sodio, determinacin de nitrgeno con azul de Prusia, determinacin de halgenos con AgNO3) daran negativas, concluyendo que el compuesto orgnicos slo tiene C, H y O, creando un resultado errneo, y por ende una mala deduccin de la estructura del compuesto y por lo tanto tocara repetir el procedimiento, por eso es conveniente agregar compuesto al iniciar la fusin sdica, cuando el Na haya fundido, volver a aadir ms alcohol con agua destilada y cuando el tubo est al rojo, aadir ms sustancias unas 2 o 3 veces, con eso se asegura la conversin del compuesto a iones inorgnicos

2. Cmo determinara usted la presencia de carbono de una muestra de alcanfor ? El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas.
La forma ms simple es la carbonizacin, quemar tu muestra en un crisol cuidadosamente y si se carboniza (presencia de cenizas de color negro) significa que la muestra contiene carbono, aunque debes de tener precaucin que la muestra no sea inflamable. Y un anlisis ms complejo pero que te garantiza saber si tu muestra tiene carbono: Se efecta, mezclndolas con exceso de oxido cprico, y calentndose la mezcla al rojo sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapn, que deja pasar un tubo de desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende anhdrido carbnico CO2, que enturbia una disolucin de agua de barita Ba (OH)2 formando un precipitado.

El cambio de coloracin del sulfato de cobre es la principal razn: La sal anhidra CuSO4 es en realidad de color blanco. La hidratacin de la sal anhidra CuSO4 es muy exotrmica, lo cual viene a corrobora la estabilidad de la sal hidratada. Para realizarla basta con aadir unas gotas de agua a una pequea cantidad de CuSO4. Al cabo de unos segundos la sal anhidra adquiere de nuevo la coloracin azul de la sal hidratada, desprendindose una gran cantidad de energa en forma de calor.

Los mtodos cualitativos tradicionales estn basados en reacciones inicas. Teniendo en cuenta que las molculas orgnicas generalmente no son disociables, es necesario descomponerlas; lo cual se logra por medio de fusin en presencia de metales -sodio o magnesio- , con este tratamiento los elementos que se van a investigar se transforman en compuestos inicos facilitando de esta manera su determinacin y que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos.

5. Porque el sodio debe estar seco para la fusin sdica? Una caracterstica del Na es su alta reactividad. NUNCA se debe aadir agua al Sodio, ya que reaccionan violentamente para formar NaOH, el mejor de los casos es que se rompa el tubo de ensayo; el peor sera una llamarada.

6. Que ocurre sino se destruye el exceso de sodio en la fusin sdica? Lo mas probable es que reaccionara violentamente ya que posteriormente se le agrega agua al compuesto y el Na no reacciona muy violento con el agua.

7. En la determinacin de nitrgeno que ocurre si se aade exceso de sulfato ferroso en la parte a.? Probablemente lo que pasara es que se formaran mas cantidad de hidrxidos de hierro y no se disolveran todos con el acido clorhdrico agregado. 8. En la derminacin de azufre. Para que se debe acidular la mezcla con acido actico en la parte a.? Se acidula para que la reaccin se de correctamente.

9. Que impurezas pueden afectar los resultados en la prueba con halgenos? Si solo se produce una turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposicin inicial de sodio. 10. consulte un mtodo practico para diferenciar los halgenos C, Br, I y F. a)Se puede realizar el ensayo de Beilstein que si es positivo indica que puede haber halgenos y si es negativo indica que no hay halgenos. Para ello se calienta un alambre de cobre en la llama del mechero hasta que no produzca color verde. Se deja luego enfriar. Se toca con el alambre la sustancia a analizar y se lleva de nuevo a la llama. Si no se colorea no hay halgenos, pero si la llama se torna azul verdosa, puede haber halgenos. b)Tambin se emplea el mtodo de Lassaigne. Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un liquido obtenido en la previa investigacin del nitrgeno y se acidifica con cido ntrico y luego se aade solucin de nitrato de plata. El cloro, bromo o yodo de la molcula orgnica se transforma en los respectivos iones Cl, Br, I que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI) precipitado amarillento .

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