DETERMINACION GRAVIMTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FRRICO Fundamento La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que

existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones La precipitacin debe ser cuantitativa. Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad) El producto final debe tener una frmula definida. En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en orma de xido hidratado !e"#$.x%&"#' % orma de precipitacin'. (omo reactivo precipitante se utili)ar el *&$ diluido +,+. (omo medio de iltracin empleamos papel gravimtrico %o de ceni)as conocidas', procurando e ectuar una separacin previa por decantacin. (omo lquido de lavado se emplea una disolucin de *& -*#$. La calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre .// 0 +///1 (, obteniendo como producto inal !e"#$ % orma de pesada'. Las reacciones implicadas son, !e%&"#'2$3 3 $ *&$ !e%&"#'$%#&'$ 3 $*&-3 !e%&"#'$%#&'$ !e"#$ 3 4 &"# La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de !e"#$ originada 0 de la relacin estequiomtrica entre !e 0 !e"#$ Procedimiento Se toman +/,// ml de la disolucin de !e%555' en un vaso de +// ml. Se aade aproximadamente + ml de &*#$ concentrado 0 se calienta a ebullicin. Se agrega a continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 6/ ml 0 despus, lentamente 0 con agitacin, disolucin de *& $ hasta que el precipitado coagule 0 el lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un minuto 0 se la de7a en reposo. Se comprueba que la precipitacin ha sido completa %el lquido sobrenadante debe ser incoloro'. (uando se ha depositado el precipitado en el ondo del vaso, el lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico %previamente colocado en el embudo', de7ando la ma0or cantidad posible del precipitado en el vaso. El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 6 ml de la disolucin de *&-*#$ caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco, decantando de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico %esta operacin se repite 6 o 2 veces'. 8l inal se trans iere todo el precipitado al iltro donde se lava de nuevo con disolucin de *&-*#$ caliente %9e orma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido e ectivo, viendo si el lquido iltrado est libre de cloruros, no debe aparecer precipitado al aadir nitrato de plata'. Las partculas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan rotando las paredes del vaso con un pequeo tro)o de papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. %En casos extremos ha0 que redisolverlas en &*#$ 0 reprecipitar de nuevo el hierro'. El iltro con su contenido se trans iere a un crisol de porcelana, previamente ca cinado ! pe"ado #operaci$n %ue "e &a'r( &ec&o a comien)o de a "e"i$n*. Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo apo0ado en un trpode, con una pequea llama 0 se calcina el papel a una temperatura in erior a la del ro7o oscuro, prosiguiendo hasta la total combustin del papel 0 tomando precauciones para evitar la reduccin del xido, para ello conviene girar el crisol de ve) en cuando %:con cuidado;' <ranscurrido el tiempo necesario, se de7a en riar el crisol en un desecador 0 se pesa, calculando la cantidad de xido rrico producido, por di erencia con el peso del crisol vaco determinado anteriormente. Re"u tado"

Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito %!e' 0 la orma pesada %!e"#$', " !e !e"#$

moles !e = moles !e " # $ " " %=8t '!e %masa'!e = %masa'!e"#$ = %masa' % actor gravimtrico' !e"# %=mol '!e"#$ $
8 partir de la masa de !e presente en la alcuota de muestra anali)ada, se calcula la concentracin de !e de la muestra en las unidades adecuadas, g>L ? %=>@'