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ESPECTROMETRO DE MASAS

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Un trabajo sobre como funciona un espectrometro de masas.
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HERNANDEZ MELGAR ALAN GERARDOFISICA II ESPECTROMETRO DE MASAS INTRODUCCIÓN

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29/SEPTIEMBRE/2009

El espectrómetro de masas es un aparato que se basa fundamentalmente en el movimiento de partículas cargadas en un campo magnético; y modo de materia se define como: “Método de análisis basado en el estudio detallado de los iones que se forman al suministrar energía a una molécula”. La Espectrometría de Masas es una poderosa técnica microanalítica que se usa para identificar compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, para elucidar la estructura y propiedades químicas de moléculas ó para determinar el contenido isotópico de diferentes elementos en un mismo compuesto. La detección de los compuestos es regularmente llevada a cabo con cantidades realmente pequeñas (algunos pmoles) de sustancia y así obtener información característica como el peso y algunas veces la estructura. En principio, el espectro de masas de cada compuesto es único y puede ser usado como una “huella química” para caracterizar el compuesto o muestra. HISTORIA A finales del siglo XIX y comienzos del siglo XX, hubo una gran cantidad de trabajos experimentales sobre cargas eléctricas; la espectrometría de masas inició cerca del año 1886 cuando el físico aleman Eugen Goldstein, descubrió los iones positivos, continuo tomando forma con otro físico alemán, W. Wien quien consiguó analizarlos por deflección magnética en el año de 1898 y se dio un paso definitivo cuando en 1901 W. Kaufmam consguió analizar los rayos catódicos usando campos eléctricos y magnéticos paralelos; pero fue cerca del año 1912 cuando el científico J. J. Thomson observo el fenómeno de emisión de iones; estimulado por su ambición de descubrir los secretos más profundos de la química y el gran interés en medir la relación masa-carga del electrón, se las ingenió para crear primer espectrómetro de masa y así obtener de él, los primeros espectros de elementos y compuestos, tales como: O2, N2, CO y COCl2,20Ne, y 22Ne. FUNDAMENTO: Como ya se mencionó, un espectrómetro de masas es un claro ejemplo del movimiento de partículas cargadas en un campo magnético. A continuación se ilustra y se explica su funcionamiento de manera muy fundamental. Donde I es una fuente de iones (para electrones puede tratarse de un

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filamento caliente), S1 y S2son dos rendijas estrechas a través de las cuales pasan los iones siendo acelerados por la diferencia de potencial (V) aplicada entre ambas. En la región que está por debajo de las rendijas hay un campo magnético uniforme dirigido hacia usted (el lector). El ion describirá entonces una órbita circular curvada en un sentido o en otro según sea el signo de su carga q. Después de describir una semicircunferencia los iones inciden sobre una placa fotográfica (P) dejando una marca. COMPONENTES PRINCIPALES DE UN ESPECTROMETRO DE MASAS: Existen muchas técnicas de ionización de muestras, que se adecuan a los distintos tipos de sustancias, pero un espectrómetro de masa en general se compone de: • • • • • • • • SISTEMA DE BOMBEO SISTEMA DE ENTRADA FUENTE DE IONES (CAMARA DE IONIZACIÓN) OPTICA IONICA ANALIZADOR MÁSICO DETECTOR LÍNEA DE TRANSFERENCIA (CG-EM) Como los iones son inestables y muy reactivos se deben manipular en alto vacío (SISTEMA DE BOMBEO).

En todas las mediciones, alguna forma de energía es suministrada a las moléculas a analizar para perturbar la ionización, existen distintas técnicas de ionización como las: FAB y MALDI que son más adecuadas para sustancias poco volátiles, inestables o de peso molecular alto (proteínas, polisacáridos), pero para moléculas de polaridad baja o media de hasta peso molecular 500 la técnica de ionización más utilizada es la de impacto electrónico (EI). En la técnica tradicional de impacto electrónico (electron ionization EI), algunas de las moléculas ionizadas del compuesto o muestra en estado gaseoso, son golpeadas por un haz de electrones de alta energía, estas “explotan” en una variedad de fragmentos ionizados, el patrón de fragmentación resultante así como los iones residuales constituyen el espectro de masas. ESQUEMA DE UN ESPECTROMETRO DE MASA POR IMPACTO ELECTRÓNICO (EI).

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El impacto hace que la muestra M pierda un electrón, generando así un ion radical M+, este tiene un gran exceso de energía y a su vez puede fragmentarse generando un nuevo ion radical o simplemente un ion.

Estos iones formados a su vez pueden fragmentarse generando otros iones, al detector o placa llegarán todos los iones, tanto el M+, como los fragmentos de éste. En el espectrómetro de masas se separan los iones que tienen la misma carga (q) pero diferente masa (m), al detector llegaran todos los iones según su relación m/q, ya que el radio de la trayectoria de cada ion cambia según el valor de q/m del mismo, y los cuantificara según su abundancia relativa. Los científicos que usaban esta técnica, descubrieron en la década del 20 que átomos del mismo elemento químico no tienen necesariamente la misma masa; las diferentes variedades de átomos de un elemento químico, variedades que difieren en masa, se denominan isotopos. El ion molecular M+ generalmente no es el más abundante, porque se fragmenta, lo que permite obtener el peso molecular de la sustancia.

VENTAJAS DE LA ESPECTROMETRIA DE MASAS. 1. Capacidad de identificación (desde átomos a moléculas muy complejas) 2. Es cualitativa y cuantitativa • • huella dactilar de nuestra sustancia medir [ sustancia ] (concentración de la sustancia)

3. Permite analizar mezclas complejas 4. Posee una gran sensibilidad: cuatrillón). [concentración] de ppq (partes por

5. Es universal y específica (muestras sólidas, líquidas o gaseosas). 6. Permite determinar el peso molecular de la sustancia analizada 7. Suministra información estructural de la molécula analizada 8. Suministra información isotópica 9. Es muy rápida (espectro en décimas de segundo) 10. Técnica en fin muy evolucionada y automatizada.

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DESVENTAJAS DE LA ESPECTROMETRIA DE MASAS. 1. Necesidad de disponer de la muestra en fase vapor sin descomposición lo que implica que la sustancia a analizar sea: • • Volátil Termoestable

2. Es una técnica destructiva. 3. Es necesario un alto vacío (10-6 torr). 4. Dificultad operativa 5. Dificultad de analizar sustancias de alto peso molecular. APLICACIONES ESPECÍFICAS DE LA ESPECTROMETRIA DE MASAS. ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ Determinar adulteración en la miel de abeja. Detectar e identificar el uso de fármacos de abuso en atletas (antidoping). Monitorear los gases de la respiración en pacientes durante cirugía. Determinar la composición de materiales provenientes del espacio exterior. Localizar depósitos petroleros (midiendo precursores del petróleo en rocas). Monitorear fermentaciones en línea (industria biotecnológica). Detectar contaminantes orgánicos en el aire, agua, suelo y alimentos. Determinar algunos tipos de envenenamiento (criminalística).

BIBLIOGRAFÍA:       Marcelo, Alonso. Edward J. Finn. “Fisica volumen 2: Campos y Ondas”. Fondo Educativo Interamericano. 1976. M L. Vestal: “Methods of Ion Generation”, Chem. Rev. 2001, 101, 361375 D. A. Skoog y J. L. Leary: “Análisis Instrumental”, 4ta Edición. McGrawHill Co., Madrid, 1994. R. S. Drago: “Physical Methods in Chemistry”, W.S. Saunders Company, Philadelphia, U.S.A., 1977. F. Rouessac y A. Rouessac: “Análisis Químico“, McGraw Hill, Madrid, 2003. F. Mc-Lafferty: “Interpretation of Mass Spectra”, 3th Edition. University Sciencie Book, Mill Valley, U.S.A., 1980.

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M. R. Lossada: “Introducción a la espectrometría de masas I”, Rev. Soc. Vzlna. Quim., 2001, 24(1), 34. M. R. Lossada: “Introducción a la espectrometría de masas II. Métodos de ionización en espectrometría de masas”, Rev. Soc. Vzlna. Quim., 2001, 24(4), 24. M. R. Lossada: “Introducción a la espectrometría de masas III Analizadores de masas”, Rev. Soc. Vzlna. Quim., 2002, 25(1), 27.

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