PRCTICA 8 FOTOMETRA DE LLAMA Fundamento: Se basa en la medida de la emisin espontnea de Radiacin electromagntica emitida por un elemento previamente excitado

con el calor de una llama. Las transiciones electrnicas que se produzcan son caractersticas de la estructura electrnica del elemento, por lo tanto la longitud de onda de la REM emitida da informacin cualitativa del mismo. La intensidad de la radiacin es proporcional a la concentracin del analito. Esquemticamente la reaccin que se produce es: tomo + Calor(llama) tomo* tomo + h

Esta Tcnica Instrumental, est especialmente indicada en la determinacin de metales alcalinos en disolucin. Valoracin de Sodio y Potasio en muestras sricas por el mtodo directo o de recta patrn: Procedimiento experimental 1.- Preparar solucin madre: SOLUCIN DE PARTIDA DE Na: pipetear 4 mL de la solucin de 1000 ppm y enrasar a 100mL. Tendremos una concentracin de 1.7 mEq/L.(ya preparada) SOLUCIN DE PARTIDA DE K: pipetear 0.3 mL de la solucin de 1000 ppm y enrasar a 100mL. Tendremos una concentracin de 0.077 mEq/L.(ya preparada) Mezclando volmenes iguales de las dos disoluciones(p.e. 50 ml de cada una) tendremos la solucin madre (M) de ambos iones, de la que repartiremos los siguientes volmenes para ajustar el fotmetro de llama. 2.- Utilizando matraces de 25 mL, preparar las siguientes diluciones:

MATRAZ mL de M mL de H2O Conc Terica Na Conc Terica K Conc. Medida Na Conc. Medida K

1 5 20

2 10 15

3 15 10

4 20 5

5 25 0

3.- Muestra problema: dilucin 1:200 del suero problema (0.5 mL hasta 100). Determinar la concentracin de Na y K en dicho suero. 4.- Ajustar con el matraz n 5 a 170 u. para Na y 7.7 para K en el fotmetro de llama, tras ajustar con agua destilada el blanco de la prueba. 5.- Una vez comprobada la estabilidad de estas dos medidas, y siendo la ltima operacin el ajuste 0 con el H2O, se miden las intensidades o concentraciones de las diluciones patrones preparadas intercalando entra cada lectura el ajuste 0 para eliminar cualquier presencia de analito. Por ltimo medir la intensidad de emisin de la muestra problema. 6.- Representar grficamente para Na y K la concentracin terica frente a su correspondiente concentracin medida por el fotmetro. Si en ambos casos se obtiene una recta indicar que la calibracin es correcta y la concentracin de suero ser la medida por el fotmetro directamente.