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Analisis Quimico Instrumental

Analisis Quimico Instrumental

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Ventajas  La utilización de la llama como fuente de excitación. Desventajas  La energía de excitación .  La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor control de las variables en una excitación por llama.ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de átomos.

 excita estos átomos o moléculas.  Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan.Espectroscopia  Espectroscopia de emisión atómica  Espectroscopia de absorción atómica  Espectroscopia de fluorescencia atómica Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y una foto detector electrónico como dispositivo de medida  permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso  descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas. Tiene tres funciones básicas. pasa al estado gaseoso.  Las moléculas gaseosas. es decir.  La sal seca se vaporiza. se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. .  Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. o una parte de ellas.  Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.

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900 2.800 2.900 2.700 2.Temperatura máxima (°C) de distintas llamas Combustible Aire Oxígeno Gas alumbrado Propano Butano Hidrógeno Acetileno 1.300 .100 2.780 3.300 2.100 Cianógeno 2.300 4.700 1.930 1.

2. 3. Cuando se realiza con láser de diodo ajustable. 1. o bien son eliminados completamente. que emitirá entonces fotones de inferior energía. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. El "agujero" de la capa interior se llena entonces con electrones de los orbitales externos. los electrones de las capas interiores del átomo se excitan a orbitales vacíos externos.ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN Tipos de Espectrofotometría: PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA: La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. se la conoce como espectroscopia de absorción con láser de diodo ajustable. . ionizándose el átomo. ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN: Es una técnica en la cual la energía de un haz de luz se mide antes y después de la interacción con una muestra. ESPECTROMETRÍA DE RAYOS X: Cuando los rayos X con suficiente frecuencia (energía) interaccionan con una sustancia. ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA: La espectrometría de fluorescencia usa fotones de energía más elevada para excitar una muestra.

• ESPECTROMETRÍA ULTRAVIOLETA: Todos los átomos absorben en la región ultravioleta (UV) ya que estos fotones son bastante energéticos para excitar a los electrones externos. atomizadas. • ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN DE PLASMA: Es similar a la emisión atómica por llama. se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. Aunque esta forma pueda ser poco común al ser el ojo humano un indicador similar. • ESPECTROMETRÍA VISIBLE: La espectroscopia de absorción visible a menudo se combina con la de absorción ultravioleta (espectroscopia UV/Vis). Para materiales no conductores. todavía se muestra útil para distinguir colores.• ESPECTROMETRÍA DE LLAMA: Las muestras de solución líquidas son aspiradas en un quemador o una combinación de nebulizador/quemador. y a veces excitadas a un estado electrónico de energía más alta.  Espectrometría de plasma de corriente contínua (DCP)  Espectrometría de emisión óptica por descarga luminiscente (GDOES)  Espectrometría de emisión plasma-atómica acoplada inductivamente (ICP-AES)  Espectrometría de ruptura inducida por láser (LIBS)  Espectrometría de plasma inducida por microondas (MIP) • ESPECTROMETRÍA DE CHISPA O ARCO: Se usa para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. se produce la fotoionización. . desolvatadas. Si la frecuencia es lo bastante alta.

• ESPECTROMETRÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN): La espectrometría de resonancia magnética nuclear analiza las propiedades magnéticas de ciertos núcleos atómicos para determinar diferentes ambientes locales electrónicos del hidrógeno. • ESPECTROMETRÍA DE FOTOEMISIÓN  Emisión de electrones a partir de la materia después de la absorción de fotones energéticos (efecto fotoeléctrico). Las "huellas digitales" que resultan son una ayuda para el análisis. En química orgánica. el análisis de los espectros de absorción infrarroja indica qué tipo de enlaces están presentes en la muestra. carbono.• ESPECTROMETRÍA INFRARROJA: La espectrometría infrarroja ofrece la posibilidad de medir tipos diferentes de vibraciones en los enlaces atómicos a frecuencias diferentes. u otros átomos en un compuesto orgánico u otro compuesto.  Emisión de fotones a partir de los semiconductores y metales cuando los electrones que fluyen en el material pierden energía mediante deceleración o recombinación. • ESPECTROMETRÍA RAMAN: La espectrometría Raman usa la dispersión inelástica de la luz para analizar modos vibracionales y rotatorios de las moléculas. .

• De dispersión inelástica de neutrones. • De terahertzios. . • De actividad óptica Raman. Mide el calor desarrollado por la absorción de radiación. Usa los efectos de la actividad óptica y la dispersión para revelar información detallada sobre los centros quirales de las moléculas. Mide las ondas sonoras producidas por la absorción de radiación.OTROS TIPOS DE ESPECTROMETRÍA • Fotoacústica. De dicroismo circular. como la espectroscopia Raman pero con neutrones en vez de fotones. • Fototermal. Usa longitudes de onda por encima de la espectrometría infrarroja y por debajo de las microondas o medidas de onda milimétricas.

INSTRUMENTOS .

La espectrometría de absorción atómica también puede ser llevada a cabo mediante láser. Atomización. Vaporización. ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometría de absorción láser. • Fuentes de luz • Lámparas de cátodo hueco. 2. la luz es producida por una lámpara de cátodo hueco. y un ánodo. El líquido disolvente se evapora. Desolvación. En el interior de la lámpara hay un cátodo cilíndrico de metal que contiene el metal de excitación. • Lásers de diodo. 3. . y la muestra permanece seca. La muestra sólida se evapora a gas.• Análisis de los líquidos 1. En su modo de funcionamiento convencional. principalmente un láser de diodo. Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres.

La encuentra descrito en la ecuación de lámpara catódica hueca genera pulsos de Planck: alta corriente. Hieftje) . para medir la emisión de fondo. h = constante de Planck υ = frecuencia c = velocidad de luz λ = longitud de onda .MÉTODOS DE CORRECCIÓN DE FONDO • Corrección de Zeeman. Esta auto-absorción provoca una ampliación de la línea y una reducción de la intensidad de la línea a la longitud de onda original. provocando una mayor población de átomos y auto-absorción durante los pulsos. se usa una fuente de amplia emisión (una lámpara de deuterio). Se usa un • La frecuencia de la energía radiante campo magnético para dividir la línea emitida corresponde a la diferencia de atómica en dos bandas laterales. • Lámpara de corrección de deuterio. energía entre el estado excitado (E1) y • Corrección de Smith-Hieftje (inventada por el estado fundamental (Eo) como se Stanley B. En este caso. Smith y Gary M.

• Ley de Lambert-Beer. Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción es característico para cada elemento. Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son: . la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las especies absorbentes.

principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. .APLICACIONES • La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de más de 60 elementos.

la radiación del a determinar es directamente INTERFERENCIAS ESPECTRALES elemento influenciada. La curva así obtenida es generalmente lineal a bajas concentraciones y la concentración de la muestra puede ser determinada por interpolación de su absorbancia en la curva de calibración. ANÁLISIS CUANTITATIVO • Cuando la absorbancia de soluciones estándar de concentración conocida del elemento a determinar se grafica vs. INTERFERENCIA DE IONIZACIÓN • En este tipo de interferencias. • Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas elevadas. se obtiene una curva de calibración. . existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de banda. INTERFERENCIAS INTERFERENCIAS QUÍMICAS • Interferencia química es cualquier alteración en el número total de átomos libres formados por unidad de volumen debido a la formación de compuestos químicos termoestables.INTERFERENCIAS FÍSICAS • Este tipo de interferencias está relacionado con la efectividad con que la solución es transportada a la llama y son causadas por diferencias en las propiedades físicas de las soluciones: viscosidad. tensión superficial o presión de vapor. Estos iones exhiben propiedades espectroscópicas diferentes a un átomo neutro y no pueden ser determinados por espectroscopia de absorción atómica. la concentración.

CONCLUSIONES .

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