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Instruct Ivo

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ESC0ELA BE INuENIERÍA Q0ÍNICA AREA BE Q0ÍNICA

Fecha ue Emision: 22 julio ue 2u1S No. 0ltima euicion: uu1
0ltima veision

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Betallai caua una ue las expeiiencias piácticas a iealizai en el laboiatoiio ue
Análisis Cuantitativo.

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1. Besciibii los pioceuimientos técnicos a iealizai en la piáctica ue
laboiatoiio.
2. Betallai los iesultauos a iepoitai.
S. Betallai las geneialiuaues ue las piacticas a iealizai.

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El que hacei uel ingenieio quimico tiene como funuamento ue el
apienuizaje ue la quimica como ciencia básica. El piesente manual piesenta las
piácticas ue laboiatoiio que uaián al estuuiante heiiamientas básicas paia
afianzai los conocimientos auquiiiuos en la clase magistial.


























ESC0ELA BE INuENIERÍA Q0ÍNICA AREA BE Q0ÍNICA
Fecha ue Emision: 22 julio ue 2u1S No. 0ltima euicion: uu1
0ltima veision

PRACTICA No. 1
“ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
CON PATRÓN PRIMARIO,
“MANEJO ESTADISTICO DE DATOS”


OBJETIVO GENERAL:

1. Obtener conclusiones a partir de datos experimentales,
fundamentalmente en datos estadísticos.

OBJETIVOS:

1. Aprender a estandarizar soluciones a partir de un patrón primario.
2. Aprender a realizar un análisis del error experimental.
3. Estudiar las propiedades fisicoquímicas de un patrón primario.


GENERALIDADES:

El estudiante de química analítica debe contar con herramientas
matemáticas que le permitan procesar los resultados obtenidos
experimentalmente y en base a estos cálculos expresar los resultados del
experimento. Un resultado analítico debe expresarse tomando en cuenta los
tres aspectos siguientes:

1. Cifras significativas.
2. Incertidumbre en la medición.
3. Unidades de medida.

Para un conjunto de repeticiones de un análisis se toma como el mejor
estimado el valor de la media. Como incertidumbre el valor de la desviación
estándar de la media.

¿Cómo comparar el resultado obtenido para determinar si es correcto cuando
se conoce el valor exacto?
¿Cómo determinar si un experimento ha sido realizado adecuadamente?
¿Cómo determinar si un analista efectuó correctamente las mediciones?

Todas estas preguntas pueden contestarse con los siguientes criterios:

Coeficiente de variación (desviación estándar relativa):



Donde S es la desviación estándar de la media y X es la media de los datos.
Para un analista de laboratorio no debe ser mayor al 10%.

ESC0ELA BE INuENIERÍA Q0ÍNICA AREA BE Q0ÍNICA
Fecha ue Emision: 22 julio ue 2u1S No. 0ltima euicion: uu1
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Comparación de una media con un valor conocido (Prueba t de
Student):

Para comparar un valor conocido o teórico con respecto a una media
se puede realizar la prueba de la t de Student:



Donde n es el número de datos, S es la desviación estándar, X es la
media muestral y µ es un valor conocido.

Para esta prueba se calcula t a partir de la fórmula y se compara con
la t de la tabla con n-1 grados de libertad y un cierto nivel de confianza. Si t
calculada es mayor que la t de la tabla, hay una diferencia significativa en el
valor de la media y el valor conocido.

Comparación de las medias de dos muestras:

Para poder comparar dos medias se deben de calcular los siguientes
valores:



Teniendo el valor de t se compara con el valor t de la tabla con
(n1+n2-2) grados de libertad.

Si el valor de t calculado con la formula es mayor al valor de t de la
tabla se considera que las medias tienen una diferencia significativa.

Valores anómalos (Prueba Q de Dixon):

Valores que sean dudosos en una muestra se pueden eliminar con
métodos estadísticos entre los cuales se encuentra la prueba Q de Dixon.
Para esta prueba se calcula el estadístico Q de la siguiente manera:



Si Q calculado es mayor que el de la tabla (con n números de datos, y
un cierto nivel de confianza), se rechaza el dato dudoso.
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Fecha ue Emision: 22 julio ue 2u1S No. 0ltima euicion: uu1
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MATERIAL Y EQUIPO:

• Ftalato ácido de potasio. • 1 vidrio de reloj.
• Solución de Hidróxido de sodio 0.1 M. • 2 balones de aforo de 50 mL.
• Solución de Ácido clorhídrico 0.1 M. • 2 buretas.
• Fenolftaleína. • 3 Earlenmayer de 125 mL.
• Naranja de metilo. • 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• Carbonato de potasio. • 1 Beacker de 100 mL.
• 1 varilla de agitación.

PROCEDIMIENTO:

1. Colocar un día antes de la práctica el ftalato ácido de potasio y el
carbonato de potasio en la desecadora para eliminar la humedad en el patrón
primario.

2. Pesar exactamente 0.1 g de ftalato ácido de potasio.

3. Diluir el patrón primario con agua destilada y aforar a 50 mL.

4. Agregar fenolftaleína a la disolución del paso 2.

5. Preparar soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio ambas a 0.1
M.

6. A la solución del paso 3 titularla con la solución de hidróxido de sodio
preparada, anotando el consumo para determinar la concentración real del
hidróxido de sodio.

7. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de ácido clorhídrico y
estandarizarla con el patrón secundario (solución estandarizada de hidróxido
de sodio) utilizando como indicador fenolftaleína.

8. Repetir los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, naranja de
metilo como indicador y titulando con ácido clorhídrico 0.1 M anotando el
consumo de ácido clorhídrico para determinar su concentración real.

9. Repetir el paso 7 tomando una alícuota de la solución de hidróxido de
sodio y estandarizarla con el patrón secundario de ácido clorhídrico utilizando
como indicador naranja de metilo.
REPORTAR:

1. Determinar la concentración del hidróxido de sodio y del ácido clorhídrico
en las soluciones preparadas.

2. Calcular las medias de las concentraciones de hidróxido de sodio y ácido
clorhídrico, la desviación estándar y el coeficiente de variación de los datos
de la sección según el número corridas realizadas.

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3. Determinar la efectividad de cada patrón primario utilizado por medio de un
análisis de error por desviación.

4. Realice un análisis de error tomando en cuenta los errores de precisión y
los errores de exactitud.

NOTA: Esta práctica puede tener sus variantes de acuerdo al patrón
primario que se tenga. Utilizar una confiabilidad del 95%.










































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PRÁCTICA No. 2
“EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD:
DETERMINACIÓN DE SULFATOS”

OBJETIVOS:

1. Estudiar los equilibrios de solubilidad.
2. Evaluar las técnicas gravimétricas de determinación.

GENERALIDADES:

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y preciso
de análisis macro-cuantitativo. En este proceso el analito se convierte
selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se
incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con
exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su
composición química, se puede calcular el peso del analito en la forma
deseada.

En esta práctica se observaran los pasos específicos del análisis
gravimétrico, incluyendo la preparación de la solución en la forma adecuada
para la precipitación; el proceso de precipitación y como se obtiene el
precipitado en forma pura y filtrable.

MATERIAL Y EQUIPO:

• Solución de sulfatos de sodio (10%)
• Solución de cloruro de bario (1%)
• 3 Beackers de 250 mL
• 1 Varilla de agitación
• 2 balones de aforo de 100 mL
• 1 embudo de vidrio
• Papel Filtro

PROCEDIMIENTO:

1. Se preparan 100 mL una solución de sulfato de sodio al 10%.
2. Se toma una alícuota de 50 mL de la muestra.
3. Se calienta a ebullición.
4. Se agregan 10 mL de la solución de cloruro de barrio.
5. Se deja reposar la solución durante 30 minutos.
6. Se filtra el precipitado.
7. Se lava la solución con agua caliente hasta la desaparición de
humos.
8. Se seca y pesa el papel filtro.




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REPORTAR:
1. Razonar los pasos 3 al 8 en función a los principios Químicos y
Fisicoquímicos implicados en los mismos.
2. Reportar el porcentaje de sulfatos en la muestra.
3. Expresar el porcentaje de sulfatos como trióxido de azufre.












































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PRÁCTICA No. 3
“PREPARACIÓN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN, SULFATO
DE TETRAAMINO COBRE (II)”
OBJETIVOS:

1. Conocer los compuestos de coordinación al preparar uno en el laboratorio.

2. Estudiar los cambios químicos de un compuesto de coordinación y conocer
los caracteres de este cambio.

MATERIAL Y EQUIPO:
Sulfato de cobre (II) pentahidratado.
Amoniaco 25% (m/m).
Etanol 95%.
1 vidrio de reloj.
3 probetas de 10 mL.
1 Beacker de 100 mL.
Agua desmineralizada
1 varilla de vidrio.
Papel filtro.
Embudo Buchner.
1 Kitasato.

PROCEDIMIENTO:

1. En tres probetas de 10 mL medimos 8.3 mL de amoniaco, 5 mL de
agua destilada y 8mL de etanol.
2. En el beacker de 100 mL se coloca el amoniaco añadiendo enseguida
el agua destilada.
3. Se pesan el equivalente a 0.020 mol de sulfato de cobre (II)
pentahidratado.
4. Adicionar al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado
y agitar con una varilla de vidrio el sólido hasta que se disuelva por
completo.
5. Adicionar lentamente los 8 mL de etanol a la solución contenida en el
beacke
6. Observar la formación de un precipitado.
7. Filtrar al vacio el precipitado formado por medio de un embudo
buchner y un kitasato.
8. Secar los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego
pesarlos.

REPORTAR:

Determinar el rendimiento de la reacción.




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PRÁCTICA No. 4
EQUILIBRIOS REDOX.
ELECTROGRAVIMETRIA DEL COBRE

Material y Equipo:
2 beacker de 50 ml Pipeta de 5 ml
1 probeta de 20 ml Espátula
Agitador Embudo
Papel Filtro 2 Beacker 100 ml

REACTIVOS
Agua Destilada, CuSO
4
* 5 H
2
O, Zn, HCl

NOTA
PARA ESTA PRÁCTICA ES NECESARIO TRAER UN PLIEGO DE
PAPEL FILTRO POR GRUPO

OBJETIVOS
1. Aplicar el método electrogravimetría para una solución acuosa.

2. Determinar las reacciones de sustitución que se dan en el método de
electrogravimetría.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Realice una solución de 0.1 molar de Sulfato de cobre en 100
ml de Agua.
2. Agregue 25% más de masa de Zinc con respecto a la masa del
sulfato de cobre. Agitar vigorosamente
3. Agregar 30% más de masa de HCl con respecto a la masa del
sulfato de cobre. Agitar vigorosamente.
4. Dejar reposar por 20 minutos para que se forme bien el
precipitado.
5. Filtrar la muestra del paso 4. Debe realizarse tres lavados a la
muestra para limpiar el sólido.
6. El compuesto solido obtenido en la filtración debe colocarse en
un horno a 120°C para secar la muestra.
7. Debe tomar el peso de la muestra después de 24, 48 y 72
horas.
8. Pesar la muestra del sólido.





REPORTAR:

1. El porcentaje de recuperación del Cobre.
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2. Escriba las ecuaciones de las reacciones que ocurren durante la
práctica.
3. Determine el potencial total de la reacción.
4. Determine la constante de equilibrio de la reacción.














































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PRÁCTICA No. 5
“DETERMINACIÓN DE CARBONATOS (DUREZA TEMPORAL)”

OBJETIVOS:
1. Evaluar un sistema químico de carbonatos en forma aislada y en mezclas
compatibles.
2. Determinar la dureza temporal del agua de grifo.
3. Determinar la dureza de una muestra desconocida.

MATERIAL Y EQUIPO:
• Solución de Hidróxido de sodio 0.1 M. • 1 soporte.
• Solución de Ácido clorhídrico 0.1 M. • 1 pinzas para bureta.
• Fenolftaleína. • 1 bureta
• Naranja de metilo. • 2 Earlenmayer de 125 mL.
• 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• 1 Beacker de 100 mL.
• 1 varilla de agitación.

Análisis de muestras de carbonatos:
En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3, y NaHCO3, los
constituyentes presents pueden determinarse por valoraciones que implican
la utilización de dos indicadores, Fenolftaleina y Naranja de metilo. La
relación existente entre los volúmenes de ácido consumido entre ambos
indicadores se indica en la tabla No. 1.


PROCEDIMIENTO:
1. HIDRÓXIDO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y colóquela
en un earlenmeyer, agréguele 25ml de agua destilada y titule la muestra con
HCl utilizando como indicados fenolftaleina.

2. CARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de 10ml de una muestra
original y agregue 25ml de agua destilada; luego añada unas gotas de
fenolftaleina y titule la solución con la solución de HCl estándar. Anote el
volumen necesario para el cambio de color y luego añada naranja de metilo y
continúe la titulación hasta el cambio de color del indicador, anote el volumen
requerido de HCl para tal viraje.
3. BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de 10ml de la solución
original y agréguele 25ml de agua destilada; añada indicador naranja de
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metilo y titule con solución estándar de HCl; anote el volumen requerido de
ácido para el cambio de color del indicador. Repita el paso anterior usando
como titulante HCl estándar con fenolftaleina como indicador.

4. HIDRÓXIDO Y CARBONATO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra
original y agregue 25ml de agua destilada; añada fenolftaleina e inicie la
titulación con HCl estándar anotando el volumen de ácido necesario para la
obtención del viraje de color de la solución; luego añada indicador naranja de
metilo y continúe con la titulación con HCl estándar, anote el volumen
necesario para el viraje de color.

5. CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de
10ml de la muestra original y agréguele 25ml de agua destilada, usando
fenolftaleina como indicador, valore con solución de HCl estándar y anote el
volumen requerido para el viraje de color de la solución; continúe con la
valoración, añadiendo indicador naranja de metilo y anote el volumen
requerido para el viraje de color.

6. DUREZA TEMPORAL DEL AGUA: Proceda a valorar 25ml de agua de
grifo conforme al procedimiento que se realiza en la valoración de
carbonatos.

7. MUESTRA DESCONOCIDA: A 10ml de la muestra desconocida que se le
dará, agréguele 25ml de agua destilada y proceda a realizar una titulación
con HCl estándar, utilizando primero indicador de fenolftaleina y luego
naranja de metilo, anotando los volúmenes requeridos para los virajes de
color de cada uno de los indicadores.

REPORTAR:

1. La concentración de los componentes alcalinos en la muestra
desconocida.

2. La dureza temporal del agua.
















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PRÁCTICA No. 6
“DETERMINACIÓN DIRECTA E INDIRECTA DE CLORUROS (METODOS
DE MOHR, MOHR-VOLHARD Y FAJANS)”

OBJETIVOS:

1. Evaluar los distintos métodos precipitométricos para la determinación de
cloruros en una muestra problema.
2. Determinar la concentración de cloruros existentes en el agua de grifo.

MATERIAL Y EQUIPO:

• Solución de NaCl 0.05 M. • 1 soporte.
• Solución de AgNO3 0.1 M. • 1 pinzas para bureta.
• Indicador cromato de potasio. • 2 buretas.
• Ácido nítrico concentrado. • 3 Earlenmayer de 125 mL.
• Indicador de hierro III. • 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• Solución de tiocianato de potasio 0.1 M. • 1 Beacker de 100 mL.
• 1 varilla de agitación.

PROCEDIMIENTO:
A. Método de Mohr:
1. Coloque 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada indicador de cromato de potasio o sodio.
3. Valore con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición
del color rojizo del cromato de plata.

B. Método de Fajans:
1. Coloque 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada indicador de Fluoresceína.
3. Valore con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición
del color rosado del indicador.

C. Método de Mohr-Volhard:
1. Coloque 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada 20ml de solución patrón de nitrato de plata.
3. Acidifique la muestra con 1ml de ácido nítrico concentrado.
4. Agregue 0.5ml de indicador de hierro III y agite vigorosamente.
5. Valore el exceso de plata con la solución patrón de KSCN hasta que el
color del complejo formado sea permanente.

REPORTAR

1. La concentración de cloruros en la solución por cada unos de los métodos.

2. Evaluar la precisión de los métodos de análisis de cloruros en base al dato
teórico.


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PRÁCTICA No. 7
“TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS (DUREZ TOTAL)”

OBJETIVOS:

1. Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la
aplicación analítica de estos conceptos a la determinación de
concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua.
2. Determinar la dureza del agua de grifo por el método complejométrico.
3. Determinar la concentración de los iones metálicos en forma aislada o
combinada mediante agentes quelantes.

MATERIAL Y EQUIPO:
• Solución de MgCl2 0.01 M • 1 soporte.
• Solución de CaCl2 0.01M • 1 pinzas para bureta.
• Solución valorada de EDTA 0.01 M • 1 bureta.
• Solución de NaOH 1 M • 3 Earlenmayer de 125 mL.
• Indicador calcón. • 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• Indicador negro de ericromo T • 1 Beacker de 100 mL.
• Solución buffer amoniacal de pH = 10±0.1 • 1 varilla de agitación.

Formas de expresar la dureza del agua:

Existen diversas formas de expresar la dureza del agua, dependiendo del
lugar donde se encuentre, la naturaleza de la industria, etc. A continuación se
presenta la tabla No. 2 con diversas formas de expresar la dureza del agua y
la clasificación que se le da dependiendo de ese tipo de dureza

Evaluación de la Dureza (en °Alemanes):

Tabla No. 1














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Tabla No. 2



PROCEDIMIENTO:
A. Determinación de calcio:
1. Tome 6ml de la muestra original de calcio y colóquela en un earlenmeyer.
2. Agregue 10ml de solución de NaOH 0.1 M
3. Añada 4 gotas de indicador calcón (la solución se tornará de color rojizo).
4. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta la aparición de un color morado
vino.

B. Determinación de magnesio:
1. Tome 6ml de la muestra original de magnesio y colóquela en un
earlenmeyer.
2. Agregue 10ml de solución buffer amoniacal.
3. Añada 10ml de agua destilada a la muestra.
4. Añada 4 gotas de indicador negro de ericromo T (la solución se tornará de
color rojo).
5. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta la aparición de un color azul.

C. Determinación de calcio y magnesio:
1. Tome 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colóquela en un
earlenmeyer.
2. Agregue 15ml de la solución de buffer amoniacal.
3. Añada 10ml de agua destilada a la muestra.
4. Añada 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener un color
rojo.
5. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta obtener un color azul. Anote su
resultado.
6. Tome otros 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colóquela en un
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earlenmeyer.
7. Agregue 10ml de solución 1 M de NaOH.
8. Añada 4 gotas de indicador calcón hasta obtener un color rojizo en la
solución.
9. Titule con solución de EDTA 0.01 M hasta obtener un color morado vino.
10. Anote su resultado junto al obtenido de la primera muestra.


D. Determinación de la dureza del agua:
1. Repita los pasos 1 - 5 del inciso C usando 50 ml de agua de grifo.
2. Repita los pasos 6- 8 con 50 ml de agua de grifo usando 20 ml de solución
1 M de NaOH.

REPORTAR:

1. La concentración molar media de grupo para las distintas muestras
analizadas.

2. La eficiencia del método respecto a las concentraciones conocidas de
calcio y magnesio.

3. Presentar la dureza del agua en las distintas medidas presentadas en la
tabla proporcionada y su error por cada medida.

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