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ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

INFORME# 4

1. TEMA: Determinacin de slidos. 2. MARCO TERICO:

La materia seca que permanece en el alimento o en el agua posterior a la remocin de la misma se conoce como slidos totales. Los slidos son materiales suspendidos y disueltos en el agua. Pueden afectar negativamente a la calidad del agua o al suministro de varias maneras. Las aguas altamente mineralizadas no son adecuadas para muchas aplicaciones industriales o incluso resultan estticamente insatisfactorias para baarse. Los anlisis de slidos son importantes en el control de procesos de tratamientos biolgico y fsico de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de las limitaciones que regulan su vertimiento. El contenido de materia en suspensin es muy variable segn los cursos de agua. Para cada uno de ellos est en funcin de la naturaleza de los terrenos atravesados, de la estacin, la pluviometra, los trabajos, los vertimientos, etc. Los slidos totales se definen como la materia que permanece como residuo despus de la evaporacin y secado a 103 - 105 C. El valor de los slidos totales incluye materias disueltas (slidos disueltos). SLIDOS TOTALES Es la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en estufa a temperatura definida. Los slidos Totales incluyen los Slidos Totales Suspendidos, o porcin de slidos totales retenida por un filtro, y los slidos disueltos Totales o porcin que atraviesa el filtro. El tipo de soporte del filtro, el tamao del poro, la porosidad, el rea y el espesor del filtro, as como la naturaleza fsica y el tamao de las partculas y la cantidad de material depositado en el filtro son los factores principales que afectan a la separacin de los slidos suspendidos y los disueltos. [1]

SOLIDOS SEDIMETABLES

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El anlisis de slidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de slidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo determinado. SOLIDOS VOLATILES La porcin de la materia orgnica que puede eliminarse o volatilizarse cuando una materia orgnica se quema en un horno a una temperatura de 550C. SOLIDOS TOTALES DISUELTOS Es una medida grosera de la concentracin total de sales inorgnicas en el agua e indica salinidad. Para muchos fines, la concentracin de STD (slidos totales disueltos) constituye una limitacin importante en el uso del agua. SOLIDOS TOTALES EN SUSPENSION Los slidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua natural o residual industrial o domstica, se definen como la porcin de slidos retenidos por un filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105C hasta peso constante. Una muestra bien mezclada se pasa a travs de un filtro estndar de fibra de vidrio, previamente pesado, y el residuo retenido se seca a 103-105C hasta peso constante. El incremento de peso del filtro representa el total de slidos suspendidos. Este mtodo es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domsticas e industriales y lluvia cida, en un intervalo de 4 a 20 .000 mg/L. En la siguiente tabla se establecen los tipos de slidos y la forma como se determinan respectivamente: [2]

Tabla N1
Slidos Totales

DETERMINACIN Se secan e 103 105 C. La determinacin de slidos totales permite estimar la cantidad de materia disuelta y en suspensin que lleva una muestra de agua. El anlisis de slidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de slidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo determinado. Los slidos en suspensin de determinan por la diferencia de peso de un filtrado por el cual se hace pasar la muestra.

Slidos sedimentables

Slidos en suspensin

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IMPORTANCIA DE LA DETERMINACION DE LOS SOLIDOS. Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por esta razn, se ha establecido un lmite de 500 mg/L de slidos disueltos para el agua potable en los Estados Unidos. Los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas usadas. El promedio de slidos disueltos totales para los ros de todo el mundo ha sido estimado en alrededor de 120 ppm (Livingston, 1963). En el caso de los lagos, los valores de slidos disueltos presentan una gran variacin. La tabla 1 presenta valores de slidos disueltos para cuerpos de agua con diferencias significativas en trminos de status nutricional y salinidad. [3]

DESVIACIN ESTNDAR Y VARIANZA MUESTRAL La desviacin estndar mide cun lejos se encuentran los datos de la media muestral. Un modo de medir la variabilidad de los datos de una muestra sera tomar algn valor central, por ejemplo la media, y calcular el promedio de las distancias a ella Definimos la varianza de una muestra de observaciones X1, X2, ..., Xn, cuya media es X como:

La varianza muestral puede pensarse como promedio de las distancias a la media al cuadrado. Sin embargo, la varianza no tiene las mismas unidades que los datos. Para salvar este inconveniente, definimos la desviacin estndar muestral como la raz cuadrada positiva de la varianza. [4] CRITERIO PARA DESCARTAR UNA OBSERVACIN Si el nmero de resultados repetidos es grande, el problema de, descartar un valor no es importante; en primera, un solo valor tendr un efecto pequeo sobre la media, y segundo, las consideraciones estadsticas dan una respuesta clara, considerando la probabilidad de que el resultado sospechoso es miembro de la misma poblacin al igual que los otros. Por otro lado, cuando el nmero repetido es pequeo surge un verdadero dilema: el resultado divergente ejerce un efecto significativo sobre la media, mientras que al mismo tiempo existen datos insuficientes para permitir un anlisis estadstico real de la posicin relativa del resultado sospechoso.

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La regla 2.5d se aplica como sigue: 1. Calcular la media y la desviacin promedio de los resultados "buenos". 2. Encontrar la desviacin del resultado sospechoso a partir de la media de los resultados "buenos" 3. Si la desviacin del resultado sospechoso es por lo menos 2.5 veces la desviacin promedio de los resultados "buenos", descartar el resultado sospechoso. Si no, hay que conservarlo. La regla 4d se utiliza en la misma forma que la 2.5d arriba mencionada: esta regla conduce a los errores de la primera clase, aunque no con tanta frecuencia. No existe una justificacin estadstica para utilizar ya sea la regla 2.5d o la 4d, no obstante que ambas son muy recomendadas. Debe notarse que estas reglas sirven para aplicar la exclusin de un resultado en un grupo de cuatro a ocho resultados, no a uno de tres, o de cinco, etc. La prueba-Q, descrita por Dean y Dixo, es estadsticamente correcta y es muy fcil de aplicar. Cuando la prueba-Q exige que se descarte un resultado, existe una confianza elevada (90%) de que el resultado sospechoso estuvo sujeto en realidad a algn error en especial. Utilizando la prueba-Q para desechar algn valor, los errores de la primera clase son muy improbables. La prueba-Q se aplica como sigue: 1. Calcular el rango de los resultados. 2. Encontrar la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino ms cercano. 3. Dividir la diferencia obtenida en el paso 2 entre el rango del paso 1 para obtener el coeficiente de descartacin Q. 4. Consultar una tabla de valores Q. Si el valor calculado de Q es mayor que el valor de la tabla; el resultado se puede descartar con un 900/0 de confianza de que en realidad estuvo sujeto a algn factor que no actu sobre los otros resultados. Algunos valores-Q se dan en la tabla 2. TABLA 2. Valores del coeficiente de descartacin, Q Nmero de Observaciones 3 4 5 6 7 8 9 10 QO.90 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41 [5]

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3. OBJETIVO GENERAL
Evaluar la pureza de una muestra mediante la determinacin de solidos presentes con el fundamento del mtodo gravimtrico.

4. OBJETIVOS ESPECFICOS
Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada. Dominar apropiadamente los instrumentos de medicin gravimtrica. Conocer los pesos de los diferentes tipos de slidos por mtodo gravimtrico. Diferenciar los resultados de cada tipo de slido presente en la muestra. Determinar slidos en todas las formas para establecer la calidad del agua.

5. MATERIALES Y EQUIPOS: Tabla N3 Materiales y Equipos. Material crisol pinzas guantes Cantidad 2 2 2 equipos Balanza analtica estufa elctrica desecador mufla cantidad 1 1 1 1

Reactivos 2 muestras de agua.

6. PROCEDIMIENTO:

a. Pesar dos crisoles previamente calentados en la estufa a 105C por 1 hora. b. Colocar en los crisoles 20 mL de la muestra, se lleva a la estufa para ser secada durante 8h a 100-105 C. (m1) c. Despus de ese tiempo retirar de la estufa, llevar al desecador, dejar enfriar y pesar (m2). Determinar los slidos totales. d. Luego colocar los crisoles en una mufla a 500-550 C durante 2 horas. e. Despus de este tiempo colocar los crisoles en el desecador dejar enfriar y pesar. (m3), aproximadamente por 1 hora. f. Determinar la cantidad de slidos voltiles totales (Materia orgnica) y los slidos fijos totales (cenizas).

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7. RESULTADOS: Solidos totales =

Solidos totales (1) =

Solidos totales (2)=

Solidos totales (1) =2805 ppm Solidos totales (2) =2415 ppm Solidos voltiles totales = m2 m3 Solidos voltiles totales (1) = 24.6095 24.5553 = 0.0542 g Solidos voltiles totales (2) = 21.9576 21.9096 = 0.048 g Solidos fijos totales = solidos totales solidos voltiles totales. Solidos fijos totales (1) =0.0561 0.0542 = 0.0019 g Solidos fijos totales (2) =0.0483 0.048 = 0.0003 g Tabla N4 Resultados
Muestra 1 24.5534 g 24.6095 g 24.5553 g 2805 0.0542 g 0.0019 g Muestra 2 21.9093 g 21.9576 g 21.9096 g 2415 0.048 g 0.0003 g

Masa del crisol (m1) Masa del crisol con masa seca (m2) Masa del crisol con la masa calcinada (m3) Slidos totales ( ppm) Slidos voltiles totales Slidos fijos totales

Media Solidos totales (1) =2928.33 ppm Solidos totales (2) = 2516.66 ppm

Solidos voltiles totales (1) = 0.0493 g Solidos voltiles totales (2)= 0.049 g

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Solidos fijos totales (1) = 0.0092 g Solidos fijos totales (2) = 0.002 g Desviacin estndar Solidos totales (1) =481.98 Solidos totales (2) = 202.63

Solidos voltiles 0.00454 Solidos voltiles 0.00466

totales totales

(1) (2)

= =

Solidos fijos totales (1) = 0.0128 Solidos fijos totales (2) = 0.0012

Prueba de la Q Valor dudoso = 0.0007

Q exp menor Q tab 0.78 menor 0.94 el nmero dudoso se acepta

Tabla N4 Resultados todos los grupos


Muestra 1 Grupo 1 Slidos totales ( ppm) Slidos voltiles totales Slidos fijos totales Grupo 2 Slidos totales ( ppm) Slidos voltiles totales Slidos fijos totales Grupo 3 Slidos totales ( ppm) Slidos voltiles totales Slidos fijos totales Muestra 2

3460 0.0452 g 0.024 g 2520 0.0487 g 0.0017 g 2805 0.0542 g 0.0019 g

2750 0.0543 g 0.0007 g 2385 0.0452 g 0.0025 g 2415 0.048 g 0.003 g

8. ANLISIS DE RESULTADOS: Se ha descrito el mtodo gravimtrico indirecto por desecacin en estufa para la cuantificacin del contenido en solidos totales de dos muestras, haciendo hincapi en las precauciones para evitar cometer errores experimentales y obtener resultados fiables. Adems se han expuesto los clculos necesarios para dicha determinacin.

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Adems se ha realizado una calcinacin en la mufla para la obtencin de solidos voltiles totales lo cual nos dio 0.0542 g para la primera muestra y 0.048 g para la segunda. Al momento de sacar nuestra media en el laboratorio y su respectiva desviacin estndar para los slidos totales nos dio 481.98 para la primera muestra, 202.63 para la segunda, esto nos indica que los valores de cada grupo van a variar con respecto al otro debido a que en estos valores se generan los errores de apreciacin humana y precisin en la balanza. Sin embargo estas desviaciones sin aceptables ya los resultados obtenidos pos cada grupo si son muy cercanos. Hemos realizado la validacin de un dato dudoso por el mtodo de la Q el cual nos dio como resultado que el nmero si es aceptado dentro del rango estudiado. 9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Conclusiones: Podemos ver que ninguna de las muestras de agua est dentro de los estndares permitidos por lo que llegamos a la conclusin de que las muestras analizadas son de origen residual. La determinacin precisa del contenido de solidos de los alimentos es una operacin difcil para la cual se pueden utilizar principios diferentes, la eleccin del mtodo ms apropiado depender de muchos criterios como el estado fsico del producto. El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas. Recomendaciones: Mantener de manera uniforme y verificar la consistencia de las unidades as como las frmulas de los respectivos clculos estadsticos as como los de los contenidos de slidos. Llevar limpios los instrumentos como el crisol, para evitar aumentar el peso de que se ha medido en la balanza. Es necesario pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente para evitar que esta gane humedad o peso por la interaccin con el ambiente.
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10. BIBLIOGRAFA:
[1] UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNES DE MAYOLO _ DTERMINACION DE SOLIDOS. Disponible en: hhttp://www.buenastareas.com/ensayos/Determinacion-DeSolidos/1728752.html [2] AMAZONA _ DETERMINACION DE SOLIDOS Disponible en: ecaths1.s3.amazonaws.com/.../1209953401.determinacic3b3n-de-solidos [3] UPRM_PARAMETROS FISICO-QUIMICOS: SOLIDOS TOTALES. Disponible en: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-tds.pdf DISUELTOS

[4] MATERIAS_ESTADISTICAS DESCRIPTIVAS Disponible en: http://www.dm.uba.ar/materias/estadistica_Q/2011/1/modulo%20descriptiva.pdf [5] WIKIPEDIA_PRUEBA Q DE COCHRAN Disponible en: http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Especial:Libro&bookcmd=download&collecti on_id=331dd656501875f3&writer=rl&return_to=Prueba+Q+de+Cochran

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