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Refractometra

David Esteban Soler Camargo1 y Emmanuel Larios2 Resumen Esta prctica tuvo como objetivo determinar el ndice de refraccin de las sustancias puras, tambin conocer las propiedades de una sustancia problema. Adems se determin el ndice de refraccin de azcar disuelta en agua, en distintos porcentajes en peso, se tomo las densidades de cada sustancia para realizar los clculos previos. Se empleo un refractmetro ABE de ngulo critico, a condiciones de ambiente en el laboratorio. A partir de los ndices de refraccin obtenidos se logr realizar varias operaciones, como la determinacin de la medida del ndice de refraccin dependiente del la concentracin del componente ms voltil. En la grafica se demuestra que es una funcin lineal, por lo tanto se indica que a mayor concentracin de sustancia voltil, mayor es el ndice de refraccin. Palabras clave Concentracin, Densidad, Grados Brix, Refraccin, Refraccin molar, Refraccin molar especifica, Refractmetro. 1. Introduccin 2. Resultados

La refractometra tiene muchas aplicaciones en los aspectos cualitativos y cuantitativos, adems del anlisis de los alimentos. Esta tcnica es utilizada para la identificacin y caracterizacin de aceites y grasas, en el control de la pureza de los alimentos, en la medicin de jugos con contenido de azcar, tambin para la determinacin del porcentaje de alcohol en licores. Por esto es que el conocimiento en la refractometra es de gran importancia al momento de analizar los alimentos, como tambin la facilidad de uso de los refractmetros, el uso de poca muestra y la obtencin de resultados al momento. Durante esta prctica se busc conocer el uso del refractmetro y su aplicacin para la determinacin del ndice de refraccin (n) y la concentracin de una solucin en grados Brix, como un mtodo de anlisis que permita determinar el contenido de slidos solubles. El fenmeno de la refraccin se basa en el cambio de velocidad que experimenta las radiaciones electromagnticas al cambiar de medio, esto sucede por la interaccin con los tomos y molculas presentes un medio, que cambia cuando este tambin cambia. A este cambio en la velocidad se debe la variacin entre la propagacin, por lo que la medida de la variacin entre los dos medios tomando una referencia fija se conoce como ndice de refraccin (n).

En el laboratorio se trabaj con agua destilada, siete disolventes diferentes y una solucin problema; adems de 5 soluciones de agua azcar diluido. A cada una de estas, se le calculo el ndice de refraccin, mediante el refractmetro y su densidad respectiva por medio de un picnmetro de 25 mL. Para la medicin de n fue necesario realizar primero una calibracin del equipo, para esto se uso agua destilada obteniendo uno ndice de refraccin de 1.3330, que segn las tablas es el mismo, que el del agua a 20 lo que no es consistente ya que en el laboratorio se experimentaba en ese momento una temperatura de 18 y se sabe de antemano que el ndice de refraccin de cualquier sustancia es dependiente de la temperatura, y por lo tanto es cambiante, segn ella. Sin embargo este dato nos dice, que el aumento o disminucin en uno o dos grados no vara la medicin del ndice de refraccin de forma considerable, haciendo que el porcentaje de error sea mnimo y no haya necesidad de realizar una correccin. Sustancia n Densidad (g/mL) 1.333 1.019 Agua 1.498 0.886 Tolueno 1.430 1.060 Propilenglicol 1.429 0.885 Xilol 1.384 0.827 Propanol 1.401 0.829 Butanol 1.374 0.919 Acetato de etilo 1.386 0.818 Sln. problema 2
Tabla 1. Densidad e ndices de refraccin de los solventes analizados a 18 y 560 mmHg de presin atmosfrica.

Facultad de Ciencias y humanidades, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot, D.C., Colombia. Correo electrnico: soler.d@hotmail.com 2 Facultad de Ciencias y humanidades, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot, D.C., Colombia. Correo electrnico: e.larios29@hotmail.com

Al examinar los ndices de refraccin arrojados por el refractmetro en cada una de las mediciones para cada uno de las sustancias despus de calibrado el equipo, se denota que no existe una gran diferencia con los datos tericos, la diferencia en la mayora de los casos experimentales dio de una cifra de milsima, lo cual nos dice que los datos arrojados por el refractmetro, son acertados y lgicos. A partir de la densidad y el ndice encontrado para la sustancia problema se investig en una tabla de ndices de refraccin para diferentes sustancias que tuvieran un rango parecido para estas dos medidas. La solucin problema arrojo un ndice de refraccin de 1.386, al compararla con la tabla de ndices de refraccin las dos sustancias ms cercanas eran metil etil cetona, dimetilamina y 1 propanol, pero al comparar sus densidades la ms cercana y de la cual se podra estar casi seguro de que es la sustancia es de metil etil cetona pues su densidad es de 0.805 g/cm3 y la de la muestra arrojo un resultado de 0.818 g/cm3.

Posterior mente se calcul la refraccin molar que surge a partir de la ecuacin de Snell (ecuacin de lorentz y lorentz) y refraccin mola especifica para cada solucin siguiendo las siguientes ecuaciones respectivamente.

Ecuacin 1. Para la refraccin molar

Ecuacin 2. Refraccin molar especifica

Sustancia agua tolueno propilenglicol Xilol Propanol Butanol Acetato de etilo

n 1,333 1,498 1,430 1,429 1,384 1,401 1,374

Sustancia Sln problema 2 Metil etil cetona 1 propanol Dimetilamina

n 1.386 1.381 1.387 1.387

Densidad (g/mL) 0.818 0.805 0.672 0.707

M (g/mol) 18 92 76,09 106 60 74 88

(g/mL) 1,019 0,886 1,059 0,885 0,826 0,829 0,919

R 1,7648 14,7830 9,0075 14,9849 8,2427 10,5248 10,6144

r 10,1992 6,2233 8,4474 7,0738 7,2791 7,0310 8,2907

Tabla 3. Disolventes, ndice de refraccin, peso molecular, densidad, refraccin molar y refraccin molar especfica.

Tabla 2. Densidad e ndice de refraccin de la sustancia problema y posibles solventes correspondientes.

Al realizar los clculos se puede ver que la refraccin molar esta directamente relacionada con el peso molecular, esto quiere decir que entre mas grande sea el peso molecular mas grande es la refraccin molar (R). Mediante la siguiente formula se calculo el radio de la molcula de cada uno de los disolventes.

Indice de refraccin vs densidad


1,520 1,500 1,480 1,460 1,440 1,420 1,400 1,380 1,360 1,340 1,320 0,800

Ecuacin 3. Radio molecular

Sustancia agua tolueno propilenglicol Xilol Propanol Butanol Acetato de etilo

n 1,333 1,498 1,430 1,429 1,384 1,401 1,374

0,900

1,000

1,100

Grafica 1. ndice de refraccin contra densidad de los solventes analizados

Al comparar el ndice de refraccin con la densidad respectiva de cada uno de los disolventes, no se evidencia una tendencia en si o una relacin completamente directa, esta arroja picos y valles ya que las sustancias a evaluar fueron tomadas al azar, al ser sustancias puras, donde no hay presencia de ningn soluto los ndices de refraccin variaban con respecto a la formula molecular de los mismos, el ndice de refraccin ms alto fue el del tolueno y el propilenglicol, aun as al comparar estos dos ndices de refraccin con los reales en una tabla de ndices, los valores no tenan un cambio considerable hasta su 4 decimal, pero lo que si cambiaba era su densidad.

M (g/mol) 18 92 76,09 106 60 74 88

(g/mL) 1,019 0,886 1,059 0,885 0,826 0,829 0,919

Radio molecular 8,87705E-09 1,80283E-08 1,52839E-08 1,81099E-08 1,48385E-08 1,6098E-08 1,61435E-08

Tabla 4. ndice de refraccin, peso molecular, densidad y radio molecular

Los radios moleculares del agua, resultan ser los mas pequeos con respecto a las dems sustancias, lo que indica que el tamao de sus constituyentes, y la geometra molecular influye totalmente en el calculo, del radio molecular. En las dems sustancias el radio molecular aumenta segn su cadena carbonada, y los tipos de enlace que posea cada molcula.

Radio molecular vs n
1,550 1,500 1,450 n 1,400 1,350 1,300 8E-09 Radio molecular vs n

Solucin (% P/P) 22,5 32,685744 42,877744 53,069744 63,261744

Densidades (g/mL) 1,256 1,216 1,197 1,168 1,152

Grados Brix 49,75 41,75 36,75 31,5 28,25

n 1,4195 1,4035 1,3935 1,384 1,378

Tabla 6. Densidad, grados Brix, e ndice de refraccin de cada solucin con presencia de azcar.
1,3E-08 Radios moleculares 1,8E-08

Grafica 2. Radios moleculares en X, e ndice de refraccin en Y

En la segunda parte de la prctica se realizo una solucin de azcar y agua al 55% en peso, a la cual se le realiza un anlisis de ndice de refraccin, y grados Brix; en esta parte el calculo de los grados Brix se puede efectuar, ya que existe un porcentaje de sacarosa en la solucin de agua y azcar, el refractmetro mide directamente los grados Brix, y el ndice de refraccin, tambin se realizaron 4 disoluciones agregando 10 mL peridicamente, a las cuales tambin se les calculo grados Brix, densidad y refraccin. Para calcular la cantidad de azcar, y el volumen de agua utilizado se hizo la siguiente relacin.

Al calcular la densidad de cada una de las soluciones se denota que hay una disminucin en ellas al igual que en el ndice de refraccin y los grados brix. Esto crea una relacin proporcional entre los 3 tems (refraccin, grados Brix y densidad), al haber un aumento en el solvente, la fraccin de soluto se reduce, hasta llegar a un punto de equilibrio, disminuyndose el ndice de refraccin y los grados Brix de la muestra, al igual que su densidad , esto se puede notar en la tabla. En la solucin inicial, el ndice de refraccin, los grados Brix y la densidad, es mayor que en resto, esto se debe primero a que el haz de luz o fotn que pasa por la muestra, se encuentra con menos espacio para transitar libremente, entre molculas. Al aumentar el soluto, la densidad disminuye haciendo que al tomar la lectura de los grados Brix y la refraccin estas disminuyan tambin ya que hay mas especio para que el haz de luz o fotn, pase con una mayor velocidad disminuyendo estas dos propiedades.
Densidad vs n
1,28 1,26 Densidad 1,24 1,22 1,2 1,18 1,16 1,14 1,375 1,385 1,395 n 1,405 Lineal (Densidad vs n) 1,415 y = 2,4838x - 2,2688 R = 0,9958 Densidad vs n

Grafica 3. ndice de refraccin contra densidad de las soluciones

Para calcular la concentracin de las soluciones nuevas se hizo la siguiente tabla.


60

Brix vs n
50 40 Brix 30 20 10 0 1,375 1,385 1,395 n 1,405 Brix vs n Lineal (Brix vs n) 1,415 y = 517,67x - 684,91 R = 0,9994

Peso de agua (g) 22,5 32,685744 42,877744 53,069744 63,261744

Peso azcar (g) 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5

Volumen de agua (mL) 22,07 32,07 42,07 52,07 62,07

Densidad agua (g/mL) 1,0192 1,0192 1,0192 1,0192 1,0192

% peso a peso 55 45,6918834 39,074853 34,1319193 30,2991093

Tabla 5. De pesos azcar, peso de agua, volumen de agua, densidad del agua y porcentaje de la mezcla.

Grafica 4. ndice de refraccin contra grados Brix de las soluciones

Brix vs densidad
60 50 40 Brix 30 20 10 0 1,14 1,16 1,18 1,2 Densidad 1,22 Brix vs densidad Lineal (Brix vs densidad) 1,24 1,26 y = 207,81x - 211,32 R = 0,9978

relacin directa con las masas y cantidades de solutos dentro de la misma solucin, esto quiere decir que R disminuye respecto a la concentracin de azcar presente en la mezcla. Para hallar el radio molecular y la refraccin molar era necesario hallar el peso molecular, pero eso no se poda poner el peso molecular de los dos sumados, se necesitaba el peso molecular promedio de la mezcla este se haya mediante la siguiente ecuacin.

Grafica 5. Grados Brix contra densidad de las soluciones. Ecuacin 4. Masa molar promedio

De la tabla 5 en la cual se muestra los porcentajes peso a peso de cada una de las diluciones se salen los siguientes grficos para concentracin vs grados Brix y concentracin vs ndice de refraccin.
Brix vs %P/P
60 50 40 Brix 30 20 10 0 28 33 38 43 % P/P 48 53 58 Brix vs %P/P Lineal (Brix vs %P/P) y = 0,8692x + 2,1004 R = 0,9979

Moles azcar

Moles de Agua 1,250 1,816 2,382 2,948 3,515

Fraccin molar Azcar 0,060 0,042 0,033 0,027 0,022

Fraccin molar agua 0,940 0,958 0,967 0,973 0,978

0,080 0,080 0,080 0,080 0,080

Masa molecular promedio (g/mol) 37,582 31,739 28,580 26,602 25,247

Tabla 6. Moles de azcar, moles de agua, fraccin molar de azcar, fraccin molar de agua y masa molecular promedio

Grafica 6. Grados Brix contra % P/P

Solucin % (p/p)

% P/P vs n
1,43 1,42 1,41 1,4 1,39 1,38 1,37 28 33 38 43 % P/P 48 53 58 n % P/P vs n Lineal (% P/P vs n) y = 0,0017x + 1,3271 R = 0,9992

55 45,692 39,075 34,132 30,299

1,4195 1,4035 1,3935 1,384 1,378

Masa molar promedio (g/mol) 37,582 31,739 28,580 26,602 25,247

(g/mL)

Radio molecular

Refraccin molar

1,256 1,216 1,197 1,168 1,152

1,133E-08 1,070E-08 1,031E-08 1,008E-08 9,906E-09

3,671 3,094 2,769 2,584 2,452

Tabla 7. Radio molecular y refraccin molar.

Grafica 7. ndice contra % P/P

Radio molecular

Al hacer las graficas (3, 4, 5, 6, 7), se obtuvieron rectas de pendiente positiva, algo que ya se esperaba con base a los datos obtenidos en la tabla 5 y 6. Ya que mantenan una disminucin constante mientras se le aumentaba la cantidad de solvente, y como la cantidad de solvente agregado era la misma para todos los casos, y la cantidad de azcar era tambin la misma para todos los casos se esperaba que la disminucin en las 3 variables fuera lineal. A estas soluciones tambin se le realizo el clculo de refraccin molar y radio molecular, al igual que los anteriores clculos era de esperarse que los datos fueran menores con respecto a la solucin inicial, al igual que las sustancias puras puede notarse , que como es una propiedad cuantitativa aditiva mantiene una

Como se observar en la siguiente grafica, el radio molecular para este caso es directamente proporcional con el ndice de refraccin, esto quiere decir que a mayor radio molecular el ndice de refraccin es mayor, esto en una tendencia lineal.
Radio molecular vs n
1,160E-08 1,140E-08 1,120E-08 1,100E-08 1,080E-08 1,060E-08 1,040E-08 1,020E-08 1,000E-08 9,800E-09 9,600E-09 1,37

y = 3E-08x - 4E-08 R = 0,9911 Series1 Lineal (Series1) 1,38 1,39 1,4 n 1,41 1,42 1,43

Grafica 8. Radio molecular vs n

Aunque no sea lgico hablar de radio molecular de una mezcla esto si puede medir grosso modo, las estructuras que se forman cuando el azcar se polariza, y entre mas diluido es esta la mezcla menor radio molecular va ha haber, y por lo tanto el ndice de refraccin va a hacer mayor, pues va a ser mucho ms complicado para un haz de luz, traspasar una mezcla con una concentracin mayor. En cuanto a la refraccin molar, esta se ve igual relacionada como se ve la concentracin y el ndice de refraccin, entre mas concentracin mayor es la refraccin molar.
Refraccion molar vs % p/p
4,000 y = 0,0494x + 0,8976 R = 0,9856 2,000 R

puede determinar la ultima con el uso del refractmetro. Existen algunas aplicaciones que implican el uso de refractmetros anlogos para verificar la composicin qumica y por en ende, identificar soluciones y sustancias. 2) Cmo influye la temperatura en la medicin del ndice de refraccin? La temperatura es un parmetro de influencia en las mediciones de refraccin, ya que en la mayora de lquidos este disminuye aproximadamente 0.00045 al aumentar un grado celcius, mientras que en slidos solo disminuye nicamente 0.00001 por cada 1 grado celcius. En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de temperatura se debe a la disminucin de la densidad y la constante dielctrica del medio. 3) Qu es el ngulo de emergencia y como se puede hallar? Un medio material transparente que este limitado por dos caras planas que forman entre si un ngulo diedro, constituye un prisma ptico. Si el prisma se introduce en un medio materia diferente, resulta que el espacio queda dividido en tres secciones, la primera, a la izquierda de la primera cara, la segunda, la del prima, y la tercera la de la derecha de la segunda cara. Si sobre el prisma incide un rayo luminoso, ste penetra en el prisma y luego lo abandona por la otra cara. El ngulo que forma el rayo incidente con la normal N1 se llama ngulo de incidencia i, el que forma el rayo emergente con la normal N2 se denomina angula de emergencia y el que forma el rayo incidente con el emergente se denomina ngulo de desviacin.

25 35 45 Refraccion molar vs % p/p % P/P Lineal (Refraccion molar vs % p/p) 55

Grafica 9. Refraccin molar vs % P/P

3. Conclusiones Hay una relacin directamente proporcional entre la refraccin y las densidades. De acuerdo al ndice de refraccin y la densidad de la muestra problema se determino que la posible sustancia es metil etil cetona. En las sustancias puras se tiene una relacin de proporcionalidad directa entre la masa y la refraccin molar. Para las mezclas de sustancias la refraccin molar, la refraccin molar especifica, y la disminucin en el radio molecular de las partculas depende de la dilucin, y del soluto presente en la solucin. La refraccin mola especifica de las sustancias puras es inversamente proporcional a la masa molar, y en la mezcla no se lograra ver una variacin grande de esta ya que el peso molecular promedio de la mezclas es muy parecido.

4) Cmo determinar momentos dipolares y estructuras moleculares usando ndice de refraccin? El momento dipolar de enlace tambin llamado momento dipolar qumico se puede definir como la magnitud de la polaridad de un enlace. La base terica para la determinacin del momento dipolar esta en conocer la geometra molecular y la carga atmica. La combinacin de datos empricos y clculos mecnico cunticos ha dado origen a mtodos semi empricos para el clculo de la estructura molecular. Estos mtodos eliminan la contribucin de las capas internas y estiman su influencia ajustando su contribucin a medidas de propiedades experimentales. El ndice de refraccin de una sustancia es la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz en el medio o sustancia.

4. Cuestionario 1) De qu depende la medicin del ndice de refraccin? Los refractmetros miden el ndice de refraccin de una muestra liquida. Existen res variables influyentes en el ndice de refraccin, una es la composicin qumica, otra es la concentracin de esta y por ltimo la temperatura, variable que cambia la densidad y por lo tanto la refraccin. Si se puede fijar 2 de las 3 variables, entonces se

5.

Bibliografa Iran N. LEVINE. Fisicoquimica. 5ta edicin Vol. 1. Perry H. Robert. Manual del ingeniero qumico Tomo 1.