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METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIÓN

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIÓN

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Presentacion de la Norma ASTM D93
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METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIÓN DE AGUA EN PRODUCTOS DE PETROLEO Y MATERIALES BITUMINOSOS POR DESTILACIÓN

ASTM - D 95 - 05e1

ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación de agua en el rango de 0 a 25% en volumen en productos de petróleo, alquitranes y otros materiales bituminosos por el método de la destilación..   Nota 1 – Si material soluble en agua esta presente, puede ser medido como agua   Los productos específicos de petróleo considerados en el desarrollo del método de ensayo están listados en la Tabla 1. Para emulsiones bituminosas referirse al Método de Ensayo D244. Para petróleo crudo referirse al método D 4006   Nota 2 – Con algunos tipos de aceite, pueden obtenerse resultados satisfactorios a partir del Método D1796.

Documentos de Referencia Estándar para Asfaltos D 244 Método de Ensayo

Emulsificado D 1796 Método de Ensayo para la Determinación de Agua y Sedimentos en Aceites Combustibles por el Método de Centrífuga (Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS cap. 10.6) D 4006 Método de Ensayo para la Determinación de Agua en Petróleo Crudo por destilación(API MPMS cap. 10.2) D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo4 (API MPMS cap.8.1) D 4177 Método para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo4 (API MPMS cap: 8.2) D 5854 Práctica para mezcla y manipulación de muestras liquidas de petróleo y productos de petróleo (API MPMS cap: 8.3) Libro Anual de ASTM, Vol 04.03 Libro Anual de ASTM, Vol 05.01 Libro Anual de ASTM, Vol 05.02 Libro Anual de ASTM, Vol 05.03 E 123 Especificación para Aparatos para la Determinación de

Resumen del Método
El material que va ser probado debe ser calentado bajo reflujo con un solvente no miscible en agua, qué codestila con el agua en la muestra. El agua y el solvente condensados son continuamente separados en una trampa, el agua se sitúa en la sección graduada de la trampa y el solvente regresa al destilador.

Significancia y Uso
El conocimiento del contenido de agua en los productos de petróleo es importante en las refinerías, compra, venta y transferencia de productos. La cantidad de agua que se determina por este método (lo mas cercano a 0.05 ó 0.1% en volumen, dependiendo del tamaño de la trampa utilizada) puede ser usado para corregir el volumen involucrado en la custodiada transferencia de productos del petróleo y materiales bituminosos. La cantidad permisible de agua debería ser especificada

Solvente y Líquido Portador Líquido Portador apropiado para el Debe usarse un solventematerial que va a ser ensayado como se ve en la tabla.

APARATOS
Comprende un destilador de metal o vidrio, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa de vidrio graduada. El destilador, trampa y condensador pueden ser conectados por cualquier método que ofrezca juntura a pruebas de fugas. Las conexiones preferidas son junturas esmeriladas para vidrios y sellos para metal o vidrio. Los destiladores y trampas deben ser escogidos cubriendo el rango de materiales y contenido de agua esperado. En las junturas, se debe tener cuidado de tomar las medidas para prevenir la congelación o el atasco de las mismas. Esto puede ser prevenido por la aplicación de una película muy delgada de grasa en las llaves de paso.

Destilador – Envase de vidrio o metal con cuello corto y juntura apropiada para acomodar el tubo de reflujo de la trampa a utilizar. Envases de 500, 1000 y 2000-ml. de capacidad nominal han sido probados satisfactoriamente. Calentador – Un quemador de gas adecuado o un calentador eléctrico puede ser usado con el destilador de vidrio. Un quemador a gas de anillo con boquilla el interior de la circunferencia puede ser usado con el destilador de metal. El quemador a gas de anillo debe tener las dimensiones que permitan el movimiento arriba y abajo del envase cuando el material en prueba tiene tendencia a espumarse o solidificarse en el destilador. Material de Vidrio – Las dimensiones y descripciones del

APARATOS ( CONTINUACIÓN)

Muestreo
El muestreo es definido como uno de los pasos requeridos para obtener una alícuota de contenido de cualquier, tanque, y otro sistema o lugar de muestreo en los contenedores de ensayo en el laboratorio. Solamente muestras representativas obtenidas como se especifica en la Practica D 4057 (API Capítulo 8.1) y el Método D 4177 (API Capítulo 8.2) pueden ser usados para este método. El tamaño de la porción de ensayo podría estar basado en el contenido de agua esperado en la muestra, de manera que el rendimiento de agua no exceda la capacidad de la trampa (a menos que la trampa con una llave de paso sea usada a fin de que el exceso de agua pueda ser drenado a una probeta graduada). La practica D5854 (API capitulo 8.3) contiene información sobre el muestreo y homogenización eficiente de mezclas

VERIFICACIÓN
La aproximación de las marcas de la graduación de la trampa pueden ser certificados o verificados, usando solo estándares nacionales o internacionales. La verificación puede hacerse con una micro bureta o micro pipeta calibrada, de 5 mL. Legible lo más cercano a 0,01 mL. En los tipos A, B, C y D, como se especifica en la Tabla 2 (Tabla 1 en la especificación E 123), tales divisiones (Esto es 0.1mL. por 0.01mL.) en la porción cónica del tubo puede ser verificada. Después, cada división mayor (esto es 2,0 mL, 3,0 mL, 4,0 mL y mas arriba del volumen total de la trampa) puede se verificado. En los tipos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada subdivisión mayor (0,1 mL,1,0mL, 2,0mL, 4,0mL. Y 5,0mL en el caso del tipo E; 0,05 m, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL y2,0 mL, en el caso del tipo F) será verificado.

VERIFICACIÓN (CONTINUACIÓN) ser El material de vidrio del ensamblaje será calibrado para
utilizado como sigue. Colocar 400 mL. de xyleno libre de agua (0,02% de agua como máximo) o el solvente a ser utilizado en el análisis de la muestra desconocida con los aparatos de la prueba de acuerdo a la sección 10. Cuando se termine, descartar el contenido de la trampa y agregar el volumen de agua especificado como la primera prueba en la Tabla 3 directamente al destilador y probar de acuerdo con la sección 10. Repetir la prueba y agregar el volumen especificado como segunda prueba de la tabla 3 directamente al frasco. El ensamblado de un equipo puede considerarse satisfactorio cuando se obtienen lecturas precisas de la trampa con una tolerancia especificada en la tabla 3. Una lectura fuera de los límites permisibles sugiere un mal funcionamiento debido a escapes de vapor, ebullición demasiado rápida, inexactitud en la calibración de la trampa o ingreso de

PROCEDIMIENTO
Mida una cantidad adecuada de muestra con una exactitud de ± 1% y transferirlo al destilador. Medir la cantidad a usar usando una probeta graduada de tamaño apropiado. Enjuagar el material adherido a la probeta con 50-ml. y 25-ml. del solvente portador. Drenar la probeta completamente después que la muestra sea transferida y luego de cada enjuague. Pese materiales sólidos viscosos directamente en el destilador y añada 100 ML del solvente portador seleccionado. En casos en que se usan muestras de gran volumen debido al bajo contenido de agua deberá usarse una cantidad de solvente líquido portador en exceso de 100 ml. Perlas de vidrio u otros objetos para la ebullición pueden ser añadidos, si es necesario para reducir el golpeteo. Ensamblar los componentes del aparato escogiendo la trampa de acuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y hacer que las conexiones de vapor y líquido estén herméticamente cerrada.

PROCEDIMIENTO (CONTINUACIÓN) químicamente limpios El tubo condensador y la trampa deben estar
para asegurar el libre drenaje de agua hacia el fondo de la trampa. Insertar un tapón de algodón flojo en tope del condensador para prevenir la condensación de la humedad atmosférica en el interior. Circular agua fría a través de la chaqueta del condensador. Aplicar calor al destilador, ajustando el régimen de ebullición de manera que el destilado condensado descargue del condensador de 2 a 5 gotas por segundo. Continuar la destilación hasta que no se visualice agua en cualquier parte del aparato excepto en la trampa y el volumen de agua atrapado permanezca constante por 5 minutos. Si hay un persistente anillo de agua en el tubo condensador, incrementar cuidadosamente el régimen de destilación o corte el flujo de agua de enfriamiento por unos pocos minutos. Cuando se complete la evolución del agua, dejar que la trampa y su contenido se enfríen hasta la temperatura ambiental, desalojar cualquier gota de agua, adherida a las paredes de la trampa, con una

Cálculos y Reporte
Calcular el agua en la muestra, como porcentaje en peso o volumen, de acuerdo a como fue tomada la muestra, usando la siguiente relación:
Agua, % (V/V)=(Volumen de agua en la trampa, mL.) - (agua del solvente blanco,mL ) x 100 Volumen de la muestra, mL Agua, % (V/m)=(Volumen de agua en la trampa, mL.) - (agua del solvente blanco,mL ) x 100 peso de la muestra, g

Reportar los resultados como el contenido de agua lo mas cercano a 0.05% si un receptor de 2mL a sido utilizado; lo mas cercano a 0.1% si se a utilizado un receptor de 10-mL o 25-mL y la subdivisión mas cercana si se a utilizado un receptor de 5mL con una muestra de 100mL o 100g.

Precisión y Desviación
Precisión—El criterio descrito en 13.1.1 y 13.1.2 debe ser utilizado para juzgar la aceptabilidad de resultados cuando se usa trampas de 10 o 25mL. La precisión cuando se usa trampas de 2mL o 5mL no ha sido establecida.   Repetibilidad –La diferencia entre los sucesivos resultados de prueba, efectuada por un mismo Operador con el mismo aparato bajo las mismas condiciones de operación en un mismo material, en lo normal y correcta operación del método de ensayo, exceder los valores de la Tabla 4 en un caso de 20. Reproductibilidad – La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por diferentes operadores en diferentes laboratorios, en una material igual, en lo normal y correcta operación del método de ensayo, excederán los valores de la Tabla 4 en un caso en 20. Desviación – Cuando no hay material aceptado de referencia conveniente para determinar la tendencia para el procedimiento

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