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E - 234 - 1 DETERMINACION DE LA REACTIVIDAD AGREGADO/ALCALI (Mtodo qumico) I.N.V.

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!. O"#ETO $ CAM%O DE A%LICACION Esta norma tiene por objeto establecer un mtodo para determinar la posible reactividad de los agregados con los lcalis del cemento, y se basa en la reaccin del agregado con una solucin valorada de hidr ido sdico! Es de aplicacin a los agregados empleados en la "abricacin de concretos!

2. METODO DE EN&A$O 2.! A%ARATO& $ REACTIVO& EM%LEADO& 2.!.! #paratos - $alan%a! &e dispondr de una 'ue permita pesar una carga de 2!((( gramos con precisin de 2 gramos y otra anal)tica de precisin cuya sensibilidad sea de (!(((* gramos! E'uipo de trituracin y molienda! &e utili%a cual'uier e'uipo 'ue permita preparar unos 4 +g de muestra, de acuerdo con lo 'ue se indica en el apartado 2!2!

- ,amices 32( m -.o!*(/ y 10( m -.o!1((/ - Estu"a de desecacin, capa% de mantener una temperatura de 1( 123! - 4ecipientes de reaccin, "abricados con acero ino idable o con cual'uier otro material 'ue resista la corrosin! El resto de los aparatos sern los de uso corriente en los laboratorios 'u)micos! 2.!.2 4eactivos - 5isolucin patrn de hidr ido sdico 1 (!(1(., 'ue se valora utili%ando una disolucin patrn de "talato cido de potasio! En la preparacin de la

E - 234 - 2 disolucin se emplea agua destilada hervida con el "in de eliminar el anh)drido carbnico! - 5isolucin patrn de cido clorh)drico (!(*.! &e prepara una disolucin de cido clorh)drico apro imadamente (!(*. 'ue se valorar en el momento de su utili%acin hasta (!(((1. utili%ando .a67 (!(* .! 5isolucin alcohlica de "enol"tale)na! "enol"tale)na en 1(( cm 3 de etanol 181! &e prepara disolviendo 1 gramo de

5isolucin de anaranjado de metilo! &e prepara disolviendo (!1 gramo de anaranjado de metilo en 1(( cm 3 de agua, 'ue se "iltrar si es necesario!

2.2 %ROCEDIMIENTO 2.2.! 9reparacin de la muestra &e pulveri%a para 'ue pase por el tami% 32( m -.o!*(/ y 'uede retenida en el 10( m -.o!1((/, tomando las precauciones necesarias en el proceso de pulveri%acin para 'ue se redu%ca al m)nimo la "raccin de "inos 'ue pasen a travs del tami% 10( m -.o!1((/! Es recomendable el siguiente mtodo de trituracin8 utili%ando una trituradora de mand)bula de tritura el agregado grueso hasta un tama:o m imo de (!02 cm! &e tami%a el agregado grueso, as) preparado!, o la arena, en caso de tratarse de agregado "ino, sobre el tami% 32( m -.o!*(/, recogiendo la "raccin 'ue retiene el tami% 10( m -.o!1((/! &e pulveri%a en un molino de discos y en varias pasadas sucesivas, el material retenido por el tami% de 32( m -.o!*(/, recogiendo la "raccin 'ue 'ueda en el tami% de 10( m -.o!1((/! 3on objeto de asegurarse de 'ue ha eliminado el material "ino 'ue pasa por el tami% de 10( m -.o!1((/, se lava la muestra sobre dicho tami%! .o debe reali%arse este lavado empleando, de una ve%, una cantidad de material superior a 1(( gramos! &e deseca la muestra lavada en estu"a a 1(*-11(23 durante unas veinte horas, y una ve% en"riada a temperatura ambiente, el material se vuelve a tami%ar por el tami% de 10( m -.o!1((/, reservando para el ensayo la parte retenida en dicho tami%! 2.2.2 Ejecucin del ensayo! &e pesan, separadamente, tres porciones de 2* (!(* gramos de la "raccin seca 'ue se va a ensayar y se coloca cada una de estas porciones en un recipiente de reaccin! &e a:aden 2* cm 3 de disolucin de .a67, 1!((( . y, en un recipiente aparte, se ponen 2* cm 3 de la

E - 234 - 3 misma disolucin de .a67, para reali%ar un ensayo en blanco! &e cierran, per"ectamente, los recipientes de reaccin y se agitan con suavidad para desprender las burbujas de aire 'ue pueden haber 'uedado oclu)das entre la arena! &eguidamente se colocan los recipientes en la estu"a a temperatura de 1( 123, 9asadas veinticuatro horas se sacan los recipientes de la estu"a y se en"r)an, por debajo de 3(23, con agua corriente durante 1* 2 minutos! 5espus de en"riados los recipientes de reaccin, se abren y se "iltra el l)'uido 'ue contienen, para lo cual se utili%a un crisol de placa "iltrante colocando sobre la placa un disco de papel de "iltro! ;a operacin de "iltrado se reali%a a vac)o, colocando dentro del +itasato un tubo de ensayo seco de 3* a *( cm 3 para recoger el l)'uido! 3onectado el vac)o se vierte sobre el papel de "iltro una pe'ue:a cantidad de l)'uido de la disolucin decantada, con el "in de conseguir una mejor adaptacin del papel al crisol! &in 'uitar el contenido del recipiente, se vierte en el crisol el resto del l)'uido separado por decantacin! 3uando la decantacin del l)'uido es completa, se interrumpe la accin del vac)o y se pasa al crisol la arena del recipiente! &e vuelve a aplicar el vac)o, regulndolo de manera 'ue la velocidad de "iltracin sea de una gota cada die% segundos! &e anota el tiempo de aplicacin de vac)o, para procurar 'ue no var)e de una a otra muestra! El l)'uido del ensayo en blanco se "iltra de manera anloga a la indicada antes, ajustando el vac)o de tal "orma 'ue dure el proceso un tiempo igual a la medida de los tiempos de "iltracin de las tres muestras consideradas! &e toman con una bureta 1( ml de "iltrado per"ectamente homogenei%ado, y se pasan a un matra% a"orado de 2(( ml, llenando luego el matra% hasta enrase, con agua destilada! 2.2.3 5eterminacin gravimtrica de s)lice soluble! &e toman 1( ml de la solucin diluida y se ponen en una cpsula, a ser posible de platino, con objeto de 'ue sea ms rpida la evaporacin! &e a:aden de * a 1( ml de 73l concentrado y se evapora a se'uedad en ba:o de vapor! #l residuo se le a:aden, nuevamente, de * a 1( ml de 73l y una cantidad igual de agua! &e pone a digestin sobre el ba:o de vapor durante die% minutos, cubriendo la cpsula con un vidrio de reloj! &e diluye la disolucin con 2( ml de agua destilada caliente< se "iltra en caliente y se lava varias veces el anh)drico sil)cico "ormado con cido clorh)drico dilu)do -18==/ y, por >ltimo, con agua hirviendo, hasta 'ue las aguas de lavado no se

E - 234 - 4 enturbien cuando se a:aden unas gotas de solucin de nitrato de plata! El "iltrado y las aguas de lavado se evaporan de nuevo hasta se'uedad y, conseguido ello, se mete la cpsula en una estu"a, mantenindola una hora a 1(*-11(23! &e saca y trata el residuo con 1* ml de cido clorh)drico 181, se cubre con un vidrio de reloj y se mantiene en digestin durante die% minutos! &e diluye con 1* ml de agua destilada caliente, se "iltra sobre otro "iltro y se lava como la porcin mayor de s)lice separada anteriormente! &e pasan a un crisol de platino los dos "iltros 'ue contienen la s)lice< se secan y 'ueman los papeles a baja temperatura hasta su total incineracin y, luego se calcinan a 111(23- 12((23 hasta peso constante! &e humedece el residuo en el crisol de platino, con unas gotas de agua y se a:aden 1( ml de cido "luorh)drico y una gota de cido sul">rico concentrado! &e evapora hasta se'uedad en una vitrina con buen tiro! &e calcina el residuo durante cinco minutos en una mu"la a temperatura comprendida entre 111( y 12((23, se en"r)a y se pesa! ;a di"erencia entre las dos >ltimas pesadas da el peso de la s)lice soluble! 9ara el ensayo en blanco se emplea la misma cantidad de disolucin diluida y de reactivos, reali%ndose las mismas operaciones en condiciones idnticas a las e puestas en el ensayo de la muestra! 2.2. 5eterminacin de la reduccin en la alcalinidad! 3on una pipeta se toman 2( ml de la disolucin diluida y se ponen en un matra% Erlenmeyer de unos 12* ml de capacidad! &e a:aden dos o tres gotas de "eol"tale)na y se valora con 73l (!(*. hasta la desaparicin total del color rosa de la "eol"tale)na! &e anota la cantidad total de cido clorh)drico consumido en la valoracin! &e a:aden, a continuacin, de dos a tres gotas de anaranjado de metilo y se contin>a la valoracin con el mismo cido, hasta el viraje del indicador! &e anota la cantidad total de cido clorh)drico utili%ado desde el principio de la valoracin!

3. O"TENCION $ %RECI&ION DE LO& RE&'LTADO& 3.! &ILICE &OL'"LE ;a concentracin de &i6 2 en la disolucin de .a67 se e presa en millones por litro, y se calcula mediante la siguiente "rmula8 &i6 2 ? -@ 1 - @ 2 / 333(

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5onde8 @ 1 son los gramos de &i6 2 hallados en 1(( cm 3 de solucin diluida< @ 2 son los gramos de &i6 2 encontrados en el ensayo en blanco 3.2 RED'CCION DE LA ALCALINIDAD &e calcular sta en milimoles por litro, mediante las siguientes e presiones8 A 2 ! A 3 ? 29 - , 2(. 4c ? A1 5onde8 A1 son los ml de la disolucin diluida utili%ados en el ensayo A2 son los ml de 73l utili%ados para neutrali%ar el in hidr ilo en la muestra de ensayo A3 son los ml de 73l utili%ados para neutrali%ar el in hidr ilo en el ensayo en blanco 9 son los ml de 73l necesarios para lograr el viraje de "enoltale)na , es la cantidad total de 73l utili%ada desde el principio de la valoracin y necesaria para lograr el viraje de anaranjado de metilo! . es la normalidad del 73l utili%ado en la valoracin -A3 - A2/ ! 1(((

. CORRE&%ONDENCIA CON OTRA& NORMA& B.E 13-121 #&,C 3-21= -parcialmente/