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Procedimiento de cómo se desarrolla el análisis del fpsforo

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Código 02041 CONDUCTIVIDAD

Procedimiento De cómo se desarrolla el análisis del agua

DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD

1. OBJETIVO

Esta normativa técnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales.

2. DEFINICIONES

La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente eléctrica, a 25ºC.

3. PRINCIPIO

El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.

4. MUESTREO Y PRESERVACION

El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el análisis no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4ºC hasta 28 días luego de su recolección. El filtro y el equipo de filtración deben ser enjuagados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

5.1Medidor de conductividad. 5.2Celda de conductividad. 5.3Termómetro con precisión de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC, o sensor de temperatura en el equipo. 5.4Matraz aforado de 1 L. 5.5Vasos de bohemia.

6. REACTIVOS

6.1Agua destilada y desionizada.

CONDUCTIVIDAD

6.2Solución estándar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta solución estándar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 µmhos/cm.Preservar dicha solución en un frasco de vidrio de borosilicato.

7. PROCEDIMIENTO

Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a 25ºC.

7.1Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

7.2Determinación de la constante de la celda: Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solución de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porción a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC y medir. Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

donde: R KCl= resistencia medida en ohms. T = temperatura en ºC.

7.3Medida de la conductividad: Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a medir. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire. Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC. Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:

k, µmhos/cm =

1.000.000 × C Rm [1 + 0.019(T-25)]

la conductividad a 25ºC se calcula como: k. T= temperatura de medida en ºC. 2. 8.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. en dicho caso la lectura es corregida automáticamente a 25ºC. APHA. . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.siemens 9. Cincinnati. 2th Edition. y se reporta directamente el valor medido. EPA. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes.3Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductividad en unidades de µmho/cm. BIBLIOGRAFIA 1. pp 2-43. 18th Edition. 1992. Washington. Tabla de equivalencias: S/m= (ohms-m)-1 mho/cm= (ohms-cm)-1 µS/cm= µmho/cm S .0191(T-25)] donde: km= condutividad medida en µmho/cm a T ºC T= temperatura de medida en ºC.1. µmho/cm = (km)/[1+0.CONDUCTIVIDAD donde: k= conductividad C= constante de la celda en cm-1 Rm= resistencia medida de la muestra en ohms.2Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensación de temperatura. 8. 1983. pp 120.

Código 10603 DUREZA TOTAL .

Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solución de rosado a azul. Agregar 1 o 2 mL de solución buffer.0 ± 0. El pH deberá ser 10. 6. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente el CO2. agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio naranja agregando solución 3N de NH4OH o solución 6 N de HCl. Agregar lentamente solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado. en caso contrario descartar la solución buffer. 6.DUREZA TOTAL gar a esta solución16.01M: disolver 3.0 mL de solución buffer.1Titulación de la solución de EDTA: a)Tomar 10.723 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. 7. Titular contra solución patrón de calcio.1.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. Pulverizar en mortero. 1 g CaCO3/L: pesar 1.2Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.2Titulación de la muestra: a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL.0 y 10. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje . 7. Almacenar en botella de plástico. El pH deberá estar entre 10. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.5 g de NET con 100 g de NaCl. Agregar 1. PROCEDIMIENTO 7.1.3Solución titulante de EDTA 0.4Solución estándar de calcio. Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer. Guardar en botella de plástico. Enfriar. 6. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada. en caso contrario descartar la solución buffer.

.

3.497[Ca] + 4.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. PRINCIPIO Se calcula la dureza como la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio. los que se determinan según las referencias 3.Código 10602 DUREZA DETERMINACION DE DUREZA Método por cálculo 1. 4.2 respectivamente. mg CaCO3/L = 2. subterráneas y efluentes domésticos e industriales. 2. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. 18th Edition. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas superficiales. DEFINICION La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magnesio. pp 2-36. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.2Determinación de magnesio. 12002). APHA. 20003). expresados como carbonato de calcio. 5. en mg/L.1 y 3. 3. .1Determinación de calcio. REFERENCIAS 3. 1992. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. BIBLIOGRAFIA 1. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS Dureza total. Washington .118[Mg] donde: [Ca] : concentración de calcio expresada en mg/L [Mg] : concentración de magnesio expresada en mg/L 6.

1El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color. El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidrógeno. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de pH en aguas y efluentes industriales. En el primer caso las . oxidantes.2Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta del electrodo. la intensidad de las características ácidas o básicas del agua. Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotación muy suave o utilizando detergentes.log [H+] [H+] = actividad de los iones hidrógeno en mol/L. turbidez. materia coloidal. DEFINICIONES El pH o la actividad del ión hidrógeno indican a una temperatura dada. excepto para un «error de sodio». PRINCIPIO El método consiste en la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por medidas potenciométricas usando un electrodo combinado o un electrodo estándar de hidrógeno de vidrio con un electrodo de referencia. 4. que se da a pH mayores de 10. Este error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio. pH = . 3. seguido de un enjuague con agua destilada. INTERFERENCIAS 4. reductores o alta salinidad.Código 10301 DETERMINACION DE pH DETERMINACION DE pH Método electrométrico 1. 4. Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhidrico (1+9) para remover cualquier película restante. 4.3Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos causados por cambio de equilibrios. 2.

2Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. EQUIPOS Y MATERIALES 6.2 Laboratorio de DINAMA . b)Solución buffer de pH = 6.4Agitador magnético y barras agitadoras.3Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en el instrumento. 6. MUESTREO Y PRESERVACION El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio.387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130ºC durante 2 horas y 3.004 a 25ºC. REACTIVOS 7. 7.3Soluciones buffer estándar de pH conocido. 6. O se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos. En caso de que el análisis se realice en el laboratorio. 6.DETERMINACION DE pH interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean compensación de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. llenar el recipiente de muestreo completamente sin cámara de aire.12 g de KHC8H4O4 y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua destilada. por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida de pH realizada.Edición 1996 . 6. Pesar 3. 6. necesarias para calibrar el instrumento: a)Solución buffer de pH = 4.1Medidor de pH. 7. 10301 . de medida y de referencia. La segunda fuente de error depende de las muestras y no puede sercontrolada.533 g de Na2HPO4.2Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm. 7. en un mismo cuerpo.5Vasos de Bohemia. 5. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra. Para desairear calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar.1Agua destilada y desionizada. Pesar 10.863 a 25ºC.

Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra. 1983.014 a 25ºC.150. b)LLevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. Standard Methods for the Examination of Water Wastewater. En la calibración se usan como mínimo dos de las soluciones buffer.4-69.DETERMINACION DE pH c)Solución buffer de pH = 10.2Medida: a)Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma.1-3. NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas.640 g de Na2CO3.1 y la temperaura con una precisión de 1 ºC. .BIBLIOGRAFIA 1. (Si el equipo lo permite utilizar compensación de temperatura). 1992.1 Calibración del instumento: a)Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. 18th Edition. APHA. PROCEDIMIENTO 8. 2th Edition. EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de 0. El valor correspondiente de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos. Pesar 2. pp 4-65 . EPA. 8.092 g NaHCO3 y 2. Washington. 2.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.1-1 . b)Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos. 10. pp 150. Cincinnati. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. 9. cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir. 8.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY.

5. Los sólidos sedimentables son los materiales que sedimentan de una suspensión en un período de tiempo definido en un cono Imhoff. Recolectar la muestra en envases de vidrio o de plástico de 1L de capacidad. EQUIPOS Y MATERIALES 6.1). PROCEDIMIENTO a)Verter en el cono Imhoff 1000 mL de muestra perfectamente mezclada.1 mg.1Cono Imhoff graduado de 1000 mL de capacidad. Dejar 4. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA en Espectrofotometría de Absorción Atómica. REFERENCIAS 2.2Plancha calefactora. raspar las del cono con varilla de vidrio para deshermético.0 nm.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación 3. OBJETIVO Esta norma técnica se utiliza para la determinación de sólidos sedimentables en efluenEsta normativa técnica se usa para determinar plomo en aguas y efluentes industriates industriales y domésticos.Código 10430 SOLIDOS SEDIMENTALES DETERMINACION DE PLOMO TOTAL Método Volumétrico Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. 2. minutos y a los 60 minutos. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el volumen del sedimento en la escala a los 60 minutos de iniciado el ensayo. 2.3 a 25. DEFINICION *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado.1 a 1 5. MATERIALES todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) con llama a 217. mL/L. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir 4. Analizar lo antes posible. Recolectar de polietileno de paredes alta densidad de 1L de capacidad de cierre b)A en losfrasco 45 minutos. te una curva de calibración. les en el rango de 0. Los resultados se expresan en mL de sólidos sedimentables/L de muestra a los 10 5. MUESTREO Y PRESERVACION sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 10 minutos en la escala.3Balanza analítica de precisión 10 mg. 3.4Balanza analíticadel de cono precisión 0. . El límite inferior prácticamente medible está generalmente en el rango de 0.0 mg/L*. Refrigerar a 4ºC. 5. EXPRESION DE LOS RESULTADOS 5.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama. prender las partículas adheridas. Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (6.1). Analizar antes de 6 meses. 5. El contenido de plomo se determina median4. dependiendo Imhoff utilizado. es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.

Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener .3 mg/L. 5.3Solución estándar de plomo de 1000 mg/L: Disolver 1. b) Agregar 5 mL de HNO3. 6. 6. En el caso de estimar un contenido de plomo menor a 0. d= 1. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve. PROCEDIMIENTO 7. y de ser necesario.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra. Es estable por 1 año.1Acido nítrico ( HNO3) 65 %.40 g/mL. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación.5Pipetas aforadas de 5 .2Acido clorhídrico (HCl) 37 %. 6. Si se dispone de una estimación del contenido total de plomo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la solución final esté en el rango de medida.00 mL.6Erlenmeyers de 100 . se realiza una toma en peso. 5.100 mL.125 mL. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 .5980 g de nitrato de plomo (ppa para Absorción Atómica) en HNO3 1% v/v y diluir a 1 L en matra aforado. REACTIVOS 6. ppa. NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche. 5. concentrar la muestra durante la digestión.8Matraces aforados de 25 . Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.PLOMO 5.1000 mL.7Papel de filtro libre de ceniza. ppa. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. La toma mínima a realizar será de 5. Almacenar en frasco de plástico. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v. en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. 6. 7.125 mL.4 Agua destilada. con HNO3 1% v/v.

4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado.0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0. En este caso la medida se realizará por adiciones estándar. homogeneizar. y recoger el filtrado en un matraz aforado.0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante Tener en cuenta que la suma del contenido de plomo de la muestra más la adi ción no supere los 25 mg/L. 7.0 mg/L de plomo a partir de la solución 6. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada. usar mezcla de ácidos (clorhídrico. c) Medir las muestras y blancos.3.3 a 25. con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%. c) Lavar el Erlenmeyer con agua. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. NO sulfúrico).3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217.3 y 25. 7. .PLOMO una solución clara. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente.2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0.0 mg/L. No permitir que la solución se seque durante el calentamiento. 7.

Washington . o a partir de la curva de adición obtenida en 7.PLOMO 8. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.3. 3. Donde FC es el factor de concentración de la muestra. obtenido como en 8.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: Pb (mg/L) = ( CM * FDM . Pb (mg/L) < LC * FC. 1992. 8. Ver Norma técnica BII01.CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de Pb en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de Pb en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco. 8.12 . Donde FC es el factor de concentración de la muestra. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 .9. obtenido como en 8. obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL. T = toma de la muestra en mL. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 8. 18th Edition. Límite de detección = LDM * FC.3 9. FC= factor de concentración de la muestra. APHA.4 Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta.2Se determina la concentración de plomo en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7. pp 3. 8.2. expresado en mg/L.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM).3 Si CM es menor a LDM informar: No detectable. 8.1.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.

es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente. 3.1). solución de cloruro de cesio al 1%. MUESTREO Y PRESERVACION Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre hermético. .05 a 4.9 nm. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (7. 5. Analizar antes de 6 meses. REFERENCIAS 2. El contenido de potasio se determina mediante una curva de calibración.1). Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 8. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) a 769.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación en Espectrofotometría de Absorción Atómica. 4.0 mg/L*. *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado. 2.Código 19001 POTASIO DETERMINACION DE POTASIO TOTAL Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. OBJETIVO Esta normativa técnica se usa para determinar potasio en aguas y efluentes industriales en el rango de 0. INTERFERENCIAS Para evitar la ionización se agrega como buffer de ionización.

7Papel de filtro libre de ceniza. REACTIVOS 7. ppa.67 g de CsCl ( ppa para Absorción Atómica) en 1L de agua.3Acido sulfúrico (H2SO4) 95-98 % w/V.POTASIO 6. 6.40 g/mL. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v.8Matraces aforados de 25 . 7. 6.1 mg. 6. Si se dispone de una estimación del contenido total de potasio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la . 7.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra.5Solución de cloruro de cesio 10 % (CsCl): Disolver 12. EQUIPOS Y MATERIALES 6. con HNO3 1% v/v. 7. 6.9070 g de cloruro de potasio (KCl. NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche.125 mL.6Erlenmeyers de 100 .2Plancha calefactora.1000 mL.2Acido clorhídrico (HCl) 37 %.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama. 6. ppa. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales. 8. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.6Agua destilada. ppa para Absorción Atómica.4Solución estándar de potasio de 1000 mg/L: Disolver 1. 7.5Pipetas aforadas de 5 . Es estable por 1 año. PROCEDIMIENTO 8.1Acido nítrico (HNO3) 65 %. d= 1. Diluir a 1L en matraz aforado. 6.100 mL.3Balanza analítica de precisión 10 mg. secdado a 110_C) en agua. 7. 6. Almacenar en frasco de plástico. 7.4Balanza analítica de precisión 0. ppa.

125 mL. b) Agregar 5 mL de HNO3. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada. d) Agregar solución de cloruro de cesio (6.c o a una alícuota de la solución obtenida en ese punto).POTASIO solución final esté en el rango de medida. y recoger el filtrado en un matraz aforado.2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0. 8. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado. usar mezcla de ácidos (clorhídrico y/o sulfúrico). concentrar la muestra durante la digestión. en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión.05 y 4.5) (antes de llevar a volumen en 7. 8. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 .1. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación. En este caso la medida se realizará por adiciones estándar. con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante .0 mg/L de potasio a partir de la solución 7. Agregar también solución de cloruro de cesio 10% (7.5) tal que su concentración final sea del 1%. tal que su concentración final sea del 1%. homogeneizar. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener una solución clara. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve. c) Lavar el Erlenmeyer con agua. y de ser necesario.00 mL. No permitir que la solución se seque durante el calentamiento. se realiza una toma en peso. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente. La toma mínima a realizar será de 5. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada. En el caso de estimar un contenido de potasio menor a 0.05 mg/L.4. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado.3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769.

Límite de detección = LDM * FC.: A.4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769. B.1.4Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta. .5) tal que su concentración final sea del 1%. obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL.POTASIO b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0. en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.05 a 4. 9. 9.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar una medida aproximada del contenido de potasio en la muestra (x).2.0 mg/L. 8. c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces aforados. Ver Norma técnica BII01. K (mg/L) < LC * FC.0 mg/L. Donde FC es el factor de concentración de la muestra.2Se determina la concentración de potasio en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de potasio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la concentración en A. c) Medir las muestras y blancos. Agregar a cada una solución de cloruro de cesio (6.3Si CM es menor a LDM informar: No detectable. 9. C y D. En el matraz A aforar con agua destilada. expresado en mg/L.Tener en cuenta que la suma del contenido de potasio de la muestra más laadición no supere los 4. o a partir de la curva de adición obtenida en 7. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 9. T = toma de la muestra en mL. 9.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM).

3. 3. Washington . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. FC= factor de concentración de la muestra. pp 3. obtenido como en 9. 1992. APHA.12 . REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 .9. obtenido como en 9.5Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: K (mg/L) = ( CM * FDM .POTASIO Donde FC es el factor de concentración de la muestra. 18th Edition.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.3 10. 9.CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de K en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de K en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco.

Papel de filtro Whatman N° 2. Mn y Zn. Usando un cilindro graduado.0125 M + HCl 0. aunque esto puede variar ligeramente entre los tipos de suelos y sistemas de cultivos.5) con escasa capacidad de intercambio catiónico (< 10 cmol(+)/kg) y con contenido de materia orgánica menor al 5%. suelos que han sido tratados recientemente con roca fosfórica. El método Mehlich 1 extrae el fósforo combinado con el aluminio. K. Adolf Mehlich. Para el método Mehlich 1. y sus compañeros de trabajo. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 1 (H2SO4 0. Agitador con capacidad de 180 r. Cu.            . añada 167 ml de HCl concentrado (12 M) y 28 ml de H2SO4 concentrado (18 M). A nivel mundial el método Mehlich 1 se utiliza principalmente como un agente de extracción de múltiples elementos como P.Procedimiento de cómo se desarrolla el análisis del fpsforo Método Mehlich 1 (1953) El método Mehlich 1 para determinación de fósforo disponible en el suelo. Procedimiento: 1. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. fue desarrollado en la década de 1950 por el Dr. suelos con alta capacidad de intercambio catiónico (CIC) o con alta saturación de bases. Pesar 5. Soporte universal.0 g de suelo tamizado a 2 mm y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Fe. Pipeta de 25 ml. Fotocolorímetro. Mg. En suelos de textura gruesa un valor de 20 a 25 mg/kg es adecuado pero en suelos arcillosos sólo 10 mg/kg son requeridos. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. el hierro y en forma de fosfatos de calcio y además se adapta mejor a los suelos ácidos (pH< 6.p. llevar a 35 L con agua desionizada y almacenar en una bombona de polipropileo grande hasta su uso. En suelos con estas características.m. también conocido como el método del doble ácido diluido o extractante de Carolina del Norte. Ca. la acidez de la solución Mehlich 1 se neutraliza. un valor de 20 a 25 mg de P/ kg de suelo es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas. reduciendo la capacidad del ácido diluido para extraer el fósforo. Embudos.5. servidor del Departamento de Agricultura de Carolina del Norte. Balanza analítica o granataria.05 M): También se le conoce como solución doble ácido diluido o solución de Carolina del Norte. Algunos investigadores afirman que el análisis de suelo con el método Mehlich 1 es poco fiable para suelos calcáreos o alcalinos. ya que éste extrae grandes cantidades de P no lábil en suelos con pH> 6.

Fe. Mehlich 1 y Olsen.8 g de fluoruro de amonio y mezclar bien. 4. Soporte universal.200 ml de agua destilada a un matraz aforado de 2 L. Pipeta de 25 ml.2 M + NH4NO3 0. a temperatura ambiente menor a 24° o 27° C. Es más eficaz que el método Mehlich 1 en la predicción de la respuesta de los cultivos al P en suelos neutros y alcalinos porque la acidez del extractante se neutraliza menos por el carbonato de calcio. por encima de los valores críticos utilizados para otras pruebas estándar de P en el suelo. Añadir 277. Añadir 20 ml de solución Mehlich 1 y agitar durante cinco minutos en un agitador a unas 180 r. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. El ácido acético en el extractante también contribuye a la liberación de P disponible en la mayoría de los suelos.m.015 M + EDTA [ácido etilendiaminotetraacético]).25 M + NH4F 0. tanto ácidos como alcalinos en la reacción. Cálculos: Método Mehlich 3 (1984) El método Mehlich 3 fue desarrollado por el Dr. Hoy en día es utilizado en todo el mundo ya que es muy adecuado para una amplia gama de suelos. Para el método Mehlich 3. como el método Bray y Kurtz P-1. Añadir 1. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 3 ( CH3COOH 0. Mg.75 M : EDTA 0. Papel de filtro Whatman N° 42. Embudos. Balanza analítica o granataria. Si es necesario obtener un filtrado incoloro. 5. Filtrar a través de un papel de filtro Whatman N° 2. Adolf Mehlich en 1984 como un extractante multielemental mejorado para P.25 M): 1. 2. Se prepara de la siguiente manera: Solución madre: Fluoruro de amonio (NH4F) y una solución EDTA de valores (NH4F 3. Ca.p. un valor de 45 a 50 mg/kg es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas y los rendimientos de los cultivos. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. El método Mehlich 3 es similar en principio al de Bray y Kurtz P-1 porque contiene una solución ácida de fluoruro de amonio. Fotocolorímetro. 3. Analizar por colorimetría el contenido de P en el blanco y los patrones realizados con la solución Mehlich 1.m.    2. Mehlich 1 y Olsen. Varios estudios han demostrado que Mehlich 3 está altamente correlacionado con el P extraído de los suelos por el método Bray y Kurtz P-1. Mn y Zn. K. Cu. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.p. agregue 1 cm3 (aprox. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz.             .

5 M). 2. 1. Añadir 8 L de agua destilada a una bombona de 10 L.             3. Añadir 8.p.000 muestras). filtrar nuevamente. Fotocolorímetro. Papel de filtro Whatman N° 42. Haga una solución de 2 L. pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para suelos ácidos. Procedimientos: 1. Soporte universal. agregue 1 cm3 (aprox. Solución Mehlich 3: 1. particularmente aquellos con menos más del 2% de carbonato de calcio. 4. Se utiliza como método predilecto en suelos calcáreos. durante cinco minutos a una temperatura ambiente menor de 24° a 27° C: 3.5%.m.5 ± 0.74 M). 4. 15. Si los extractos no salen claros. Cálculos: Método Olsen (1954) El método de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R. mezclar bien y guardar en una bombona de polietileno (solución de reserva para 10.          Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.2 ml de ácido nítrico concentrado (68-70%.p. Disolver 200 g de nitrato de amonio en el agua destilada. Añadir agua destilada hasta el volumen final de 10 L y mezclar bien (cantidad suficiente para la extracción de 400 muestras). 2. 3. 4. Olsen y sus colaboradores en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adición de fertilizantes de P en suelos calcáreos. Pipeta de 25 ml. Añadir 40 ml de solución madre fluoruro de amonio-EDTA y mezclar bien. 5. el pH final debe ser de 2. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. 5. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz.1. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. 6. Añadir 115 ml de ácido acético glacial (99. Balanza analítica o granataria. Si es necesario para obtener un filtrado incoloro. Reactivos: . Añadir 20 ml de solución Mehlich 3 a cada matraz y agitar a 200 o más r. Embudos. Pese 2 g de suelo y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml.1 g de EDTA a la solución anterior.m. Analizar el P del blanco y los patrones por colorimetría. Filtrar los extractos a través de un papel de filtro Whatman N° 42. Añadir 146.

Methods of phosphorus analysis for soils. para obtener un filtrado incoloro. y el producto de la reacción se trata cuidadosamente con agua destilada.. (1941). Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios contaminados. Añada 20 ml de solución extractora de Olsen a cada matraz y agite a 200 o más r. 3. Analizar el P disponible en el blanco y los patrones realizados con la solución Olsen por colorimetría. G. Zegarra. Análisis del nitrógeno La determinación cualitativa del nitrógeno puede realizarse por los procedimientos siguientes:  Método de Lassaigne: Uno de los más empleados para la determinación del nitrógeno en las sustancias orgánicas es el Método de Lassaigne. N. y Arce. L. Fernández. Filtrar de nuevo. C. se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico. E.p. 4. (2006). pH 8. Roldán. González Gallardo. Cálculos: Referencias Department of Agronomy of the Kansas State University. R. 5. M. H. México: Instituto Nacional de Ecología.5 M. Pese 1 g de suelo y transfiéralo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Ávila. Consiste en calentar la sustancia orgánica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio. A. United States: Author. Ramírez. hasta llegar a la temperatura del rojo. J..27° C. Rojas.      Extractante: Solución extractora de Olsen (NaHCO3 0. D. G. en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4. Ajustar el pH de la solución a un valor de 8. T. M.. sediments..5): Disolver 420 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y completar a un volumen final de 10 L. Flores. Pasar los extractos por un papel de filtro Whatman N° 42.. Si es necesario.. residuals and waters N° 396. durante 30 minutos a una temperatura ambiente menor a 24° . si hay nitrógeno.m. 2. . agregue 1 cm3 (aprox. en estas condiciones. Procedimientos: 1.5 añadiendo hidróxido de sodio al 50%. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz. si los extractos no son claros. J. G.

Hg. Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potásico K2(Hgl4). Método de Will-Warrentrapp Se utiliza para aquellas sustancias orgánicas que tiene el nitrógeno débilmente diluido. H Moreno González. El armoniaco se puede conocer por:    a. Te. Olor b. Se. Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl e. 5º año. Papel tornasol rosado Azul c. etc Bibliografía  DR.   d. con el que el armoniaco produce precipitado de color rojo parduzco o coloración rojo amarillenta. La materia orgánica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco NH3. química orgánica. Método de Kjeldahl: se mescla la materia orgánica con H2So4 diluido y un catalizador que puede ser Mn. ediciones CO-BO Caracas .

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