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SEPARACIN SLIDO-LQUIDO SOXHLET (PRCTICA No.

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Profesora: Catalina Vasco, PhD. Ayudante: Sr. Carlos Navas C.

Barba, M., Inguillay, S. y Tamayo, P. (mikhal24@hotmail.es) Grupo 3 (Martes)

Fecha de realizacin: Martes de octubre del 2013 Fecha de entrega: Martes 5 de noviembre del 2013

TEM Coloquio Participacin Presentacin y formato Resumen ejecutivo Tablas de datos y diagramas Clculos Resultados y discusin Conclusiones y recomendaciones Subtotal PENALIZACIN Atraso en la entrega del informe TOTAL

PUNTAJE /3.0 /2.0 /0.5 /1.0 /1.0 /0.5 /1.5 /0.5 /10.0 /1.0 /10.0

RESUMEN EJECUTIVO:

Se buscaba estudiar la extraccin slido-lquido con equipo Soxhlet, se seleccionaron el solvente (hexano), y una muestra slida (almendras) para extraer sus aceites esenciales, que se trituro y tomaron 3 gramos, que se depositaron en un cartucho de papel filtro. Se arm el equipo y se colocaron 150 ml. de hexano en su baln de fondo redondo, y el cartucho en la cmara extractora, se deposit agua en los recipientes de calentamiento, se encendi el equipo, y se dejaron los ciclos de extraccin durante una hora aproximadamente. Se retir la solucin de hexano-aceite, se mezcl con otras 3 de idnticas caractersticas, se tomaron 350 mL. de la mezcla, y se llevaron a un rotavapor para extraer el solvente, a temperatura moderada, inferior a la de ebullicin del hexano. Se evapor durante una media hora, hasta que el volumen fue bastante inferior al inicial, y se procedi a medir el volumen de aceite (23 mL.) y el de solvente recuperado (80 mL.), se calcul la eficiencia de la recuperacin 24.5% y el rendimiento 2.56 mL de aceite/ gramo de almendras, y se concluy que el proceso de extraccin en s es bastante eficiente, aunque el tratamiento posterior puede generar errores.

ESCUELA POLITCNICA NACIONAL CARRERA DE INGENIERA QUMICA Informe de Laboratorio de Anlisis Instrumental I Perodo 2013B CLCULOS

TABLAS DE DATOS Y DIAGRAMAS


Tabla 1. Reactivos y muestras utilizados
Peso molecul ar [g/mol] 86,18 Punto de ebullici n [C] 69

Eficiencia de la recuperacin de hexano en el rotavapor

Reactiv o/ muestra

Densid ad [g/mL.]

Cantid ad

Eficiencia=
150 mL.

Hexano Almend ras

0.6548

Eficiencia= (
----------9g

*100%= 24.5 %

http://www.sigmaaldrich.com/us-export.html. (SIGMA-ALDRICH CO., 2013). Tabla 2. Cantidades obtenidas Obtencin Cantidad Muestrasolucin Aceite esencial Hexano 80 mL 23 mL 350 mL

Clculo del rendimiento en funcin de la muestra inicial

Rendimiento = 2.56

RESULTADOS Y DISCUSIN

Tabla 3. Resultados Resultado Eficiencia en la recuperacin del hexano Rendimiento Resultado 24.5%

2.56 mL aceite/g de almendras

Diagrama 1. Esquema del equipo Soxhlet

Se obtuvieron 23 mL de aceite esencial a partir de 9 g de almendras pulverizadas (muestra) mediante de la separacin slido-lquido por el uso de un equipo Soxhlet, que se expres en un rendimiento relativamente alto, que se

ESCUELA POLITCNICA NACIONAL CARRERA DE INGENIERA QUMICA Informe de Laboratorio de Anlisis Instrumental I justific tanto en la eleccin del solvente adecuado (hexano), por sus caractersticas de polaridad, as como en la unin de varias soluciones hexano-aceite esencial, para el proceso de recuperacin de solvente, y en la poca eficiencia en la recuperacin del mismo, que se debi en gran parte a prdidas por derrames, aunque tambin por la imposibilidad de evaporar todo el solvente de la muestra final. CONCLUSIONES Perodo 2013B

aceite en un tiempo de 8-10 horas (Scheirs, 2000, p. 243).


En el proceso de recuperacin, se debe tener en cuenta la temperatura a la que se calienta el bao Mara del rotavapor, as como la potencia de la bomba (si es posible regularla), ya que un adecuado manejo puede facilitar el proceso y evitar daos en el equipo. (Ramrez, 2008, p. 375).

El rendimiento que se obtuvo en la prctica fue de 2.56 mL. aceite por


gramo de almendras, que a pesar de ser alto, no puede considerarse adecuado por los errores en el proceso.

BIBLIOGRAFA Dean, J. (2009). Extraction Techniques in Analytical Sciences. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd. Ramrez, P. (2008). Ensayos toxicolgicos para la evaluacin de sustancias qumicas en agua y suelo. (1ra. Ed.). Mxico D.F.: Secretara de Medio Ambiente y Recursos Naturales. Scheirs, J. (2000). Compositional and Failure Analysis of Polymers: A Practical Approach. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.

Se concluy que el proceso de recuperacin puede ser deficiente y no se puede alcanzar una alta pureza en el producto, ya que la eficiencia alcanz apenas el 24.5 %. El proceso de extraccin Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, ya que la extraccin de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generacin de errores.

RECOMENDACIONES

Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el tiempo que pasa la muestra en el Soxhlet, hasta rangos razonables, considerando se puede alcanzar hasta un 95% en recuperacin de