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Práctica 3

Práctica 3

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Introducción.

La Recristalización es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla de ellos. Uno de los factores principales que debemos tomar en cuenta al considerar la solubilidad de un soluto en un solvente dado, es la polaridad de ambos compuestos. Los solventes fuertemente polares por lo general disuelven solutos iónicos, o altamente polares. Por otro lado, los solventes poco polares generalmente disuelven eficazmente a los solutos poco polares. A menudo una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y lo es muy poco en otro, por lo que se usan para Recristalización ambos solventes (par de disolventes) conjuntamente, siempre que ellos sean totalmente miscibles entre si. La técnica a seguir en estos casos es la de disolver la sustancia en caliente, en la mínima cantidad posible de solvente en el cual sea más soluble y luego agregar gota a gota el otro solvente, agitando hasta que no te mo s una ligera turbidez permanente; finalmente se agrega una pequeña cantidad del primer solvente gota a gota hasta total disolución, siempre en caliente. Luego se enfría para comprobar la cristalización.

Resultados. Los resultados obtenidos para esta práctica fueron los siguientes:  Peso inicial de la muestra problema:

Peso muestra impura

1.9 g

Nuestra muestra presento la siguiente solubilidad:
Soluble en Frío Hexano H2O Etanol Metanol Acetona Acetato de Etilo No No Sí Sí Sí Sí Soluble en Caliente No No -

 Dados los resultados anteriores decidimos utilizar el par de disolventes de: EtanolAgua. Basándonos en los resultados obtenidos calculamos nuestros porcentajes de eficiencia que resulto ser: ( ( ) ) Comparando el punto de fusión que obtuvimos con el aparato de Fisher-Johns con la tabla de puntos de fusión podemos decir que nuestra muestra problema resulto ser 1. Peso final de nuestra muestra después del proceso de Recristalización: Peso Recristalización 1.31 g   Punto de fusión de la muestra final y una tabla para su comparación: Punto de Fusión 119 . 2.3. se atribuye esta pérdida de masa a varios factores . 4-Tetrahidro o mejor conocido como Tetrahidrocarbazol Con los resultados obtenidos se puede observar que no se obtuvo la misma cantidad de muestra que inicialmente se pesó esto.2. 3.4 – Tetrahidro 7-Hidroxi-4-metilamina 69-72°C 134-138°C 118-120 °C 190-192 °C Análisis de resultados.120 °C Punto de Fusión Benzoato de Fenilo Benzoína 1.

La prueba del punto de fusión nos permite identificar que muestra es la que estamos manejando al comparar el dato obtenido experimentalmente con el dato de la bibliografía. aunque obtuvimos un mejor rendimiento que en la práctica pasada.como lo son que el compuesto no era totalmente puro y que durante la cristalización se perdió materia en el disolvente e instrumentos lo que implico que bajara nuestra eficiencia. Mientras que el agua no disolvió a la muestra ni en frío ni en caliente. Las pruebas de solubilidad nos ayudan a poder elegir el disolvente adecuado. el cual será el que nos permitirá llevar a cabo el método de cristalización. . lo cual hace que se lleve a cabo la cristalización de mejor manera y disminuye la cantidad de muestra que queda disuelta en el disolvente ideal. ambos fueron el par de disolventes que utilizamos durante este método. Conclusiones. ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar? El color de la muestra cambió y además podríamos decir que su punto de fusión también. CUESTIONARIO ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento? Porque si alteramos el volumen también alteramos la concentración de la solución y es muy importante que ésta esté muy concentrada para que así se cristalice con mayor facilidad. Además hay que mencionar que una vez que tenemos las opciones de solventes a utilizar hay que determinar si son miscibles entre si. ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalización por par de disolventes? El etanol fue nuestro disolvente “ideal” ya que disolvía a nuestra muestra en frío y caliente. Pero en este caso también nos permiten conocer el disolvente en el cual la sustancia no es soluble ni en frío ni en cliente. Aprendimos que la técnica de cristalización por par de disolventes es una técnica de purificación un poco más eficaz ya que con el segundo disolvente (en el que la sustancia no es para nada soluble) hacemos que la disolución se haga una disolución saturada. ¿Por qué es necesario quitar la turbidez de la solución? Para evitar que quede material precipitado en la disolución.

Brewster R. Editorial Mc Graw Hill. A. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Alhambra. La filtración al vacío la utilizamos para separar los cristales obtenidos de las aguas madres. 2 ed. 1979.. van der Wert C.En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones. Bibliografía. Química Orgánica Fundamentos teóricos-prácticos para el laboratorio. Q. Raymond Chang. E. ¿en qué se diferencian? Y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? La filtración en caliente es utilizada para eliminar impurezas insolubles en la disolución. Lydia Galagovsky Kurman. Madrid..g . McEwen W.. Curso Práctico de Química Orgánica.. Fisicoquímica.

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