Escuela profesional de Ingeniera Qumica

9esumen

Este informe trata, sobre la determinacin de Cobre en concentrados de Zinc que es atacada por cidos y analizada mediante la tcnica de absorcin atmica, utilizando un equipo de absorcin atmica Perkin Elmer 200 AA. Tambin se debe mencionar que los clculos para nuestro rupo de traba!o se "a "ec"o por mtodo de cur#a de calibracin, mientras que el rupo del martes se "a realizado dos mtodo$ cur#a de calibracin y mtodo de adicin estndar.

:o!a de datos

2-1 GRUPO DEL LUNES 2-1-1 Datos de patrones

%o b, 0 ( 1 3 &'std()'m*) . 0((. &f'm*) .....+ /-.0(( -.0.. -.10-..2-.245 (- ppm

Concentracin del intermedio (

2-1-2 Datos de muestras

6'm) -.0-22 -.0-2&f (.(.(.+ -.1(0 -.(57 -.--.

0 ( 8lanco

2-2 GRUPO DEL MARTES 2-2-1 Datos de curva de cal !rac "n
1

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

estndar b, 0 ( 1 ;(

C . 0(-

&f .....-

+ -.1.7 -.22( 0.-.0 -.4-0

2-2-2 Datos por ad c "n de est#ndares

Estandar b, 0 ( 1 Concentracin -.. 0 ( + -.10 -.1(41 -.12-1 -.3(5(

Bundamento del mtodo y ob!eti#os

$-1 %UNDAMENTO DEL M&TODO $-1-1 A!sorc "n at"m ca El paso de la radiacin policromtica ultra#ioleta #isible a tra#s de un medio constituido por part<culas monoatmicas, como mercurio o sodio aseosos, produce la absorcin de solo unas pocas frecuencias bien definidas. *a relati#a simplicidad de dic"os espectros se debe al peque=o n>mero de posibles estados de ener <a de las part<culas absorbentes. *a e?citacin slo puede producirse mediante un proceso electrnico en el que uno o mas electrones del tomo se promocionan a un ni#el de ener <a superior. *a radiacin ultra#ioleta y #isible tienen l ener <a suficiente para producir transiciones >nicamente de los electrones mas e?ternos o electrones enlazantes. @or otra parte las frecuencias de los rayos A son #arios rdenes de ma nitud ms ener ticos y son capaces de interaccionar con los electrones ms pr?imos al n>cleo de los tomos. *os picos de absorcin correspondientes a las transiciones electrnicas de estos electrones ms internos se obser#an por lo tanto, en la re in de los rayos A .

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% ' $-1Un tomo absorbiendo radiacin electromagn!tica

$-2 ASPE(TOS (UANT)TAT)*OS DE LA A+SOR(),N *os mtodos cuantitati#os basados en la absorcin requieren dos medidas de potencia$ Cna antes de que el "az "alla pasado a tra#s del medio que contiene al analito ' P0), la otra, despus 'P). *a transitancia y la absorbancia son los dos trminos que se utilizan ampliamente en la espectrometr<a de absorcin y se relacionan por las razones de P0 y P" $-2-1 Transm tanc a *a fi (/1 muestra un "az de radiacin paralelo antes y despus de atra#esar un medio que tiene un espesor b cm y una concentracin c de una especie absorbente. Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y los tomos o molculas absorbentes, la potencia del "az disminuye de P0 a P . *a transmitancia # del medio es la fraccin de radiacin incidente transmitida por el medio$
# = P P-

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

% ' $-2 Atenuacin de un $az de radiacin por una disolucin Absorbente

$-2-2 A!sor!anc a *a absorbancia A de un medio se define por la ecuacin$ PP Dbsr#ese que, al contrario que con la transmitancia, la absorbancia de un medio aumenta A = lo # = lo con la atenuacin del "az se "ace mayor. $-2-$ La le- de +eer @ara la radiacin monocromtica, la absorbancia es directamente proporcional al camino ptico b a tra#s del medio y la concentracin c de la especie absorbente. Estas relaciones #ienen dadas por

A % abc
Eonde a es una constante de proporcionalidad denominada absorti&idad . *as unidades de a depender de las unidades utilizadas para b y c . Cuando la concentracin se e?presa en

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moles por litro y la lon itud de la cubeta en cent<metros, la absorti#idad se denomina absorti&idad molar y a se representa por la letra rie a ' . $-$ O+.ET)*OS $-$-1 Para la curva de cal !rado Dbtener una cur#a de calibracin de concentracin #ersus absorbancia para el cobre. Dbtener la concentracin del cobre en el concentrado de Zinc.

$-$-2 Para la ad c "n del patr"n Dbtener una cur#a de concentracin #ersus absorbancia del patrn adicionado Con la cur#a anterior determinar la concentracin del concentrado de zinc , que es el punto de corte con el e!e de concentracin. &erificar si los mtodos tienen interferencias por comparacin de pendientes.

Eescripcin de la tcnica empleada

/-1 PRO(ED)M)ENTO E0PER)MENTAL /-1-1 Preparac "n de patrones @reparar una solucin stoc, de (- ppm de Cu a partir de CuFD3..:(D. + partir de la solucin stoc, preparar .- m* de diluciones de (, 3, 7, 0- ppm de Cu. :acer las lecturas de absorbencias en el equipo de absorcin atmica. *eer la absorbancia en el equipo de absorcin atmica

/-1-2 Ata1ue de la muestra @esar la muestra.

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

+tacar la muestra con . m* de :Cl y . m* de :%D1. Calentar "asta eliminar #apores nitrosos. Biltrar y enrasar en una fiola de (.- m*. *eer las absorbencias en el equipo de absorcin atmica.

/-2 REA(T)*OS Gcido n<trico concentrado. + ua e?trapura. Fulfato de cobre penta"idratado. ;uestra de concentrado de zinc.

/-$ MATER)ALES Biolas de .- m* y (.- m*. @ipetas aforadas y #olumtricas. *unas de relo!. Embudos. @apel filtro. @icetas. Calentador. &asos.

/-/ E2U)PO El equipo utilizado para esta prtica es el equipo para absorcin atmica Perkin Elmer 200 AA.

Eescripcin del instrumento

2

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%)G 3-1 E(uipo de absorcin atmica El equipo de absorcin atmica con el que se realiz la practica fue como el que se muestra en la fi ./0 denominado Perkin Elmer 200 AA que us una lmpara de ctodo "ueco "ec"o de una aleacin de Cobre, "ierro y n<quel, componentes a los cuales puede analizar, tambin es importante mencionar que usa llama para atomizar los analitos cuyo o?idante es el aire y combustible as acetileno. as

9eacciones qu<micas empleadas

4-1 ATA2UE 5()DO Cuo H :%D1 I CuH( H %D( H %D Zno H :%D1 I ZnH( H %D( H %D

E!emplo de clculo

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

6-1 GRUPO DEL LUNES 6-1-1 (#lculo de la concentrac "n de l patr"n 1 Concentracin de la solucin intermedia ( J (- ppm 'C?&)sol.inter(J'C?&)patron0 (-?. J Cpatrn0 ?.Cpatrn0 J ( ppm 6-1-2 M7n mos cuadrados para la curva patr"n
+ /-.0(( -.0.. -.10-..2-.245 0..7( C ( 3 7 0(3.--+?C -.10 0.(3 3.37 2.45 0(.7(C( 3 02 23 0-073.---

Fumas

m=

n Ai *i *i Ai n *i ( *i )
( ( (

b=

n * ( i Ai *i n *i ( *i )
(

6-1-$ (#lculo de la concentrac "n Ai *i . )073 0..7( )0(.7( = = -.-37( de la muestra 1 . )073 '(3) ( 8 s n restar el !lanco9

. )0(.7(- 0..7( ) (3 = -.-4.5 ( . )073 ( (3)

Con la ecuacin anterior "allamos la concentracin +JmCHb C J '+/b)Km C J '-.1(0H-.-37()K-.-4.5 C J 3.7231 ppm 6-1-$ (#lculo de la concentrac "n del !lanco Cblanco J '-.--.H-.-37()K-.-4.5 C J -.4--5 6-1-$ (#lculo de la concentrac "n de la muestra 1 8 rest#ndole el !lanco9 - : (u Cmuestra0final J Cmuestra0 L CblancoJ 3.7232/-.4--5 J 3.0213 ppm Ee la concentracin calculamos el peso de cobre. MCu J 3.0213?0-/1?-.(. J 0.-30?0-/1

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NCu J 0.-30?0-/1 K-.0-22

6' ) -.0-22 -.0-2 blanco &f'm*) (.(.(.-

?0--N J ;<=>N
+ -.1(0 -.(57 -.--. C'al<cuota) 3.7231 3..201 -.4--5 C'muestra) 3.0213 1.72-3 MCu ' ) -.--.(-3 -.--37(2 NCu ;<=> -.50

Todos los datos se presentan en la si uiente tabla$

6-2 GRUPO DEL MARTES 6-2-1 M7n mos cuadrados para la curva patr"n
+ -.1.7 -.22( 0.-.0 (.-40 C -...0-.(-.1..--+?C 0.450. 2.2(04 (0.-03 (5.3(4 C( (. 0-3-.(..---

Fumas

m=

n Ai * i * i Ai n * i ( * i )
( ( (

3 ) (5.3(4 (.-40)1. 3 ).(. ( 1.) =

(

= -.-.04

b=

n * ( i Ai * i Ai * i n * i ( * i )
(

3 ).(. 1. ) (5.3(4 = -.-2.3 . ).(. '1.) (

6-2-2 (#lculo del :(u Ee la ecuacin anterior determinamos la concentracin de cobre en la dilucin$ CJ'+/b)Km CJ '-.4-0/-.-2.3)K-.-.04 C J 0(.1 ppm Tomando en cuenta las diluciones "allamos el peso de cobre en la muestra$ MCu J 0(.1?.?-.-.K0- MCu J1.-4. ?0-/1

NCu J 1.-4. ?0-/1 K-.0-3. ?0-- J (.53 N 6-2-$ M7n mos cuadrados para ad c "n de patr"n
+ -.10 -.1(41 -.12-1 -.3(5( 0.3(27
(

m=

n Ai * i * i Ai n *i
(

Fumas

C -.. 0 ( 1..

+?C -.0212. -.12-1 -.7.73 0.17(1.

(

C( -.(. 0 3 ..(.

( * )
i (

3 )0.17(1. 1.. )0.3(27 3 )..(. ( 1..)

9

= -.-20(

b=

n * ( i Ai * i Ai * i n * i ( *i )
(

3 )..(. )0.3(27 1.. )0.17(1. = -.1-10 3 )..(. '1..) (

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

6-2-/ (#lculo del :(u :allando la concentracin del cu en la muestra por la ecuacin anterior i ualando a cero$ - J -.-20(C H -.1-10 C J 3.5.(2 ppm :allando el peso por el factor de dilucin$ 6Cu J 3.5.(2 ? . ? -.-.K0--6Cu J 0.(17(?0-/1 N6Cu J 0.(17(?0-/1K-.0-3( ?0-- N N6Cu J0.05 N

>

Tratamiento estad<stico

>-1 DES*)A(),N ESTANDAR Clculo de la media para los NCu$ 3.77, 3..., (.53, 0.05.
)=

3.77 + 3... + (.53 + 0.05 = 1.15 3

Clculo de des#iacin estndar$

s= '3.77 1.15) ( + ' 3... 1.15) ( + '(.53 1.15) ( + '0.05 1.15) ( = 0.25 3 0

>-2 (ON(ENTRA(),N DE (O+RE EN EL (ON(ENTRADO DE ?)N( @ (<*< NCu J ) H (s J 1.15 H 1.17 Coeficiente de #ariacin J s K ) ?0-- NJ 3 5 N

0-

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Orficas

=-1 (UR*A DE (AL)+RA(),N LUNES

1.0

A=0.0759C-0.0482
0.5

0.0 -2 0 2 4 6 8 10 12 14

-0.5

=-2 (UR*A DE (AL)+RA(),N MARTES

2.3

A=0.0517C+0.0654
1.2

0.1 -5 0 5 10 15 20 25 30

-1

=-1 AD)(),N DE PATR,N MARTES

11

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

0.75

0.5

A = 0.0612C+0.3031
0.25

A
0 -7 -5 -3 -1 1 3

-4.95

-0.25

-0.5

0-

Eiscusin de 9esultados

*o primero que "emos obtenido es una rfica de absorbancia #s concentracin para el mtodo de cur#a de calibracin el cual result A J -.-4.5* L -.-37( la cual tiene una tendencia lineal, como predice la ley de +EE, , esta cur#a nos da una concentracin en cobre en la muestra de 3.77N y 3...N se uidamente con los datos del rupo del martes se "a utilizado los dos mtodos para la determinacin de *obre" En el mtodo de cur#a de calibracin se obtiene la relacin A J -.-.04* H -.-2.3 con el que obtu#imos un porcenta!e de cobre del (.53N, y por el mtodo de adicin estndar se obtiene la ecuacin A J -.-20(* H -.1-10 la cual nos da la concentracin de cobre en el punto de corte con el e!e de concentracin, lue o con el factor de dilusin se determina el peso de cobre en la muestra y finalmente se calcula el porcenta!e de cobre que result 0.05N.

0(

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00

Eiscusin de ;todos Empleados

*os resultados obtenidos podemos #er que el mtodo de adicin estndar y mtodo de cur#a de calibracin no presentan interferencias porque las pendientes de sus rficas concentracin #ersus absorbancia son parecidas, tambin que los mtodos por absorcin son muy espec<ficos debido a que cada elemento tiene su lon itud de onda caracter<stica , lo que se #e refle!ado en la concordancia de los porcenta!es de cobre en las muestras de concentrado de zinc encontradas son cercanos.

0(
-

Conclusiones
*os mtodos por absorcin atmica son muy espec<ficos y sus interferencias son m<nimas. *a concentracin de zinc en el concentrado es en promedio 1.15N que es un porcenta!e en peso. El mtodo de adicin estndar y cur#a de calibracin no presentan interferencias porque las pendiente de sus rficas son parecidas.

01
-

9ecomendaciones
En lo posible tratar de lle#ar las muestras y patrones en las mismas condiciones. Fi la atomizacin no es eficiente se debe usar llamas de ms ener ticas como la de acetileno/?ido nitroso. +l unas part<culas menudas dispersan la luz en una amplia re in de lon itud de onda, por ello se debe usar sistemas de correccin automtica del bac, round en el equipo.

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Determinacin de cobre en concentrados de zinc

03

8iblio raf<a
An#l s s nstrumental @a s. (05/((.

SAoo' Dou'lasB %<.ames CollerBT motD- A N eman< Puinta edicin, Ed. ;c Ora6 :ill ;?ico 055(. RE llard LL< Merr t .<A< Dean nue#a edicin @a s. (72/(75

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